Microza中空纤维膜柱使用
相关主题
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
Confidential
冲洗示意图
Confidential
2、检测校正水通量NWP
校正水通量＝检测中空纤维柱在1bar（14.5psi）的过膜压力（TMP）和 标准温度（20℃）条件下，水的透膜通量LMH（升/平方米/小时）。 操作建议： 可设定Pin（进口压力）＝1.5bar，Pout（回流压力）＝0.5bar，滤出端 全开，此时TMP=1bar，检测滤出流量(L/H)后，依据中空纤维柱的实际 膜面积换算NWP。 计算公式：NWP=滤速（L/H）/膜柱面积（m2）×温度校正因子（ TCF20℃） 未来的反复使用过程，需要每次清洗后监控膜柱NWP数据变化，保证 每次清洗后中空纤维柱的NWP恢复率达到80％以上。
Confidential
清洁温度 15-35℃ 15-35℃ 35-60℃
15-70℃
化学清洗剂的选择-2
类别 酸
污染物
清洗剂
无机盐、铁离子、矿 物质
HNO3 H3PO4 柠檬酸
条件
0.1N，35-45℃，PH=1 0.1N，35-45℃，PH=1 1%，35-45℃，PH=3
碱和氧化剂 表面活性剂
前进流检测
检测压力：水润湿，40psi < 15 ml/min/m2
Confidential
反向检漏
如中空纤维管破损，需进行反向检测。
Air Blind plate
Confidential
完整性检测
最通常的做法： 首先采用压力衰减的方法检测系统的完整性； 如果压力衰减检测出现失败，采用泄露检测方法检测膜柱的 完整性。 如果泄露检测发现问题，采用反向检漏方法进行检测，查找 破损的膜丝并进行修复。
Confidential
冲洗 中空纤维柱安装好后在第一次使用前，必需使用纯净水（或 注射用水）进行充分的清洗，以去除包装贮存液，并润湿中 空纤维滤膜。 -建议清洗条件： 进样口压力范围： 超滤膜：1.0~1.6bar（15－23psi）； 微滤膜：0.1~0.5bar（1.5－7.5psi）； 清洗时间： 先关滤出端，开回流端，冲洗15分钟； 后关回流端，开滤出端，冲洗15分钟
Confidential
6、灭菌与保存
1、灭菌
为了进行消毒，先完全清洗和漂洗膜柱，然后使用下列任何 步骤： 1. 达到50ppm-100 ppm*的次氯酸钠。循环30到60分钟。 2. 0.3％的福尔马林。循环30到60分钟。 3. 0.5 N的氢氧化钠。循环30到60分钟（PS，PE）。 4. H2O2 1% ，循环30到60分钟。 5. 100到200ppm的过氧乙酸，循环30到60分钟。 6．热水灭菌 80 ℃ /95 ℃ (PS, PVDF)。 7．蒸汽灭菌, 高压灭菌 (VIP,UJP)。
2、滤膜能用多长时间，或多长时间更换滤膜？ 通常在下列情况下更换：流速很低，过滤时间过长；有产
品漏过；完整性测试不合格。
Confidential
3、多长时间做一次超滤膜的完整性测试？ （1）没有明确的规定； （2）可以按照SOP的规定； （3）当您怀疑有问题时； （4）当您遇到在滤过液中有产品时； （5）如果允许在每次清洗工艺后进行完整性测试；
化学清洗方法： 碱洗法， 酸洗法， 氧化性清洗剂清洗， 加酶洗涤剂清洗，
Confidential
最常用的化学清洗： 一般而言：0.1N的NaOH 在35-45℃清洗；
0.1N的NaOH + 200 ppm NaCLO在35-45℃清 洗；
清洁剂种类的选择： 膜沉积污垢的种类， 膜的种类： 实际应用的要求：
蛋白质，酶，病毒， 酵母细胞，多糖，有 机胶体，细胞溶菌 液，油脂，热源等
NaOH
0.1-0.5N，35-45℃，
以上污染物比较严重 NaOH + NaClO
时
多糖，油脂，油，蛋 白沉淀物
SDS（十二烷基磺酸 钠）， TritonX-100，
0.1-0.5NNaOH+200-400ppm NaCLO，25-40℃，
Microza中空纤维膜柱使用
陈权 2012－2－6
Confidential
Disclaimer
This presentation is the Confidential work product of Pall Corporation and no portion of this presentation may be copied, published, performed, or redistributed without the express written authority of a Pall corporate officer. © 2011 Pall Corporation.
Confidential
2、保存
短时间（1-3天）： 清洗完的水保存
短时间（3天-2周）： 0.5%的柠檬酸
长时间（>2周） 1. 0.025%次氯酸钠；（依据膜的化学兼容性可以调整，像PS可以1001000ppm,而PAN的50ppm以下）。 2. 0.025% 氢氧化钠。 3. 0.05%过氧化氢。 4. 0.5％的福尔马林。 5. 0.2％叠氮化钠（PAN不推荐）。 6. Pቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ 1-2左右的酸溶液，(HCl, HNO3, H2SO4,H3PO4，柠檬酸)
Confidential
完整性检测参考图示：
Confidential
完整性测试压力
各精度中空纤维膜柱的完整性检测压力不同， 分别参考下表：
Confidential
压力衰减
压力衰减
压力衰减值 < 0.5 - 1 psi/min 可以自动测试，系统上使用
反向漏点检测
由外向内通入空气，检查膜柱出口端 10, 20, 30 psi ：2-3 分钟 检查膜丝是否损伤，并进行修复
0.1%，35-45℃，PH 4-9
Confidential
最常用的清洗方式
最常见的清洗方式以及步骤： 水冲洗-化学清洗-水冲洗清洗剂-水通量检测-保存
水冲洗： 1.5X的切向流滤速度，回流端和滤出端全开，冲洗2分钟。 建议化学清洗条件： 压差ΔP：设定为0.8~1.0bar（12－15psi） 进样口压力范围：1.0~1.6bar（15－23psi） 回流口压力范围：0.2~0.4bar（3－6psi） 清洗时间：30分钟 检测水通量：每次清洗后，NWP恢复80%以上，清洗有效，低于80% 需重新进行清洗，或改变条件进行清洗。
Confidential
清洗后水通量恢复情况
Confidential
化学清洗注意事项
清洗温度：不建议在室温 (20℃ )下清洗。 清洗时间：清洗需要更短或更长的时间取决于膜污垢层形 成的程度。 氯洗涤：通常使用次氯酸钠，氯随着时间消散并在非常脏 的操作下快速耗尽。 安全性：腐蚀性、酸性、漂白和其他清洁化学药品应小心 处理。操作员应该采取适当的预防措施以防止接触眼睛和 皮肤。
Confidential
3、存放条件
保存环境： 避免阳光照射； 避免碰撞和损害； 保存温度：1℃-室温； 低于0 ℃：采用65%甘油+2%的乙醇溶 液保存； 50%甘油+0.3%的福尔马林溶液保存保 存； 氯化钙 40% (UNA/UNC) 。
Confidential
7、常见问题
1、中空纤维膜柱的货架期或者说保存期有多长？ Pall/Asahi合同条文上, 所有Microza膜柱的货架期为2年. 实际上： PVDF：5 年 PS：4 年 PAN：3 年
0.4%-2% NaOH， 0.4%-2% NaOH + 200 ppm NaOCl 0.1N H3PO4 或 HNO3 草酸,1% 醋酸，1%
4% NaOH， 次氯酸钠< 5000ppm 4% NaOH + 5000 ppm NaOCl 柠檬酸,PH 1-2 草酸, PH 1-2 醋酸，PH 1-2
Confidential
化学清洗剂的选择-1
膜柱材质类型 聚丙烯腈 PAN 聚烯烃 PE 聚偏二氟乙烯 PVDF
聚砜 PS
清洁液配方和条件
0.4% NaOH， 次氯酸钠< 200ppm 0.4% NaOH + 200 ppm NaOCl 柠檬酸,1% 草酸,1% 醋酸，1%
0.5－1% NaOH 200 ppm NaOCl
WSP-543, USW-543, UMW-553 ACV-5050, LOV-5210 USV-6203, UNA-620A OLT-6036H OLT-5026 OLT-5026G SIP-3013, SLP-3053, ACP-3013
Nut 1400 kg-cm 1200 kg-cm 1200 kg-cm 2400 kg-cm 1200 kg-cm 1600 kg-cm 600 kg-cm
Confidential
谢谢大家！
Confidential
Confidential
内容介绍
Microza中空纤维膜使用 新膜柱安装和冲洗 水通量测试 完整性测试 膜柱的使用 清洗 灭菌和保存
Confidential
Microza 中空纤维膜的使用
1、安装与冲洗 安装：轻拿轻放，避免碰撞； 滤柱不要用卡箍夹得过紧； 合理使用假膜柱进行安装； 柱头泄露的话，使用力矩扳手拧紧：
Confidential
5、清洗 清洗方法分为物理方法和化学方法两大类 ： 物理清洗方法：
等压水力冲洗法， 水气混合清洗法， 热水及纯水冲洗法 负压反向冲洗法，
Confidential
选择化学药品的原则主要考虑三点： 不能与膜及其他组件材质发生任何化学反应或溶解作用， 不能因为使用化学药品而引起二次污染。 化学清洗后冲洗到中性再使用。
Confidential
2、水通量测定：
Confidential
温度校正因子表
Confidential
3、完整性检测
在完成对中空纤维柱的充分清洗后，进行完整性检测。 ―操作步骤建议： 开阀1、2、3、4，排放全部清洗水； 对阀3连接软管；将软管末端浸没在一个盛水的容器中； 将2bar压缩空气（或氮气）连接阀1； 关闭阀2、4； 开压缩空气调压阀，对中空纤维柱通入2bar气体； 等待2分钟（等中空纤维柱进入稳定状态），然后检测软管末端气泡情况 结果分析： -软管末端没有气泡，说明中空纤维柱是完整的； -软管末端持续冒出大量气泡，说明中空纤维柱存在破损，不完整。
Confidential
4、膜柱的使用
一般操作需要注意事项： 不要让超滤柱变干。 不要在处理滤膜时剧烈震动滤膜或操作过程中使压力急剧波 动。 不要在强光或紫外线等条件下使用。 在操作中不要滤膜的操作温度急剧变化，而要逐渐增加或降 低温度 (一般为3℃/min )。 滤柱不要用卡箍夹得过紧。 在高压灭菌前要松开卡箍
冲洗示意图
Confidential
2、检测校正水通量NWP
校正水通量＝检测中空纤维柱在1bar（14.5psi）的过膜压力（TMP）和 标准温度（20℃）条件下，水的透膜通量LMH（升/平方米/小时）。 操作建议： 可设定Pin（进口压力）＝1.5bar，Pout（回流压力）＝0.5bar，滤出端 全开，此时TMP=1bar，检测滤出流量(L/H)后，依据中空纤维柱的实际 膜面积换算NWP。 计算公式：NWP=滤速（L/H）/膜柱面积（m2）×温度校正因子（ TCF20℃） 未来的反复使用过程，需要每次清洗后监控膜柱NWP数据变化，保证 每次清洗后中空纤维柱的NWP恢复率达到80％以上。
Confidential
清洁温度 15-35℃ 15-35℃ 35-60℃
15-70℃
化学清洗剂的选择-2
类别 酸
污染物
清洗剂
无机盐、铁离子、矿 物质
HNO3 H3PO4 柠檬酸
条件
0.1N，35-45℃，PH=1 0.1N，35-45℃，PH=1 1%，35-45℃，PH=3
碱和氧化剂 表面活性剂
前进流检测
检测压力：水润湿，40psi < 15 ml/min/m2
Confidential
反向检漏
如中空纤维管破损，需进行反向检测。
Air Blind plate
Confidential
完整性检测
最通常的做法： 首先采用压力衰减的方法检测系统的完整性； 如果压力衰减检测出现失败，采用泄露检测方法检测膜柱的 完整性。 如果泄露检测发现问题，采用反向检漏方法进行检测，查找 破损的膜丝并进行修复。
Confidential
冲洗 中空纤维柱安装好后在第一次使用前，必需使用纯净水（或 注射用水）进行充分的清洗，以去除包装贮存液，并润湿中 空纤维滤膜。 -建议清洗条件： 进样口压力范围： 超滤膜：1.0~1.6bar（15－23psi）； 微滤膜：0.1~0.5bar（1.5－7.5psi）； 清洗时间： 先关滤出端，开回流端，冲洗15分钟； 后关回流端，开滤出端，冲洗15分钟
Confidential
6、灭菌与保存
1、灭菌
为了进行消毒，先完全清洗和漂洗膜柱，然后使用下列任何 步骤： 1. 达到50ppm-100 ppm*的次氯酸钠。循环30到60分钟。 2. 0.3％的福尔马林。循环30到60分钟。 3. 0.5 N的氢氧化钠。循环30到60分钟（PS，PE）。 4. H2O2 1% ，循环30到60分钟。 5. 100到200ppm的过氧乙酸，循环30到60分钟。 6．热水灭菌 80 ℃ /95 ℃ (PS, PVDF)。 7．蒸汽灭菌, 高压灭菌 (VIP,UJP)。
2、滤膜能用多长时间，或多长时间更换滤膜？ 通常在下列情况下更换：流速很低，过滤时间过长；有产
品漏过；完整性测试不合格。
Confidential
3、多长时间做一次超滤膜的完整性测试？ （1）没有明确的规定； （2）可以按照SOP的规定； （3）当您怀疑有问题时； （4）当您遇到在滤过液中有产品时； （5）如果允许在每次清洗工艺后进行完整性测试；
化学清洗方法： 碱洗法， 酸洗法， 氧化性清洗剂清洗， 加酶洗涤剂清洗，
Confidential
最常用的化学清洗： 一般而言：0.1N的NaOH 在35-45℃清洗；
0.1N的NaOH + 200 ppm NaCLO在35-45℃清 洗；
清洁剂种类的选择： 膜沉积污垢的种类， 膜的种类： 实际应用的要求：
蛋白质，酶，病毒， 酵母细胞，多糖，有 机胶体，细胞溶菌 液，油脂，热源等
NaOH
0.1-0.5N，35-45℃，
以上污染物比较严重 NaOH + NaClO
时
多糖，油脂，油，蛋 白沉淀物
SDS（十二烷基磺酸 钠）， TritonX-100，
0.1-0.5NNaOH+200-400ppm NaCLO，25-40℃，
Microza中空纤维膜柱使用
陈权 2012－2－6
Confidential
Disclaimer
This presentation is the Confidential work product of Pall Corporation and no portion of this presentation may be copied, published, performed, or redistributed without the express written authority of a Pall corporate officer. © 2011 Pall Corporation.
Confidential
2、保存
短时间（1-3天）： 清洗完的水保存
短时间（3天-2周）： 0.5%的柠檬酸
长时间（>2周） 1. 0.025%次氯酸钠；（依据膜的化学兼容性可以调整，像PS可以1001000ppm,而PAN的50ppm以下）。 2. 0.025% 氢氧化钠。 3. 0.05%过氧化氢。 4. 0.5％的福尔马林。 5. 0.2％叠氮化钠（PAN不推荐）。 6. Pቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ 1-2左右的酸溶液，(HCl, HNO3, H2SO4,H3PO4，柠檬酸)
Confidential
完整性检测参考图示：
Confidential
完整性测试压力
各精度中空纤维膜柱的完整性检测压力不同， 分别参考下表：
Confidential
压力衰减
压力衰减
压力衰减值 < 0.5 - 1 psi/min 可以自动测试，系统上使用
反向漏点检测
由外向内通入空气，检查膜柱出口端 10, 20, 30 psi ：2-3 分钟 检查膜丝是否损伤，并进行修复
0.1%，35-45℃，PH 4-9
Confidential
最常用的清洗方式
最常见的清洗方式以及步骤： 水冲洗-化学清洗-水冲洗清洗剂-水通量检测-保存
水冲洗： 1.5X的切向流滤速度，回流端和滤出端全开，冲洗2分钟。 建议化学清洗条件： 压差ΔP：设定为0.8~1.0bar（12－15psi） 进样口压力范围：1.0~1.6bar（15－23psi） 回流口压力范围：0.2~0.4bar（3－6psi） 清洗时间：30分钟 检测水通量：每次清洗后，NWP恢复80%以上，清洗有效，低于80% 需重新进行清洗，或改变条件进行清洗。
Confidential
清洗后水通量恢复情况
Confidential
化学清洗注意事项
清洗温度：不建议在室温 (20℃ )下清洗。 清洗时间：清洗需要更短或更长的时间取决于膜污垢层形 成的程度。 氯洗涤：通常使用次氯酸钠，氯随着时间消散并在非常脏 的操作下快速耗尽。 安全性：腐蚀性、酸性、漂白和其他清洁化学药品应小心 处理。操作员应该采取适当的预防措施以防止接触眼睛和 皮肤。
Confidential
3、存放条件
保存环境： 避免阳光照射； 避免碰撞和损害； 保存温度：1℃-室温； 低于0 ℃：采用65%甘油+2%的乙醇溶 液保存； 50%甘油+0.3%的福尔马林溶液保存保 存； 氯化钙 40% (UNA/UNC) 。
Confidential
7、常见问题
1、中空纤维膜柱的货架期或者说保存期有多长？ Pall/Asahi合同条文上, 所有Microza膜柱的货架期为2年. 实际上： PVDF：5 年 PS：4 年 PAN：3 年
0.4%-2% NaOH， 0.4%-2% NaOH + 200 ppm NaOCl 0.1N H3PO4 或 HNO3 草酸,1% 醋酸，1%
4% NaOH， 次氯酸钠< 5000ppm 4% NaOH + 5000 ppm NaOCl 柠檬酸,PH 1-2 草酸, PH 1-2 醋酸，PH 1-2
Confidential
化学清洗剂的选择-1
膜柱材质类型 聚丙烯腈 PAN 聚烯烃 PE 聚偏二氟乙烯 PVDF
聚砜 PS
清洁液配方和条件
0.4% NaOH， 次氯酸钠< 200ppm 0.4% NaOH + 200 ppm NaOCl 柠檬酸,1% 草酸,1% 醋酸，1%
0.5－1% NaOH 200 ppm NaOCl
WSP-543, USW-543, UMW-553 ACV-5050, LOV-5210 USV-6203, UNA-620A OLT-6036H OLT-5026 OLT-5026G SIP-3013, SLP-3053, ACP-3013
Nut 1400 kg-cm 1200 kg-cm 1200 kg-cm 2400 kg-cm 1200 kg-cm 1600 kg-cm 600 kg-cm
Confidential
谢谢大家！
Confidential
Confidential
内容介绍
Microza中空纤维膜使用 新膜柱安装和冲洗 水通量测试 完整性测试 膜柱的使用 清洗 灭菌和保存
Confidential
Microza 中空纤维膜的使用
1、安装与冲洗 安装：轻拿轻放，避免碰撞； 滤柱不要用卡箍夹得过紧； 合理使用假膜柱进行安装； 柱头泄露的话，使用力矩扳手拧紧：
Confidential
5、清洗 清洗方法分为物理方法和化学方法两大类 ： 物理清洗方法：
等压水力冲洗法， 水气混合清洗法， 热水及纯水冲洗法 负压反向冲洗法，
Confidential
选择化学药品的原则主要考虑三点： 不能与膜及其他组件材质发生任何化学反应或溶解作用， 不能因为使用化学药品而引起二次污染。 化学清洗后冲洗到中性再使用。
Confidential
2、水通量测定：
Confidential
温度校正因子表
Confidential
3、完整性检测
在完成对中空纤维柱的充分清洗后，进行完整性检测。 ―操作步骤建议： 开阀1、2、3、4，排放全部清洗水； 对阀3连接软管；将软管末端浸没在一个盛水的容器中； 将2bar压缩空气（或氮气）连接阀1； 关闭阀2、4； 开压缩空气调压阀，对中空纤维柱通入2bar气体； 等待2分钟（等中空纤维柱进入稳定状态），然后检测软管末端气泡情况 结果分析： -软管末端没有气泡，说明中空纤维柱是完整的； -软管末端持续冒出大量气泡，说明中空纤维柱存在破损，不完整。
Confidential
4、膜柱的使用
一般操作需要注意事项： 不要让超滤柱变干。 不要在处理滤膜时剧烈震动滤膜或操作过程中使压力急剧波 动。 不要在强光或紫外线等条件下使用。 在操作中不要滤膜的操作温度急剧变化，而要逐渐增加或降 低温度 (一般为3℃/min )。 滤柱不要用卡箍夹得过紧。 在高压灭菌前要松开卡箍