气相色谱分析原理与技术

(2)顶替法（也叫排代法），将试样加到色谱柱的 将试样加到色谱柱的
头上然后用一种对固定相的吸附或溶解能力比所有试 样组份都强的顶替剂将个组份依次顶替出色谱柱， 样组份都强的顶替剂将个组份依次顶替出色谱柱，吸 附或溶解能力弱的组份首先流出色谱柱， 附或溶解能力弱的组份首先流出色谱柱，强的最后流 用于族分析，如油品中的烷， 芳烃的分离． 出．用于族分析，如油品中的烷，烯，芳烃的分离．
上例表明，色谱分析既快又准，特别对于那些难分 离的混合物，色谱法更能发挥其独特的，高分离效 能的作用．
三．气相色谱法的特点
细管柱可达１０５－１０６块理论班．因而可以分析沸点 十分相近的组分，和极为复杂的多组份混合物．例如，用 毛细管，可以分析轻油中１５０个组份． 如同位素，烃类的异构体等有较强的分离能力．主要通过 选用高选择性的固定液．
检测器讯号对时间作图
图中，ＣＤ叫基线，ＣＨＥＪＤＢＣ为组分波峰总面积，Ｂ Ｅ为峰高，ＨＪ为峰半高宽度，简称半宽，０Ｂ为保留时 间（分）０Ａ为空气峰时间（分）利用组分在色谱图上的 保留值来定性．用其峰面积加一适当的校正值来定量．
（三）气相色谱分析举例
• Ｃ８芳香异构体的气相色谱分析．Ｃ８芳香烃包括 乙基苯和二甲苯三种异构体，性质相似，用一般的 固定液难以分离．采用对于间．对位异构体有特殊 保留作用的有机皂土，配一适当的改进固定液，可 将Ｃ８芳香烃完全分离． • （１）仪器．带有氢焰离子化或热导池检测器的一 般填充柱色谱仪，５毫伏记录器，１微升微量注射 器． • （２）实验条件．色谱柱，内径４毫米，长４米不 锈钢柱．固定相，５％的有机皂土，加５％的双甘 油，涂在６０－８０目６２０１载体上柱温７５度， 汽化１５０度，氢气为载气，流速６０毫升／分， 空气４００毫升／分．
3、按分离原理分类
1.吸附色谱，利用吸附剂对不同组分的吸附性能的差 别而进行分离，包括气---固吸附色谱和液---固吸附 色谱。 2.分配色谱，利用不同的组份在两相间的分配系数的 差别而进行分离，包括气—液分配色谱和液---液分 配色谱。
4.按动力学分类
• (1)冲洗法,这是色谱中最常用的一种方法.首先将 试样加到色谱柱的头上，然后用冲洗剂的液体或 气体冲洗柱子．这种冲洗剂在固定相上的吸附或 溶解能力要比试样组份弱的多．由于各组分在固 定相上的吸附或溶解能力不同，于是被冲洗剂冲 出来的先后顺序也不同，从而使各组分彼此分 离．如果将流出的组份及其浓度的变化用适当的 方法记录下来就得到流出曲线．
－１１－－１０－１３克的物质．因此可用于痕量分析．
１．高效能，是指一般色谱柱都有几千块理论板，毛
２．高选择性．是指固定相对性质极为相似的组份， ３．高灵敏度．指用高灵敏度的检测器可检测出１０ ４．分析速度快．一般分析一次用几分钟到十几分 ５．应用范围广．气象色谱法可以分析气体和易挥
钟．某些快速分析中，一秒钟可以分析若干份．色谱法易 于自动化．操作与处理都自动化．速度很快． 发的或可以转化为易挥发的液体和固体．也可以分析无机 物．高分子，和生物大分子，而且应用范围正在日益扩大！
一、各种色谱分类方法
• 1、按两相状态分类 色谱中共有两 相（相就是体系中的某一均匀部分） 即固定相和流动相。如果流动相是气 体就叫气相色谱；用液体作流动相的 称为液相色谱。同样固定相也可以有 两种状态，即固体吸附剂和载体涂固 定液。这样按两相状态可将色谱分为 四类，它们是：气相色谱，包括气— 固色谱，气---液色谱；液相色谱，包 括液---固色谱，液---液色谱。
• 迎头法（或称前沿法），这种方法是将试样混合物
连续通过色谱柱， 连续通过色谱柱，吸附或溶解能力弱的组份先以纯物质 的状态流出色谱柱， 的状态流出色谱柱，其次是溶解力较强的第二组分和第 一组分的混合物流出色谱柱． 一组分的混合物流出色谱柱．此法适用于含有微量 Ｂ．Ｃ等杂质和大量 的混合物中制高纯度的Ａ， 等杂质和大量Ａ Ａ，不适 Ｂ．Ｃ等杂质和大量Ａ的混合物中制高纯度的Ａ，不适 用进行完全的分离和分析． 用进行完全的分离和分析．
气相色谱分析原理与技术
» 化学五班 李纪军 03081146
气相色谱分析原理．技术． 气相色谱分析原理．技术．应用
引言 “ 气相色谱分析”是重要的近代分析手段 之一由于它具有分离效能高，分析速度快， 定量结果准，易于自动化等特点；且当其 与质谱，计算机结合进行色－质联用分析 时，又能对复杂的多组分混合物进行定性、 定量分析，因此日益广泛地应用于石油化 工、医药、生化、环境科学等各个领域， 成为工农业生产、科研、教学等部门不可 缺少的重要分离、分析工具。
三种色谱动力学过程原理及相应色谱流出曲线
二、气相色谱法及其分离原理
• (一)．气相色谱仪的流程
上图是一个以离子化为检测器的填充柱气相色谱仪流程 图．载气由高压钢瓶供给，经减压阀，流速计控制计量后， 以稳定的压力，精确的流速连续流过汽化室，色谱柱检测器 最后放空．其中汽化室的作用是把液体或固体试样瞬间汽化 为蒸汽，以便被载气带入色谱柱进行分离，色谱柱是一根金 属或玻璃管子，内装固定相－－－可以是表面积较大，粒度 较小的活性吸附剂，或载体涂以固定液，起分离作用． 检测器是一种检测装置，它能把经色谱柱分离后的载气中 的组分及其浓度变化转变为电讯号．放大器是把检测器送 来的微弱电讯号进一步放大，以便能带动二次仪表．记录 器是把放大器的电讯号自动记录下来．而色谱炉或叫恒温 箱则是为色谱柱提供一个恒温的或程序改变的温度环境， 式样通常是以微量注射器以打针的方式由注射头打进汽化 室的，瞬间汽化为蒸气被载气（氮气，氢气，或氖气等） 带入色谱柱进行分离．分离后各组分顺序进入检测器，产 生电讯号经放大后，由记录器记录下来．
2、按固定相的性质分类
• 柱色谱，共分为两大类。一类是固定相装在一根
玻璃或金属管内，叫“填充柱色谱”；另一类是固 定相附着在一根细管内壁上，管中心是空的，叫开 管柱色谱或毛细管柱色谱。
• 纸色谱，也叫“纸层析法”，用滤纸作固定相 • 薄层色谱或叫薄板层析，即将吸附剂涂成或压
成薄膜，然后与纸色谱类似的方法进行操作。
பைடு நூலகம்
参考资料
《气相色谱分析原理与技术》 孙传经 化学工业出版 气相色谱分析原理与技术》 社。 《气相色谱实用手册》 吉林化学工业研究院编 气相色谱实用手册》 化 学工业出版社 《痕量物质分析气相色谱法》 梁汉昌 痕量物质分析气相色谱法》 中国石化出 版社
Thank
谢谢 大家 圣诞快乐! 圣诞快乐!
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色谱法（chromatography）亦称色层法、层 析法，是一种分离技术，当其应用于分析化 学领域，并与适当的检测手段相干结合，就 构成色谱分析法 • 现在的色谱法是指这样一种物理分离方法，根 据不同的物质在两相---固定相和流动相构成的 体系中，具有不同的分配系数，当两相做相对 运动时，这些物质也随流动相一起运动，并在 两相间进行反复多次的分配，这样就使的那些 分配系数只有微小差别的物质，在移动速度上 产生很大的差别，从而使各组份达到了完全分 离。
定性分析．在实验条件下，打入０．３微升的二甲
苯式样，得到１－４的色谱图． 打入分别已知纯样品测定保留时间与未知式样色谱 峰的保留时间对照定性，确定色谱图上各组份峰号 代表组份见图１－４
（４）定量分析．因为芳烃异构体都能流出色谱柱，
且在氢焰离子化检测器上都有讯号，故采用峰面积乘以相应 的重量校正因子归一化法定量．其中峰面积是用峰高乘以半 宽发测的，重量校正因子系用文献发表的，定量结果如下 表．
（二）气相色谱分离原理
实质上气相色谱分离是利用式样中个组分在色谱 柱中的气相和固定相间的分配系数不同，当汽化 后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组分就在 其中的两相间进行反复多次（１０３－１０６）的 分配（吸附－脱附－放出）由于固定相对各种组 分的吸附能力不同（即保存作用不同），因此各 组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的 柱长后，便彼此分离，顺序离开色谱柱进入检测 器，产生的离子流信号经放大后，在记录器上描 绘出各组分的色谱峰，