日用陶瓷中铅镉溶出量的测定
ICP-AES法测定日用陶瓷器皿中铅和镉的溶出量
ICP-AES法测定日用陶瓷器皿中铅和镉的溶出量
刘怡;麦志喜;王佳莉;冯均利
【期刊名称】《佛山陶瓷》
【年(卷),期】2017(0)10
【摘要】建立了电感耦合等离子体-原子发射光谱(ICP-AES)测定日用陶瓷器皿中铅和镉溶出量的测定方法.结果表明:采用ICP-AES测定日用陶瓷器皿中溶出的Pb 和Cd,相关系数r可达0.9999以上,加标回收率97～104％,相对标准偏差小于3.7％.方法快速简便、检出限低、精密度好,结果令人满意.
【总页数】3页(P31-33)
【作者】刘怡;麦志喜;王佳莉;冯均利
【作者单位】深圳出入境检验检疫局,深圳518067;深圳出入境检验检疫局,深圳518067;深圳出入境检验检疫局,深圳518067;深圳出入境检验检疫局,深圳518067
【正文语种】中文
【相关文献】
1.ICP-AES在检测日用陶瓷器皿中多种金属元素溶出量中的应用 [J], 陈辉
2.ICP-AES法测定玻璃器皿中铅、镉、砷、锑溶出量的研究 [J], 王昌钊;张遴
3.日用陶瓷铅镉溶出量与浸泡时间的相关性研究以及回归分析法预测铅镉溶出量[J], 葛红梅;谭斌;迟英杰
4.原子吸收光谱法测定日用陶瓷制品中铅、镉溶出量不确定度评估 [J], 李跃龙;张婷;初小葵;柏霁纹
5.我国日用陶瓷铅、镉溶出量的基本概况及降低铅、镉溶出量的主要措施 [J], 姚继烈
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石墨炉原子吸收光谱法测定日用陶瓷中铅、镉、钴的溶出量
石墨炉原子吸收光谱法测定日用陶瓷中铅、镉、钴的溶出量蒋小良;邓小文;卫佳欢;吴茵琪;苏淑坛;钟月香;易碧华【摘要】提出了石墨炉原子吸收光谱法测定日用陶瓷中铅、镉、钴溶出量的分析方法.日用陶瓷样品经4%醋酸溶液浸泡过夜,取浸泡液测试,以磷酸二氢铵-钼酸铵为基体改进剂,直接进样石墨炉原子吸收光谱法测定.在选定的最优测试条件下,铅、镉、钴分别在质量浓度为5-80μg?L-1,5-80μg?L-1及5-60μg?L-1范围内呈线性关系,相关系数均大于0.998,方法的检出限分别为0.65,0.55和0.45μg?L-1.样品加标回收率为96.8%-104.8%,相对标准偏差小于2.4%.该方法具有灵敏度高和准确度高等优点,适合于日用陶瓷中铅、镉、钴溶出量的同时测定.【期刊名称】《中国陶瓷工业》【年(卷),期】2017(024)003【总页数】4页(P36-39)【关键词】石墨炉原子吸收光谱法;日用陶瓷;铅;镉;钴;溶出量【作者】蒋小良;邓小文;卫佳欢;吴茵琪;苏淑坛;钟月香;易碧华【作者单位】江门出入境检验检疫局,广东江门 529000;增城出入境检验检疫局,广东增城 511300;广州出入境检验检疫局,广东广州 510000;江门出入境检验检疫局,广东江门 529000;江门出入境检验检疫局,广东江门 529000;江门出入境检验检疫局,广东江门 529000;江门出入境检验检疫局,广东江门 529000【正文语种】中文【中图分类】TQ174.73日用陶瓷重金属溶出量是涉及安全卫生的重点检验项目，其指标受到世界各国的高度关注[1]。
一直以来，出口陶瓷产品主要以铅镉溶出量检测为主[2]。
近几年来，德国、意大利、奥地利等国家对日用陶瓷的钴等重金属溶出量相继提出限量要求，使我国出口日用陶瓷因钴等重金属溶出量超标屡次受到通报，对我国日用陶瓷出口带来较大影响。
目前，日用陶瓷中钴溶出量的检测还没有引起足够的重视，如果不及时加强对日用陶瓷钴溶出量的研究和控制，将会严重影响国内出口陶瓷行业及相关产业。
日用陶瓷铅、镉溶出浓度快速检测方法的研究
日用陶瓷铅、镉溶出浓度快速检测方法的研究作者：刘君峰商贵芹陈明来源：《佛山陶瓷》2009年第05期摘要本文采用阳极溶出伏安法（ASV）快速测试了目前国际上日用陶瓷的主要卫生指标——铅、镉溶出浓度，并将实际样品的测试结果与石墨炉原子吸收法（GF-AAS）进行了比较。
结果表明，该方法对溶出铅、镉的检出限分别低于40μg/L和25μg/L，回收率在90～110%之间，RSD小于5.0%，能够达到国际日用陶瓷卫生标准的测试要求。
并且该方法与GF-AAS 相比，具有仪器价格低、检测快速、简单易用等优点。
关键词陶瓷，阳极溶出伏安法，铅、镉1 前言我国是世界上最大的日用陶瓷生产国，也是世界上最大的日用陶瓷出口国。
为了保护消费者的健康以及建立技术贸易壁垒，世界各国政府都建立了陶瓷产品的相关安全卫生标准[1～3]。
其中，铅、镉溶出浓度是最主要的一种。
关于此项指标的检测方法，较为常见的有石墨炉原子吸收法（GF-AAS）、电感耦合等离子源质谱法（ICP-MS）[4,5]。
但这些方法的仪器设备昂贵、体积庞大，需要建立专门的实验室且需要专业的技术人员来操作，并不适合一般企业的内部质量控制和现场快速检验。
因此，本文针对陶瓷的此项标准，介绍了一种仪器价格低、体积小，且操作快速、数据准确的新方法——阳极溶出伏安法。
2实验部分2.1 主要仪器与试剂英国百灵达公司SA4000型陶瓷溶出铅、镉快速测定仪；美国Varian公司AA240Z石墨炉原子吸收仪；美国Millipore公司超纯水器（Simplicity）；Brand系列移液枪。
标准测试溶液：Pb、Cd标准溶液（1000mg/L）由中国标准物质研究中心提供，不确定度均为1mg/L。
实验时根据需要用超纯水配置成适当浓度的溶液。
浸泡液：4%（v/v）乙酸水溶液，由优级纯乙酸和超纯水配制。
2.2 仪器工作条件及操作ASV法的工作条件为SA4000的内置条件，操作步骤为：仪器开机自动自检；将准备好的样品浸泡液放入5mL的配套试管，加入专用的酸度调节片，将电极插入电极卡槽中并插入处理好的浸泡液中，1～2min后，屏幕即显示测量值。
日用陶瓷检测标准
日用陶瓷检测标准GB8058-2003陶瓷烹调器铅、镉溶出量允许极限和检测方法,GB/T3534-2002日用陶瓷器铅、镉溶出量的测定方法GB/T5009.62-2003陶瓷制食具容器卫生标准的分析方法,ISO6486.1:1999与食物接触陶瓷制品铅、镉溶出量测试方法BS6748:1986陶瓷制品中铅和镉溶出量测试及限量,ASTM C927-80（2009）玻璃器皿与唇接触边缘处溶出铅、镉含量测试标准方法, ASTM C738-1994（2006）陶瓷制品釉面萃取液中铅和镉的标准分析方法,GB8058-2003陶瓷烹调器铅、镉溶出量允许极限和检测方法,GB/T3534-2002日用陶瓷器铅、镉溶出量的测定方法,GB/T5009.62-2003陶瓷制食具容器卫生标准的分析方法,ISO6486.1:1999与食物接触陶瓷制品铅、镉溶出量测试方法GB12651-2003与食物接触的陶瓷制品铅、镉溶出量允许极限GB/T15614-1995日用陶瓷颜料光泽度测定方法GB14147-1993陶瓷包装容器铅,镉溶出量允许极限GBN192-1983日用细瓷器外观质量分等规定GBN212-1983高级日用细瓷器分级规定GB3296-1982日用陶瓷器透光度的测定方法GB/T3298-1991日用陶瓷器热稳定性测定方法GB3300-1991日用陶瓷器变形检验方法GB/T3301-1999日用陶瓷的容积、口径误差、高度误差、重量误差、缺陷尺寸的测定方法GB3302-1982日用陶瓷器验收、包装、标志、运输、储存规则GB3303-1982日用陶瓷器缺陷术语GB/T3532-1995日用瓷器GB/T3534-2002日用陶瓷器铅、镉溶出量的测定方法GB4736-1984日用陶器透气性测定方法GB4737-1984日用陶器渗透性测定方法GB4738.1-1984日用陶瓷材料耐酸、耐碱性能测定方法(块状法) GB4738.2-1984日用陶瓷材料耐酸、耐碱性能测定方法(颗粒法) GB/T4739-1995日用陶瓷颜料色度测定方法GB/T4740-1999陶瓷材料抗压强度试验方法GB/T4741-1999陶瓷材料抗弯强度试验方法GB/T4742-1984日用陶瓷冲击韧性测定方法GB/T4966-1985日用陶瓷抗张强度测定方法GB5000-1985日用陶瓷名词术语GB5001-1985日用陶瓷分类。
世界各国陶瓷餐具制品铅、镉溶出量允许极限及检测方法差异
1.5毫克/升
2毫克/升
0.07毫克/平方分米
0.1毫克/升
0.2毫克/升
捷克标准CSN EN1388－1 1997测试
CSN EN 1388－2 1997测试
CSN70540－2 1996注册
丹麦
铅、镉
4
22±2℃
24±0.5小时
扁平套具＜25毫米的深度
凹形器皿
厨具器皿
包装储存器皿
1毫克/升
0.5毫克/升
0.5毫克/升
0.5毫克/升
5毫克/升
1.5毫克/升
0.75毫克/升
0.5毫克/升
0.07毫克/平方分米
0.5毫克/升
0.25毫克/升
0.25毫克/升
0.05毫克/升
0.25毫克/升
5毫克/升
0.5毫克/升
0.25毫克/升
0.25毫克/升
哥伦比亚标准
HRN ISO6486－1 1999测试
0.3毫克/升
0.1毫克/升0.2毫克/款
7/11/85法令；法国标准 NFEN 1388-1：1996；NFEN1388-2 1996 测试依据84/500欧共体标准
德国
铅、镉
4
22±2℃
24±0.5小时
扁平套具＜25毫米的深度
凹形器皿
厨具器皿 包装储存器皿＞3升
饮用器之口沿
0.8毫克/平方分米
4毫克/升
2
餐具
厨具
储存器＞3升
0.8毫克/平方分米
1.5毫克/升
1.5毫克/升
0.07毫克/平方分米
0.1毫克/升
0.1毫克/升
卫生及福利部门注册3
日用陶瓷铅镉溶出量的成因、危害及检测
日用陶瓷铅镉溶出量的成因、危害及检测胡俊;卓琨【摘要】本文介绍了日用陶瓷铅、镉溶出对人体的危害,日用陶瓷引入铅、镉的原因,以及铅、镉溶出的机理。
本文对不同国家和地区的相关标准进行了比较,并介绍了日用陶瓷铅镉溶出量的检测仪器、检测原理以及检测方法,为日用陶瓷生产企业提供了参考。
%This paper introduced the hazard to human of release of lead and cadmium in domestic ceramics,the reasons for lead and cadmium introduced into domestic ceramics.Through comparing the standards of different countries and regions,introducing test instrument,test method,this paper proposed suggestion for domestic ceramics manufacturers.【期刊名称】《佛山陶瓷》【年(卷),期】2011(021)011【总页数】4页(P16-19)【关键词】日用陶瓷;铅镉溶出;原子吸收分光光度计;检测【作者】胡俊;卓琨【作者单位】国家陶瓷及水暖及卫浴产品质量监督检验中心,佛山528225;国家陶瓷及水暖及卫浴产品质量监督检验中心,佛山528225【正文语种】中文【中图分类】TQ174.73日用陶瓷为了增加机械强度、表面光泽度和增添艺术装饰效果，常常添加含铅、镉成分的原料和色釉料。
含铅、镉的日用陶瓷在酸液作用下，可溶性铅、镉会被溶出。
很早以前，人们就已经考虑到陶瓷中析出的铅会对人体产生危害，但直到1970年加拿大发生了一起骇人听闻的儿童铅中毒死亡事件，一名儿童连续29天饮用了彩瓷壶中的苹果汁导致了铅中毒死亡，人们才开始对日用陶瓷产品中的铅、镉含量进行严格限制[1]。
陶瓷烹调器、铅、镉溶出量允许极限和检测方法 GB 8058-1987 (1)
。 ． ８ ０ ” 一 ８ ７
本标准是等效采用国际标准Ｉ Ｓ Ｏ ８ ３ ９ １ ／ １ －８ “与食物接触陶瓷烹调器铅、 福溶出量检测方法》 标准 和Ｉ Ｓ Ｏ ８ ３ ９ １ ／ ２ －８ ６ 《 与食物接触陶瓷烹调器铅、 福溶出量允许极限》 标准。 本标准适用于与食物接触的砂锅、 汽锅、 “ 茶煲” 、 火锅及妙锅等陶瓷烹调器制品。
３ ． ５ ． ３ 萃取液的提取
Ｖａ ＝０ ． ０ ４ ｌ Ｖ ｗ
提取萃取液时， 应用移液管反复吸入、 放出或用硼硅质玻璃棒不断搅动， 以达到溶液馄匀的目的， 混 匀时应避免萃取液的损失及测试表面的损伤。 将混匀后的萃取液移入器皿（ （ ３ ． ３ ． ２ ） 中保存（ 不必全部移入） ， 并尽快地进行测定， 以避免溶液中的
铅、 福被器壁吸附 ． ３ ． ５ ． ４ 仪器校准
３ ． ５ ． ４ ． １ 按仪器说明书仔细调整仪器， 使其灵敏度达到 ３ ． ４ ． １ 规定的要求。 ３ ． ５ － ４ ． ２ 用３ ． ２ ． ６ 和３ ． ２ ． ９ 的标准溶液， 在原子吸收分光光度计上分别测定， 记下相应浓度的吸收率， 绘制标准曲线。
Ａ ｏ — 标准溶液测得的绝对吸收值． Ａ － 萃取液测得的绝对吸收值，
Ｆ － 溶液稀释倍数。
３ ． ６ ． ３ 紧密内插法
按粗测溶液的大致含量取上、 下紧密相邻的标准溶液， 这两份标准溶液与粗侧溶液同时测定， 记下
每份溶液含量三次以上绝对吸收值Ａ的读数， 计算平均值， 萃取液的铅、 福浓度以ｊ ｉ ｇ ／ ｍ Ｌ表示， 结果用
３ ． ３ ． ２ 器皿： 采用硼硅酸盐或聚氯乙烯等类似器皿。
日用陶瓷铅、镉溶出量检测应注意的问题
２ 试 样 处 理
试样 浸 泡前必 须 清 洗 干 净 ， 求 先 用 浸 润 过 要 微 碱性 洗涤 剂 的软布揩 拭表 面 ， 用水 反复 冲洗 ， 然 后 用 蒸馏水 或离 子 交 换 水 清 洗 干 净 ， 干燥 箱 或 在 无尘 处干燥 ， 洁 后 的试 样 浸 泡 面 不 得 再 用 手触 清
会 出现一 些 问 题 ， 以致使 检 测 结 果 产 生误 差 。本 文 对 日用 陶瓷铅 、 溶 出量 检 测 过程 中影 响 检 测 镉 结 果 、 注 意 的问题作 一些 探讨 。 应
的铅 、 标 准 点 ， 次配 制 标 准溶 液 中 间体 、 准 镉 其 标
溶 液 不 同点 时 ， 用 ４ 的 乙 酸来 配 制 ， 后 ， 应 最 配 制标 准溶 液 时应 用 规 定 精 度 、 量 合格 的 器皿 来 计
日用 陶瓷铅 、 溶 出量 检 测 应 注 意 的 问题 镉
唐 志 阳
（ 苏无锡工艺职业技术学 院 ， 兴 ２４２ ） 江 宜 １ ２ １
前 言 刚百
随着 国际 贸易 的 日益 发展 以及 中国加入 世界
３ 溶 液 的 配 制 浴 敝 嗣 凹 利 Ｃ
３ １ 浸 泡 溶 液 的 配 制 ．
３ ３
溢 出 口 ， 浸 泡体 积 增 大 ， 测 出 的铅 、 溶 出量 则 检 镉 就 偏小 。因此 ， 测 过 程 中应 严 格控 制 浸 泡 液 的 检 加 入量 ， 避免 加入 量 不 准 确 而 导 致 检 测结 果 出现
误差 。
量 大 约与浸 泡 时 间 的微 小 变 化 成 正 比， 因此 浸 泡 时 间的长短 会影 响铅 、 的溶 出量 ， 国 的检测标 镉 各 准都 要求 陶 瓷 器 皿 的 浸 泡 时 间 为 ２ ｈ± ｌ ｍｉ。 ４ Ｏ ｎ 但 在实 际检 测过 程 中， 的检 测 机构 对浸 泡 时 间 有 不 够重 视 ， 随意延 长或 缩短 浸泡 时 间 ， 样就会 导 这 致 检测 结果 不准 确 。因 为如浸 泡 时间延 长 ， 则铅 、
日用陶瓷铅镉溶出量检测能力验证技术分析和建议
日用陶瓷铅镉溶出量检测能力验证技术分析和建议
许宏民;王克刚;项海波;孙计赞;张苗;陶琳;尹晓艳
【期刊名称】《中国陶瓷》
【年(卷),期】2008(44)9
【摘要】从不同检测方法的差异、实验室检测人员的原因、仪器设备的影响、实验室环境条件、标准物质和标准曲线原因、对操作说明书的理解及其他因素等方面对日用陶瓷铅镉溶出量检测能力验证结果进行了技术分析并提出建议,希望能对同行实验室在参加今后的能力验证计划时有所裨益。
【总页数】2页(P58-59)
【关键词】陶瓷铅镉溶出量;能力验证;技术分析;建议
【作者】许宏民;王克刚;项海波;孙计赞;张苗;陶琳;尹晓艳
【作者单位】淄博出入境检验检疫局
【正文语种】中文
【中图分类】TQ174.73;T-652.6
【相关文献】
1.食品接触日用陶瓷铅镉溶出量能力验证中均匀性统计技术探讨 [J], 张苗;陶琳;孙计赞;张丽;许宏民;项海波
2.日用陶瓷铅镉溶出量与浸泡时间的相关性研究以回归分析法预测铅镉… [J], 葛红梅;谭斌
3.日用陶瓷铅镉溶出量与浸泡时间的相关性研究以及回归分析法预测铅镉溶出量
[J], 葛红梅;谭斌;迟英杰
4.我国日用陶瓷铅、镉溶出量的基本概况及降低铅、镉溶出量的主要措施 [J], 姚继烈
5.山东淄博完成日用陶瓷铅镉溶出量检测能力验证发样 [J],
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火焰原子吸收法测定陶瓷制品中铅和镉的溶出量
第52卷第9期 辽 宁 化 工 Vol.52，No. 9 2023年9月 Liaoning Chemical Industry September，2023收稿日期： 2023-01-29作者简介： 于文斌（1993-），男，助理工程师，硕士研究生，辽宁朝阳人，2021年毕业于辽宁石油化工大学化学工程专业，研究方向：从事火焰原子吸收法测定陶瓷制品中铅和镉的溶出量于文斌，张璐璐，张茹月，何丰翼*（南通市疾病预防控制中心，江苏 南通 226000）摘 要： 建立了火焰原子吸收法测定食品接触用陶瓷制品中铅、镉溶出量的测定方法。
结果表明，相关系数均大于0.999，铅、镉的方法检出限分别为0.07、0.007 mg/L，加标回收率分别为97.83%和94.91%，相对标准偏差分别为1.06%、2.94%。
同时对比分析了不同乙酸溶液浓度、浸泡时间和浸泡温度对陶瓷制品铅、镉溶出量的影响，确定最优条件为使用4%浓度乙酸在22 ℃条件下浸泡24 h。
该方法简便高效，精密度好，准确度高，可用于日用陶瓷制品中铅、镉溶出量测定。
关 键 词：火焰原子吸收法； 陶瓷； 铅和镉； 溶出量中图分类号：O657.31 文献标识码： A 文章编号： 1004-0935（2023）09-1392-04陶瓷从古至今一直都是人们盛放食物的主要容器，具有耐高温、耐腐蚀、硬度高等特点，在人们的日常生活中被广泛应用。
但是，在日用陶瓷制品生产制作的过程中，为了提高陶瓷强度和耐腐蚀性及装饰和美化的目的，通常会在陶瓷表面施加一层釉料[1]，这些釉料的原料可能含有铅和镉的金属氧化物等化工原料，是食品接触用陶瓷制品中重金属的主要来源[2-4]。
这些重金属在一定条件下会向与其接触的食品迁移从而对人身体健康造成危害。
其中铅和镉是对人体的伤害最大。
铅在身体中长期积累会对神经、肾脏和内分泌等多个系统造成危害。
镉会损害肾脏、骨骼和血管，造成多系统损伤[5-6]。
进出口日用陶瓷铅镉溶出量检验
ASTM C 738-1994 充液至离口沿6-7mm处 沿试样表面测量，非垂直距离
GB/T 3534-2002 充液至溢出口沿 距制品口沿(沿试样表面测量)5mm内有装饰颜色或容积小 于20ml的试样
标准溶液的配制
称量
溶解
转移
洗涤
定容
摇匀
得到标准溶液
标准溶液的配制
1000mg/l的铅和镉标准溶液从国家标物中心购买
100mg/l的铅标准溶液：准确移取1000mg/l的铅标准溶液10ml于100ml容量瓶中，以4%乙酸溶液稀释至刻度，摇匀。
记录，标签
100mg/l的镉标准溶液：准确移取1000mg/l的铅标准溶液10ml于100ml容量瓶中，以4%乙酸溶液稀释至刻度，摇匀。
试样萃取：
在避光条件下，用4%(体积分数)乙酸溶液
于(22±2℃)温度下，浸泡24h±20min
用干净的盖子遮盖试样，关闭泡样柜
萃取液的移取：
用干净的玻璃棒将萃取液搅匀，用移液枪移取20ml左右的萃取液至干净的塑料瓶(事先编好序号)中，2小时内进行测量。注意：在完成结果计算之前，所用样液、试样必须保留。
进出口日用陶瓷铅镉溶出量检验
铅镉溶出量检验标准
我国标准
GB 8058-2003陶瓷烹调铅、镉溶出量允许极限和检测方法
GB/T 3534-2002日用陶瓷器铅、镉溶出量的测定方法
SN/T 0873-2000进出口陶瓷铅、镉溶出量快速检验方法
GB/T 5009.62-2003陶瓷制食具容器卫生标准的分析方法
10mg/l的镉标准溶液：准确移取100mg/l的铅标准溶液10ml于100ml容量瓶中，以4%乙酸溶液稀释至刻度，摇匀。
ICP-AES法测定日用陶瓷器皿中铅和镉的溶出量
1前言日用陶瓷生产者为了提高产品质量，常常采用含铅、镉成分的釉料以及色釉料来增加表面光泽度与增添装饰效果。
然而陶瓷器皿中溶出的铅和镉会对人体产生危害，严重的甚至中毒死亡。
世界各国分别制定了相应的检测标准对日用陶瓷产品进行严格的铅、镉溶出量限制。
电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES ），是以电感耦合等离子矩为激发光源的光谱分析方法，具有准确度高和精密度高、检出限低、测定快速、线性范围宽、可同时测定多种元素等优点，广泛用于环境样品及岩石、矿物、金属等样品中数十种元素的测定。
目前，日用陶瓷器皿中铅和镉溶出量的测定基本采用火焰原子吸收光谱仪法进行测定。
本文建立的电感耦合等离子体-原子发射光谱法（ICP-AES ）同时快速测定日用陶瓷器皿中铅和镉溶出量的测定方法，可直接用于日用陶瓷器皿中铅和镉溶出量的测定，为生产品质管理及进出口检验提供方法保障。
2实验2.1.1仪器OPIMA （5300DV ）型电感耦合等离子体-原子发射光谱仪（美国Perkin-Elmer 公司）：工作气体：氩气；高频发生器功率：1.0kW ；冷却水流量：20L/min ；辅助气流量：0.2L/min ；泵速：1.2mL/min 。
2.1.2试剂刘怡，麦志喜，王佳莉，冯均利（深圳出入境检验检疫局，深圳518067）-原子发射光谱（ICP-AES ）测定日用陶瓷器皿中铅和镉溶出量的测定方法。
结果表明：采用ICP-AES 测定日用陶瓷器皿中溶出的Pb 和Cd ，相关系数r 可达0.9999以上，加标回收率97~104%，相对标准偏差小于3.7%。
方法快速简便、检出限低、精密度好，结果令人满意。
-原子发射光谱法；日用陶瓷；铅；镉；溶出深圳检验检疫局科技项目（项目号SZ2010012）。
检测在线Detection Online. All Rights Reserved.元素波长（nm ）检出限（mg/L ）Pb 217.0000.0079Cd228.8020.0006表2分析线和检出限乙酸（分析纯，国药集团化学试剂有限公司）；Pb 、Cd 标准储备液（1000mg/L ，国家标准物质中心）；实验用水：符合GB/T 6882中三级水以上。
世界各国陶瓷餐具制品铅、镉溶出量允许极限及检测方法差异.
5毫克/升
2毫克/款
3毫克/升
0.1毫克/升
0.3毫克/升
0.5毫克/升
0.2毫克/款
0.3毫克/升
以色列标准SI1003-1999
意大利
铅、镉
4
22±2℃
24±0.5小时
扁平套具≤25毫米的深度
凹形器皿
厨具器皿 包装储存器皿>3升
0.8毫克/平方分米
4毫克/升
1.5毫克/升
0.07毫克/平方分米
0.8毫克/平方分米
4毫克/升
1.5毫克/升
0.07毫克/平方分米
0.3毫克/升
0.1毫克/升
依照欧共体84/500标准1215法令 2000年12月18日
厄瓜多尔
铅、镉
4
22－24℃
24
餐具器皿
7毫克/平方分米
0.5毫克/平方分米
厄瓜多尔标准
INEN1802 1992 测试
INEN 1804 1992
0.25毫克/升
17微克/立方厘米
食品卫生法律日本标准JIS S2401：1991 测试由行政管理部门颁发的陶瓷及瓷器标准
1毫克/升
0.5毫克/升
0.5毫克/升
0.5毫克/升
5毫克/升
1.5毫克/升
0.75毫克/升
0.5毫克/升
0.07毫克/平方分米
0.5毫克/升
0.25毫克/升
0.25毫克/升
0.05毫克/升
0.25毫克/升
5毫克/升
0.5毫克/升
0.25毫克/升
0.25毫克/升
哥伦比亚标准
HRN ISO6486－1 1999测试
0.5毫克/升
出口日用陶瓷重金属指标分析
0.5 0.50 0.25
0.5 mg/L 0.1 mg/L
0.2 mg/L
0.5 mg/L 0.17 mg/dm 2 0.05 mg/dm 2 0.50 mg/L 0.25 mg/L
GB/T10815-1989 限量 GB/T3534-2000 测试
QB/T3732.3-1999 限 量 QB/T1222-1991 限量 GB/T3534-2000 测试 GB/T10813.1-1989 限 量 GB/T3534-2000 测试 GB/T10816-1989 限量 GB/T3534-2000 测试 GB/T14150-1993 限量 GB/T3534-2000 测试
表面面积以器皿反转平放于纸上所画出来的面积计算，换算公式为： R0=（C×V）/SR
式中： R0——表示每单位面积的铅或镉的溶出量，单位为 mg/dm2； C——在样品浸取液中铅或镉的浓度，单位为 mg/L； V——样品浸取时所耗用的溶液体积，单位为 L； SR——产品的参考表面积，单位为 dm2。 除了上面所提到的技术标准外，输往欧盟的日用陶瓷根据客户要求有时也 需要进行微波炉适应性、洗碗机适应性等质量指标的测试。目前这些指标还不是 官方强制执行的技术标准。不过我们也应高度关注，切实使出口产品达到这些标 准项目的要求。 （一）、日用陶瓷洗碗机安全性能测试 1、宜家（IKEA）对日用陶瓷洗碗机安全性能测试过程： a、任意选择同一款 3 个样品，2 个做测试，另一个保留（测试后比较）； b、用水温为 60～70℃，PH 值为 10～11 的专用洗涤剂，选择洗碗机的标准 洗涤程序对产品进行 200 次洗涤；
铅
镉
扁平器皿 空心器皿
平均值，但任何
一件均不大于标 mg/dm²
0.8
原子吸收光谱法测定陶瓷制品铅
原子吸收光谱法测定陶瓷制品铅、镉溶出量日用陶瓷的铅、镉溶出量是涉及安全卫生的两项最主要的指标。
镉溶出量超标可导致人体镉中毒引起肺疾病，而铅溶出量超标则可导致人体铅中毒，当人体血铅含量在50 ppm左右时，人表现为易怒、没有食欲、性格改变、腹痛；当人体血铅含量在100 ppm左右时，会导致肾衰、反应迟钝、痛风、周围神经系统病等。
对儿童而言，铅中毒后危害尤为严重，轻的会影响大脑发育，重的将引起颅内压升高、放射性呕吐、痉挛等。
我国是陶瓷制品出口的主要国家，为了不影响我国日用陶瓷制品的出口，必须严格控制出口陶瓷制品的铅、镉溶出量在准许的范围内，如何才能快而准确地测定是一项重要工作。
本文采用原子吸收分光光度计测定陶瓷制品铅、镉溶出量，通过大量实验证明仪器具有较高的灵敏度和测定准确性。
1 实验1.1 仪器及实验条件原子吸收分光光度计表1 火焰原子吸收光谱法1.2 试剂冰醋酸，分析纯。
铅、镉标准溶液（国家标准物质研究中心），浓度1000 µg/mL。
铅标准使用液，浓度10 µg/mL，由铅标准溶液稀释100倍得到。
镉标准使用液，浓度1 µg/mL，由铅标准溶液稀释1000倍得到。
1.3 测定1.3.1 取样方法从每批调配的釉彩花饰产品中选取试样，小批采样一般不得少于六个，注明产品名称、批号、取样日期。
如样品形小，按检验需要增加采样量。
样品一半供化验用，另一半保存两个月，备作仲裁分析用。
1.3.2 样品前处理先将样品用浸润过微碱性洗涤剂的软布揩拭表面后，用自来水洗刷干净，再用水冲洗，晾干后备用。
加入4 ％乙酸（体积百分含量）至距上口边缘1 cm处（边缘有花彩者则要浸过花面），加上玻璃盖，在不低于20 ℃的室温下浸泡24 h。
不能盛装液体的扁平器皿的浸泡液体积，以器皿表面积每平方厘米加2 mL计算。
即将器皿划分为若干简单的几何图形，计算出总面积。
如将整个器皿放入浸泡液中时，则按两面计算，加入浸泡液的体积应再乘以2。
日用陶瓷铅镉溶出量标准
介绍：本标准用来作为指导公司生产和出货的铅镉检测标准；
标准：
引用标准
1.国标GB12651-2002与食物接触的陶瓷制品铅、镉溶出量允许极限
任何单一制品铅、镉溶出量的允许极限值不超过下表给定值：
2、国标GB14147-93陶瓷包装容器铅、镉溶出量允许极限
任一制品与食物接触面的陶瓷制品铅、镉溶出量允许极限值规定如下：Pb≦1.0mg/l Cd≦0.10mg/l
3、国标GB8058-87陶瓷烹调器铅、镉溶出量允许极限和检测方法
本标准等效采用国家标准ISO8391/1-86与食物接触陶瓷烹调器铅、镉溶出量检测方法和ISO8391/2-86与食物接触陶瓷烹调器铅、镉溶出量允许极限。
任一制品中铅、镉溶出量允许极限：Pb≦5.0mg/l Cd≦0.5mg/l
4、美国FDA/ORA CPG 7117.07-1995 进口和国产陶瓷的铅污染
美国FDA/ORA CPG 7117.06-1995 进口和国产陶瓷的镉污染
5、美国加州65规定（Califomia Prop.65-2002）
铅允许极限：单位mg/l
镉允许极限：单位mg/l
6、以色列SI1003-1999陶瓷器皿金属溶出量和标识
铅、镉溶出量允许极限单位：mg/l
7、国际标准ISO6486/2[1999(E)]与食物接触的陶瓷制品铅、镉溶出量允许极限
8、德国DIN51032 日用器皿中对健康有害物质溶出量极限值
企业内控标准：
变动记录。
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（ ＡＳ），ａ ｄ ｔｅｏ ｔ ｍ ｏ ｄｔ ｎ ｏ ｈ ｅｅｍｉａｉｎ ｗ ｒ ｅｔｄａ ｄ ｄｓｕ ｓ ｄ ｈ ｅ ｕｔ ｈ ｗｅ ｈ ｔ ｈ ｉ ｔ ｆ Ａ ｎ ｈ ｐｉ ｍｕ ｃ ｎ ｉｏ ｓｆｒｔｅｄ ｔｒ ｎ ｔ ｅｅ ｔｓｅ ｎ ｉｃ ｓｅ ．Ｔ ｅ ｒｓ ｌ ｓ ｏ ｄ ｔａ ｅｌ ｉ ｏ ｔ ｍｉ ｏ
０． ０． ０． Ｉｇ ・ｍＬ 们青睐 ， 世界各 国制 订 了相应 的标准 ， 国对 其 我
铅 、 的溶 ｍ量 也 有 严 格 的 规 定 分 别 是 ：ｂ ｇ・ Ｌ～， ｄ 镉 Ｐ ≤５ ｔ ｍ ｘ Ｃ≤
０． Ｉｇ ・ｍＬ 一 ｌ ５ ｘ 。
ｔａ ｅ Ｐｂ ａ ｄ Ｃｄ ｅ ａ ｎ ｔｏ ｎ ｌ ｂ ｒ ｔ ｒ ． ｒ ｃ ｎ ｘ ｍｉ ａｉ ｎ ｉ ａ ｏ ａｏ ｙ Ｋｅ ｙ ｗｏｒ ：ｆａ ｔｍ ｉ ｂ ｏ ｐ ｉｎ ｓ ｅ ｔｏ ｔ ｄｓ ｌ ｍｅ ａｏ ｃ ａ ｓ ｒ ｔ ｐ ｃ ｒ ｍｅ ｒ ｄ ｍ ｅ ｔｃ ｃ ｒ ｍｉ ｓ Ｌ ａ ｏ ｙ； ｏ ｓｉ ｅ ａ ｃ ； ｅ ｄ； Ｃａ ｄｍｉ ｍ ｕ
分 为 ０ ２ ｇ． Ｌ ｔＰ ） ｎ ０ ｇ． Ｌ一（ ｄ 回 收率 为 ０ ５ 和 ９ ．７ 精 密 度 为 ２ １％ ３ １％ 方 法 灵 敏 度 、 蜘 、ｔ １ ． —（ｂ ， ｏ０７ ． ｍ ） ’Ｃ ， １２ ％ ４ ６ ． ４ ， ０ 和 ４ 。该 ． ． 准 ， ． ｔ 伏 ａ
ｔｅｍ ｔｏ ｅｅ ． １ ｇ・ 一（ ｂ ｎ ．０ ｇ・ Ｌ一 （ ｄ ， ｈ ｅｃｃ ｎ ａ ｅ ０ ． ５ ａ ｄ９ ． ７ ， ｈ ｅｈｄｗ ｒ ２ ０ ｍＬ ’ Ｐ ）ａ ｄ０ ０ ７ ｍ Ｃ ） ｔｅｒｃｖｌ ｇｒｔ ｗ ｒ １２ ４ ％ ｎ ４ ６ ％ ｉ ｅ ｅ
所 以 本 实 验 拟 采 用 火 焰 原 子 吸 收 分 光 光 度 法 来 测 定 日用 陶 瓷 中 铅镉的溶出量 。
Ｗ Ｕ Ｄａｎ — ｄ ｎ，Ｌ Ｎ ｎ ａ Ｉ Ｗａ ｇ，ＬＶ ｉ— ｂｎ Ｌ ｉ
（ ｅ ａ ｍ ｎ ｏ Ｅ ｖｒ ｎ ＆ Ｌｆ Ｓ ｉ ｃｓ ｕｉ ｎｖｒｉ ，Ｆ ｊ ｎ Ｐ ｔ ｎ３ ，Ｃ ｉａ Ｄ ｐ ｒ ｅ ｔ ｆ ｎ ｉ ｍｅ ｔ ｉ ｃｅ ｅ ，Ｐ ｔ ｎＵ ｉｅ ｔ ｕｉ ｕｉ ５ ０ ｈｎ ） ｔ ｏ ｅ ｎ ａ ｓｙ ａ ａ １０ １
速 、 出 限 低 ， 用 于 实验 室 中 微 量 的铅 、 含 量 的测 定 。 检 适 镉
关键词 ： 火焰原子吸收分光光度法 ； 日用陶瓷； ； 铅 镉
Ｄｅｅ ｍ ｉ ａ ｉｎ ｏ ａ ｎｄ Ｃａ ｔｒ ｎ ｔｏ ｆＬｅ ｄ ａ ｄｍ ｉ ｍ ｎ Ｄｏ ｅ ｔｃ Ｃｅ ａ ｉ ｙ ＡＡＳ ｕ ｉ ｍ ｓｉ ｒ ｍ ｃ ｂ
１用 陶 瓷 制 品 由 于 与 人 们 生 活 息 息 相 关 ， 质 量 和 安 全 性 ３ 其 能受到人们的普遍 关注 ， 那些 无铅 、 无镉 或低 铅 、 低镉 的 日用 陶
１ ３ 溶液 配制 ．
按 Ｇ ／ ５４ ２０ ｌ Ｂ Ｔ３ ３ － ０ ２Ｉ 法 配 制 ４ 乙 酸 （ 积 分 数 ） 铅 方 ％ 体 ； 标 准溶 液 ： ２ ４ ６、 、０ ｇ・ Ｌ～； 标 准 溶 液 ： 、． 、． ０、 、 、 ８ １ ｍ 镉 ０ ０ １ ０ ２、
Ａｂｓｒ ｃ ：Ｔｈ ｏ ｔ ｎ ｆＰ ｎ ｎ ｄ ｍｅ ｔ ｅ ａ ｃ ｓ ｄ ｔｒ ｎｅ ｙ ｆａ ｔ ｍｉ ｂ ｏ ｐ ｉｎ ｓ ｅ ｔｏ ｔｙ ｔａ ｔ ｅ ｃ ｎ ｅ ｔｏ ｂ ａ ｄ Ｃｄ ｉ ｏ ｓｉ ｃ ｒ ｍｉｓ ｗａ ｅｅ ｍｉ ｄ ｂ ｍｅ ａｏ ｃ ａ ｓ ｒ ｔ ｐ ｃｒ ｍｅ ｒ ｃ ｌ ｏ
ＲＳ ｒ ＤｓＷｅ ｅ ２．１ ％ ０ ａ ｄ ３．１ ｎ ４％ ． Ｔｈ ｍｅｈ ｄ ｗａ ｅ ｓｔｖ ｅ ｔ ｏ ｓ ｓ ｎ ｉｉｅ．ａ ｃ ｒ ｔ ｃ ｕ ａｅ．ｒ ｐｄ ａ ｄ ｌ Ｗ ｃ ｅ ｔ ｎ ｉ ｔ ａ ｉ ｎ Ｏ ａ ｔｃ ｉ ｌ ｓ，ａ ｕ ｔｂ ｅ ｆｒ ｏ ｍｉ ｎｄ ｓ ｉａ ｌ ｏ
２１年 ３ ０ １ ９卷第 ｌ ０期
广州 化 工
・２ ｌ７・
日用 陶 瓷 中 铅 镉 溶 出 量 的 测 定
吴 丹 丹 ，林 旺 ， 吕丽滨
莆 田 ３ １ ｏ ） ５ ｏ ｌ
（ 田学 院环 境与 生命科 学 系，福 建 莆
摘 要 ： 采用火焰原子吸收分光光度法（ Ａ ） 日 Ａ Ｓ￣ 用陶瓷中铅镉的含量 ， 并对测量结果进行分析。结果表明： 方法检出限
。
微 量 铅 、 的测 定 方 法 主 要 有 ＩＰ—ＩＳ 原 子 吸 收 法 、 光 镉 Ｃ Ｃ、 分
１ ４ 样 品液制 备 ．
先 用 显 弱碱 性 的 洗 洁 精 擦 拭 整 个 样 品 ， 自来 水 冲 洗 后 用 用 蒸 馏 水 反 复 洗 涤 几 次 ， 放 人 恒 温 干 燥 箱 中干 燥 ， 干 后 的样 品 再 烘 平 行地 放 在 塑料 桶 中 ， ４ 的 冰 乙 酸 倒 入 桶 中 浸 泡 样 品 ， 至 将 ％ 直 把整个样品淹没 ， 用保鲜膜将试样遮盖 ， 并在常温 Ｆ浸泡２ 。将 ４ｈ
光 度 法 、 子 荧 光 法 、 极 溶 出伏 安 法 和 示 波 极 谱 法 ｊ 原 阳 。原 子 吸 收 光 谱 法 由于 具 有 灵 敏 度 高 ， 出 限低 ， 择 性 好 ， 密 度 高 ， 检 选 精 分 析 速 度 快 等 优 点 ， 目前 测 定 重 金 属 含 量 最 主 要 的 方 法 ｌ 。 是 ４ Ｊ