溶液固含量测试方法

溶液固含量测试方法

本测试方法适用于液体树脂溶液固含量测崔,即液体树脂溶液在一世温度下减压干燥后剩余物重量与试样重量得比值，以百分数表示。

一.仪器设备

铝/锡箔纸盒，真空烘箱（干冰与乙醇，冷月井），真空泵（油泵）

分析天平（精确度0. oooig）.玻璃T•燥器（内放变色硅胶或无水氮化钙）,

氮气钢瓶，银子，温度计（量程为0〜20（rc）, —次性取样吸管

二、测定方法

先将一块丁•燥洁净铝箔纸（可做成圆槽状）放入14（rc烘箱中T•燥20分钟。取出放入干燥器中冷却至室温。称量铝盒重，再称量1、5g左右树脂于铝盒中（树脂液体均匀铺在铝盒底部），鼠后放入14（rc烘箱中厂0、IMPa条件下干燥Iho 一小时后关闭烘箱与真空泵，通入氮气（条件有限，通入空气亦可），烘箱正压后迅速取出铝盒并放入千燥器中，冷却至室温后称量总重。计算数据得到固含，再以三组固含得平均值为最终固含。

三.测定方法详解

1准备烘箱:

开启烘箱■设崔烘箱温度SV: 140^0加热一段时间后当烘箱显示温度到达设圧温度时,

打开烘箱,快速査瞧温度计读数。当温度计读数与设世温度不一致时,调整烘箱设；4^直至实际温度为所需温度。

2准备真空泵:

检査真空泵得状态,瞧就是否需要换泵油（运行时冒黑烟，噪声大即需要换），连接烘箱抽真空,能否将烘箱气压抽到-0. IMpa.如不能，换真空泵。建议半个月换一次泵汕。

3准备冷月井

倒掉冷凝管中得残存溶剂，向保温桶（乙醇量少时补加乙醇）中缓慢得加入T•冰,防止乙醇喷岀，最后盖上棉花保温。真空泵插上电源，连接冷脐与烘箱,待用。

4准备铝箔纸盒:

将一块「•燥洁净铝箔纸做成圆槽状铝盒，做三个铝盒并在底部标上编号。将铝盒放到

14（rC真空烘箱中，「燥20niin后取出，放入干燥器中冷却ISmino铝盒全程用蹑子夹取■尽量不要用手触碰•

5称量:

将干燥器移至电子天平处，取一号空盒放入天平内,记录空盒重。示数淸零，用一次性滴管向铝盒中滴加1、5g左右树脂,将树脂均匀涂抹在铝盒底部，记录树脂重量。将铝盒取出后天平读数淸零■称量总重并记录。每次读数时要关闭天平得得挡风玻璃,待示数稳崔时再记录数据。第二第三个铝盒重复上述操作。

6真空干燥:

将三个铝盒放入烘箱中，检査烘箱放空阀，克空阀就是否关闭。启动真空泵■微开真空阀, 使烘箱内气压缓慢降低，当真空度到-0. 07Mpa时,树脂可能会产生大量气泡,这时真空阀要

调小，当气泡膨胀过大时可暂时关闭真空阀,两三分钟后再继续缓慢打开真空阀。当气斥达到

-0. IMpa时开始计时，真空干燥Ih.抽真空阶段估计耗时10-15分钟。

7关烘箱:

一小时后关闭真空阀，断开冷腓，关闭真空泵，再微开放空阀（3分钟成正压即可）缓慢放空。取出铝盒并迅速放入干燥器中冷却15分钟。

严

/

8称量:

将干燥器移至电子天平旁，校准淸零后将铝盒从干燥器中取出称量重量，示数稳定后,记录重量，称量完成后淸理通风橱与烘箱，最后计算固含量。

四、计算方法

固含量(%)按下式讣算:

式中：W—铝箔纸盒重量,g;

Wl-干燥Ih后纸盒打树脂得总重冷;

G- l：燥前树脂重量,S

实验结果取三个固含得平均值,三个固含得差值小于0、5%即较为精确。