实验基础知识与实验技术

第一章实验基础知识与实验技术第一节实验基础知识一、实验目的和要求1.实验目的(1)初步了解物理化学的研究方法，巩固和加深对某些重要理论和概念的理解。

(2)了解物理化学实验的基本实验方法和实验要求，掌握常用仪器的构造和使用方法，培养学生眼、手、脑并用的能力。

(3)通过对实验条件的选择、实验现象的记录、实验数据的处理和可靠程度的判断、实验结果的归纳和分析等，增强学生分析和解决实际化学问题的能力，使学生养成勤奋思考、求实认真、勤俭节约的良好的科学态度和作风。

2.实验要求要达到以上实验目的，在进行每一个具体实验时，要求做到：(1)实验前预习学生应事先仔细阅读实验教材及教科书中相关实验内容，了解实验目的、要求，写出预习报告，包括实验所依据的基本原理和实验技术、实验操作步骤、实验注意事项、数据记录格式、预习中产生的问题等，写在专用的预习报告本上，指导教师应检查学生的预习情况，进行必要的提问并解答疑难问题，学生达到预习要求后方可进行实验。

(2)实验操作①学生进入实验室后应检查实验仪器和试剂是否符合实验要求，发现问题及时向指导教师提出，在教师指导下，做好实验的各种准备工作，并记录实验的条件。

②具体操作时，要求严格按照操作规程进行实验，不得随意改动。

对于实验操作步骤，应通过预习做到心中有数，严禁“照方抓药”式实验。

③实验过程中要仔细观察实验现象，严格控制实验条件，将实验数据随手记录在预习报告本上，建议采用表格形式，要求实事求是，准确详细，且注意整洁清楚，不许涂改，要养成良好的记录习惯。

如遇异常现象，应仔细查明原因或请指导教师帮助分析处理。

④实验结束后，应将实验数据交指导教师审查，合格后，方可拆卸实验装置，不合格者需重做或补做。

然后检查水、电是否切断，仪器是否清理归位，清洁实验台面，经指导教师同意后，关好门窗方可离开实验室。

(3)实验报告实验报告是物理化学实验中的重要环节，一份好的实验报告，应字迹清楚，文字通顺条理分明，逻辑性强，原始数据测量准确，数据处理及结论正确合理，要求实验报告独立完成，不得合写一份报告。

实验报告的内容一般包括：①实验题目、日期、实验条件（室温、大气压）和实验者及同组人姓名。

②实验目的及简明原理（包括必要的计算公式）。

③实验仪器装置和试剂。

可用简图（如方块图）表示实验仪器装置，并注明各部分的名称和型号。

④操作步骤。

若实际步骤与指导书相同，则写出摘要；若与指导书不同，则应写出具体操作步骤。

⑤数据处理。

数据处理应有原始数据记录表和计算结果表示表（有时二者可合二为一）。

对于计算的数据须列出算式，作图时须用坐标纸，并标明坐标及图名。

实验报告数据处理中，不仅包括表格、作图和计算，还应有必要的文字说明，如“所得数据列入××表”，“由××表中数据作图×—×”等，若用计算机处理实验数据，则应附上计算机的打印记录。

⑥结果及讨论。

包括实验过程特殊现象的分析和解释，查阅文献的情况，误差分析和计算，对实验方法、操作步骤及仪器装置等的改进意见，实验应用及心得体会等。

二、实验室安全知识在实验室中存在许多的安全隐患，化学实验中，经常使用易破碎的玻璃仪器，易燃、易爆、有毒性（腐蚀性）的化学药品，电器设备及煤气等，所以也就潜伏着发生诸如爆炸、着火、中毒、灼伤、割伤、触电等事故的危险性，防止事故的发生和妥善处理发生的事故是每一个化学工作者的必备素质，以下主要针对物理化学实验的特点，简要介绍使用化学药品和电器仪表的安全知识。

1.使用化学药品的安全防护大多数化学药品有毒、易燃、易爆具有腐蚀性。

实验开始前要了解实验中所使用化学药品的规格、性能以及可能发生的危险，做好防范措施。

(1)防毒化学药品中大多数是有毒物质，毒物可通过皮肤、呼吸道和消化道进入人体，对人体造成不同程度的伤害，因此，在实验中应正确使用化学药品，将其对人体造成的伤害降到最低。

实验开始前，必须事先了解实验中所使用化学药品的规格，性质以及可能产生的毒性，做好防范措施。

在进行有毒气体（如H2S、Cl2和HF等）的操作时，应在通风橱内进行。

苯、四氯化碳、乙醚等蒸气大量吸入人体会引起中毒，虽然它们有特殊气味，但是久嗅会使人的嗅觉减弱，所以使用时要特别注意，最好在通风良好的环境中使用。

对于化学药品中的剧毒物质，如氰化物、高汞盐、重金属盐、可溶性钡盐、三氧化二砷等，实验室中应有专人负责保管，严格规范使用条件，并做必要的回收。

大多数有机药品会对人体造成伤害，汞在人体内会日积月累，造成中毒，所以应尽量避免实验中化学药品与人体的接触，不在实验室中饮水吃东西、吸烟或存放食物，不用实验器皿盛放食物，也不用饮食用具盛放药品，杜绝药品入口。

实验完毕，应认真洗手。

(2)防爆可燃气体与空气相混合，当二者比例达到爆炸极限时，若受到热源诱发（如电火花等），就会引起爆炸。

表12-1列出常见气体与空气混合物的爆炸极限。

表12-1 与空气相混合的某些气体的爆炸极限（20℃，101.325kP a）因此，应尽量避免可燃性气体散发到空气中，同时，要保持良好通风。

使用大量易爆气体时，严禁明火，杜绝一切可能发生火花的因素出现。

另外，有些药品如高氯酸盐、过氧化物、乙炔铜等受震动或受热时容易引起爆炸，金属钾、钠遇水发生爆炸，所以，使用时要特别小心。

乙醚久置后会产生易爆的过氧化物，使用前要除去生成的过氧化物。

杜绝强氧化剂和强还原剂放在一起。

若进行容易引起爆炸的实验时，应有防爆措施。

(3)防火常用有机溶剂如丙酮、苯、乙醇、乙醚等都是易燃物，所以使用这类溶剂时，要杜绝室内明火、电火花或静电放电，且不可过多存放这类药品，用后要及时回收，不可倒入下水道，以免聚集引起火灾。

还有一些物质如磷、金属钠、钾、电石及金属氢化物等在空气中易氧化自燃，应妥善保管，小心使用，万一着火，不要惊慌，应冷静判断情况，采取得力措施，可以采取隔氧、降低燃烧物温度、将可燃物与火焰分开等方法。

常用来灭火的有：水、沙、二氧化碳灭火器、四氯化碳灭火器、泡沫灭火器和干粉灭火器等，可根据起火原因和场所选择使用。

(4)防灼伤强酸、强碱、强氧化剂、磷、钠、钾、冰醋酸等都会腐蚀皮肤，尤其防止它们溅入眼内。

液氧、液氮等低温物也会严重灼伤皮肤，所以使用时要小心，万一灼伤，应快速清除药品，及时治疗。

2.实验室用电时的安全防护物理化学实验会用到各种各样的电器，要做好实验者的人身防护和电器设备的安全防护，在实验中应做到：①认真阅读电器的使用说明书，弄清其性能，使用范围及安全防护措施。

②电器接好线路后仔细检查，经教师确认无误后方可通电。

③清楚实验室电源总开关的位置，便于一旦发生事故，能及时切断电源。

④及时更换损坏的接头及电线。

⑤不要用潮湿的手接触电器。

⑥金属外壳的电器设备应接地线。

⑦一旦有人触电或电器着火，应立即切断电源。

第二节物理化学实验技术一、温度测量技术热是能量交换的一种形式，是在一定时间内以热流形式进行的能量交换量，热量的测量一般是通过温度的测量来实现的，温度表征了物体的冷热程度，是表述宏观物质系统状态的一个基本物理量，温度的高低反映了物质内部大量分子或原子平均动能的大小。

在物理化学实验中许多热力学参数的测量、实验系统动力学或相变化行为的表征都涉及温度的测量问题。

1.温标温度量值的表示方法叫温标，目前，物理化学中常用的温标有两种：热力学温标和摄氏温标。

热力学温标也称开尔文温标，是一种理想的绝对的温标，单位为K，用热力学温标确定的温度称为热力学温度，用T 表示。

定义：在610.62Pa 时纯水的三相点的热力学温度为273.16K 。

摄氏温标使用较早，应用方便，符号为t ，单位为℃。

定义：101.325kPa 下，水的冰点为0℃。

T /K=273.15+t/℃2.水银温度计水银温度计是常用的测量工具，其优点是结构简单，价格便宜，精确度高，使用方便等，缺点是易损坏且无法修理，其次是其读数易受许多因素的影响而引起误差，一般根据实验的目的不同，选用合适的温度计。

(1)水银温度计的种类和使用范围①常用－5~150℃、150℃、250℃、360℃等等，最小分度为1℃或0.5℃。

②量热用0~15℃、12~18℃、15~21℃、18~24℃、20~30℃，最小分度为0.01℃或0.002℃。

③测温差用贝克曼温度计。

移液式的内标温度计，温差量程0~5℃，最小分度值为0.01℃。

④石英温度计。

用石英做管壁，其中充以氮气或氢气，最高可测温800ºC 。

(2)水银温度计的校正 大部分水银温度计是“全浸式”的，使用时应将其完全置于被测体系中，使两者完全达到热平衡。

但实际使用时往往做不到这一点，所以在较精密的测量中需作校正。

①露茎较正 全浸式水银温度计如有部分露在被测体系之外，则读数准确性将受两方面的影响：第一是露出部分的水银和玻璃的温度与浸入部分不同，且受环境温度的影响；第二是露出部分长短不同受到的影响也不同。

为了保证示值的准确，必须对露出部分引起的误差进行校正。

其方法如图1-1所示，用一支辅助温度计靠近测量温度计，其水银球置于测量温度计露茎高度的中部，校正公式如下：露茎t ∆=-观（t kh 环t )式中k =0.00016，h 为露茎长度，t 观为测量温度计读数，t 环为辅助温度计读数，测量系统的正确温度为t=t 观+Δt 露茎图1-1 温度计露茎校正②零点校正由于玻璃是一种过冷液体，属热力学不稳定系统，水银温度计下部玻璃受热后再冷却收缩到原来的体积，常常需要几天或更长时间，所以，水银温度计的读数将与真实值不符，必须校正零点，校正方法是把它与标准温度计进行比较，也可用纯物质的相变点标定校正。

tt=t观+∆示t—示值较正值。

t观—温度计读数，∆示3.贝克曼温度计物理化学实验中常用贝克曼温度计精密测量温差，其构造如图12-2所示。

它与普通水银温度计的区别在于测温端水银球内的水银量可以借助毛细管上端的U状水银贮槽来调节.贝克曼温度计上的刻度通常只有5ºC或6ºC，每1ºC刻度间隔5cm，中间分为100等分，可直接读出0.01ºC，用放大镜可估读到0.002ºC，测量精密度高。

主要用于量热技术中，如凝固点降低、沸点升高及燃烧热的测定等精密测量温差的工作中。

贝克曼温度计在使用前需要根据待测系统的温度及误差的大小、正负来调节水银球中的水银量，把温度计的毛细管中水银端面调整在标尺的合适范围内。

使用时，首先应将它插入一个与图1-2 贝克曼温度计所测系统的初始温度相同的系统内，待平衡后，如果贝克曼温度计的读数在所要求刻度的合适位置，则不必调节，否则，按下列步骤进行调节：用右手握住温度计中部，慢慢将其倒置，用手轻敲水银贮槽，此时，贮槽内的水银会与毛细管内的水银相连，将温度计小心正置，防止贮槽内的水银断开。