阿司匹林的重结晶知识分享
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阿司匹林的重结晶
• 阿司匹林 • 中文名称：乙酰水杨酸 • 分 子 式：C9H8O4 • 分 子 量：180
一、实验目的
1、掌握配制饱和溶液、抽气过滤、趁热过 滤的方法。
2、熟悉重结晶法提纯有机化合物的原理和 方法。
3、了解重结晶的意义。
二、基本原理
从有机化学反应分离出来的固体粗产物往 往含有未反应的原料、副产物及杂质，必 须加以分离纯化。提纯固体有机物最常用 的方法之一就是重结晶，其原理是利用混 合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同， 或在同一种溶剂中不同温度时的溶解度不 同，而使它们相互分离。
较纯固体
随温度下降，溶解度 下降，固体慢慢析出
溶解，过滤，冷却
将所得粗产品放入 锥形瓶中，加入 95%乙醇30ml于水 浴上微热溶解，另 取75ml蒸馏水于锥 形瓶中预热至 70℃，将乙醇溶液 倒入热水中，如有 固体析出则加热至 澄清（如有不溶物 须趁热过滤），溶 液放置、冷却 （60min以上）。
思考题
1、为什么选用乙醇－水为溶剂进行重结晶？在精制过程 中，为什么要使滤液温度自然下降？若下降太快会出现 什么情况？ 答：阿司匹林能溶于乙醇热溶液中，不要急 冷滤液，因为这样形成的结晶会很细、表面 积大、吸附的杂质多。
2、两步抽滤分别除去什么杂质？
答：第一步除去在热的溶液中也不溶的杂质， 第二步除去在冷的溶液中也能溶的杂质。
三、实训用品 1.主要仪器 天平、布氏漏斗、滤纸、锥形瓶、水浴锅 、温度计（100℃）、量筒、烧杯。 2.实训药品 蒸馏水 95％乙醇
一般基本步骤
固体不能全部 溶解，是一个
过饱和溶液
一定量固体混合物
放入一定量的溶剂中
加热后，溶解度增大ຫໍສະໝຸດ Baidu溶液变为饱和溶液
加热使固体全部溶解
趁热过滤
冷却析晶
抽气过滤
去除杂质
冷却析晶，抽滤
慢慢析出针状结晶，白色结晶析出完全后抽 滤，用10ml 50%乙醇洗涤滤饼，抽干，将结 晶小心转移至洁净的表面皿上，自然晾干。
！
注意事项：
不要急冷滤液，因为这样形成的结晶会很细、 表面积大、吸附的杂质多。有时晶体不易析出， 则可用玻棒磨擦器壁或加入少量该溶质的结晶， 引入晶核，不得已也可放置冰箱中促使晶体较 快地析出。
此课件下载可自行编辑修改，仅供参考！ 感谢您的支持，我们努力做得更好！谢谢
• 阿司匹林 • 中文名称：乙酰水杨酸 • 分 子 式：C9H8O4 • 分 子 量：180
一、实验目的
1、掌握配制饱和溶液、抽气过滤、趁热过 滤的方法。
2、熟悉重结晶法提纯有机化合物的原理和 方法。
3、了解重结晶的意义。
二、基本原理
从有机化学反应分离出来的固体粗产物往 往含有未反应的原料、副产物及杂质，必 须加以分离纯化。提纯固体有机物最常用 的方法之一就是重结晶，其原理是利用混 合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同， 或在同一种溶剂中不同温度时的溶解度不 同，而使它们相互分离。
较纯固体
随温度下降，溶解度 下降，固体慢慢析出
溶解，过滤，冷却
将所得粗产品放入 锥形瓶中，加入 95%乙醇30ml于水 浴上微热溶解，另 取75ml蒸馏水于锥 形瓶中预热至 70℃，将乙醇溶液 倒入热水中，如有 固体析出则加热至 澄清（如有不溶物 须趁热过滤），溶 液放置、冷却 （60min以上）。
思考题
1、为什么选用乙醇－水为溶剂进行重结晶？在精制过程 中，为什么要使滤液温度自然下降？若下降太快会出现 什么情况？ 答：阿司匹林能溶于乙醇热溶液中，不要急 冷滤液，因为这样形成的结晶会很细、表面 积大、吸附的杂质多。
2、两步抽滤分别除去什么杂质？
答：第一步除去在热的溶液中也不溶的杂质， 第二步除去在冷的溶液中也能溶的杂质。
三、实训用品 1.主要仪器 天平、布氏漏斗、滤纸、锥形瓶、水浴锅 、温度计（100℃）、量筒、烧杯。 2.实训药品 蒸馏水 95％乙醇
一般基本步骤
固体不能全部 溶解，是一个
过饱和溶液
一定量固体混合物
放入一定量的溶剂中
加热后，溶解度增大ຫໍສະໝຸດ Baidu溶液变为饱和溶液
加热使固体全部溶解
趁热过滤
冷却析晶
抽气过滤
去除杂质
冷却析晶，抽滤
慢慢析出针状结晶，白色结晶析出完全后抽 滤，用10ml 50%乙醇洗涤滤饼，抽干，将结 晶小心转移至洁净的表面皿上，自然晾干。
！
注意事项：
不要急冷滤液，因为这样形成的结晶会很细、 表面积大、吸附的杂质多。有时晶体不易析出， 则可用玻棒磨擦器壁或加入少量该溶质的结晶， 引入晶核，不得已也可放置冰箱中促使晶体较 快地析出。
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