化学试剂及标准品的说明及选择

相关名词
• 标准 值。 certifiedv alue 该值为经过技术上有效的程序鉴定，并在证书或随同标准样品所附的其他文 件上所确认的数值。
• 参考 值uncertifiedv alue 该值为标准样品研制单位提出，但未经验证或只确定的数值。
• 不确 定度uncertainty 测定结果表达式中说明数值范围的那一部分，1.表示真值以给定的概率落在 此范围内。
(2)按学科或专业分类 可分为地质学、物理化学等十几类，了Iso采用这种方法汇编了标准物质指
南。
相关名词
• 均匀性homogeneity 以相 同 的 结构或成分存在，并具有一种或多种性能的物料的一种状 态。对具有一定规格的样品，不论此标准样品是否取自同一包装（如 瓶、包），通过检验，其被测定特性值都落在规定的不确定度范围内， 就该标准样品的这一特性而言称为均匀。
标准品的分类
(1)按技术特性分类
①化学成分标准物质(也称为成分量标准物质) 这类标准物质具有确定的化学成分，并用技术上正确的方法对其化学成分
进行了准确的计量，用于成分分析仪器的校准和分析方法的评价，如金属、 地质、环境等化学成分标准物质。
②物理化学特性标准物质 这类标准物质，具有某种良好的物理化学特性，并已经过准确计量，用于 物理化学特性计量器具的刻度校准或计量方法的评价，如pH、燃烧热、聚合 物分子量标准物质等。 ③工程技术特性标准物质 这类标准物质具有某种良好的技术特性并经准确计量，用于工程技术参数 和特性计量器具的校准、计量方法的评价及材料或产品技术参数的比较计量 ，如粒度标准物质、标准橡胶、标准光敏褪色纸等。
析定值，再装瓶。所以标准品必须性质均匀，使同一批次的 产品在标定的性质和值方面是一致的。只有当这个条件满足 时，证书上的数值对客户所使用的产品才是有意义的。
• 定值准确：标准品由于用于做为测量的标准，其特性或值必 须是非常准确的。这和一般的试剂是不一样的。试剂的含量 定值通常是一个比较宽松的范围，如大于98％等。而标准品 的含量不仅仅是高，而且生产商对标准品的定值负责，保证 标准品的值在证书定值的一定范围以内。因此，标准品的特 点不在于含量高，而在于定值准。即使某些标准品由于技术 上面的原因纯度较低，如低于90％，只要其定值准，仍是合 格的标准品。 不确定度的范围小。
• 有证标准物质（CRM）附有证书的标准（参考）物质，其一种或多 种特性值用建立了溯源性的程序确定，使之可溯源到准确复现的表示 该特性值的测量单位，而且每个特性值都附有给定置信水平的不确定。
– 如NIST，IRMM标准物质，Sigma网站上查到的CRM标识产品
用途
• 评价化学分析结果的准确度和精密度； • 校准测量仪器； • 检查和验证人员的测量过程； • 用于能力验证实验； • 在商业贸易中的应用； • 用于产品、过程质量控制。
用途举例——色谱内标
• 内标法是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含
量时，加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分 析结果产生的影响，以提高分析结果的准确度。 • 选一与欲测组分相近但能完全分离的组分做内标物（当然是样品中 没有的组分），然后配制欲测组分和内标物的混合标准溶液，进样 得相对校正因子。再将内标物加入欲测组分的样品中，进样后测得 欲测组分和内标物的定量参数。用内标法公式计算即可。 • 选择内标物有4个要求： 1.内标物应是该试样中不存在的纯物质； 2.它必须完全溶于试样中，并与试样中各组分的色谱峰能完全分离； 3.加入内标物的量应接近于被测组分； 4.色谱峰的位置应与被测组分的色谱峰的位置相近，或在几个被测 组分色谱峰中间。
• 证书：标准品的证书上一般包含需要定值的信息，如化学物 质标准品包括含量等。
类型 CRM
药典标准品
严格意义标 准品
厂商自定标 准品
高纯试剂
哪些化学品可以作为标准品使用
厂商
特性
价格 举例
权威机构
定值准确， 昂贵 证书详尽， 可溯源
Leabharlann Baidu
NIST,IRMM
药典机构
无证书，无 比较贵 USP, EDQM,BP 有效期，符 合药典标准
具有ISO等 认证的公司
不具备认证 的公司
定值准确， 比较贵 证书可溯源
有证书，分 相对便 析项目简单， 宜，有 不可溯源 些不常
见化学 品
Dr, Supelco, Cerilliant, Accustandard,C hemservice
• 稳定性stability 标准 样 品 在规定的条件下贮存，在规定的时间间隔内，使其描述的 性能数值保持在规定的限值范围内的能力。
• 有效期expiration 由研 制 单 位说明并经标准化管理机构确认的日期。指在规定的条件 下贮存时，能作为标准样品使用的最终有效日期，它随同标准样品一 起提供给使用者。
标准品基础知识
定义
• 标准物质（RM）具有一种或多种足够均匀和很好地确定了的特性， 用以校准测量仪器、评价测量方法或给材料赋值的材料或物质。 注：一种参考物质可以是纯的或混合的气体、液体或固体。如粘度 计校准时使用的水，在量热法中作为热-容校准物的蓝宝石，以及在 化学分析中用以校准的溶液。
– 一般我们经常出售的Dr，Cerilliant,Chemservice,cambridge(剑桥)的标准 品都属于此类。
• 准确 度accuracy 测定值和真值之间的符合程度。
• 实验 室间试验interlaboratoryt est 对给定物料的样品由多家实验室各自独立地完成的一个或数个值的一系列测 定。
• 注 ：亦可使用其他术语：如：“循环试验”、“协作对比程厂试验”、“协 作分析研究试验”
化学成分标准品
• 从ISO指南和国标工作导则来看，标准品的特性是： • 性质均匀：由于标准品是每一批次生产的，从中抽样进行分
用途举例——色谱外标
• 外标法： 用待测组分的纯品作对照物质，以对照物质和样品中待测组 分的响应信号相比较进行定量的方法称为外标法。 – 此法可分为工作曲线法及外标一点法等。 – 外标法方法简便，不需用校正因子，不论样品中其他组分 是否出峰，均可对待测组分定量。但此法的准确性受进样 重复性和实验条件稳定性的影响。 – 工作曲线法较为常用。