比表面积测定
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目录
目的要求
仪器和试剂 实验数据记录 与处理 注意事项
退出
实验原理
实验步骤 问题讨论
目的要求 ·
Purposes and Demands
了解溶液吸附法测比表面的原理。 掌握亚甲基蓝染料水溶液吸附法测定微 球硅胶比表面的方法。
实验原理
Principle
比表面（1克固体物质所具有的总面积） 是粉末多孔性物质的一个重要特征参数， 它在催化、色谱、环保、纺织等许多生产 和科研部Baidu Nhomakorabea有着广泛的应用。
实验原理
本实验是利用亚甲基蓝染料水溶液 吸附法测定微球硅胶的比表面，因为亚 甲基蓝在所知的染料中具有最大的吸附 倾向，可被大多数固体物质所吸附，在 一定的条件下为单分子层吸附，即符合 朗格谬尔吸附等温式。
实验原理
根据单分子层次吸附理论，当吸附 达到饱和时，吸附质分子铺满整个吸附 表面而不留空位，此时1克吸附剂吸附 吸附质分子所占的表面积，等于所吸附 吸附质的分子数与每个分子在表面层所 占面积的乘积。
Procedure
1、比表面的测定 1）配制亚甲基蓝浓度为50×10-3mg/ml 溶液 准确分配浓度为500×10-3mg/ml亚甲 基蓝贮备液10ml加到100ml容量瓶中，用 水稀释至刻度，摇匀 。
实验步骤
2）液50ml置碘量瓶中，再加入准确 称量的 50mg 硅胶，加盖后振荡 0.5 小时， 吸取该液 25ml 于另一个 100ml容量瓶中， 用水稀释至刻度，摇匀，在分光光度计 上测其吸光度，然后从标准曲线中查出 对称浓度C′。
实验原理
亚甲基蓝水溶液在可见光区有两个吸收 峰（445纳米和665纳米）。用722型分光光 度计测定吸附前后溶液吸光度变化，按下式 计算：
（2 ） 式中： C0：吸附前溶液的浓度（mg/ml） C：吸附达单层饱和后溶液浓度（mg/ml） V：溶液的体积（ml） 10-3：毫克（mg）转化为克（g）的系数
仪器和试剂 Apparatus and · Materia Medica
722型分光光度计 1台 康氏振荡机 1台 容量瓶100mL 8个 碘量瓶100mL 1只 吸耳球 1个 移液管50mL、25mL 各1 支 刻度吸管10mL 1支 亚甲基蓝贮备液（500×10-3mg/ml） 微球硅胶
实验步骤
实验步骤
分取亚甲基蓝贮备液 （500×10-3mg/ml）
1.00
5
2.00
10
3.00
15
4.00
20
5.00
25
6.00
30
标准液浓度 （×10-3mg/ml）
吸光度
以标准液（系列）浓度为横坐标，吸 光度为纵坐标绘制标准工作曲线
实验数据记录和处理
Data Records and Data Processing
实验原理
（1）
式中： S：比表面cm2/g A：亚甲基蓝分子平均截面积81.3×10-16cm2 M：亚甲基蓝的摩尔质量373.9 NA：阿佛加德罗常数 W：硅胶的重量（克） ΔW：硅胶饱和吸附时亚甲基蓝的重量（克）
实验原理
本实验的关键是测定ΔW，所测 试样的ΔW不能太小（即比表面不能 太小），否则误差较大，也就是说本 方法测定比表面较大的试样所得结果 较为满意。
4、调波长。
5、盖上样品盖，将参比溶液比色皿 放置于光路，调“100%T”钮，使数显 “1.000”。如果显示不到“1.000”，则 适当增加灵敏度的档次，同时应重复 “3”调0。
6、吸光度A的测量 将选择开关置于A，旋转吸光度调 0钮（即消光0钮）。使数显为“.000”， 然后移入被测溶液，即得试样A值。 7、测毕，清洁比色皿和仪器，关电 源，盖上防尘罩。
NA：6.02×1023 A： cm2 M：373.9 W： g
问题讨论
Questions
1、步骤1－2）中吸附后的溶液为什么 要再稀释后才进行测定？
２、公式（1）应用的条件是什么？
注意事项
Attentions
浓度要配制准确。
722型光栅分光光度计操作要点 1、将灵敏度旋钮调置“1”档（放 大倍率最小）。 2、通电并预热20min，选择开关置 “T”。 3、打开样品室盖（光门自动关 闭），调节“0%T”钮，使数显“0.000”。
实验步骤
2、标准工作曲线绘制 分取浓度为 500×10-3mg/ml 的亚甲 基 蓝 贮 备 液 1 、 2 、 3 、 4 、 5 、 6ml 于 100ml 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度， 摇匀，得不同浓度的标准液，在分光光 度计上测定吸光度 ， 最大吸收波长 为 655纳米（或445纳米）。
1、将步骤1－2）测得吸光度，从标准曲线中 查出对应浓度C′，换算成未稀释时的浓度C（ C＝（100/25）C′），进而求出ΔW。 从图中可得C′＝ mg/ml C＝（100/25）C′= mg/ml C0＝ ΔW＝（C0－C）×V×10-3＝
g
实验数据记录和处理
2、用公式（1）计算硅胶的比表面S
目的要求
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了解溶液吸附法测比表面的原理。 掌握亚甲基蓝染料水溶液吸附法测定微 球硅胶比表面的方法。
实验原理
Principle
比表面（1克固体物质所具有的总面积） 是粉末多孔性物质的一个重要特征参数， 它在催化、色谱、环保、纺织等许多生产 和科研部Baidu Nhomakorabea有着广泛的应用。
实验原理
本实验是利用亚甲基蓝染料水溶液 吸附法测定微球硅胶的比表面，因为亚 甲基蓝在所知的染料中具有最大的吸附 倾向，可被大多数固体物质所吸附，在 一定的条件下为单分子层吸附，即符合 朗格谬尔吸附等温式。
实验原理
根据单分子层次吸附理论，当吸附 达到饱和时，吸附质分子铺满整个吸附 表面而不留空位，此时1克吸附剂吸附 吸附质分子所占的表面积，等于所吸附 吸附质的分子数与每个分子在表面层所 占面积的乘积。
Procedure
1、比表面的测定 1）配制亚甲基蓝浓度为50×10-3mg/ml 溶液 准确分配浓度为500×10-3mg/ml亚甲 基蓝贮备液10ml加到100ml容量瓶中，用 水稀释至刻度，摇匀 。
实验步骤
2）液50ml置碘量瓶中，再加入准确 称量的 50mg 硅胶，加盖后振荡 0.5 小时， 吸取该液 25ml 于另一个 100ml容量瓶中， 用水稀释至刻度，摇匀，在分光光度计 上测其吸光度，然后从标准曲线中查出 对称浓度C′。
实验原理
亚甲基蓝水溶液在可见光区有两个吸收 峰（445纳米和665纳米）。用722型分光光 度计测定吸附前后溶液吸光度变化，按下式 计算：
（2 ） 式中： C0：吸附前溶液的浓度（mg/ml） C：吸附达单层饱和后溶液浓度（mg/ml） V：溶液的体积（ml） 10-3：毫克（mg）转化为克（g）的系数
仪器和试剂 Apparatus and · Materia Medica
722型分光光度计 1台 康氏振荡机 1台 容量瓶100mL 8个 碘量瓶100mL 1只 吸耳球 1个 移液管50mL、25mL 各1 支 刻度吸管10mL 1支 亚甲基蓝贮备液（500×10-3mg/ml） 微球硅胶
实验步骤
实验步骤
分取亚甲基蓝贮备液 （500×10-3mg/ml）
1.00
5
2.00
10
3.00
15
4.00
20
5.00
25
6.00
30
标准液浓度 （×10-3mg/ml）
吸光度
以标准液（系列）浓度为横坐标，吸 光度为纵坐标绘制标准工作曲线
实验数据记录和处理
Data Records and Data Processing
实验原理
（1）
式中： S：比表面cm2/g A：亚甲基蓝分子平均截面积81.3×10-16cm2 M：亚甲基蓝的摩尔质量373.9 NA：阿佛加德罗常数 W：硅胶的重量（克） ΔW：硅胶饱和吸附时亚甲基蓝的重量（克）
实验原理
本实验的关键是测定ΔW，所测 试样的ΔW不能太小（即比表面不能 太小），否则误差较大，也就是说本 方法测定比表面较大的试样所得结果 较为满意。
4、调波长。
5、盖上样品盖，将参比溶液比色皿 放置于光路，调“100%T”钮，使数显 “1.000”。如果显示不到“1.000”，则 适当增加灵敏度的档次，同时应重复 “3”调0。
6、吸光度A的测量 将选择开关置于A，旋转吸光度调 0钮（即消光0钮）。使数显为“.000”， 然后移入被测溶液，即得试样A值。 7、测毕，清洁比色皿和仪器，关电 源，盖上防尘罩。
NA：6.02×1023 A： cm2 M：373.9 W： g
问题讨论
Questions
1、步骤1－2）中吸附后的溶液为什么 要再稀释后才进行测定？
２、公式（1）应用的条件是什么？
注意事项
Attentions
浓度要配制准确。
722型光栅分光光度计操作要点 1、将灵敏度旋钮调置“1”档（放 大倍率最小）。 2、通电并预热20min，选择开关置 “T”。 3、打开样品室盖（光门自动关 闭），调节“0%T”钮，使数显“0.000”。
实验步骤
2、标准工作曲线绘制 分取浓度为 500×10-3mg/ml 的亚甲 基 蓝 贮 备 液 1 、 2 、 3 、 4 、 5 、 6ml 于 100ml 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度， 摇匀，得不同浓度的标准液，在分光光 度计上测定吸光度 ， 最大吸收波长 为 655纳米（或445纳米）。
1、将步骤1－2）测得吸光度，从标准曲线中 查出对应浓度C′，换算成未稀释时的浓度C（ C＝（100/25）C′），进而求出ΔW。 从图中可得C′＝ mg/ml C＝（100/25）C′= mg/ml C0＝ ΔW＝（C0－C）×V×10-3＝
g
实验数据记录和处理
2、用公式（1）计算硅胶的比表面S