显微镜焦距差法在核承压设备点蚀测试中的应用

　第31卷第3期原子能科学技术V o l.31,N o.3

　1997年5月A tom ic Energy Science and T echno logy M ay1997

显微镜焦距差法在核承压设备

点蚀测试中的应用3

白新德　邱钦伦　孙培芬　甘东文

(清华大学材料科学与工程系,北京,100084)

崔在明　江　光

(国家科委核安全中心,北京,100875)

利用自行改装的XJ216型金相显微镜测量了核承压设备堆焊层A IS I308不锈钢材料的蚀坑深度。对影响点蚀坑深度测量值的主要因素作了分析。

关键词　显微镜焦距差法　点蚀　核承压设备

反应堆构件在加工、储存、运输、安装及运行中可能出现多种形态的材料腐蚀,如均匀腐蚀、晶间腐蚀、点腐蚀和应力腐蚀等。其中,点腐蚀是局部腐蚀中的1种重要的腐蚀形态。对核承压设备而言,由于它工作在高温、高压、高流速及强放射性环境下,任何形态的腐蚀都可能对设备构成严重危害。国外腐蚀事故统计表明:在954起不锈钢构件损坏事故中,点腐蚀仅次于应力腐蚀,占各类腐蚀形态的25%[1]。点腐蚀会诱发晶间腐蚀或应力腐蚀破坏,因此,在核承压设备运行之前检测点腐蚀的存在与否是十分重要的。点腐蚀深度是材料局部腐蚀性能的1项重要指标。

本文旨在对显微镜焦距差法用于点腐蚀检测进行实验研究,并对其操作规程、适用范围、影响点蚀坑深度测量值的主要因素予以分析。

1　方法原理

用显微镜法测量点蚀坑深度的原理是:显微镜对不在同一平面上的试样部位聚焦时,其焦距随之改变,当显微镜镜头焦点聚焦于腐蚀坑的底部时,记下此时显微镜的微调旋钮刻度值;然后,旋转该螺旋微调旋钮,调到焦点位于未受腐蚀工件的表面,再次记下旋钮刻度值,根据2次刻度值之差,即可求得点蚀坑的深度。

为了达到对核承压设备进行现场检测的目的,将XJ216型金相显微镜作了一些改动。改动后的显微镜可倒置,并可直接置于较大的观察物上(图1),它适用于测量大平面或曲率不大

3国家科委核安全中心和冶金工业部腐蚀2磨蚀与表面技术开发实验室资助课题

收稿日期:1995212225 收到修改稿日期:1996202206

的曲面上的点蚀坑深度值。对于不同形状待测设备,只需配置相应的支架即可进行点腐蚀测量。图1　显微镜装置示意图

F ig .1　Schem atic diagram of m icro scope sets 1——目镜;2——物镜;3——底座;4——支架(替换原有支架);5——改装后可移动载

物台

2　测试步骤

211　试样制备将308奥氏体不锈钢试样(25mm ×25mm ×

018mm )进行化学抛光,抛光液的配方[2]为:

230mL H 2SO 4(Θ=1184g c m 3)+40mL HNO 3(Θ

=1140g c m 3)+70mL HC l (Θ=1119g c m 3)+660mL

H 2O

抛光时不断晃动试样,加入少量甘油以改善抛光

效果,然后以流水冲洗试样后干燥。

212　试样腐蚀将试样按照国标GB 433417284[3]要求进行腐蚀

浸泡试验。浸泡时间为5h ,腐蚀液为w (FeC l 3)=10%的FeC l 3溶液,试验温度为(2510±011)℃。213　金相观察将腐蚀后的试样用XJ 216型金相显微镜进行观

察。首先,调节显微镜细调螺旋旋钮,使显微镜镜头焦

点聚焦于试样表面某一腐蚀坑底部,轻微转动试样或载物台,记下微调旋钮刻度值;然后,旋转显微镜螺旋微调旋钮,调至焦点位于未受腐蚀工件的表面,再次记下螺旋刻度值。

3　测试结果与分析

311　测量结果

在线切割机上把有点腐蚀坑的试样从侧面切开,使切口正好通过蚀坑的中部,通过该剖面测得点蚀坑的实际深度值(用测量精度为01001mm 的带分划目镜的金相显微镜测量),并以此作为标准,把显微镜法测得的数据与之比较。比较测试了6个点蚀坑,点蚀坑深度值在01249—01530mm 之间。测试结果列于表1。

表1　显微镜焦距差法(DM F )与剖面测量点蚀坑深度值的对比

Table 1　Co m par ison between p itti ng depths obta i ned by

DM F m ethod and section m esure m en t

mm 测点序号

剖面测量显微镜法偏差1

0124801249+010012

0127301278+010053

0129801296+010024

0130301307+010045

0132701335+0100860152501530

+01005342第3期 白新德等:显微镜焦距差法在核承压设备点蚀测试中的应用

由表1可见:以剖面测量为标准,显微镜法测量值与之最大偏差为+01008mm,平均偏差为+01004mm。

312　影响测量结果的主要因素

影响测量结果的主要因素是焦深和微调螺旋的读数误差。

1)焦深的影响[4]

焦深是物镜对高低不平的物体能够清晰成象的能力。当显微镜准确聚焦于某一物面时,如果位于其前面的物面仍然能被观察者看清楚,则这两平面之间的距离谓之焦深。它与数值孔径的关系式为:

d L=Κ[n2-(N.A.)2]1 2 (N.A.)2

式中:d L为焦深;N.A.为数值孔径;Κ为波长;n为折射率。不同物镜的标准焦深列于表2。

表2　不同物镜的标准焦深

Table2　Focus depth of d ifferen t objective len s

物　镜目　镜

焦 深 mm

照　相目　测

10×,　0125N.A.10×010*********

20×,　0165N.A.10×010*********

97×,　1130N.A.10×010*********

从表2可见:显微镜放大倍数越高,焦深越小。为了使测量深度准确,应使用高倍数物镜,但物镜的工作距离又限制了太大倍数物镜的使用。若需要清晰看到距离差约为015mm的两点,使用工作距离也约为015mm的物镜最佳。测试中选定20×,0165N.A.物镜,其工作距离为015mm,焦深为010023mm。表3给出了不同物镜的工作距离。

表3　不同物镜的工作距离

Table3　W ork i ng d istance of d ifferen t objective len s

物 镜类 型工作距离 mm 10×,　0125N.A.消色差717

21×,　0150N.A.消色差116

20×,　0165N.A.复消色差015

45×,　0185N.A.复消色差013

47×,　0195N.A.复消色差0118

90×,　1140N.A.复消色差0106

2)微调螺旋读数误差

实验所用显微镜型号为XJ216,微调螺旋每1小格为01002mm。所以其读数误差约为±01002mm。

这样,显微镜焦距法测量点蚀坑深度值的误差将由读数误差±01002mm和焦深决定。本工作采用20×,0165N.A.物镜,焦深为010023mm。总误差为2(读数误差)2+(焦深)2 =2(01002)2+0100232=01004mm。

442原子能科学技术 第31卷