盐酸林可霉素检验标准
注射用盐酸克林霉素质量标准
注射用盐酸克林霉素质量标准注射用盐酸克林霉素质量标准：全面评估与深度探讨1. 前言注射用盐酸克林霉素作为一种重要的抗生素药物，其质量标准尤为重要。
本文将对注射用盐酸克林霉素的质量标准进行全面评估，并深入探讨其相关主题。
2. 了解盐酸克林霉素盐酸克林霉素是一种广谱抗生素，对革兰氏阳性菌和某些革兰氏阴性菌均具有抑菌作用。
其在临床上被广泛应用，因此药品质量标准尤为关键。
3. 注射用盐酸克林霉素的质量标准（1）产品外观：注射用盐酸克林霉素应呈无色透明液体，无悬浮物、沉淀和异物。
（2）溶解度：注射用盐酸克林霉素在水中的溶解度应符合国家药典规定。
（3）含量测定：药品中盐酸克林霉素的含量应符合国家药典规定的标准。
（4）微生物限度：注射用盐酸克林霉素中细菌、真菌等微生物的限度应符合国家药典规定。
……（依次逐条深入评估）4. 盐酸克林霉素质量标准的重要性盐酸克林霉素作为临床上常用的抗生素药物，其质量标准关乎患者的用药效果和安全性。
高质量的盐酸克林霉素产品至关重要。
5. 个人观点和理解在我看来，注射用盐酸克林霉素的质量标准不仅仅是一项法定要求，更是对患者生命健康的责任。
只有严格执行质量标准，才能保证药品的有效性和安全性。
6. 结语通过本文对注射用盐酸克林霉素质量标准的全面评估与深度探讨，相信读者能够对这一主题有更深入的理解。
我们也应该意识到，药品质量是医疗安全的基石，应该倍加重视。
（以上内容仅供参考，具体文章内容还需根据实际情况具体撰写。
）盐酸克林霉素作为一种重要的抗生素药物，在临床上被广泛应用于治疗感染性疾病。
其质量标准尤为重要，直接关系到患者的用药效果和安全性。
本文将从不同角度对注射用盐酸克林霉素的质量标准进行全面评估，并深入探讨相关主题，旨在引起人们对药品质量的重视，并提高对药品质量标准的认识。
我们需要了解盐酸克林霉素的相关知识。
盐酸克林霉素是一种广谱抗生素，具有对革兰氏阳性菌和某些革兰氏阴性菌的抑菌作用。
其广泛的抗菌活性使得它成为治疗临床感染性疾病的重要药物之一。
019盐酸林可霉素检验记录
原辅料检验记录首页
文件编号: 00第 1 页 共 3 页
原辅料名称
盐酸林可霉素
检验单号
批 号
供货单位
供货数量
请验部门
原辅料库
取样数量
取 样 人
规 格
送检日期
年 月 日
报告日期
年 月 日
检验依据
《盐酸林可霉素内控质量标准》
性
状
本品应为白色结晶性粉末。
检验结果：
鉴
别
1在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液的主峰保留时间一致。
对照品制备：另取林可霉素对照品，同上法制得 。
样品编号
内 容
1
2
样品取量Vs（g）
样品峰面积As
对照品取量Wc（g）
对照品峰面积Ac
计算公式：
As×Wc×N N（对照品含量）＝
X ＝ ×100%
Ac×Vs×S S（样品标示量）＝
按无水物计，样品含量X(%)
含 量 平 均 值（%）
A－B
相对偏差 ×100%主要Fra bibliotek分析仪器
名 称
型 号
精度
柱温
测定用波长
编 号
分 析 天 平
BT25S
0.00001
____
_______
MHT-007
高效液相色谱仪
UV200II
----
30℃
254nm
MHT-008
色谱柱
C-18
流动相：0.05mol/L硼砂溶液-甲醇（4：6）
样品制备：取本品约50mg，精密称定，置25ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取10ul，注入液相色谱仪 。
盐酸大观霉素盐酸林可霉素可溶性粉质量标准
盐酸大观霉素盐酸林可霉素可溶性粉Y ansuan Daguanmeisu Y ansuan Linkemeisu Kerongxingfen Spectinomycin Hydrochloride and Lincomycin Hydrochloride Soluble Powder 本品含大观霉素（C14H24N2O7）、林可霉素（C18H34N2O6S）均应为标示量的90.0%～110.0%。
【性状】本品为白色或类白色粉末。
【鉴别】取本品加水溶解并稀释成每1ml中约含大观霉素10mg与林可霉素5mg的溶液，作为供试品溶液；另取大观霉素标准品与林可霉素对照品，分别加水溶解并稀释成每1ml中约含大观霉素10mg、林可霉素5mg的溶液，作为标准品溶液与对照品溶液。
吸取上述三种溶液各5μl，照盐酸大观霉素可溶性粉鉴别项试验，供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与大观霉素标准品溶液、林可霉素对照品溶液的主斑点相同。
【检查】水分取本品，照水分测定法（附录0832第一法A）测定，含水分不得过15.0%。
林可霉素B照林可霉素含量测定项下的方法测定，林可霉素B的峰面积不得过林可霉素与林可霉素B峰面积和的5.0%。
其他应符合可溶性粉剂项下有关的各项规定（附录0113）。
【含量测定】大观霉素精密称取本品适量，照盐酸大观霉素项下的方法测定，即得。
林可霉素精密称取本品适量，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含林可霉素2mg的溶液，照盐酸林可霉素项下的方法测定，即得。
【作用与用途】抗生素类药。
用于革兰氏阴性细菌、革兰氏阳性细菌及支原体感染。
【用法与用量】以大观霉素计。
混饮：每1L水，5～7日龄雏鸡0.2～0.32g，连用3～5日。
【注意事项】仅用于5～7日龄雏鸡。
【规格】（1）5g；大观霉素2g（200万单位）与林可霉素1g（按C18H34N2O6S 计算）（2）50g；大观霉素20g（2000万单位）与林可霉素10g（按C18H34N2O6S 计算）（3）100g；大观霉素10g（1000万单位）与林可霉素5g（按C18H34N2O6S 计算）（4）100g；大观霉素40g（4000万单位）与林可霉素20g（按C18H34N2O6S 计算）【贮藏】密闭，在干燥处保存。
盐酸林可霉素检验标准
盐酸林可霉素检验标准【通用名称】盐酸林可霉素【其他名称】盐酸林可霉素拼音名：Yansuan Linkemeisu 英文名：Lincomycin Hydrochloride 书页号：2000年版二部－629 C18H34N2O6S.HCl.H2O 461.02 本品为6-(1- 甲基－反-4- 丙基-L-2- 吡咯烷甲酰氨基)-1-硫代-6，8-二脱氧-D- 赤式-a-D-半乳辛吡喃糖苷盐酸盐一水合物。
按无水物计算，含林可霉素(C18H34N2O6S) 不得少于82.5％。
【性状】本品为白色结晶性粉末；有微臭或特殊臭;味苦。
本品在水或甲醇中易溶，在乙醇中略溶。
【鉴别】(1) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集833图）一致。
(2) 取本品与林可霉素对照品，分别加流动相制成每1ml 中约含2mg 的溶液，照含量测定项下的高效液相色谱条件进行试验，供试品主峰的保留时间应与对照品主峰的保留时间一致。
(3) 本品的水溶液显氯化物的鉴别反应（附录Ⅲ）。
【检查】结晶性取本品少许，依法检查（附录ⅨD），应符合规定。
酸度取本品，加水制成每1ml 中含0.1g的溶液，依法测定（附录ⅥH），pH值应为 3.0～5.5。
溶液的澄清度与颜色取本品5 份，各2g，分别加水5ml使溶解，溶液应澄清；如显浑浊，与1 号浊度标准液（附录ⅨB）比较，均不得更浓；如显色，与黄色或黄绿色1号标准比色液（附录ⅨA）比较，均不得更深。
水分取本品，照水分测定法（附录ⅧM第一法A）测定，含水分不得过6.0％。
炽灼残渣不得过0.5％（附录ⅧN）。
异常毒性取本品，加氯化钠注射液制成每1ml 中含5mg的溶液，依法检查（附录ⅪC），按静脉注射法给药，应符合规定（供注射用）。
细菌内毒素取本品，依法检查（附录ⅪE），每1mg林可霉素中含内毒素的量应小于0.5EU （供注射用）。
降压物质取本品，依法检查（附录ⅪG），剂量按猫体重每1kg 注射5mg，应符合规定（供注射用）。
盐酸林可霉素检验记录
结果：
检验人：复核人：
检查
（4）水分
仪器名称与型号：ZSD-2型自动水分滴定仪仪器编号：0310-04-103
测定温度：
费休氏试液的标定：
F……………为每1ml费休氏试液相当于水的重量（mg）
W…………为称取重蒸馏水的重量（mg）
A……………为滴定所消耗费休氏试液的容积（ml）
B……………为空白所消耗费休氏试液的容积（ml）
W1=mg W2=mg W3=mg
A1=ml A2=ml A3=ml
B=ml
计算得：F1=F2=F3=
F平均值为相对平均偏差=
供试品测定：供试品中水分含量X=
W…………为称取供试品的重量（mg）
计算：含量X
…………为称取对照品的重量（g） …………为对照品峰面积
…………为称取供试品的重量（g） …………为供试品峰面积 ……………为对照品含量
MR=
Mx1=Mx2=
AR1=AR2=
AX1=AX2=
X1=X2=
检验人：复核人：
含量测定
平均值：
含量（按干品计）为
结果：
检验人：复核人：
（2）测定：取本品约50mg，精密称定，置25ml量瓶中，用适量流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取盐酸林可霉素对照品适量，同法测定。按外标法以峰面积计算供试品中C18H34N2O6S的含量。
（3）含量
对照品来源：对照品批号：
对照品规格：对照品含量：
对照品溶液配制：精密称取盐酸林可霉素对照品，置于25ml量瓶中，用适量流动相溶解并稀释至刻度。
盐酸林可霉素含量分析
含量测定：
流动相——加13.5ml磷酸到1000ml水中，用氨水调节pH到6.0.此溶液-乙腈-甲醇(780:150:150)。
（色谱适用性参照色谱分析621）
标准溶液制备——精确称取一定量的USP标准品溶于流动相，使其浓度为1.2mg/ml，如有必要用超声波溶解。
分析准备——精密称量约12mg盐酸林可霉素至10ml流动相，用振荡器震荡5min使其溶解，如有必要采用超声波溶解。
色谱系统——检测波长210nm，色谱柱4.6mm*25cm，5-μm，L7填料。
柱温保持在46℃，流速约为1ml/min，主峰拖尾因子不大于1.3，理论塔板数不低于4000.连续进样的系统重复性的相对标准偏差不大于2.0%。
精确量取一定体积的供试液，相当于林可霉素600mg到50ml容量瓶中，用流动相稀释至刻度，混匀。
量取两毫升至25ml容量瓶，用流动相稀释至刻度并混匀。
按如下公式计算每毫升供试品中林可霉素的含量，单位mg/ml
0.625(CP / V)(rU / rS)
C是对照品的浓度——mg/mL
P是USP盐酸林可霉素标准品的效率——ug/mg
V是供试液的体积——mL.
rU和rS分别是从供试品和标准品分别获得的主峰面积。
盐酸林可霉素EP7.3质量标准
3688Lidocaine / Official Monographs USP 35volume, in mL, of the Assay preparation; W is the weight, inmg, of the Cream taken to prepare the Assay preparation; L is Lincomycin Hydrochloridethe individual label claim, in percent, for either lidocaine orprilocaine; and 220.31 and 256.77 are the molecular weights ofprilocaine and prilocaine hydrochloride, respectively (these areused only for calculating the percentage of prilocaine in theCream).LimeC18H34N2O6S·HCl·H2O461.02CaO56.08D-erythro-α-D-galacto-Octopyranoside, methyl 6,8-dideoxy-6-Calcium oxide [1305-78-8].[[(1-methyl-4-propyl-2-pyrrolidinyl)carbonyl]amino]-1-thio-,monohydrochloride, monohydrate, (2S-trans)-.» Lime, when freshly ignited to constant weight,Methyl 6,8-dideoxy-6-(1-methyl-trans-4-propyl-L-2-pyrrolidine-contains not less than 95.0 percent of CaO.carboxamido)-1-thio-D-erythro-α-D-galacto-octopyranosidemonohydrochloride monohydrate [7179-49-9]. Packaging and storage—Preserve in tight containers.Anhydrous 443.01 [859-18-7].Identification—» Lincomycin Hydrochloride has a potency equiv-A: Moisten it with water: heat is generated, and a whitealent to not less than 790 µg of lincomycin powder is obtained (calcium hydroxide or slaked lime). Mix thepowder with 3 or 4 times its weight of water: a smooth magma(C18H34N2O6S) per mg.of lime forms that is alkaline to litmus.Packaging and storage—Preserve in tight containers.B: Slake 1g with 20 mL of water, and add 6N acetic acidLabeling—Where it is intended for use in preparing injectable until the lime is dissolved: the resulting solution responds to thedosage forms, the label states that it is sterile or must be sub-test for Calcium 〈191〉.jected to further processing during the preparation of injectable Loss on ignition 〈733〉—Ignite a portion to constant weight indosage forms.a tared platinum crucible at 1100±50°: it loses not more than10.0% of its P Reference standards 〈11〉—Insoluble substances—Slake 5.0 g, then mix with 100 mL of USP Endotoxin RSwater, followed by hydrochloric acid, dropwise, with agitation,USP Lincomycin Hydrochloride RSuntil solution takes place: the resulting solution after boiling Identification, Infrared Absorption 〈197M〉.and cooling is acid, and when filtered through a tared crucible,Specific rotation 〈781S〉: between +135° and +150°. washed with water until free of chlorides, and dried at 105° for1 hour yields not more than 50 mg of insoluble substances Test solution: 20 mg per mL, in water.(1.0%).Crystallinity 〈695〉: meets the requirements. Carbonate—Slake 1g, mix with 50 mL of water, and decant pH 〈791〉: between 3.0 and 5.5, in a solution (1 in 10).the greater portion of the milky liquid: the addition of an ex-Water, Method I 〈921〉: between 3.0% and 6.0%.cess of 3N hydrochloric acid to the residue does not causeLimit of lincomycin B—Use the chromatogram obtained more than a slight effervescence.from the Assay preparation in the Assay: the area of the linco-Magnesium and alkali salts—Dissolve 500 mg in 30 mL of mycin B peak is not greater than 5.0% of the sum of the areas water and 15 mL of 3N hydrochloric acid. Neutralize the solu-of the lincomycin B peak and the lincomycin peak.tion with 6N ammonium hydroxide, heat to boiling, and addOther requirements—Where the label states that Lincomycin ammonium oxalate TS to precipitate the calcium completely.Hydrochloride is sterile, it meets the requirements for Sterility Heat the mixture on a steam bath for 1 hour, cool, dilute withand Bacterial endotoxins under Lincomycin Injection. Where the water to 100 mL, mix, and filter. To 50 mL of the filtrate addlabel states that Lincomycin Hydrochloride must be subjected to 0.5 mL of sulfuric acid, evaporate to dryness, and ignite in afurther processing during the preparation of injectable dosage tared platinum crucible to constant weight. The weight of theforms, it meets the requirements for Bacterial endotoxins under residue does not exceed 9 mg.Lincomycin Injection.Assay—Ignite about 1g of Lime in a muffle furnace to con-Assay—stant weight, cool, weigh accurately, and dissolve in 20 mL ofMobile phase—Add 13.5 mL of phosphoric acid to 1000 mL 3N hydrochloric acid. Cool the solution, transfer to a 500-mLof water, and adjust with ammonium hydroxide to a pH of 6.0. volumetric flask with the aid of water, dilute with water to vol-Prepare a filtered and degassed mixture of this solution, aceto-ume, and mix. Transfer 50.0 mL to a suitable container, addnitrile, and methanol (780:150:150). Make adjustments if nec-100 mL of water, 15 mL of 1N sodium hydroxide, and 300 mgessary (see System Suitability under Chromatography 〈621〉).of hydroxy naphthol blue, and titrate with 0.05 M edetate diso-dium VS until the solution is deep blue in color. Each mL of Standard preparation—Dissolve an accurately weighed quan-0.05 M edetate disodium is equivalent to 2.804 mg of CaO.tity of USP Lincomycin Hydrochloride RS in Mobile phase to ob-tain a solution having a known concentration of about 1.2 mgper mL, using sonication if necessary to effect solution.Assay preparation—To about 12 mg of Lincomycin Hydro-chloride, accurately weighed, add 10.0 mL of Mobile phase.Shake by mechanical means for 5 minutes, and sonicate if nec-essary to effect solution.Chromatographic system (see Chromatography 〈621〉)—Theliquid chromatograph is equipped with a 210-nm detector anda 4.6-mm × 25-cm column that contains 5-µm packing L7 andis maintained at a temperature of 46°. The flow rate is about 1mL per minute. Chromatograph the Standard preparation, andrecord the responses as directed for Procedure: the tailing factorfor the main lincomycin peak is not more than 1.3; the columnUSP 35Official Monographs / Lincomycin 3689efficiency determined from the main lincomycin peak is not less bile phase , and shake by mechanical means for 5 minutes. Use than 4000 theoretical plates; and the relative standard deviation the solution thus obtained as the Assay preparation.for replicate injections is not more than 2.0%.Procedure—Proceed as directed for Procedure in the Assay Procedure—Separately inject equal volumes (about 20 µL) of under Lincomycin Hydrochloride. Calculate the quantity, in mg,the Standard preparation and the Assay preparation into the of lincomycin (C 18H 34N 2O 6S) in the portion of Capsule contents chromatograph, record the chromatograms, and measure the taken by the formula:areas for the major peaks. The relative retention times are about (CP /20)(r U /r S )0.5 for lincomycin B and 1.0 for lincomycin. Calculate thequantity, in µg, of lincomycin (C 18H 34N 2O 6S) in each mg of the in which the terms are as defined therein.Lincomycin Hydrochloride taken by the formula:10(CP /W )(r U /r S )in which C is the concentration, in mg per mL, of USP Linco-Lincomycin Injectionmycin Hydrochloride RS in the Standard preparation; P is the designated potency, in µg of lincomycin per mg, of USP Linco-mycin Hydrochloride RS; W is the weight, in mg, of the portion » Lincomycin Injection contains an amount of of Lincomycin Hydrochloride taken to prepare the Assay prepa-Lincomycin Hydrochloride in Water for Injection ration; and r U and r S are the lincomycin peak responses obtained equivalent to not less than 90.0 percent and not from the Assay preparation and the Standard preparation ,more than 120.0 percent of the labeled amount respectively.of lincomycin (C 18H 34N 2 O 6S). It contains benzyl alcohol as a preservative.Packaging and storage—Preserve in single-dose or in multi-Lincomycin Hydrochloride Capsulesple-dose containers, preferably of Type I glass.USP Reference standards 〈11〉—» Lincomycin Hydrochloride Capsules contain an USP Endotoxin RSamount of C 18H 34N 2O 6S ·HCl ·H 2O equivalent to USP Lincomycin Hydrochloride RSnot less than 90.0 percent and not more than Bacterial endotoxins 〈85〉—It contains not more than 0.5120.0 percent of the labeled amount of linco-USP Endotoxin Unit per mg of lincomycin.mycin (C 18H 34N 2O 6S).Sterility 〈71〉—It meets the requirements when tested as di-rected for Membrane Filtration under Test for Sterility of the Prod-Packaging and storage—Preserve in tight containers.uct to be Examined .pH 〈791〉: between 3.0 and 5.5.USP Reference standards 〈11〉—USP Lincomycin Hydrochloride RS Particulate matter 〈788〉: meets the requirements for small-volume injections.Dissolution 〈711〉—Other requirements—It meets the requirements under Injec-Medium: water; 500 mL.tions 〈1〉.Apparatus 1: 100 rpm.Assay—Time: 45 minutes.Mobile phase, Standard preparation, and Chromatographic sys-Procedure—Filter a portion of about 20 mL of the solution tem—Proceed as directed in the Assay under Lincomycin under test. Transfer about 5 mL of the eluant into a small test Hydrochloride .tube, and add 250 µL of 0.01 M sodium sulfate internal stan-Assay preparation—Transfer an accurately measured volume dard solution. Evaporate until dry using a vacuum centrifuge.of Injection, equivalent to about 600 mg of lincomycin, to a Add 10.0 µL of water to the precipitate and place on a vortex 50-mL volumetric flask, dilute with Mobile phase to volume, and mixer until all solid material is dissolved. Transfer this solution to mix. Transfer 2.0 mL of this solution to a 25-mL volumetric a capillary tube, place it in a Raman spectrometer, and obtain flask, dilute with Mobile phase to volume, and mix.the Raman spectrum using suitable instrumental conditions (see Spectrophotometry and Light-scattering 〈851〉). Integrate the Procedure—Proceed as directed for Procedure in the Assay Raman intensity, applying baseline corrections, between 660under Lincomycin Hydrochloride . Calculate the quantity, in mg,cm −1 and 720 cm −1. Divide this result by the integrated intensity of lincomycin (C 18H 34N 2O 6S) in each mL of the Injection taken between 966 cm −1 and 994 cm −1. Determine the amount of by the formula:C 18H 34N 2O 6S dissolved in comparison with an aqueous Standard solution having a known concentration of USP Lincomycin Hy-0.625(CP /V )(r U /r S )drochloride RS.in which V is the volume, in mL, of Injection taken, and the Tolerances—Not less than 75% (Q) of the labeled amount of other terms are as defined therein.C 18H 34N 2O 6S is dissolved in 45 minutes.Uniformity of dosage units 〈905〉: meet the requirements.Water, Method I 〈921〉: not more than 7.0%.Assay—Lincomycin Hydrochloride Soluble Mobile phase, Standard preparation, and Chromatographic sys-tem—Proceed as directed in the Assay under Lincomycin PowderHydrochloride.Assay preparation—Remove, as completely as possible, the » Lincomycin Hydrochloride Soluble Powder con-contents of not less than 10 Capsules, taking care to prevent tains an amount of Lincomycin Hydrochloride capsule shell fragments from being combined with the capsule equivalent to not less than 90.0 percent and not contents and to remove any shell fragments from the contents.more than 110.0 percent of the labeled amount Weigh and mix the combined contents, and transfer an accu-of lincomycin (C 18H 34N 2O 6S).rately weighed portion of the powder, equivalent to about 50mg of lincomycin, to a suitable container. Add 50.0 mL of Mo-。
盐酸林可霉素注射液(成品)检验操作规程
GMP管理文件一、目的：为规定盐酸林可霉素注射液生产过程中的质量控制和检验操作要求，特制定此操作规程。
二、适用范围：适用于盐酸林可霉素注射液成品的检验。
三、责任者：生产部经理、检验员、生产人员四、正文：质量标准：见盐酸林可霉素注射液（成品）内控质量标准操作内容：【性状】本品为无色的澄明液体。
【鉴别】（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
（2）本品显氯化物的鉴别反应。
【检查】 PH值取本品，加水制成每1ml中含0.1g的溶液，依法测定，PH值应为3.1～5.0。
颜色本品应无色；如显色，与黄色或绿色2号标准比色液比较，不得更深。
无菌取本品，转移至不少于500ml的0.9%无菌氯化钠溶液中，用薄膜过滤法处理后，依法检查，应符合规定。
细菌内毒素照盐酸林可霉素项下的方法检查，应符合规定。
林可霉素B 取本品适量，加流动相定量稀释成每1ml中含2mg的溶液，照盐酸林可霉素项下的方法检查，林可霉素B的峰面积不得过林可霉素与林可霉素B峰面积之和的5.0%。
其他应符合注射剂项下有关的各项规定。
【含量测定】照高效液相色谱法测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.05mol/l硼砂溶液（用85%磷酸溶液调节PH值至5.0）-甲醇-乙腈（6.：36：4）为流动相；检测波长为214nm。
理论板数按林可霉素峰计算不低于1600。
测定法精密量取本品适量，用流动相稀释成每1ml中含林可霉素2mg的溶液，摇匀，精密量取10ul，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取林可霉素对照品适量，同法测定，按外标法以峰面积计算供试品中C18H34N2O6S的含量。
USP30盐酸克林霉素标准
USP30盐酸克林霉素C18H33ClN2O5S·HCl 461.45本品为6-(1-甲基-反-4-丙基-L-2-吡咯烷甲酰胺基)-1-硫代-7(s)-氯-6,7,8-三脱氧-L-苏式-α-D-半乳辛吡喃糖苷盐酸盐。
[21462-39-5]一水合物 479.47-----[58207-19-5]盐酸克林霉素是克林霉素盐酸盐的水合物，是氯化处理林肯霉素得到的产物。
每mg盐酸克林霉素含克林霉素(C18H33ClN2O5S)应不少于800μg。
【包装和贮藏】——密封容器内保存。
美国药典参考标准<11>——USP盐酸克林霉素参比标准品。
USP盐酸林可霉素参比标准品。
【鉴别】——红外光吸收<197M>。
【结晶性】<695>:应符合规定。
【pH值】<791>:含本品100mg/mL的溶液，pH值应为3.0～5.5。
【水分】方法Ⅰ<921>:3.0%～6.0%。
【有关物质】——流动相——按照含量测定中的方法制备。
标准溶液——精密称定一定量的盐酸林可霉素USP参比标准品和盐酸克林霉素USP参比标准品，加流动相制成已知盐酸林可霉素USP参比标准品浓度为0.5mg/mL和盐酸克林霉素USP参比标准品浓度为1mg/mL的溶液。
移取10.0mL该溶液至一个100mL的容量瓶中，用流动相稀释至刻度，混合均匀。
供试溶液——精密称定约125mg的盐酸克林霉素，移取至一个25mL的容量瓶中，用流动相稀释至刻度，混合均匀。
色谱系统（见色谱法<621>）——液相色谱仪配有210nm的检测器以及4.6mm×25cm的色谱柱，以5μm的L1为填料。
流速为1mL/分钟。
按操作步骤对标准溶液进行色谱分析，记录峰值响应：林可霉素的相对保留时间约为0.4，克林霉素B0.65，7-表克林霉素0.8，克林霉素1.0。
操作步骤——分别进样等体积（约10μL）的供试溶液和标准溶液，记录时间应为克林霉素保留时间的6倍。
盐酸林可霉素检验标准操作规程
4.4 计算
含量X
……………为称取对照品的重量（g） ……………为对照品峰面积
3.3.7微生物限度
取本品5g，加入45℃的pH7.0的无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液至100ml，混匀，作为1：20的供试液。取供试液2ml，照微生物限度检查薄膜过虑法（《中国药典》2005版二部附录Ⅺ J）检查，细菌数、霉菌和酵母菌数分别不得过100个/g,金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌不得检出。
4．[含量测定]
3.3.1 结晶性
取本品少许，依法检查(《中国药典》2005版二部附录Ⅸ D)，应符合规定。
3.3.2 酸度
取本品，加水制成每1ml中含0.1g的溶液，依法测定(《中国药典》2005版二部附录Ⅵ H)，pH值应为3.0～5.5。
3.3.3溶液的澄清度与颜色
取本品5份，各2g，分别加水5ml使溶解，溶液应澄清；如显浑浊，与1号浊度标准液(《中国药典》2005版二部附录Ⅸ B)比较，均不得更浓；如显色，与黄色或黄绿色1号标准比色液(《中国药典》2005版二部附录Ⅸ A)比较，均不得更深。
规程：
1．[性状]
取本品适量，置表面皿中，在自然光下检视，为白色结晶性粉末；有微乙醇中略溶。
2．[鉴别]
2.1 仪器与用具
分析天平 试管 红外分光光度计
2.2 试药与试液
盐酸林可霉素对照品
2.3 操作方法
2.3.1取本品，按红外分光光度法（《中国药典》2005版二部附录ⅣC）测定，红外光吸收图谱应与盐酸林可霉素对照品图谱一致（糊法）。
盐酸克林霉素氯化钠注射液检验标准操作规程
范围：盐酸克林霉素氯化钠注射液职责：检验室对本规程的实施负责正文：1.性状——本品为无色的澄明液体。
2.鉴别2.1在含量测定下项下记录的色谱中，供试品主峰的保留时间与盐酸克林霉素对照品主峰的保留时间一致。
2.2本品显钠盐与氯化物的鉴别反应。
3.检查3.1PH值——取本品，依法测定，PH值应为3.0--5.0。
3.1.1执行SOP-QM-418《pH值测定法标准操作规程》。
3.1.2执行SOP-EM-304《PHS-3C型酸度计标准操作规程》。
3.2有关物质——取本品作为供试液；精密量取1ml至50ml量瓶中，加0.9%的氯化钠溶液稀释至刻度摇匀作为对照液（1）；另精密称取林可霉素对照品适量，加0.9%的氯化钠溶液溶解并定量稀释制成每1ml中含林可霉素为60μg的溶液作为对照液（2）。
照含量测定项下的方法试验，取对照溶液（1）20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分峰的峰高约为记录仪满量程的20%；再量取0.9%的氯化钠空白溶液、对照液（1）、对照溶液（2）、供试液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主要成分峰保留时间的2倍。
供试液色谱图中，如有杂质峰，扣除溶剂空白的干扰，林可霉素的峰面积不得大于对照溶液（2）主峰面积的3倍（6.0%），其它单个杂质不得大于对照溶液（1）的主峰面积（2.0%），所有杂质峰面积的和（溶剂峰除外，）不得大于对照溶液（1）主峰面积的4倍（8.0%）。
3.3重金属——取本品50ml，蒸发至约20ml，放冷，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水适量使成25ml，依法检查，含重金属不得过千万分之三。
3.3.1执行SOP-QM-402《重金属检查标准操作规程》中的第一法。
3.4不溶性微粒——取本品1瓶,依法检查，应符合规定。
即≥10µm微粒数应≤10粒/ml，≥25µm 的微粒数应≤1粒/ml。
3.4.1执行SOP-QM-412《不溶性微粒检查标准操作规程》。
盐酸林可霉素稳定性实验报告
盐酸林可霉素稳定性实验报告取100g盐酸林可霉素溶于250ml 纯化水中，待其稳定后用自动旋光仪测量，结果为： pH3.28（28.3℃）、176019u/ml。
然后分为三份考察其在不同条件下的稳定性，其结果如下：1.pH0.71 条件下不同温度、不同时间的结果室温55℃70℃0min165075u/ml————100min164690u/ml163926u/ml157665u/ml340min164425u/ml160625u/ml137620u/ml430min164614u/ml159761u/ml133202u/ml再过 15hr163952u/ml144386u/ml85587u/ml2.pH1.78 条件下不同温度、不同时间的结果室温55℃70℃0min175174u/ml————100min174744u/ml173072u/ml175792u/ml340min174833u/ml177130u/ml180450u/ml430min174934u/ml178026u/ml182564u/ml再过 15hr175129u/ml182027u/ml179516u/ml3.pH3.61 条件下不同温度、不同时间的结果室温55℃70℃0min176714u/ml————100min175634u/ml175729u/ml177622u/ml340min175685u/ml178815u/ml187443u/ml430min185830u/ml179768u/ml188908u/ml再过 15hr176329u/ml189040u/ml192802u/ml结果分析：从以上实验数据可以看出：①盐酸林可霉素在 pH1.78 以上是稳定的，无论室温或是高温均无什么影响。
生产工艺上控制在 pH1.5 以上，对盐酸林可霉素应该没有什么破坏；②盐酸林可霉素在 pH0.71 时会受到破坏，随着温度的升高和时间的延长破坏程度明显加强。
林可霉素抑菌圈判定标准
林可霉素抑菌圈判定标准
林可霉素是一种抗生素，对革兰阴性厌氧菌和革兰阴性需氧菌具有良好抗菌活性。
在药物敏感实验中，林可霉素抑菌圈的判定标准通常依据抑菌圈直径来判断。
根据抗菌药物药敏纸片判断标准，肠杆菌科抑菌圈直径（mm）可以作为判断依据。
具体判断标准如下：
1. 高度敏感（S）：抑菌圈直径≥20mm；
2. 中度敏感（I）：抑菌圈直径在15-19mm之间；
3. 低度敏感（R）：抑菌圈直径在10-14mm之间；
4. 耐药（R）：抑菌圈直径＜10mm或无抑菌圈。
需要注意的是，这些判断标准仅供参考，实际应用时还需结合临床实际情况、患者病情以及其他相关指标综合判断。
同时，不同菌株对林可霉素的敏感性可能会有所差异，因此在药敏实验中应使用质控菌株进行实验，并遵循实验操作规范。
盐酸林可霉素内控质量标准2010版
GMP管理文件一、目的：为规定盐酸林可霉素的质量标准控制范围，特制定本标准。
二、标准依据：《中华人民共和国兽药典》2010版一部。
三、适用范围：适用于盐酸林可霉素的检验。
四、责任者：质管部经理、检验员。
五、正文：1 代号：X0022 品名：盐酸林可霉素3 分子式：C18H34N2O6S·HCl·H2O 分子量：461.024 性状：本品为白色结晶性粉末；有微臭或特殊臭，味苦。
5 鉴别5.1取本品与林可霉素对照品适量，分别加甲醇制成每1ml中约含10mg的溶液，作为供试品溶液和对照品溶液；另取林可霉素对照品和克林霉素对照品适量，加甲醇制成每1ml中各含10mg的混合溶液，照薄层色谱法（附录33页）试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸（1.5:1）为展开剂，展开后，晾干，置碘蒸气中显色。
混合溶液应显两个清晰分离的斑点；供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液主斑点的位置和颜色相同。
5.2在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
5.3本品的红外光吸收图谱应与盐酸林可霉素对照品的图谱一致（糊法）（附录28页）。
5.4本品的水溶液显氯化物的鉴别反应（附录25页）。
以上5.1、5.2两项可选做一项。
6 检查6.1结晶性取本品少许，依法检查（附录98页），应符合规定。
6.2 酸度取本品，加水制成每1ml中含0.1g的溶液,依法测定(附录56页),pH值应为3.0～5.5。
6.3溶液的澄明度与颜色取本品5份,各2g,分别加水5ml使溶解，溶液应澄清，如显浑浊，与1号浊度标准液（附录95页）比较，均不得更浓；如显色，与黄色或黄绿色1号标准比色液（附录91页第一法）比较，均不得更深。
6.4有关物质取本品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含林可霉素4mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。
盐酸林可霉素片内控质量标准
GMP管理文件
一、目的：制定盐酸林可霉素片的内控标准，规范公司盐酸林可霉素
片的采购与使用。
二、适用范围：适用于盐酸林可霉素片的采购与验收。
三、责任者：生产部、检验员、仓库保管员
四、正文：
盐酸林可霉素片
本品为盐酸林可霉素的灭菌水溶液.含林可霉素(C18H34N2O6S)应为标示量的91.0%～108.0%.
【性状】本品为白色片.
【鉴别】(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致.
(2)本品的水溶液显氯化物的鉴别反应.
【检查】林可霉素B 取本品细粉适量(约相当于盐酸林可霉素50mg)，置25ml量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液照盐酸林可霉素项下的方法检查，林可霉素B的峰面积不得过林可霉素与林可霉素B峰面积之和的5.0%.
其他应符合片剂项下有关的各项规定.
【含量测定】取本品10片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于林可霉素0.25g)，加80%乙醇溶液溶解并定量稀释成每1ml中约含10mg的溶液,静置,精密量取上清液5ml,置25ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,照盐酸林可霉素项下的方法测定,即得.
【类别】同盐酸林可霉素.
【规格】按C18H34N2O6S计算 (1)0.25g (2)0.5g
【贮藏】密封保存.。
浅述盐酸林可霉素注射液快速检验法
TECHNOLOGY AND INFORMATION医疗与信息化科学与信息化2019年7月下 149浅述盐酸林可霉素注射液快速检验法李建珍 刘扬 张萍 远大医药（中国）有限公司制剂分公司 湖北 武汉 430040摘 要 目的：通过研究盐酸林可霉素注射液快速检验方法，方便相关机构和单位初步判断药品真伪，进而确保安全用药。
方法：基于化学方法鉴定叔胺这一特定基因，并在薄层色谱法的作用下，以比例为20:20:1的乙酸乙酯-无水乙醇-浓氨溶液为展开剂，配以格列苯脲、硅胶CF254、碘蒸汽分别为参比物、吸附剂、显色剂，对盐酸林可霉素加以鉴别。
结果：简单易操作且反应灵敏，斑点清晰且分离度好、重现性好。
结论 适用于盐酸林可霉素真伪的初步鉴别，值得推广。
关键词 盐酸林可霉素注射液；快速检验；供试品溶液由于盐酸林可霉素注射液对一般的需氧革兰阳性菌和一定的厌氧菌均有着良好的抗菌性，所以是一种常见的抗生素，有时还会被用作青霉素的替代药物。
然而现实中不法分子却制假贩假，致使人们难以区分真假，故为安全起见，积极探索盐酸林可霉素注射液的快速检验方法非常必要。
1 盐酸林可霉素注射液概述盐酸林可霉素具有类似于红霉素的抗菌谱，通过结合细菌核糖体5OS 亚基，在肽链的延长过程中发挥阻止作用，进而抑制细胞蛋白质的合成，达到抗菌的目的，通常可用于链球菌属、葡萄糖球菌属等引起的呼吸道感染，以及女性盆腔、腹腔、生殖道感染等疾病的治疗，若患者对青霉素过敏还可作为其替代药物使用[1]。
足以见得，盐酸林可霉素注射液有着非常重要的功能价值。
而这恰恰给了不法分子可乘之机，他们利用药品经营企业与基层医疗机构受条件限制，难以利用高效液相色谱法鉴别盐酸林可霉素注射液真伪的弊端，私自贩卖伪劣药品，不仅扰乱了市场秩序，更是为患者的身心健康埋下了安全隐患。
因此当务之急便是如何快速检验盐酸林可霉素注射液。
2 盐酸林可霉素注射液快速检验法根据有关规定，在鉴别主药盐酸林可霉素时应选择专业的高效液相色谱法，但受现实条件所限，不管是基层医疗机构还是药品经营企业，往往不具备这一能力。
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盐酸林可霉素检验标准
【通用名称】盐酸林可霉素
【其他名称】盐酸林可霉素拼音名：Yansuan Linkemeisu 英文名：Lincomycin Hydrochloride 书页号：2000年版二部－629 C18H34N2O6S.HCl.H2O 461.02 本品为6-(1- 甲基－反-4- 丙基-L-2- 吡咯烷甲酰氨基)-1-硫代-6，8-二脱氧-D- 赤式-a-D-半乳辛吡喃糖苷盐酸盐一水合物。
按无水物计算，含林可霉素(C18H34N2O6S) 不得少于82.5％。
【性状】本品为白色结晶性粉末；有微臭或特殊臭;味苦。
本品在水或甲醇中易溶，在乙醇中略溶。
【鉴别】(1) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集833图）一致。
(2) 取本品与林可霉素对照品，分别加流动相制成每1ml 中约含2mg 的溶液，照含量测定项下的高效液相色谱条件进行试验，供试品主峰的保留时间应与对照品主峰的保留时间一致。
(3) 本品的水溶液显氯化物的鉴别反应（附录Ⅲ）。
【检查】结晶性取本品少许，依法检查（附录ⅨD），应符合规定。
酸度取本品，加水制成每1ml 中含0.1g的溶液，依法测定（附录ⅥH），pH值应为 3.0～5.5。
溶液的澄清度与颜色取本品5 份，各2g，分别加水5ml使溶解，溶液应澄清；如显浑浊，与1 号浊度标准液（附录ⅨB）比较，均不得更浓；如显色，与黄色或黄绿色1号标准比色液（附录ⅨA）比较，均不得更深。
水分取本品，照水分测定法（附录ⅧM第一法A）测定，含水分不得过6.0％。
炽灼残渣不得过0.5％（附录ⅧN）。
异常毒性取本品，加氯化钠注射液制成每1ml 中含5mg的溶液，依法检查（附录ⅪC），按静脉注射法给药，应符合规定（供注射用）。
细菌内毒素取本品，依法检查（附录ⅪE），每1mg林可霉素中含内毒素的量应小于0.5EU （供注射用）。
降压物质取本品，依法检查（附录ⅪG），剂量按猫体重每1kg 注射5mg，应符合规定（供注射用）。
林可霉素Ｂ照含量测定项下的高效液相色谱法条件测定，林可霉素Ｂ的峰面积不得过林可霉素与林可霉素Ｂ峰面积之和的5.0％。
【含量测定】照高效液相色谱法（附录ⅤD）测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；0.05mol/L硼砂溶液（用85％磷酸溶液调节pH值至6.0 ）－甲醇(4:6) 为流动相；检测波长为214nm 。
理论板数按林可霉素峰计算应不低于1500，林可霉素峰与林可霉素Ｂ峰的分离度应不小于2.6。
林可霉素B峰为林可霉素峰相对保留时间的0.5～0.7。
测定法取本品约20mg，精密称定，置25ml量瓶中，用适量流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，取10μl 注入液相色谱仪，记录色谱图；另取盐酸林可霉素对照品适
量，同法测定。
按外标法以峰面积计算供试品中C18H34N2O6S 的含量。
【类别】抗生素类药。
【贮藏】密封保存。
【制剂】(1) 盐酸林可霉素片
(2) 盐酸林可霉素注射液
(3) 盐酸林可霉素胶囊。