仪器分析实验(基本要求与注意事项)(精选)
仪器分析实验内容
1 邻二氮菲分光光度法测定试样中的微量铁一、实验目的1．掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理2．熟悉绘制吸收曲线的方法，正确选择测定波长3．学会制作标准曲线的方法4．通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁，掌握721型分光光度计的正确使用方法，并了解此仪器的主要构造。
二、实验原理邻二氮菲（phen ）和Fe 2+在pH3~9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen)2+3，其lg K =21.3，κ508=1.1×104 L ·mol -1·cm -1，铁含量在0.1~6μg ·mL -1范围内遵守比尔定律。
显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe 3+全部还原为Fe 2+，然后再加入邻二氮菲，并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。
有关反应如下： HCl OH NH 2Fe 223⋅++ ==== 22N Fe 2++↑+ 2H 2O + 4H + + 2Cl - N N Fe 2++ 3NN Fe 32+用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度A ，以溶液的浓度C 为横坐标，相应的吸光度A 为纵坐标，绘制标准曲线。
在同样实验条件下，测定待测溶液的吸光度Ax ，根据测得吸光度值Ax 从标准曲线上查出相应的浓度值Cx ，即可计算试样中被测物质的质量浓度。
三、仪器和试剂1．仪器 721型分光光度计，1 cm 比色皿。
2．试剂（1）100 µg·mL -1铁标准储备溶液，10 µg·mL -1铁标准使用液。
（2）100 g ·L -1盐酸羟胺水溶液。
用时现配。
（3）0.1% 邻二氮菲水溶液。
避光保存，溶液颜色变暗时即不能使用。
（4）1.0 mol ·L -1乙酸钠溶液。
四、实验步骤1．显色标准溶液的配制 在序号为1~6的6只50 mL 容量瓶中，用吸量管分别加入0，2.0，4.0，6.0，8.0，10.0 mL 铁标准使用液（含铁10µg·mL -1），分别加入1.00 mL 100 g ·L-1盐酸羟胺溶液，摇匀后放置2 min ，再各加入5.0 mL 1.0 mol ·L -1乙酸钠溶液，3.00 mL 0.1%邻二氮菲溶液，以水稀释至刻度，摇匀。
各种实验仪器的使用方法及注意事项
各种实验仪器的使用方法及注意事项分光光度计是一种测量物质吸光度的仪器。
使用分光光度计之前，首先需要校准仪器。
具体使用方法如下：1.打开分光光度计电源开关，并保证仪器处于稳定状态。
2.调节仪器的入射光源和检测器光路径。
3.准备好空样（无样品）和参照样。
4.将空样放入比色皿中，并将其放入样品槽中。
5.关闭样品槽，并调节仪器的光强到最大值。
6.测量空样的吸光度，并将其设置为参考值。
7.取下空样，将待测样品放入比色皿中，并将其放入样品槽中。
8.关闭样品槽，并开始测量样品的吸光度。
9.记录测量结果，并进行数据处理和分析。
在使用分光光度计时，需要注意以下几点：1.避免直接接触光路组件，以免影响测量结果和损坏仪器。
2.尽量使用干净的比色皿和样品，以免污染光路和影响测量结果。
3.在进行测量前，确保参照样的浓度和特性与待测样品相近，以提高测量的准确性。
4.使用分光光度计时，要注意正确设置光源和检测器的参数，以确保测量结果的准确性和一致性。
5.在处理数据时，要注意进行数据校正和标定，以排除仪器误差和获取准确的结果。
6.在使用分光光度计过程中，要遵守使用规范和操作要求，以确保仪器的正常运行和延长使用寿命。
pH计是一种用于测量溶液酸碱度的仪器。
使用pH计之前，需要进行校准。
具体使用方法如下：1.打开pH计电源开关，并保证仪器处于稳定状态。
2.准备好pH电极，并将其连接到pH计上。
3.用酸性溶液和碱性溶液进行pH计的校准。
先用清水洗净pH电极，然后将其浸入标准缓冲液中，按照标准缓冲液的pH值进行校准。
4.校准完成后，通过调节pH计上的选项和按钮，设置所需测量参数。
5.将pH电极放入待测溶液中，等待一段时间，直到pH计稳定下来，记录测量结果。
6.清洗pH电极，放入下一个样品中，并重复上述步骤。
在使用pH计时，要注意以下几点：1.pH电极是精密仪器，使用时要避免碰撞和弯曲，以免损坏。
2.使用pH计之前，要确保pH电极干净，并且校准液和待测溶液的温度相同，以提高测量的准确性。
实验室仪器操作及注意事项
血液分析仪操作规程及注意事项一、校正1、按【MODE】键（位于操作按钮最右边），直到屏幕出现【Insert Cal Rod】。
2、打开装载台盖子，从装载台后方的凹槽内，取出校正管，用无尘纸将校正管表面的脏污及指纹彻底清除。
3、擦拭干净后，将校正管放到装载台上。
4、盖上装载台盖子，机器开始运转。
5、自行分析后，系统自动打印结果（提前连好打印机），检查校正值是否在正常范围之内。
6、最后，将校正管放回凹槽内。
校正完成。
注意：血液分析仪每天使用之前，先做校正。
二、检体制备及处理1、采血：选择一条足够清晰的血管，如颈静脉、前肢头静脉等。
2、将针头卸下，打开抗凝管（紫头管）盖子，快速缓和的将样本与管壁的EDTA 混合。
（血量为1/2~3/4满）3、将紫头管轻轻上下倒置至少十次。
4、放置抗凝管备用（超过4小时，血液会失去检验的活性）三、样品测试所需材料：离心管、浮标、软塞等。
1、用镊子取出一支新的离心管，将离心管装到微量滴管上。
安装方法：将微量滴管管口远离自己，把底部的管子顺时针旋松，把离心管有绿色标线的一端塞进微量滴管，塞到底。
然后逆时针转紧微量滴管底部的管子。
注意：在打开装有血液的EDTA抗凝管吸取血液之前，请缓缓的将抗凝管上下倒置十次。
2、压下微量滴管的活塞，将离心管末端（有橙啶呈色剂的一端）深入样本液面下，再轻轻释放活塞，将血液样本吸入离心管中。
务必确定血液有达到111µl的黑色标线。
3、将微量滴管拿起来，用无尘纸小心擦拭离心管外部，把离心管的底端插入软塞中，旋转半圈以确保软塞已牢固的栓上。
稍稍抬起微量滴管检查底部是否密封。
若血液渗入软塞或者漏出，请以新的离心管重新操作。
4、水平的持握微量滴管，小心的以往前转动的方式取出离心管。
5、以手指让离心管水平的转动至少30秒，确定呈色剂和样本均匀的混合。
6、水平拿着离心管，用镊子夹持一根浮标，让浮标完全塞入管子中。
7、离心方法如下：（1）打开离心机，逆时针拧开盖子，将离心管放入槽内，为维持平衡，务必在对侧用另一支管子平衡。
2024年仪器分析操作规定（2篇）
2024年仪器分析操作规定1、天平安放处要宽敝、清洁、防尘，并杜绝有害于天平的气体和蒸汽进入室内，避免阳光照射，且不可靠近热源。
电子天平、电光天平使用前检查天平是否水平、调整水平。
托盘天平安放在平稳的平面工作台上使用。
电光天平禁止私自搬动。
2、天平室的温度应保持稳定，室内温度在（18～26）℃，温度波动不大于0.5℃/h；相对湿度应保持在（55～75）%。
3、天平内禁止存放任何杂物，天平内应放置干燥剂硅胶，使天秤内处于干燥状态，硅胶失效后要及时更换。
4、电子天平称量前需接通电源预热30min。
5、尽可能少的开启天平的前门，称量时只能开侧门。
6、称量前应先校准零点，称量后再校准零点，如零点漂移需重新校正称量。
7、不可将药品直接放在托盘上称量，应用称量纸或称量瓶盛装称重。
8、称量易吸湿或易挥发的物品，必须在密闭的容器内称量。
9、不可将过冷和过热的物体放在称盘上称量。
被称物品在称量前，应在干燥器中放置（15～30）min，待它的温度与天平室温度达成平衡后方可称量。
称量完毕，所称物品应从天平内取出，关好天平门。
10、超过1周不使用的电子天平应每隔一周通电一次，以保持电子元件干燥，夏季湿度大时应每周通电2次，每次通电半小时。
11、天平应定期检定，过期或校检不合格的禁止使用。
电子天平首次使用和搬动位置后必须校准天平。
2024年仪器分析操作规定（2）一、前言为了规范和指导仪器分析操作，确保测试结果准确可靠，特制订本操作规定。
本规定适用于所有实验室和测试场所进行仪器分析。
二、仪器设备1. 实验室必须配备符合国家标准的仪器设备，包括但不限于光谱仪、色谱仪、质谱仪、电化学分析仪等，并保持正常运行状态。
2. 仪器设备必须定期进行校准和维护，确保测量结果的准确性。
三、操作人员1. 所有操作人员必须参加相关培训并拥有相关资质证书，具备一定的仪器分析基础知识。
2. 操作人员必须穿着适宜的实验服装，并按照相关安全操作规程进行操作。
仪器分析实验指导(6个)
仪器分析实验指导实验紫外-可见分光光度计波长校正一、实验目的学习紫外可见分光光度法的基本原理；了解紫外可见分光光度计的基本结构及其使用方法；掌握校正光度计波长的原理及方法，练习常用分光光度计的操作。
二、基本原理波长读数与单色器色散后出射的单色光波长是否一致，对测量结果的正确性有密切关系。
仪器在长期使用或搬动后，要经常检查波长的准确性。
一般来说，分光光度计在不同波段对波长的准确性的要求大致如下：波长允许误差< 420 ≤± 1nm420~500 ≤± 2nm500~620 ≤± 3nm>700 ≤± 5nm在一定条件下，物质一定，其峰值波长也一定。
故，可测绘吸收光谱，找出峰值波长，实际测出的峰值波长与该物质的理论峰值波长之差即为该仪器波长的误差。
三、主要仪器与试剂紫外可见分光光度计（UV-2000型），双光束紫外可见分光光度计（SP1901），分子荧光分光光度计（960CRT，970CRT）。
能用于校正波长的基准物质有：K2CrO4最大吸收波长275nm；372nm 介质0.05mol.L-1KOH KMnO4最大吸收波长523±0.5nm;544±0.5nm 介质H2ONiSO4·7H2O 最大吸收波长393.5±0.4nm 介质H2O四、操作步骤校正波长的方法很多，如，可用基准物质校正，可用氢灯的最强线（486.1nm 及656.3nm）校正等等。
学生查资料自拟方法步骤。
思考题：1、在使用光度计前，为什么要进行光度计波长校正？2、波长校正的方法有哪些？实验1 光度法测定三价铁离子含量（邻二氮菲吸光光度法测定铁含量）一、实验目的学习紫外可见分光光度法的基本原理；了解紫外可见分光光度计的基本结构及其使用方法；掌握紫外可见分光光度法测定三价铁离子含量的方法――标准曲线法；掌握标准曲线法测定物质含量的原理及方法。
化验室常用仪器的使用说明及注意事项
化验室常用仪器的使用说明及注意事项1分析天平使用分析天平前应做哪些检查：使用分析天平时，轻轻取下天平罩，折叠好放在天平箱的右后方然后面对天平而坐，做好如下检查工作：（1）天平箱内部（底部和天平盘等）是否清洁,如有灰尘等应用软毛刷刷扫干净，天平箱底板不干净时，可用干，洁的软布擦拭。
（2）天平是否水平，天平都附有气泡水准仪，如果发现天平不水平，应调整天平底部螺丝使天平处于水平状态。
（3）天平各部件是否都处于应有的位置，并将游码挂在游码钩上。
（4）待称量物的温度与天平箱的温度是否相同，如果待称物加热或冷却过，则必须将该物放置在干燥器内一段时间，待温度与天平箱温度相同时再进行称量。
2核磁共振仪操作流程及注意事项：操作流程：1)打开电源开关，检查示波器数码管显示是否正常2)仪器预热30分钟3)输入被测物标准样的标含值4)输入被测物以及被测标准样的样重5)校准（空白与标准校准）6)检测被测物的含油量并记录数据注意事项：1)测试前一定要先预热30分钟2)测试期间避免近距离接触金属物质（如手机，手表铁质板凳）3)标准样的温度一定要与被测样的温度一致4)在测试过程中避免仪器受到振动和冲击，样品装入试管尽量装满刻度线但不能超过刻度线5)样品称重要取4位数以上3普通电烘箱的使用注意事项：1)放置烘干物品时应小心，不要触及工作室内的感温元件，防止变曲或温度计折断，造成温度控制失灵。
并且，放置物品后应立即关好箱门，以尽量减少热量损失和利于保持箱内的温度恒定。
2)温度调节旋钮标牌刻度的示值，并非是烘箱内的实际温度，仅供定温时的参考。
箱内温度应以插入的温度计示值为准。
3)箱内放置物品不宜过多，以便于冷、热空气对流，保持箱内温度均匀一致。
4)工作室内底板靠近电热丝，温度较高，不宜放置物品。
5)易爆、易燃和酸碱等腐蚀性物品不能放入烘箱烘烤。
6)使用完毕，切断电源，把温度调节旋钮、电热丝档次恢复零位。
4高温炉的使用注意事项：1)供电电压必须和高温炉所需电压相符，高温炉应有良好的接地，避免危险。
分析试验室操作规范、注意事项经验总结
分析实验室操作规范、注意事项经验总结实验安全1、进入实验室要穿好工作服，不要存侥幸心里，如果一不小心碰到酸，心爱的衣服烧个洞是小事，烧伤皮肤就麻烦了。
不要嫌麻烦，一定要戴手套才做对身体有危害的实验，对自己的身体负责。
2、实验前后清洁洗手，如果实验中途去休息喝水的时候，也要洗手，不要以为刚才的实验药品没什么毒性，生命很重要，小心为妙，另外如果手很脏还可能沾污实验仪器和试剂、样品，弓I起实验误差。
干活的时候，不要不管手上沾了什么都往白大褂上擦。
3、涉及到易挥发或有毒物品时一定要在通风柜操作。
4、一定要处理好废液，分类处理，及时清理，有毒有害的废液尤其要做显眼的标志，废弃的试剂瓶不经水洗就丢弃，万一用过的酸瓶子，有人捡到后就用，也危险。
案例：1 :有一单位人员把含有大量甲苯的废液当成铬酸洗液（两者颜色接近），混在一起，当即就发生爆炸，之后，他的眼角留下伤疤。
2 :有人在一次处理废液的过程中，有一瓶没有标签的液体，被随手到进大的废液桶里，发生了爆炸。
后来，得知，他倒的是三氯氧磷，其遇水便会分解，放大量的热。
5、下班后关窗锁门，夏天本来天气就多变，而且化验室多时化学品，有些还是强酸、强碱、毒品。
离开实验室前或进入实验室前注意水，电是否安全。
6、不能甩移液管，将里面的水甩出来，我认为该习惯不太好，如果移液管里不是水而是其他的酸或碱，甩到其他人的身上怎么好。
7、玻璃管、冷凝管上套胶塞时，一定小心用力，不要用猛力，不要因为这个导致手流血长流。
8、实验服一定要合身，最好袖口有收紧！要不两个大袖摆很容易惹祸。
实验细节1、实验前的准备工作很重要，试验前要准备充分，拿到任务应当进行简单的思考，将试验需要的各种试剂、试液、仪器以及试验的流程、注意事项、以前试验当中遇到的问题等想清楚，准备好，免得到时少东少西，自乱阵脚。
第一次新实验的话最好请教一下做过类似实验的人，对于不常做的实验最好做一份详尽的试验流程图做时贴在试验台前，需要特别加以注意的地方要特别标注，可以随时参照。
仪器分析操作规定（三篇）
仪器分析操作规定一、仪器分析基本操作规定1. 操作人员必须熟悉仪器的结构、性能、使用方法和常见故障处理方法，经过培训后方可操作。
2. 操作人员必须按照仪器的使用手册进行操作，并严格按照操作步骤进行操作。
3. 在操作仪器前，必须检查仪器的外观是否完好，并保证仪器的清洁。
4. 操作人员必须按照仪器的规定进行样品的制备和处理，严禁使用未经授权的方法和材料。
5. 操作人员必须使用符合要求的标准样品进行仪器的校正和检验，确保仪器的准确性和可靠性。
6. 操作人员必须按照仪器的规定进行数据的记录和保存，确保数据的真实性和完整性。
二、仪器分析安全操作规定1. 操作人员必须戴上符合要求的个人防护装备，如手套、护目镜等。
2. 操作人员必须按照仪器的规定使用化学品和试剂，并避免直接接触和吸入有害气体和粉尘。
3. 操作人员必须将有害化学品和试剂存放在指定的地方，严禁随意放置和混合使用。
4. 操作人员必须使用合适的容器和工具进行样品的处理和制备，防止样品的溅洒和飞溅。
5. 操作人员必须按照仪器的规定进行仪器的开机和关机操作，严禁随意调整仪器的参数和设置。
三、仪器分析操作流程规定1. 在进行仪器分析前，必须清理并准备好仪器和样品，确保可以正常进行分析。
2. 按照仪器的操作手册和待测样品的要求进行样品的装载和设置仪器的参数。
3. 等待仪器进行分析过程，并及时观察仪器是否运行正常，如发现异常情况，必须立即停止操作并报告。
4. 完成分析后，必须按照仪器的操作手册进行数据的处理和记录，并保存留存样品。
5. 清理仪器和工作区域，确保仪器和工作区域的干净和整洁。
四、仪器分析日常维护规定1. 操作人员必须按照仪器的要求进行日常的维护和保养工作，包括清洁仪器、更换易损件等。
2. 定期进行仪器的校准和检查，确保仪器的准确性和可靠性。
3. 若发现仪器出现故障或异常情况，必须立即停止使用并报告相关人员进行维修。
五、仪器分析质量控制规定1. 操作人员必须参与仪器的质量控制工作，包括参加相关培训和培训资料的学习。
仪器分析实验基本要求与注意事项
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（8）时间常数（档） （9）乙炔流量（L/min） （10）空气流量（L/min） （11）燃助比
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2. 列表记录测量钙、镁标准溶液系列的吸光度（ nm），然后以吸光度为纵坐标，标准溶液系 列浓度为横坐标绘制标准曲线。
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4. 在相同的实验条件下，分别测定自来水样溶液 中钙、镁的吸光度。
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六、数据及处理
1. 记录实验条件 （1）仪器型号 （2）吸收线波长（nm） （3）空心阴极灯电流（mA） （4）狭缝宽度（mm） （5）燃烧器高度（mm） （6）负高压（档） （7）量程扩展（档）
• 原子化方法---
• 火焰法 • 无火焰法—电热高温石墨管，
激光。
• 火焰原子化装置—雾化 器和燃烧器。
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图6 雾化器结构示意图
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三、仪器设备
1）原子吸收分光光度计 2）50mL容量瓶 3）250mL容量瓶 4）分析天平 5）钙、镁的空心阴极灯
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现代仪器分析不仅提供了的分析测试技术，而且是自然科学 领域重要的科学研究手段。
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2. 实验教学的目的
实验课教学应该使学生： 尽量涉及较新和较多的仪器分析方法； 尽量有效地利用每个实验单元的时间； 尽量做一些设计性实验。
教学中不仅要巩固和提高学生仪器分析方法的理论知识水平和实验操 作技能，而且要着重培养学生分析问题和解决问题的能力。
仪器分析实验
实验一分光光度法测定铬和钴的混合物实验二利用紫外吸收光谱检查物质纯度6+实验三恒电流库仑滴定法测定Cr-实验四电位滴定法测定Cl-实验五用氟离子选择性电极测定水中微量F实验六循环伏安法判断电极过程实验七苯、甲苯、二甲苯混合物分析综合实验绿豆中SOD酶的提取与鉴定实验一 分光光度法测定铬和钴的混合物实验目的及要求1.学习分光光度计测定有色混合物的原理和方法；2.熟悉分光光度计的使用。
实验原理当混合物两组分M 及N 的吸收光谱互不重叠时，则只要分别在波长λ1和λ2处测定试样溶液中的M 和N 的吸光度，就可以得到其相应含量。
若M 及N 的吸收光谱互相重叠，如图所示，则可根据吸光度吸光度加和性质在M 和N 的最大吸收波长λ1和λ2处测量总吸光度在A λ1M+N 及A λ2M+N。
假如采用1cm 比色皿，则可由下列方程式求出M 及N 组分含量：A λ1M+N =A λ1M +A λ1N =ελ1M c M +ελ1N c N A λ2M+N =A λ2M +A λ2N =ελ2M c M +ελ2N c N解此联立方程式，得： c M =A λ1M+N ελ2N −A λ2M+N ελ1Nελ1M ελ2N −ελ2M ελ1N (1)c N =A λ1M+N −ελ1M c Mελ1N (2)式子中ελ1M ，ελ2M ，ελ1N ，ελ2N 分别代表组分N 及M 在λ1，λ2处的摩尔吸光系数。
本实验中测Cr 3+和Co 2+的混合物。
分别配制Cr 和Co 的系列标准溶液，在λ1，λ2分别测量Cr 和Co 系列标准溶液的吸光度，并绘制标准曲线，两标准曲线的斜率即为Cr 和Co 在λ1，λ2处的摩尔吸光系数，代入（1）（2）即可求出Cr 和Co 的浓度。
仪器与试剂仪器 722型分光光度计；50ml 容量瓶9只；10ml 吸量管2支；5ml 吸管1支。
试剂 0.3500mol/L Co （NO 3）2 溶液；0.100mol/L Cr （NO 3）3溶液实验步骤 1.溶液的配制取4个50ml 容量瓶分别加入2.50，5.00，7.50，10.0ml0.3500mol/LCo （NO 3）2溶液。
仪器分析实验
邻二氮菲分光光度法测定铁的含量铁在深层地下水中呈低价态,当接触空气并在pH大于5时, 便被氧化成高铁并形成氧化铁水合物(Fe2O3·3H2O)的黄棕色沉淀,暴露于空气的水中, 铁往往也以不溶性氧化铁水合物的形式存在。
当pH值小于5时,高铁化合物可被溶解。
因而铁可能以溶解态、胶体态、悬浮颗粒等形式存在于水体中, 水样中高铁和低铁有时同时并存。
二氮杂菲分光光度法可以分别测定低铁和高铁,适用于较清洁的水样;原子吸收分光光度法快速且受干扰物质影响较小。
水样中铁一般都用总铁量表示。
一、二氮杂菲分光光度法1. 本法适用于测定生活饮用水及其水源水中总铁的含量。
2. 钴、铜超过5mg/L,镍超过2mg/L,锌超过铁的10倍对此法均有干扰,饿、镉、汞、钼、银可与二氮杂菲试剂产生浑浊现象。
3.本法最低检则量为2.5μg, 若取50mL水样测定, 则最低检测浓度为0.05mg/L。
二、基本原理在pH 3～9的条件下,低铁离子能与二氮杂菲生成稳定的橙红色络合物,在波长510nm处有最大光吸收。
二氮杂菲过量时,控制溶液pH为2.9～3.5,可使显色加快。
水样先经加酸煮沸溶解铁的难溶化合物,同时消除氰化物、亚硝酸盐、多磷酸盐的干扰。
加入盐酸羟胺将高铁还原为低铁,还可消除氧化剂的干扰。
水样不加盐酸煮沸,也不加盐酸羟胺,则测定结果为低铁的含量。
三、仪器与试剂（一）仪器1．100mL容量瓶。
2．50mL容量瓶。
3．分光光度计。
（二）试剂1．铁标准贮备溶液:称取0.7022g硫酸亚铁铵[Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O],溶于70mL 20+50硫酸溶液中,滴加0.02mol/L 的高锰酸钾溶液至出现微红色不变,用纯水定容至1L。
此贮备溶液1.00ml含0.100mg铁。
2．铁标准溶液(使用时现配):吸取10.00mL铁标准贮备溶液, 移入容量瓶中,用纯水定容至100mL。
此铁标准溶液1.00mL含10.0μg铁。
仪器分析实验
实验一、二邻二氮菲吸光光度法测定铁（条件实验和试样中铁含量的测定）一、实验目的1、掌握吸光光度法的基本原理及操作；2、学习如何选择吸光光度法的实验条件；3、掌握邻二氮菲测定铁的基本原理。
二、实验原理在吸光光度法测量中，若被测组份本身有色，则不用显色剂即可直接测量；若被测组分本身无色或颜色很浅，则需用显色剂与其反应（即显色反应），生成有色化合物，再进行吸光度的测量。
大多数显色反应是络合反应，对显色反应的要求是：1、灵敏度足够高，一般选择反应生成物的摩尔吸光系数ε大的显色反应以适于微量组份的测定；2、选择性好，干扰少或容易消除；3、生成的有色化合物组成恒定，化学性质稳定，与显色剂有较大的颜色区别。
在建立一个新的吸光光度法时，为了获得比较高的灵敏度和准确度，应以显色反应和测量条件两个方面，考虑下列因素：1、研究被测离子、显色剂和有色化合物的吸收光谱，选择适合的测量波长；2、溶液pH值对吸光度的影响；3、显色剂的用量、显色时间、颜色的稳定性及温度对吸光度的影响；4、被测离子符合朗伯—比尔定律的线性浓度范围；5、干扰离子的影响及排除的方法；6、参比溶液的选择。
此外，对方法的精密度和准确度，也需要进行实验。
铁的显色剂很多，如硫氰酸铵、巯基乙酸、磺基水杨酸钠和邻二氮菲等。
其中，邻二氮菲是测定微量铁的一种较好的试剂，它与二价铁离子反应，生成稳定的橙红色络合物（L g K稳定=21.3）Fe2++3phen==[Fe(phen)3]2+此反应很灵敏，络合物的摩尔吸光系数为：ε=1.1 104 L / mol.cm 。
在pH=2～9之间，颜色深度与酸度无关，而且很稳定，在有还原剂存在的条件下，颜色的深度可以维持几个月不变。
本方法的选择性很高，干扰很少,相当于铁含量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、SiO32-；20倍的Cr3+、Mn2+、VO3-、PO43-；5倍的Co2+、Cu2+等均不干扰测定，所以此方法应用很广。
仪器分析实验指导
仪器分析实验指导仪器分析实验指导一.目的1．正确、熟练地掌握仪器分析实验的基本操作技能，学习并掌握典型的分析方法。
2．熟悉并掌握各种常见分析仪器的基本原理，认真学习它们的使用方法和性能。
3．通过一些验证性实验，使学生充分运用所学的理论知识指导实验；培养手脑并用能力和统筹安排能力。
4．通过一些综合性实验，培养学生的综合素质及科研能力。
5．培养严谨的科学态度和实事求是、一丝不苟的科学作风；培养科学工作者应有的基本素质。
二.要求1．课前必须认真预习，掌握实验的方法原理及实验步骤，认真做好预习笔记。
未预习者不得进行实验。
2．学生应在实验教师的指导下开启或使用实验仪器，不得擅自开启或使用实验仪器。
3．严格按照仪器分析教程和仪器操作说明书操作，出现意外，应随时告知实验教师。
4．实验教师应提前15分钟进入实验室，检查实验仪器设备，熟悉仪器操作。
实验过程中，不得擅自离开实验室。
注意巡视观察，认真辅导，随时纠正个别学生不规范的操作。
5．随时记录所有实验数据在专用的实验记录本上。
不得记录在其他任何地方，不得涂改原始实验数据。
实验结束后经指导教师检查合格后方可离开。
6．认真阅读“实验室安全制度”和“学生实验守则”，遵守实验室的各项规章制度。
了解消防设施和安全通道的位置。
树立环境保护意识，尽量降低化学物质（特别是有毒有害试剂以及洗液、洗衣粉等）的消耗。
7．保持实验室内安静、实验台面清洁整齐。
爱护仪器和公共设施，树立良好的公共道德。
8. 每次实验不得迟到。
迟到超过15分钟取消此次实验资格。
因病、因事缺席，必须请假。
三.实验安排实验1 邻二氮菲分光光度法测定微量铁的条件试验目的及要求：1. 1.预习实验内容，写好预习报告，掌握实验方法原理。
2. 2.通过本实验的学习，掌握确定实验条件的方法。
3. 3.实验操作之前要注意听取指导教师的讲解，实际操作时，要严格按照仪器使用规程进行。
注意：实验结束后，检查仪器是否正常，关闭是否正确。
仪器分析操作规定范文（二篇）
仪器分析操作规定范文一、操作规范为了保证仪器分析的准确性和安全性，以下是仪器分析操作规定的具体要求：1. 操作人员必须经过专业培训并具备相关知识和经验，才能进行仪器分析操作。
2. 在进行仪器分析操作前，应对仪器进行日常的维护和清洁，确保仪器正常运行。
3. 操作人员应佩戴适合的个人防护装备，包括实验服、防护眼镜、手套等，防止意外伤害和样品污染。
4. 操作人员应按照实验室安全管理制度，正确使用实验室仪器设备，不能擅自调节仪器参数。
5. 在进行样品操作前，应仔细阅读样品说明书，了解样品的性质、操作方法和注意事项。
6. 操作过程中，应严格按照操作步骤进行，不得随意变动顺序或省略某个步骤。
7. 在进行试验操作时，要小心操作，避免翻洒溶液或接触有害物质。
8. 操作人员应注意实验室卫生，及时清理操作区域，保持工作环境整洁。
9. 在操作结束后，应及时关闭仪器设备，清理工作台面，并归还实验用品到指定位置。
二、样品准备1. 样品准备前应保持仪器洁净，并对仪器进行校准和预热。
2. 样品准备时应选择无杂质、无损伤、代表性的样品，以确保分析结果的准确性。
3. 样品准备过程中应严格控制操作环境，避免外界干扰，如尘埃、温度、湿度等。
4. 样品准备时应按照试验要求，精确称取样品量，并进行必要的溶解或稀释。
5. 样品准备完成后，应及时标注样品信息，并保持样品完整性和稳定性。
三、仪器操作1. 仪器操作前应先检查仪器的状态，确保仪器处于正常工作状态。
2. 操作人员应按照仪器操作手册的要求，正确打开、关闭仪器及相关设备。
3. 在仪器操作过程中，应严格控制操作环境，防止温度、湿度等因素对仪器性能的影响。
4. 仪器操作中应注意避免与仪器的热表面直接接触，以免烫伤。
5. 在仪器运行过程中如出现异常情况，操作人员应停止操作，并及时向上级报告。
6. 在仪器操作结束后，应及时关闭仪器设备，并做好相关的记录工作。
四、数据处理1. 在进行数据处理前，应确保所得数据准确无误，避免人为误差的影响。
仪器分析实验
仪器分析实验Document serial number【UU89WT-UU98YT-UU8CB-UUUT-UUT108】仪器分析实验指导实验一气相色谱内标法测定白酒中乙酸乙酯含量一、实验目的1、掌握气相色谱内标法测定白酒中乙酸乙酯含量2、掌握气相色谱仪的结构及使用方法二、实验原理试样被汽化后，随同载气进入色谱柱，利用被测定的各组分在气液两相中具有不同的分配系数，在柱内形成迁移速度的差异而得到分离。
分离后的组分先后流出色谱柱，进入氢火焰离子化检测器，根据色谱图上各组分峰的保留值与标样对照进行定性，利用峰面积（或峰高），以内标法定量。
三、实验仪器及试剂仪器：气相色谱仪，氢火焰离子化检测器（FID）；色谱柱：白酒专用填充柱，微量注射器：10微升试剂：乙醇，色谱纯（分析纯代替）。
配成60%乙醇水溶液；乙酸乙酯，色谱纯，作标样用。
2%溶液（用60%乙醇水溶液配制）；乙酸正丁酯，色谱纯，作内标用。
2%溶液（用60%乙醇水溶液配制）；四、实验步骤1.仪器的准备，色谱条件的确定检测器温度：260℃；进样口温度：240℃；柱温程序： 60℃保持1分钟，以3℃/分钟的速率升到90℃，然后以40℃/分钟升到220℃。
2. 校正因子（f ）的测定吸取2%乙酸乙酯标准溶液，移入100mL 容量瓶中，然后加入2%内标液，用60%乙醇溶液稀释至刻度。
上述溶液中乙酸乙酯和内标的浓度均为%（体积分数）。
进行GC 检测，记录乙酸乙酯和内标峰的保留值及其峰面积（或峰高），其比值计算出乙酸乙酯的相对校正因子（f ）。
f= A 1* d 2/ A 2* d 1C= f* A 3* C 1*10-3/ A 1其中：C---试样中乙酸乙酯的质量浓度，g/L;f---乙酸乙酯的相对校正因子；A 1---标样f 值测定时内标的峰面积（或峰高）；A 2---标样f 值测定时乙酸乙酯的峰面积（或峰高）A 3---试样中乙酸乙酯的峰面积（或峰高）A 4---添加于酒样中内标的峰面积（或峰高）C 1---添加在酒样中）内标的质量浓度，mg/L 。
仪器分析操作规定
仪器分析操作规定引言仪器分析是现代科学技术中的一门重要学科，在各个领域都有着广泛的应用。
但是，仪器分析需要严格的操作规定以保证实验的准确性和可靠性。
本文将对仪器分析的操作规定进行详细介绍，以帮助仪器分析实验者更好地开展自己的实验。
实验前准备仪器校准在实验前，需要对仪器进行校准，以保证仪器的准确性。
在校准过程中，需要遵守以下规定：1.严格按照仪器校准标准操作；2.校准时需使用标准溶液，并根据标准溶液浓度进行计算验证；3.记录校准记录并签字确认；4.校准记录需保存至少一年。
仪器保养在实验前，需要保养仪器，以延长使用寿命。
在保养过程中，需要遵守以下规定：1.定期清洗仪器，并使用专用清洗剂协助清洗；2.定期对仪器润滑；3.对于易生锈的部分要使用专用的防锈剂进行保护。
试剂准备在实验前，需要准备好所需要的试剂，以保证实验的顺利进行。
在试剂准备过程中，需要遵守以下规定：1.确认所使用的试剂是否过期，并按规定进行废弃；2.撤销已使用过的试剂、试剂容器应进行标记。
实验操作样品准备在进行实验前，需要对样品进行准备和取样。
在样品准备过程中，需要遵守以下规定：1.样品的准备应该完全符合操作规程，并记录其来源和准备方法；2.在处理样品时，需要注意样品的侵蚀性和毒性，使用辅助工具时需要严格采取安全措施。
实验操作在进行实验过程中，需要遵守以下规定：1.严格按照实验步骤操作；2.时刻保持清洁和整洁；3.在加入试剂时，需遵守加入次序和加入量的规定；4.严格按照实验记录表或记录本记录实验数据；5.实验结束后，清理仪器并关机。
结果分析在实验完成后，需要对实验的结果进行分析和讨论，以保证实验数据的准确性和可靠性。
在结果分析过程中，需要遵守以下规定：1.记录实验数据，并进行数据处理，确定每个数据的准确值；2.对实验结果进行分析和讨论，对结果的客观性和可靠性进行评估；3.在分析和讨论过程中，需要注意所使用的统计学和计算机技术的应用。
安全规范在进行仪器分析实验过程中，需要遵守以下安全规范：1.严格遵守实验室安全规定和操作规程；2.实验前应熟悉所需操作的仪器操作和安全措施；3.在操作或接触样品时，应严格保护个人的安全，使用相关设备和防护措施；4.发现故障或事故，应立即停止实验，并向相关人员报告。
仪器分析实验基础知识(知识要点)
仪器分析实验基础知识（知识要点）一、仪器分析实验目的1.掌握各类仪器分析的基本原理和方法2.熟悉各种专用仪器的基本结构、用途、定性定量分析的依据和方法3.掌握仪器分析相关实验技术二、仪器分析基本原理、分类及实验安排1.仪器分析法——根据物质的物理性质或物理化学性质来获得物质组成、含量、结构及相关信息的分析方法。
2.化学分析法——利用物质的化学反应来获得物质组成、含量、结构及相关信息的分析方法。
3.三类仪器分析方法（1）电化学分析法——根据溶液的电学性质（如电位、电导、电流、电量等）和化学性质（如溶液的组成、浓度等），通过传感器——电极来测定被测物浓度的仪器分析方法。
【实验安排】硫酸—磷酸混合酸的电位滴定分析；水中氟化物的测定；电导滴定法测定食醋中乙酸的含量等（2）色谱分析法——基于不同的被测组分在两相间的分配系数或吸附性质或溶解能力的不同来实现分离，通过检测器进行测量的仪器分析方法【实验安排】气相色谱仪的基本原理与使用方法；气相色谱法测定降水中的正构烷烃；高效液相色谱柱效能的评定；高效液相色谱仪测定未知样中的成分；离子色谱法测定水中的痕量阴离子；元素分析仪的使用等（3）光谱分析法——基于物质与电磁辐射的相互作用而建立起来的一类仪器分析方法【实验安排】红外光谱法的常规实验技术；苯甲酸红外光谱的绘制；分光光度法测定双组分混合物；铜的原子吸收分光光度分析；石墨炉原子吸收法测定牛奶中的铜等三、仪器分析相关实验技术（一）试剂的配制（1）作为标准溶液（具有已知准确浓度的溶液）用的试剂①直接法基准物质（g）溶解定量转移定容标准溶液（C）(分析天平)①间接法近似浓度的溶液准确浓度的溶液--标准溶液（C ＇）滴定、计算（2）作为一般反应用试剂（二）仪器的选择1.称量仪器的选择2.体积测量仪器的选择3.专用仪器的选择熟悉仪器的用途、基本结构、定性定量分析的依据、定量分析的方法！ （三） 数据处理与计算 1.正确记录数据2.按有效数字运算规则处理数据3.作图或回归方程的建立4.分析结果的表示（1）被测组分含量的表示方法 ①固体试样——质量分数浓度(ppt)10(ppb)10(ppm)10100%1296⨯⨯⨯⨯试样质量被测组分质量试样质量被测组分质量试样质量被测组分质量试样质量被测组分质量②液体试样(如水溶液)——体积质量数1-1-1-···L ng L g L mg 或或液体试样体积被测组分质量μ注：当溶液为稀溶液时，1mg·L -1相当于1ppm ；1μg·L -1相当于1ppb ；1ng·L -1相当于1ppt③气体试样（如空气）a.体积质量数浓度(m g ·m -3或μg·m -3或ng·m -3等)b.体积分数浓度（%或ppm 或ppb 或ppt ） (2)分析结果有效数字位数的一般要求 ①对于高含量组分（＞10%）一般要求分析结果用4位有效数字表示 ②对于中含量组分（1%～10%）一般要求分析结果用3位有效数字表示 ③对于微量组分（＜1%）一般只要求分析结果用2位有效数字表示【思考题】 【思考题】1.铬酸钡间接原子吸收分光光度法测定水样硫酸根离子含量，需要浓度为1000ppmSO 42-离子标准溶液1000mL 。
仪器分析实验
实验3 邻菲啰啉分光光度法测定水中微量铁一、实验目的1.1 学习和掌握邻菲啰啉光度法测定Fe(Ⅱ)的原理和方法。
1.2 熟悉DU650紫外-可见分光光度计的基本构造及使用方法。
二、实验原理2.1原理：邻菲啰啉（1,10-邻二氮菲）是光度法测定铁的一种有机络合剂，在PH=2-9范围内（一般PH=5-6），它与二价铁离子形成稳定的红色络离子。
其反应如下：C12H8N2.H2O + Fe2+=[Fe(C12H8N2)3]2+生成的邻菲啰啉亚铁络离子，在510nm附近有一吸收峰，摩尔吸光系数ε510=1.1*104 L. moL-1. cm-1，其LgK=21.3。
反应能迅速完成，且显色稳定，灵敏度高，适合于微量铁的测定。
在含铁0.1-8.0mg/L范围内,该被测物质的吸光度与浓度成正比A=KCL，符合朗伯-比尔定律。
因此，用紫外-可见分光光度法测定水中微量铁。
2.2标准曲线法配制已知一系列标准溶液，在相同条件下，由低浓度到高浓度依次测定其吸光度值，以标准溶液浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。
在同样条件下测定样品溶液的吸光度，从标准曲线上查出待测样品的浓度值，即可计算出样品的质量浓度。
2.3注意事项：（1）被测溶液用PH= 4.5-5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液保持其酸度。
（2）必须保持在亚铁状态，二价铁不稳定，因此在显色前加入还原剂盐酸羟胺，还原其中的Fe3+,同时防止Fe2+被空气氧化。
反应为：2Fe3+ + 2NH2OH·HCl → 2Fe2+ + N2 ↑+ 2H2O + 4H+ + 2Cl-三、仪器与试剂3.1仪器：DU650型紫外-可见分光光度计美国Beckman公司制造3.2试剂：（1）邻菲啰啉水溶液0.15%（新配制2周内,避光保存）。
（2）盐酸羟胺水溶液5%（新配制2周内,避光保存）（3）乙酸-乙酸钠缓冲溶液（ph=4.5-5）：称取13.6gNaAc加少量蒸馏水溶解后，加入120mL冰醋酸，加蒸馏水稀释至500mL。
玻璃仪器的使用及药物分析实验的注意事项
实验一玻璃仪器的使用及药物分析实验的注意事项一、玻璃器皿的洗涤生物药物分析实验中使用的玻璃器皿应洁净透明，其内外壁能为水均匀地润湿且不挂水珠。
（一）洗涤方法实验室中常用的烧杯、锥形瓶、量筒和离心管等可用毛刷蘸合成洗涤剂刷洗，再用自来水冲洗干净，然后用纯水冲洗内壁三次。
滴定管、移液管、吸量管和容量瓶等具有精密刻度的玻璃量器（不宜用刷子刷洗）及玻璃垂熔漏斗，用合成洗涤剂冲洗，必要时可用热的洗涤剂浸泡一段时间后，再用自来水洗净。
若此法仍不能洗净，可用铬酸洗液冼涤。
洗涤时先尽量将仪器内璧的水沥干，再倒入适量铬酸洗液，转动或摇动仪器，让洗液布满仪器内壁，待与污物充分作用后，将铬酰洗液倒回原来瓶中，再用自来水洗净，最后用纯水润洗三次。
分光光度法用的比色皿是用光学玻璃制成，易为有色物污染。
可用热的合成洗涤剂或盐酸一乙醇混合液浸泡内外壁数分钟，然后依次用自来水及纯水洗净。
洗涤过程中，要注意节约用水、无论使用自来水或纯水都应遵循少量多次的原则，每次用水量约为总容量的10％～20％左右。
实际工作中要根据污物的性质选择适宜的洗涤剂。
（二）洗涤剂及其使用范围最常用的洗涤剂有肥皂、洗衣粉、去污粉、洗洁精、洗液及有机溶剂等。
肥皂、洗衣粉、去污粉等一般用于可以用刷子直接刷洗的仪器，如锥形瓶、烧坏、试剂瓶等。
洗液多用于不便用刷子洗刷的仪器，如滴定管、移液管、容量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗、凯氏烧瓶等特殊要求与形状的仪器。
有机溶剂，如氯仿、乙醚、乙醇、丙酮、甲苯、汽油等可用于含聚合体、其它有机物、油脂性污物较多的仪器。
（三）常用的洗涤剂的配制及使用1．重铬酸钾洗液（铬酸洗液）一般浓度为5％～10％的重铬酸钾硫酸溶液。
（1）配制法①干磨法将重铬酸钾研细，将硫酸倾出一部分在研钵中，慢慢加入上述研细的重铬酸钾，边加边研磨，待澄清后，倾出上清液，继续将部分硫酸倾人研钵，渐渐加入重铬酸钾粉末，研磨，至全部溶于所有硫酸中为止。
如混浊，可小心加热，放冷即可。
仪器分析室的安全操作
仪器分析室的安全操作
1、分析人员在操作仪器前要认真阅读仪器使用说明书，特别要读
懂注意事项和安全警告，做到“四懂三会”。
2、非本岗位人员未经允许不得擅自进行操作仪器。
3、仪器使用之前，必须检查线路、开关、供电、地线等是否安全
可靠，符合要求，停止工作室必须切断电源、气源。
4、色谱分析中严格防范氢气泄露到柱箱中而引起爆炸，哟啊定期
检漏、消漏。
5、天平放置地点要求水平，无振动，温度恒定，防止阳光直射和
气体对流，并不得有腐蚀性气体。
6、对有高频电磁辐射的仪器要单独放置和使用，以免影响周围其
他仪器设备的正常使用。
7、仪器要经常保持清洁，打扫卫生室防止触动开关、旋钮、按键
和档位。
8、仪器参数未经允许不允许随意修改或删除，若确需修改或删除，必须做好记录并告知有关同事。
9、分析工有权操作使用仪器、更换药品试剂、查漏堵漏，但未获
得许可不得打开仪器修理电气线路。
10、进行仪器检查修理时，防止触电，防止短路，防止事态进一
步扩大。
11、仪器分析室严禁使用高温设备蒸煮物品。
12、电加热器必须固定地点使用，油浴不得过量。