材料现代分析方法知识点

射线物相分析步骤 （1）运用 X 射线仪获得待测样品前反射区（2θ<90°）的衍射花样。同时由计算机获得各衍射峰的相对前
度、衍射晶面的面间距或指数。 （2）当已知被测样品的主要化学成分是，可以利用字母索引查找卡片，在包含主元素各种可能的物相中，
找出三强线符合的卡片，取出卡片，核对其余衍射峰，一旦符合，便能确定样品中含有该物相。 （3）当未知被测样品中的组成元素时，需要利用数字索引进行定性分析。将衍射花样中相对强度最强的三
材料现代分析方法知识点
1.什么是特征 X 射线 当管压增至与阳极靶材对应的特定值 Uk 时，在连续谱的某些特定波长位置上出现一系列陡峭的尖峰。该尖
峰对应的波长λ与靶材的原子序数 Z 存在着严格的对应关系，尖峰可作为靶材的标志或特征，故称尖峰为特征峰 或特征谱。 2.什么是电子探针的点分析、线分析、面分析
粉末样品应干燥，粒度一般要求约 10~80μm，应过 200 目筛子（约 0.08mm），且避免颗粒不均匀。块状样品 应将其处理成与窗孔大小一致，可扫描宽度宜大于 5mm，小于 30mm，至少保证一面平整。 4.电子探针分析原理
电子探针是一中利用电子束作用样品后产生的特征 X 射线进行微区成分分析的仪器。其结构与扫描电竞基本 相同，所不同的只是电子探针检测的是特征 X 射线，而不是二次电子或背散射电子。 5.结构因子的计算 P68 （1） 简单点阵：简单点阵的晶胞仅有一个原子，坐标为（0，0，0），即 X=Y=Z=0，设原子的散射因子为 f，则
定性分析是以晶体结构为基础的。以晶体晶胞大小、点阵类型、原子种类、原子数目和原子排列等规律确定 元素种类。
定量分析的依据是衍射线的相对强度是随该相含量的增加而提高的。 24.扫描电镜的性能和用途
扫描电镜的主要性能参数有分辨率、放大倍数和景深等。 扫描电镜是一种多功能的仪 器 、具有很多优越的性能、是用途最为广泛的一种仪器．它可以进行如下基本 分析：观察纳米材料、材料断口的分析、直接观察原始表面、观察厚试样、观察各个区域的细节、大视场低放大 倍数观察、从高到低倍的连续观察、观察生物试样、进行动态观察和从形貌获得资料等。 25.差热曲线的影响因素 归纳起来，影响 DTA 曲线的主要因素有下列几方面：仪器方面的因素：包括加热炉的形状和尺寸、坩埚材料 及大小形状、热电偶性能及其位置、显示、记录系统精度等。试样因素：包括试样的热容量、热导率和试样的纯 度、结晶度或离子取代以及试样的颗粒度、用量及装填密度、参比物的影响等。实验条件：包括加热速度、气氛 和压力等 26.什么是 PDF 卡 P88 页 27.什么是结构因子和多重性因子 结构因子定 量 表 征 原 子 排 布 以 及 原 子 种 类 对 衍 射 强 度 影 响 规 律 的 参 数 ，即 晶 体 结 构 对 衍 射 强 度 的 影 响 因子。结构因子 FHKL 2 的参量来表征单胞的相干散射与单电子散射之间的对应关系。 多重因子等同晶面个数对衍射强度的影响因子叫做多重性因子，用 P 表示。 28.扫描仪的工作方式有哪两种 平板扫描和透明扫描 29.什么是衍射角 又称绕射角，光束在障碍物边缘发生衍射,衍射部分光线与光线原来传播方向之间的夹角。通过衍射角可确定 因衍射现象而使光束发散的程度。 30.什么是系统消光和结构消光 p72 晶体衍射实验数据中出现某类衍射系统消失的现象称为系统消光。系统消光有二大类：点阵消光和结构消光。 结构消光：起源于晶体结构中存在含平移的复合对称动作对应的对称元素，即螺旋轴或滑移面，如晶体结构
结构：扫描电镜主要由电子光学系统、信号检测处理、图像显示和记录系统及真空系统三大系统组成。其中 电子光学系统是扫描电镜的主要组成部分。 8.什么是成像操作与衍射操作是如何实现的 p176 成像操作：当中间镜的物平面与物镜的像平面重合时，投影屏 上将出现微观组织的形貌像，这样的操作成为成像操作。 衍射操作：当中间镜的物平面与物镜的后焦面重合时， 投影屏上将出现所选区域的衍射花样，这样的操作称为衍射操作。 两者是通过改变中间镜的励磁电流的大小 来实现的。调整励磁电流即改变中间镜的焦距，从而改变中间镜物平面与物镜后焦面之间的相对位置。 9.什么是光电效应 p47
与特征 X 射线的产生过程相似，当 X 射线的能量足够高时同样可以将物质原子的内层电子击出成为自由电子， 并在内层产生空位，使原子处于激发状态，外层电子自发回迁填补空位，降低原子的能量，产生辐射。这种由入 射 X 射线激发原子产生辐射的过程称为光电效应。 衍射峰位的确定方法 p99 （1）峰顶法 当衍射峰非常尖锐时，直接以峰顶所在的位置定位为峰位 （2）切线法 当衍射峰两侧的直线部分较长时，一两侧直线部分的延长线的交点定为峰位 （3）半高宽法 图 4-14（P100 页）为半高宽法定位示意图，当 Kɑ1 和 Kɑ2 不分离时，如图 4-14（a）所示， 作衍射峰背底的连线 pq，过峰顶 m 作横轴的垂直线 mn，交 pq 于 n，mn 即为峰高。过 mn 的中点 K 作 pq 的平行线 PQ 交衍射峰于 P 和 Q，PQ 为半高峰宽，再由 PQ 得中点 R 作横轴的垂线所得的垂足即为该衍射峰的峰位。当 Kɑ1 和 Kɑ2 分离时，如图 4-14（b）所示，应由 Kɑ1 衍射峰定位，考虑到 Kɑ2 的影响，取距峰顶 1/8 峰高处的峰 宽中点定位峰位。半高宽法一般适用于敏锐峰，当衍射峰较为漫散时应采用抛物线拟合法定位。 （4）当峰形漫散时，采用半高宽法产生的误差较大，此时可采用抛物线拟合法，就是将衍射峰的顶部拟合成对 称轴平行于纵轴、张口朝下的抛物线，以其对称轴与横轴的交点定位。根据拟合时取点数目的不同，又可分为三 点法、五点法和多点法等，此处介绍三点法和多点法。 11. TEM 中的衬度的类型及适用范围 p188 ① 衬度源于样品对入射电子的散射，当电子束穿透样品后，其振幅和相位均发生了变化，因此，电子显微图像 的衬度可以分为 振幅衬度和相位衬度，这两种衬度对同一幅图像的形成均有贡献，只是其中一个占助导而已。 根据产生振幅差异的原因，振幅衬度又可分为质厚衬度和衍射衬度两种。 ② 质厚衬度 主要适用于非晶体成像。
（6）由于电子衍射角小，测量衍射斑点的位置精度远比 x 射线低，因此，不宜用于精确测定点阵常数。 7.扫描电镜的基本原理及结构
原理：扫描电子显微镜利用电子枪产生的稳定电子束，以光栅状扫描方式照射到被分析试样表面，利用入射 电子和试样表面物质互相作用所产生的二次电子和背散射电子成像，获得试样表面微观组织结构和形貌信息。
衍射衬度 主要适用于大于 1nm 的纤维组织结构。 相位衬度 主要适用于晶格分辨率的测定以及高分辨率图像。 12.什么是像差可以分为哪几种，各自的含义 p164 ① 电磁透镜的像差主要是由内外两种因素导致，由电磁透镜的几何形状﹙内因﹚导致的像差称为几何像差， 几何像差又包括球差和像散；而由电子束波长的稳定性﹙外因﹚决定的像差称为色差﹙光的颜色决定于波长﹚。 ② 分为球差，像差，色差。 ③ 球差：由于电磁透镜的近轴区磁场和远轴区磁场对电子束的折射能力不同导致的。
(公式 3-69) （2） 底心点阵：底心点阵ຫໍສະໝຸດ Baidu晶胞有两个原子，坐标分别为（0，0，0），（1/2,1/2,0）各原子的散射因子为 f，
则（公式 3-70） （3） 体心点阵：体心点阵的晶胞有两个原子，坐标分别为（0，0，0），（1/2,1/2,1/2）各原子的散射因子为
f，则（公式 3-71） （4） 面心点阵：面心点阵的晶胞有 4 个原子，坐标分别为（0，0，0），（1/2,1/2,0），（1/2,0,1/2），（0,1/2,1/2）
①点分析：将电子束作用于样品上的某一点，波谱仪分析时改变分光晶体和探测器的位置，收集分析点的特 征 X 射线，由特征 X 射线的波长判定分析点所含的元素；采用能谱仪工作时，几分钟内可获得分析点的全部元素 所对应的特征 X 射线的谱线，从而确定该点所含有的元素及其相对含量。②线分析：将探针中的谱仪固定于某一 位置，该位置对应于某一元素特征 X 射线的波长或能量，然后移动电子束，在样品表面沿着设定的直线扫描，便 可获得该种元素在设定直线上的浓度分布曲线。改变谱仪位置则可获得另一种元素的浓度分布曲线。③面分析： 将谱仪固定于某一元素特征 X 射线信号（波长或能量）位置上，通过扫描线圈使电子束在样品表面进行光栅扫描 （面扫描），用检测到的特征 X 射线信号调制成荧光屏上的亮度，就可获得该元素在扫描面内的浓度分布图像。 3. XRD 对样品有何要求
像差：由于形成透镜的磁场非旋转对称引起的。 色差：由于波长不稳定导致的。 13.什么是二次电子与背散射电子 p146 在电子束与样品发生作用时，非弹性散射是原子核外电子可能获得高于其电离的能量，挣脱原子核束缚， 变成自由电子，那些在样品表层，且能量高于其逸出功的自由电子可能从样品表面逸出，称为真空中的自由电子， 称之为二次电子 背散射电子是指入射电子作用样品后被反射回来的部分入射电子，其强度用 IB 表示。由弹性背散射电子 和非弹性背散射电子。 14.什么是连续 X 射线 X 射线谱线呈两种分布特征，一种连续状分布，另一种为陡峭状分布。我们把连续分布的谱线称为 X 射线连 续谱。 差热分析 是指在程序控温下，测量试样物质与参比物的温差随温度或时间变化的一种技术。 差示扫描量热法 是指在程序控温下，测量单位时间内输入到样品和参比物之间能量差或功率差随温度变化的一 种技术。 热重分析法 是在程序控温下，测量物质的质量随温度变化的关系。 透射电子显微镜，简称透射电镜，是把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上，电子与样品中的原子碰撞 而改变方向，从而产生立体角散射。散射角的大小与样品的密度、厚度相关，因此可以形成明暗不同的影像。通 常，透射电子显微镜的分辨率为～，放大倍数为几万～百万倍，用于观察超微结构，即小于&micro;m、光学显微 镜下无法看清的结构，又称“亚显微结构”。 扫描电子显 微 镜 是利用二次电子信号成像来观察样品的表面形态，即用极狭窄的电子束去扫描样品，通过电子 束与样品的相互作用产生各种效应，其中主要是样品的二次电子发射。二次电子能够产生样品表面放大的形貌像， 这个像是在样品被扫描时按时序建立起来的，即使用逐点成像的方法获得放大像。 20.能谱仪与波谱仪的比较 P244 页 (1)检测效率 能谱仪中锂漂移硅探测器对 X 射线发射源所张的立体角显著大于波谱仪，所以前者可以接受 到更多的 X 射线；其次波谱仪因分光晶体衍射而造成部分 X 射线强度损失，因此能谱仪的检测效率较高。(2)空 间分辨能力 能谱仪因检测效率高可在较小的电子束流下工作，使束斑直径减小，空间分析能力提高。目前，在 分析电镜中的微束操作方式下能谱仪分析的最小微区已经达到毫微米的数量级，而波谱仪的空间分辨率仅处于微 米数量级。（3）能量分辨本领 能谱仪的最佳能量分辨本领为 149eV，波谱仪的能量分辨本领为，相当于 5-10eV， 可见波谱仪的分辨本领比能谱仪高一个数量级。（4）分析速度 能谱仪可在同一时间内对分析点内的所有 X 射线 光子的能量进行检测和计数，仅需几分钟时间可得到全谱定性分析结果；而波谱仪只能逐个测定每一元素的特征 波长，一次全分析往往需要几个小时。（5）分析元素的范围 波谱仪可以测量铍(Be)-铀(U)之间的所有元素，而 能谱仪中 Si(Li)检测器的铍窗口吸收超轻元素的 X 射线，只能分析纳（Na）以上的元素。（6）可靠性 能谱仪 结构简单，没有机械传动部分，数据的稳定性和重现性较好。但波谱仪的定量分析误差（1-5%）远小于能谱仪的 定量分析误差（2-10%）。（7）样品要求 波谱仪在检测时要求样品表面平整，以满足聚焦条件。能谱仪对样品表 面没有特殊要求，适合于粗糙表面的成分分析。 根据上述分析，能谱仪和波谱一各有特点，彼此不能取代。近 年来，常将二者与扫描电境结合为一体，实质在一台仪器上实现快速地进行材料组织结构成分等资料的分析。 （太长了，精简）
各原子的散射因子为 f，则（公式 3-72） 射线衍射与电子衍射的关系（比较）P150 （1）电子波的波长短，远远小于 X 射线，同等衍射条件下，它的衍射半角很小，衍射束集中在前方额，而 x 射 线的衍射半角可接近 90 度。 （2）电子衍射反射球半径大 （3）电子衍射散射强度高，物质对电子的散射比对 x 射线散射强约 1000000 倍 (4) 电子衍射不仅可以进行微区结构分析，还可以进行形貌观察，而 x 射线衍射却无法进行形貌分析 （5）薄晶样品的倒易点阵为沿厚度方向的倒易杆，大大增加了反射球与倒易杆相截的机会，即使偏离布拉格方 程的电子束也能发生衍射。
强峰所对应的 d1、d2、d3，由 d1 在索引中找到其所在的大组中，再按次强线的面间距 d2 在大组中找到与 d2 接近的 几行，需要注意的是在同一大组中，各行是按 d2 值递减顺序编排的。在 d1、d2 符合后，再对照第 3、第 4 直至第 8 强线，若是八强峰均符合则可以取出该卡片，再对照剩余的 d 值和 I1/I2,若 d 值在允许的误差范围内均符合， 即可定相。 22.透射电镜如何制样 P205 p206 衍射分析定性定量分析原理