高中化学物质制备实验题”常考考点答题常规总结练习与答案

“物质制备实验题”常考考点答题规范
实验试题均以物质制备为主线，其基本设计思路包含下列四个环节：
1. 原料处理：分析原料的主要成分哪些？要利用哪些成分？如何去除杂质？
（1）粉碎、研磨。

仪器：研钵。

目的：增大反应物间接触面积，提高反应速率。

（2）灼烧、焙烧。

仪器：坩埚。

如果焙烧碱性物质不能选用 瓷坩埚 。

焙烧植
物样品的目的：将植物样品转变成含盐或氧化物的灰分，提高原料利用率；焙烧金属的目的： 去除金属表面的油污 ；焙烧一般固体的目的：促使某固体物质分解或氧化等。

（3）水浸：目的：让溶于水的物质形成溶液，便于分离。

酒浸：目的：让溶于乙醇的物质形成溶液，便于分离。

酸浸：目的：与酸反应生成可溶性物质而形成溶液；调节溶液PH 。

碱浸：目的通常是：与碱反应生成可溶性物质而形成溶液 或去除油污或调节溶液PH 。

浸泡时不断搅拌、控制适当温度、延长浸出时间、控制浸出液浓度、循环利用等，目的都是为了提高原料的浸出率。

2. 除杂方法：分析混合物的成分和物理特性，据此选择合适的分离提纯方法。

（1）水解过滤法：适用于分离出溶液中的Al 3+、Fe 3+。

方法：加入某试剂，调节
溶液PH 至3.4左右（据信息），促进其完全水解为氢氧化物沉淀，然后用
过滤法分离。

如果含有Fe2+，则要加入某氧化剂，将Fe2+氧化为Fe3+。

加入的PH调节剂，必须能与H+反应，如果留滤液弃滤渣，则通常加入含保留金属阳离子的不溶性碳酸盐、氧化物或氢氧化物；如果留滤渣弃滤液，或滤渣和滤液都要利用，则通常滴加氨水或氢氧化钠溶液。

（2）加热法：适用于分离含易分解（如铵盐）或升华物质（如I2）的固体混合物。

（3）过滤法：适用于固体与水溶液的分离，但液态有机物与固体混合物通常用蒸馏法分离。

过滤分常压过滤、减压过滤、热过滤等。

减压过滤的适用条件是沉淀的颗粒较大，不呈胶状[Al(OH)3、Fe(OH)3不适宜]，目的是加快过滤速度，得到较为干燥的沉淀。

（操作注意事项要逐条记熟，见课本）。

热过滤或趁热过滤的目的是将固体与液体分开，同时防止滤液中的某溶质冷却结晶析出。

（4）蒸馏法:适用于分离互溶但沸点差异较大的液体混合物，或液态有机物与固体混合物。

（5）分液法：适用于分离互不相溶的、静置分层的液体混合物。

例如乙酸乙酯与碳酸钠水溶液的混合物。

（6）萃取、分液法：适用于分离互溶的液体混合物，且某溶质（如Br2、I2）在不同溶剂中的溶解度差异较大。

萃取剂的选择原则是：萃取剂与原溶剂要不相溶，且被萃取物在萃取剂中的溶解度要比原溶剂大得多。

（7）蒸发结晶，趁热过滤：实质是减少溶剂，析出晶体，适用于将溶解度受温度影响不大的某溶质形成晶体从水溶液中析出。

趁热过滤是防止溶液中的
溶质在温度下降时结晶析出。

（8）蒸发浓缩，冷却结晶：实质是通过降低温度而降低溶质的溶解度而析出晶体，适用于将溶解度受温度影响较大的某溶质形成晶体从水溶液中析出。

分离物质的量比为1︰1的硝酸钾与食盐的混合物，应先用蒸发结晶、趁
热过滤法分离出食盐，再用用蒸发浓缩、冷却结晶法分离出硝酸钾。

除去硝酸钾中的少量食盐杂质，应用蒸发浓缩、冷却结晶
法。

除去食盐中的少量硝酸钾杂质，应用蒸发结晶、趁热过滤法。

要使
FeSO4·7H2O、 (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O等结晶水合物从水溶液中析出，可采用蒸发浓缩、冷却结晶法。

要制得颗粒较大的晶体，可采用的方法是缓慢蒸发或缓慢冷却。

当溶液处于过饱和状态时，可采用振荡容器，用玻璃棒搅动或轻轻对摩擦器壁，或投入几颗晶体(晶种)
等方法促进晶体析出。

（9）醇析、水析、盐析、碱析等：实质是通过改变溶剂的性质而降低溶质的溶解度而析出晶体。

例如，要使阿斯匹林从有机溶剂中析出，可用水析法（加入冷水）；要加快摩尔盐从水溶液中析出可用醇析法（加入乙醇）；要加快硬脂酸钠从水溶液中析出可用盐析法（加入饱和食盐水）。

（10）层析法：适用于分离各组分性质相近的或微量的混合物，还可用于定性分析产品的纯度，检测反应的终点。

基本操作步骤是装置制作、点层析试样、配制展开剂、层析操作、显色反应（有的实验此步不需要）。

注意：如何不能用以上方法直接分离，则需加入某试剂，使某成分溶解或反应，使其转化为能用以上方法分离的混合物。