水分室技术操作规程

水分室操作规程

一、检查确认

1. 接班后对所有烘箱温度进行确认，确认方法为：以校准合格的温度计插入烘箱顶端，稳定30分钟后，进行温度计与烘箱显示温度的对比，温差在3度之内视为合格。不合格的烘箱不能进行水分检测。

2. 对所有送进水分室的样品进行确认检查，检查项目包括：物料名称、样品量、样品粒度、样品均匀度、样品颜色，确认正常后接下样品。

3. 对水分室的电子天平、干燥器进行状态符合性检查：以标准砝码验证天平，显示值与标值差不大于0.1g为合格；干燥器为密闭状态，接触部位有少量均匀涂抹的凡士林，干燥器内硅胶有2/3以上为蓝色为合格。

4.水分检测过程中的检查：所有烘箱在进行水分检测时，必须确保在5~10分钟内温度恢复到设定温度，否则试验作废。

二、水分检测

1. 操作

焦炭类：

1.1准确称取粒度小于6mm的待检测样品500g±10g，精准至0.1g,置于已知质量的预先干燥的，清洁的盘中，平摊，使其每平方厘米质量不得超过1g.

1.2 将装有试样的浅盘放入预先鼓风并以加热到170~180℃的干燥箱中，在鼓风条件下干燥1小时。

1.3 将浅盘取出，冷却5分钟，称量，精确到0.1g.

1.4 进行检查性干燥，每次10min，直到连续两次的质量差不超过1g或质量增加时为止，计算时取最后一次的质量，如有增重，取增重前一次的质量。

*1.5 也可不进行检查性干燥，直接将烘干时间延长至2小时。（现执行）*1.6 水分超过月平均值时必须进行检查性干燥。

*1.7重复测定允许差：水分含量小于5%时为0.4%，水分含量5%~10%时为0.6%，水分含量大于10%时为0.8%。

煤类：

1.1 准确称取小于6mm的待检测样品500g±10g，精准至0.1g,置于已知质

量的预先干燥的，清洁的盘中，平摊，使其每平方厘米质量不得超过1g.

1.2将装有试样的浅盘放入预先鼓风并已加热到105~110℃的干燥箱中，干燥到质量恒定，根据试样干燥后的质量损失计算出试样的全水分。

*1.3也可不进行检查性干燥，直接将烘干时间延长至4小时。（现执行）*1.4水分超过月平均值时必须进行检查性干燥。

*1.5 重复测定允许差：水分含量小于10%时为0.4%，水分含量大于10%时为0.5%。

矿石类：

1.1准确称取小于10mm的待检测样品1kg±10g，精准至0.1g,置于已知质量的预先干燥的，清洁的盘中，平摊，样层厚度不得超过31.5mm。

1.2将装有试样的浅盘放入预先鼓风并已加热到105~110℃的干燥箱中，干燥4h，从干燥箱中把装有待检测样品的干燥盘拿出，趁热立刻称量，以减少水分的再吸收。再次将装有试样的干燥盘放入干燥箱内，继续加热1h，以相同方法称量，直至连续两次测定间的质量差不大于0.5g

*1.3也可不进行检查性干燥，直接将烘干时间延长至5小时。（现执行）*1.4水分超过月平均值时必须进行检查性干燥。

*1.5 重复测定允许差为0.4%。

石材类：

1.1 准确称取小于10mm的待检测样品1kg±10g，精准至0.1g,置于已知质量的预先干燥的，清洁的盘中，平摊，样层厚度不得超过10mm。

1.2. 将装有试样的浅盘放入预先鼓风并以加热到105~110℃的干燥箱中，干燥2h，从干燥箱中把装有待检测样品的干燥盘拿出，趁热立刻称量，以减少水分的再吸收。再次将装有试样的干燥盘放入干燥箱内，继续加热1h，以相同方法称量，直至连续两次测定间的质量差不大于0.5g

*1.3也可不进行检查性干燥，直接将烘干时间延长至3小时。（现执行）*1.4水分超过月平均值时必须进行检查性干燥。

*1.5 重复测定允许差为0.4%。

膨润土：

1.1 将称量瓶在105±3℃下烘干至恒重并称量，加入约10g膨润土试样，

将称量瓶和试样再次称量后再105±3℃下烘干2h，取出在干燥器中冷却30min，称量。

1.2两次平行测定的相对偏差不大于2%。

* 合金、烧结、球团通常不进行水分分析，有明显水分时依据石材类水分测定方法。

2. 结果计算

试样水分%=（试样初始质量-试样干燥后质量）/试样初始质量*100 三、制取化学检测样品

* 水分室研磨锅按物料种类区分使用，不得混淆；样品研磨前必须以同批次缩分后不参与化学样品制备的少量样品进行研磨洗锅处理，以避免样品间污染。

*将研磨合格的样品的2/3装入附塑料内膜的样袋送往化验室，其余样品装入附塑料内膜的样袋留作底样。

* 样品送入化验室前进行样品标识的检查：样品名称、编号、检测项目、水分、粒度，在样品交接时进行送样时间和送样人的详细登记。

焦炭类

1. 将水分检测后的样品过3mm筛，取筛上物以二分器进行混均后的两次缩

分，将缩分后的样品全部注入专用研磨锅。

2. 样品研磨时间为3分钟左右，确保研磨后样品粒度在0.2mm（执行过100

目筛子抽检）。

煤类：

1. 将水分检测后的样品以二分器进行混均后的两次缩分，将缩分后的样品

全部注入研磨锅。

2. 以下同焦炭类2.操作。

矿石类（含矿石、矿粉、烧结、球团）：

1. 将水分检测后的样品以二分器进行混均后的四次缩分（此时单份样品量

在60±5g，样品量超出范围需重新缩分），将缩分后的样品全部注入专用研磨锅内，并均匀滴加5滴酒精。

2. 样品研磨时间为4分钟。

*3.固定样品量和研磨时间以确保研磨后样品粒度一致性，满足荧光压片分析。

膨润土：

1. 将水分检测后样品以堆堆法混均后分别注入两个样袋作为化学检测样品和留存底样样品。

石材类：

1. 将水分检测后的样品以二分器进行混均后的四次缩分（此时样品量在60g 左右），将缩分后的样品全部注入专用研磨锅内，并均匀滴加5滴酒精。

2. 样品研磨时间为3分钟。

3. 不做水分检测的样品需缩分质量至60g左右，将缩分后的样品全部注入专用研磨锅内，并均匀滴加5滴酒精，进行3min的研磨。

炉渣类：

1. 将炉渣进行粗破（高炉渣以破碎机处理，转炉渣以研磨机研磨3~5秒），缩分后以磁铁进行除去金属铁处理（确保样品量在40g左右）。

2.将除金属铁后的样品全部注入研磨锅，均匀滴加5滴酒精。

3. 样品研磨时间为3分钟。

合金类：

1. 将破碎后的粒度小于6mm的样品进行反复缩分至质量为60g左右，将缩分后的样品全部注入专用研磨锅内，并均匀滴加5滴酒精，进行4min的研磨。