5%啶虫脒微乳剂企业标准

Q/XZF 西安市植丰农药厂企业标准

Q/XZF25-2018

5%啶虫脒微乳剂

2018-02-20发布2018-02-26实施西安市植丰农药厂发布

Q/XZF25-2018

前言

本标准由西安市植丰农药厂提出。

本标准由西安市植丰农药厂起草。

本标准主要起草人：穆亚伯韩喻霍军辉

1.本标准按GB/T1.1-2009的要求编排；

2.规范性引用文件进行了查新，在标准中引用了最新现行国、行标；

3.产品所选项目及相关参数均参照相关国、行标规定。

I

Q/XZF25-2018

5%啶虫脒微乳剂

该产品中各有效成分的其他名称，结构式和基本物化参数如下：

ISO通用名称：acetamiprid；

商品名称：N1-25，莫比朗；

CIPAC数字代号：649

化学名称：（E)-N-[(6氯吡啶）-3-基-N-腈基-N-甲基乙酰胺]；

结构式：

CH3CN

C N

CH2N

CH3

N

Cl

分子式：C10H11C1N4；

相对分子质量：222.68（按照2003国际相对原子质量计）；

生物活性：杀虫；

熔点：101-103.2℃；

蒸汽压（25℃）：＜1.33×10-6pa

溶解度（g/1，25℃）：水中4.2，易溶于丙酮、甲醇、乙醇、二氯甲烷、氯仿、乙腈；

稳定性：常温贮存稳定性2年；

1范围

本标准规定了5%啶虫脒微乳剂的要求，试验方法、检验规则及标志、标签、包装和贮运；

本标准适用于由符合标准的啶虫脒原药、水与适宜的助剂加工制成的5%啶虫脒微乳剂。

2规范性引用文件

下列文件对于本标准的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本使用于本标准。凡是不注日期的引用标准，其最新版本适用本标准。

GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备

GB/T603化学制剂实验方法中所用制剂及制品的制备

GB/T1601农药PH值测定方法

GB/T1603农药乳液稳定性测定方法

GB/T1604商品农药验收规则

GB/T1605商品农药采样方法

GB3796农药包装通则

GB4838农药乳油包装

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T19136农药热贮稳定性测定方法

GB/T19137农药低温稳定性测定方法

GB/T28135农药酸（碱）度测定方法

GB/T28137农药持久起泡性测定方法

3要求

3.1组成与外观：本品应由符合标准的啶虫脒原药、水和适宜的助剂制成，应为透明或半透明均相液体，

Q/XZF25-2018

无可悬浮物和沉淀；

3.2产品技术指标应符合表1要求。

表15%啶虫脒微乳剂控制项目指标

项目指标

啶虫脒质量分数，%≥ 5.0±0.5

酸度（以H2SO4计)，%≤0.4

透明温度范围，℃0-50

乳液稳定性（稀释200倍）合格

持久起泡性（1min后），mL≤20

低温稳定性D合格

热贮稳定性D合格

注：D为型式检验项目，在正常情况下，每6个月至少进行一次。

4试验方法

4.1抽样

按照GB/T1605中“液体制剂的采样方法”进行，用随机数表法确定抽样的包装件数，最终抽样量应不少于200mL。

4.2鉴别试验

本鉴别试验可与啶虫脒含量的测定同时进行；在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某一色谱峰的保留时间与标样溶液中啶虫脒的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。

4.3啶虫脒质量分数的测定

4.3.1方法提要

试样用甲醇溶液，以甲醇+水（85+15）为流动相，在以spherisorb ODS为填料的液相色谱柱和紫外检测器检测，对试样中啶虫脒进行高效液相色谱分离和测定。

4.3.2试剂和溶液

甲醇：HPLC级；

水：新制二次蒸馏水；

流动相：甲醇＋水（85+15）（φ），

经0.45μm孔径的滤膜过滤，并用超声波脱

气10min，密封备用；

啶虫脒标样：已知质量分数，≥

99.0%。

4.3.3仪器

高效液相色谱仪：具有可变波长紫外

检测器；

色谱数据处理机；

色谱柱：内径250mm×4.6mm（id）

不锈钢柱，内填spherisorb ODS，5μm填

充物；

过滤器：滤膜孔经约0.45μm；进样器：20μl。

2—啶虫脒

啶虫脒微乳剂液相色谱图

4.3.4液相色谱操作条件

流动相流速：1.0mL/min；

检测器波长：254nm；

进样量：20μl；

相对保留时间：啶虫脒2.4min；

上述操作条件，系典型操作参数；可根据不同仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得

最佳效果。

4.3.5测定步骤

4.3.

5.1标样溶液的配制

称取啶虫脒标样约0.05g（精确至0.0002g），置于100mL容量瓶中，用甲醇稀释定容至刻度，

摇匀备用。

4.3.

5.2试样溶液的配制

称取约含啶虫脒0.05g（精确至0.0002g）的试样，置于100mL容量瓶中，加入足够量的甲醇，超声波震荡3~5min，冷至室温，用甲醇准确稀释至刻度，摇均，用玻璃针筒式过滤器经0.45μm微孔过滤膜过滤，得完全透明滤液，待做液谱分析。

4.3.

5.3测定

在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针相对响应值的重复性，待相邻两针的响应值变化小于1.5%；按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行液相色谱分离测定。

4.3.6计算

将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中啶虫脒峰面积，分别进行平均，啶虫脒质量分数X1（%），按式（1）计算：

A2m1P

X1= (1)

A1m2

式中：A1——标样溶液中，啶虫脒峰面积的平均值；

A2——试样溶液中，啶虫脒峰面积的平均值；

m1——标样的质量，g；

m2——试样的质量，g；

P——标样中啶虫脒的质量分数，%。

4.3.7允许差

两次平行测定结果之差，不应超过其平均值的15%，取其算术平均值作为测定结果。

4.4酸度的测定

4.4.1方法提要

试样用乙醇溶液（若乙醇不易溶解则用丙酮或丙酮溶液溶解），以甲基红（或混合指示剂）为指示剂，用规定浓度的碱标准滴定溶液或酸标准滴定溶液滴定，测定样品的酸度或碱度。

4.4.2试剂和溶液

95%乙醇；

氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.02mol/L，按GB/T601配制；

盐酸标准滴定溶液：c(HCl)=0.02mol/L，按GB/T601配制；