恒温槽装配和性能测试
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实验一恒温槽装配和性能测试
【目的要求】
1、了解恒温槽的构造及恒温原理,初步掌握其装配和调试的基本技术
2、绘制恒温槽的灵敏度曲线(温度——时间曲线),学会分析恒温槽的性能
3、掌握精密数字温度温差仪、继电器及接触温度计的基本测量原理和使用方法【基本原理】
物质的物理化学性质,如粘度、密度、蒸气压、表面张力、折光率等都随温度而改变,要测定这些性质必须在恒温条件下进行。一些物理化学常数如平衡常数、化学反应速率常数等也与温度有关,这些常数的测定也需恒温,因此,掌握恒温技术非常必要。
恒温控制可分为两类,一类是利用物质的相变点温度来获得恒温,但温度的选择受到很大限制;另外一类是利用电子调节系统进行温度控制,此方法控温范围宽、可以任意调节设定温度。
恒温槽是实验工作中常用的一种以液体为介质的恒温装置,根据温度控制范围,可用以下液体介质:-60度~30度用乙醇或乙醇水溶液;0度~90度用水;80度~160度用甘油或甘油水溶液;70度~300度用液体石蜡、汽缸润滑油、硅油。
恒温槽是由浴槽、电接点温度计、继电器、加热器、搅拌器和温度计组成,具体装置示意图见上图。继电器必须和电接点温度计、加热器配套使用。电接点温度计是一支可以导电的特殊温度计,又称为接触温度计。它有两个电极,一个固定与底部的水银球相连,另一个可调电极D是金属丝,由上部伸入毛细管内。顶端有一磁铁,可以旋转螺旋丝杆,用以调节金属丝的高低位置,从而调节设定温度。当温度升高时,毛细管中水银柱上升与一金属丝接触,两电极导通,使继电器线圈中电流断开,加热器停止加热;当温度降低时,水银柱与金属丝断开,继电器线圈通过电流,使加热器线路接通,温度又回升。如此,不断反复,使恒温槽控制在一个微小的温度区间波动,被测体系的温度也就限制在一个相应的微小区间内,从而达到恒温的目的。
1、浴槽
浴槽包括容器和液体介质。如果要求设定的温度与室温相差不太大,通常可用20dm3的圆形玻璃缸作容器。若设定的温度较高(或较低),则应对整个槽体保温,以减小热量传递速度,提高恒温精度。
恒温水浴以蒸馏水为工作介质。如对装置稍作改动并选用其它合适液体作为工作介质,则上述恒温可在较大的温度范围内使用。
2、温度计
观察恒温浴的温度可选用分度值为0.1℃的水银温度计,而测量恒温浴的灵敏度时应采用贝克曼温度计。温度计的安装位置应尽量靠近被测系统。所用的水银温度计读数都应加以校正。
3、搅拌器
搅拌器以小型电动机带动,其功率可40W,用变速器或变压器来调节搅拌速度。搅拌器一般应安装在加热器附近,使热量迅速传递,以使槽内各部位温度均匀。
4、加热器
在要求设定温度比室温高的情况下,必须不断供给热量以及补偿水浴向环境散失的热量。电加热器的选择原则是热容量小、导热性能好、功率适当。
5、感温元件
感温元件种类很多,本实验采用接触温度计(又称水银电导表)作为感温元件,其结构如图所示。
接触温度计示意图
接触温度计的下半段是一支温度计,上半段是控制用的指示装置。温度计的毛细管内有一根金属丝和上半段的螺母相连。它的顶部放置一磁铁,当转动磁铁时,螺母即带动金属丝眼螺杆向上或向下移动。在接点温度计中有两根导线。这两根导线的一端与金属丝相连,另一端则与温度控制器联接。
松开磁铁上的固定螺丝,旋转磁铁,把螺母调到设定值。例如要控制温度在35℃时,将螺母上沿调到35 ℃处。当水银柱上升到35℃时,恰与金属丝接触,加热器停止加热。但由于水银接点温度计的温度标尺刻度不够准确,需另用一支1/10℃温度计来准确测量恒温槽的温度。
6、继电器
继电器必须与加热器和接触温度计相连,才能起到控温作用。实验室常用的继电器有电子管继电器和晶体管继电器。
晶体管继电器电路图如下图所示。当接触温度计中水银柱与触针未接触时,1、2断开,在回路中产生电流,三极管的集电器电流使继电器工作,产生一个磁场,迫使开关K接通,加热器工作;当温度上升,使接触温度计中水银柱与触针接触时,1、2短路,继电器停止工作,磁场消失,开关K断开,加热器停止工作,如此反复,就使水温恒定在某一个温度范围。
晶体管继电器电路图
恒温槽的温度控制装置属于“通”“断”类型,当加热器接通后,恒温介质温度上升,热量的传递使水银温度计中的水银柱上升。但热量的传递需要时间,因此常出现温度传递的滞后,往往是加热器附近介质的温度超过设定温度,所以恒温槽的温度超过设定温度。同理,降温时也会出现滞后现象。由此可知,恒温槽控制的温度有一个波动范围,并不是控制在某一固定不变的温度。控温效果可以用灵敏度Δt表示:
Δt = ±( t1 - t2 )/2
式中,t1为恒温过程中水浴的最高温度,t2为恒温过程中水浴的最低温度。可以看出:曲线(A)表示恒温槽灵敏度较高;(B)表示恒温槽灵敏度较差;(C)表示加热器功率太大;(D)表示加热器功率太小或散热太快。
影响恒温槽灵敏度的因素很多,大体有:
1.恒温介质流动性好,传热性能好,控温灵敏度就高;
2.加热器功率要适宜,热容量要小,控温灵敏度就高;
3.搅拌器搅拌速度要足够大,才能保证恒温槽内温度均匀;
4.继电器电磁吸引电键,后者发生机械作用的时间愈短,断电时线圈中的铁芯剩磁愈小,控温灵敏度就高;
5.电接点温度计热容小,对温度的变化敏感,则灵敏度高;
6.环境温度与设定温度的差值越小,控温效果越好。
【仪器和试剂】
玻璃浴槽数字温度计搅拌器加热器接触温度计常规温度计继电器
【操作步骤】
1、插上电子继电器电源,打开电子继电器开关。
2、插上电动搅拌机电源,调节合适的搅拌速度。
3、插上数字贝克曼温度计电源,打开开关。检查实际温度是否低于所所控制温度。
4、旋转下降调节帽,直到电子继电器的红灯刚好亮。插上加热器电源,缓慢旋转调节帽,使钨丝高度上升,直到电子继电器的红灯刚好灭,加热器开始加热。
5、当电子继电器的红灯亮,重复调节并反复进行,直到实际温度在设定温度的一定范围内波动。
6、记录温度随时间的变化值,绘制恒温槽灵敏度曲线。
7.本实验用数字式贝克曼温度计测量温度,每隔30秒记一次数值,共记30分钟,60个数据。
【数据记录和处理】
1、将时间、温度读数列表
2、用坐标纸绘出温度-时间曲线(可使用计算机程序处理数据,如Excel, Origin)
3、求出该套设备的控温灵敏度并加以讨论。
恒温槽实验数据记录:(例表如下)
以时间为横坐标,温度为纵坐标作图,分析实验结果。