牡蛎提取物中重金属的检测实验(草拟三)

降低牡蛎提取物中重金属的含量实验

牡蛎介绍

俗称蚝，别名蛎黄、海蛎子。牡蛎属贝类。世界上总计约有100多种，我国沿海产的约有20多种，现在已人工养殖的主要有近江牡蛎、长牡蛎、褶牡蛎和太平洋牡蛎等。牡蛎中含80%～95%的碳酸钙、磷酸钙及硫酸钙，并含镁、铝、硅及氧化铁等．牡蛎煅烧后碳酸盐分解，产生氧化钙等．牡蛎原动物含糖原（Glycogen）, 牛磺酸（Taurine）， 10种必需的氨基酸，谷胱甘肽（Glutathione），维生素 A、B1.B2.D, 无机质如铜、锌、锰、钡、磷及钙等，其中所含的亮氨酸、精氨酸、瓜氨酸含量最丰富，是迄今为止人类所发现的含量最为高的海洋物种之一。

李时珍在《本草纲目》中也说牡蛎“肉治虚损，解酒后烦热，……滑皮肤，牡蛎壳化痰软坚，清热除湿，止心脾气痛，痢下赤白浊，消疝积块。”它性微寒，同时兼具制酸作用，所以对胃酸过多、或患有胃溃疡的人更有益处。

由于牡蛎壳中的钙元素含量非常高，现可以在保健品市场中见到许多牡蛎碳酸钙片、牡蛎碳酸钙胶囊、牡蛎碳酸钙颗粒、牡蛎壳钙萃取物软胶囊等由牡蛎壳提取物制备的钙元素补充剂。但由于环境污染越来越严重,使得牡蛎体内砷、铅、汞等的一些重金属含量上升,会对人体健康产生危害，无法达到开发牡蛎产品的卫生要求，因此降低牡蛎壳提取物中的重金属含量是目前制备此类钙剂产品所必需解决的问题。

重金属的毒性机理：进入人体的重金属不再以离子的形式存在, 而是与体内有机成份结合成金属配合物或金属螯合物, 从而对人体产生毒害就会

对人体产生毒性, 严重危害健康。对于某些人体所必需的微量元素如铜和锌等,当它们的浓度或体内积蓄量达到一定阈值时,也会对人体产生毒害作用

实验内容：

牡蛎提取物中重金属的含量检测

重金属含量测定实验方案：

本实验在测定牡蛎提取物中重金属含量的实验中，各个重金属离子将同时分别测定在牡蛎粉和牡蛎提取物中的含量，每组实验都在两批样品中取样，测定结束后对比测定结果，对实验结果进行分析，并为后续进行的重金属离子的减排实验做好准备工作。

一、实验方法：

本实验重金属含量的测定采用原子吸收分光光度法，用石墨炉原子吸收测定铅镉，火焰原子吸收法测定铜，氢化物法测定砷，冷蒸气吸收法测定汞。

二、实验原理：

（1）石墨炉原子吸收分光光度法原理

样品经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收适宜波长共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。

（2）火焰原子吸收分光光度法原理

样品经处理后，铅离子在一定PH条件下与DDTC(二乙基二硫代氨基甲酸盐)形成络合物，经4-甲戊酮-2萃取分离，导和原子吸收光谱

仪中，火焰原子化后，吸收适宜波长共振线，其吸收量与铅含量成正比，与标准系列比较定量。

三、实验步骤

砷的测定

测定条件采用适宜的氢化物发生装置，以含0.5%硼氢化钠和0.1%氢氧化钠溶液（临用前配置）作为还原剂，盐酸溶液为载液，氮气为载气，检测波长为193.7nm.

测定法精密吸取空白溶液与供试品溶液各10ml，照标准曲线的制备项下依法测定。从标准曲线上读出供试品溶液中砷的含量，计算，即得。

汞的测定

测定条件采用适宜的氢化物发生装置，以含1%硼氢化钠和0.3%氢氧化钠溶液（临用前配置）作为还原剂，盐酸溶液为载液，氮气为载气，检测波长为253.6nm

. 测定法精密吸取空白溶液与供试品溶液适量，照标准曲线的制备项下依法测定。从标准曲线上读出供试品溶液中汞的含量，计算，即得。

铜的测定

测定条件检测波长为324.7nm，采用空气-乙炔火焰，必要时进行背景校正。

测定法精密吸取空白溶液与供试品溶液适量，照标准曲线的制备项下依法测定。从标准曲线上读出供试品溶液中汞的含量，计算，即得。

铅的测定

测定条件参考条件：波长283.3nm，干燥温度100～120℃，持续20秒；灰化温度400～750℃，持续20～25秒；原子化温度1700～2100℃，持续4～5秒。

测定法精密量取空白溶液与供试品溶液个1ml，精密吸取1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5ml，混匀，精密吸取10～20ul，照标准曲线的制备项下测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中铅的含量，计算，即得。

镉的测定

测定条件参考条件：波长228.8nm,干燥温度100～120℃，持续20秒；灰化温度：300～500℃，持续20～25秒；原子化温度1500～1900℃，持续4～5秒。

测定法精密吸取空白溶液与供试品溶液各10～20ul，照标准曲线的制备项下方法测定吸光度（若供试品有干扰，可分别精密量取标准溶液、空白溶液和供试品溶液各1ml，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5ml，混匀，依法测定），从标准曲线上读出供试品溶液中镉的含量，计算，即得。

四、实验仪器与试剂：

试剂：二乙基二硫代氨基甲酸盐、0.2%硝酸镁、1%磷酸二氢铵、盐酸溶液、0.3%氢、氧化钠溶液（临用前配置）、1%硼氢化钠，铅、镉、铜等各元素的标准溶液、2%硝酸溶液。

仪器：原子吸收分光光度仪（附火焰、石墨炉及氢化物发生装置)、电热板、高温炉、凯氏烧瓶、瓷坩埚、容量瓶、粉碎机、电子天平。

测量对象样品编号吸光度(Abs) 浓度(ppm) 实际浓度(ppm)

标准样品样品1

标准样品样品2

标准样品样品3

样品空白

样品牡蛎1

样品牡蛎2

样品牡蛎3

样品牡蛎4

样品牡蛎5

样品牡蛎6

样品牡蛎7

六、实验结果与分析