乙酸异戊酯的制有机化学实验报告
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有机化学实验报告
实验名称:乙酸异戊酯的制备
学院:化工学院
专业:化学工程与工艺
班级:
姓名:学号
指导教师:房江华、李颖
日期:
一、 实验目的:
1、 了解从有机酸合成酯的一般原理和方法;
2、
掌握蒸馏、分液漏斗、分水器的使用等操作。
二、实验原理:
有机酸与醇在强酸催化作用下生成酯的过程。
CH 3C O OH
+
HOCH 2CH 2CHCH 3
CH 3
CH 3C O
OCH 2CH 23
CH 3
+
H 2O
乙酸
异戊醇
乙酸异戊酯
三、主要试剂及物理性质:
四、实验试剂及仪器:
五、仪器装置:
六、实验步骤及现象:
时
间
步骤现象
①将6ml异戊醇、4ml冰醋酸、浓硫酸、25ml环己烷、少量沸石于100ml 单口烧瓶中,然后摇匀,固定。
在圆底烧瓶中滴加浓硫酸时有特殊芳香味的无色气体逸出,圆底烧瓶内为无色透明液体。
1 4:03~ 15:26
②装上分水器,加水至距支管口
3~5mm,分水器上接一回流冷凝管,装
好装置,检漏,回流(1h~)。
圆底烧瓶中溶液产生气泡,开始沸
腾,分水器中水的上层明显看到分层
(即环己烷和水的恒沸化合物蒸出),
水位升高,水滴顺着壁流下,圆底烧瓶
上端口出有液体滴下。
七、数据处理与实验结果:
由于冰醋酸过量,则按异戊醇计算:
m= (P异戊醇×V异戊醇×M乙酸异戊酯)/M异戊醇=×6×/=
乙酸异戊酯的真实质量:
m=P乙酸异戊酯×V乙酸异戊酯=×~=~g
产率=(m/m)×100%
八、注意事项:
①滴加浓硫酸时要缓慢滴加,边加边震荡,防止异戊醇被碳化或外溅;
②分液漏斗使用之前要检漏,以防止洗涤时造成产品损失;
③碱洗时会产生二氧化碳,震荡时要不断打开阀门放气以防止溶液
被气体冲出
④蒸馏所用的仪器必须事先干燥过,不得将干燥剂放入蒸馏烧瓶内;
⑤蒸馏、回流过程,都要加入沸石。
九、实验讨论及误差分析:
①在第一次蒸馏好后,把圆底烧瓶内的东西倒出时,烧瓶内部有少量杂质(上次做实验的留下的),要倒出的溶液附着在上面,减少了部分产量。
②在加碳酸氢钠进行分液过程中,由于下层只有少部分,分液有少量产物(上层液体)流出;
③重氮化过程严格控制温度在5℃以下,产率较高。