程序升温测定钒氮合金中的氮
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1实验部分
1.1主要仪器和试剂 TC-600氧氮分析仪（美国LECO公司）。载气:
氮气，纯度&99.99%,减压阀调至0.30 MPa,流量 为450 mL/min;动力气：氮气，纯度＞99.5%,减 压阀调至0.40 MPa;石墨圮竭：国产石墨套堆坍（常 州伟康，规格：TC436外竭，TC436内竭）;鎳蓝: LECO高纯免洗鎳囊；锡粒；试剂：碱试剂，稀土 氧化铜，无水高氯酸镁，碱石棉，玻璃棉，无水乙 醇等；使用样品：飢氮合金N： 11.10, AgNO3 （基
分析方法，用锡做助熔剂通过程序升温，在熔融功率为3 500-5 500 W时，逐渐将试样熔融，使氮充分释放，
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避免了试样喷溅，减小了对炉膛和上电极的污染，有效的提高了测量结果。并对方法所需的适宜条件进行了讨
论，建立了锐氮合金中高含量氮的脉冲加热-热导分析方法，节约了成本，提高了速度和准确度，并减小了设
备的损耗。 关键词：热导法；锐氮合金；氮；手动加样；程序升温
中图分类号：0659.2
文献标识码：A
文章编号：1671-0460 （2019） 07-1630-04
Determination of Nitrogen in Vanadium Nitrogen Alloy by Programmed Temperature
帆氮合金是由五氧化二飢、碳粉、活性剂等经 1 500 ~ 1 800忙高温状态下，反应生成锐氮合金。 帆氮合金是一种合金添加剂，帆能显著地改善普通 低碳低合金钢的焊接性能，可以使钢具有良好的可 焊性。可替代锐铁用于微合金化钢的生产，促进钢 中碳、锐、氮化合物的析出，更有效的发挥细化晶 粒作用。飢氮合金可用于结构钢、工具钢、管道钢、 钢筋及铸铁中叫
TANG Yu, HU Wei-zhu, Zhang Lu-ning
(Technology Research Institute of Benxi Steel Plate Co., Ltd., Liaoning Benxi 117000, China)
Abstract: The determination of nitrogen in vanadium nitrogen alloy by TC-600 oxygen nitrogen analyzer in inert gas environment was studied. By means of manual analysis, tin was used as flux to melt the sample at the melting power of 3500-5500 W by programmed temperature, and nitrogen was fully released to avoid the splashing of the sample, reducing the pollution of furnace and upper electrode, and the measurement result was improved effectively. The suitable conditions of the method were discussed, and the pulse heating thermal conductivity analysis method of high nitrogen content in vanadium nitrogen alloy was established, the cost was decreased, and the speed and accuracy were improved. Key words: Heat conductance method; Vanadium nitrogen alloy; Nitrogen; Manual sampling; Programmed temperature
1631
(基准试剂，w ( N ) =8.47% (理论值))%
1.2分析原理 目前对金属及合金材料中气体元素分析方法的
研究，普遍采用惰性气体熔融热导法岡。TC-600是
基于微处理器、软件控制的自动化分析仪器，利用
惰性气氛下高温熔融的方法，广泛应用测定各种金
属、高温合金及其他无机材料中的氮含量。将称好
第48卷第7期 2019年7月
当
代
化
工
Contemporary Chemicd】 Industry
Vol.48, No.7 July, 2019
程序升温测定帆氮合金中的氮
唐语，胡维铸，张鲁宁
（本钢板材股份公司技术研究院，辽宁 本溪117000）
摘
要：基于工作需求研究了利用TC-600氧氮分析仪，在惰性气体环境中测定飢氮合金中氮。利用手动
2018-09-03
唐语，女，辽宁本溪人，中级工程师，硕士研究生，2010年毕业于辽宁科技大学应用化学专业，研究方向：金属材料分析。E-mail：
zexi_l 984@163.com o
第48卷第7期
唐语，等：程序升温测定锐氮合金中的氮
准试剂，w ( N ) =8.24% (理论值))，Pb(NO3)2 温的方法进行测量。
帆氮合金应用于高强度低合金钢中可同时进行 有效的锐、氮微合金化，在达到相同强度下，添加 氮化飢节约锐加入量30%~40%,进而降低了成本， 减少刚的性能波动。钢中加0.5%的锐可细化组织晶 粒，提高强度和韧性役飢氮合金添加于钢中能提 高钢的强度、韧性、延展性及抗热疲劳性等综合机 械性能，而且锐与碳形成的碳化物，在高温高压下 可提高抗氢腐蚀能力內。
因此在飢氮合金中，对于氮含量的分析尤为重 要。传统方法一般采用化学蒸憎法，样品分解困难,
不同溶样试剂、冒烟时间以及蒸憎速度等都造成测 定结果波动，而且分析时间长，每个工作者的检测 样品数量有限，耗时耗力而且分析速度不能满足生 产的需求。本文利用TC-600氧氮分析仪，在手动 分析条件下，利用程序升温快速准确的测量氮的结 果，降低成本，提高测量准确度，省略预处理过程, 有利于生产需求铁
1.1主要仪器和试剂 TC-600氧氮分析仪（美国LECO公司）。载气:
氮气，纯度&99.99%,减压阀调至0.30 MPa,流量 为450 mL/min;动力气：氮气，纯度＞99.5%,减 压阀调至0.40 MPa;石墨圮竭：国产石墨套堆坍（常 州伟康，规格：TC436外竭，TC436内竭）;鎳蓝: LECO高纯免洗鎳囊；锡粒；试剂：碱试剂，稀土 氧化铜，无水高氯酸镁，碱石棉，玻璃棉，无水乙 醇等；使用样品：飢氮合金N： 11.10, AgNO3 （基
分析方法，用锡做助熔剂通过程序升温，在熔融功率为3 500-5 500 W时，逐渐将试样熔融，使氮充分释放，
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避免了试样喷溅，减小了对炉膛和上电极的污染，有效的提高了测量结果。并对方法所需的适宜条件进行了讨
论，建立了锐氮合金中高含量氮的脉冲加热-热导分析方法，节约了成本，提高了速度和准确度，并减小了设
备的损耗。 关键词：热导法；锐氮合金；氮；手动加样；程序升温
中图分类号：0659.2
文献标识码：A
文章编号：1671-0460 （2019） 07-1630-04
Determination of Nitrogen in Vanadium Nitrogen Alloy by Programmed Temperature
帆氮合金是由五氧化二飢、碳粉、活性剂等经 1 500 ~ 1 800忙高温状态下，反应生成锐氮合金。 帆氮合金是一种合金添加剂，帆能显著地改善普通 低碳低合金钢的焊接性能，可以使钢具有良好的可 焊性。可替代锐铁用于微合金化钢的生产，促进钢 中碳、锐、氮化合物的析出，更有效的发挥细化晶 粒作用。飢氮合金可用于结构钢、工具钢、管道钢、 钢筋及铸铁中叫
TANG Yu, HU Wei-zhu, Zhang Lu-ning
(Technology Research Institute of Benxi Steel Plate Co., Ltd., Liaoning Benxi 117000, China)
Abstract: The determination of nitrogen in vanadium nitrogen alloy by TC-600 oxygen nitrogen analyzer in inert gas environment was studied. By means of manual analysis, tin was used as flux to melt the sample at the melting power of 3500-5500 W by programmed temperature, and nitrogen was fully released to avoid the splashing of the sample, reducing the pollution of furnace and upper electrode, and the measurement result was improved effectively. The suitable conditions of the method were discussed, and the pulse heating thermal conductivity analysis method of high nitrogen content in vanadium nitrogen alloy was established, the cost was decreased, and the speed and accuracy were improved. Key words: Heat conductance method; Vanadium nitrogen alloy; Nitrogen; Manual sampling; Programmed temperature
1631
(基准试剂，w ( N ) =8.47% (理论值))%
1.2分析原理 目前对金属及合金材料中气体元素分析方法的
研究，普遍采用惰性气体熔融热导法岡。TC-600是
基于微处理器、软件控制的自动化分析仪器，利用
惰性气氛下高温熔融的方法，广泛应用测定各种金
属、高温合金及其他无机材料中的氮含量。将称好
第48卷第7期 2019年7月
当
代
化
工
Contemporary Chemicd】 Industry
Vol.48, No.7 July, 2019
程序升温测定帆氮合金中的氮
唐语，胡维铸，张鲁宁
（本钢板材股份公司技术研究院，辽宁 本溪117000）
摘
要：基于工作需求研究了利用TC-600氧氮分析仪，在惰性气体环境中测定飢氮合金中氮。利用手动
2018-09-03
唐语，女，辽宁本溪人，中级工程师，硕士研究生，2010年毕业于辽宁科技大学应用化学专业，研究方向：金属材料分析。E-mail：
zexi_l 984@163.com o
第48卷第7期
唐语，等：程序升温测定锐氮合金中的氮
准试剂，w ( N ) =8.24% (理论值))，Pb(NO3)2 温的方法进行测量。
帆氮合金应用于高强度低合金钢中可同时进行 有效的锐、氮微合金化，在达到相同强度下，添加 氮化飢节约锐加入量30%~40%,进而降低了成本， 减少刚的性能波动。钢中加0.5%的锐可细化组织晶 粒，提高强度和韧性役飢氮合金添加于钢中能提 高钢的强度、韧性、延展性及抗热疲劳性等综合机 械性能，而且锐与碳形成的碳化物，在高温高压下 可提高抗氢腐蚀能力內。
因此在飢氮合金中，对于氮含量的分析尤为重 要。传统方法一般采用化学蒸憎法，样品分解困难,
不同溶样试剂、冒烟时间以及蒸憎速度等都造成测 定结果波动，而且分析时间长，每个工作者的检测 样品数量有限，耗时耗力而且分析速度不能满足生 产的需求。本文利用TC-600氧氮分析仪，在手动 分析条件下，利用程序升温快速准确的测量氮的结 果，降低成本，提高测量准确度，省略预处理过程, 有利于生产需求铁