高效液相色谱法测定复方甘草酸单铵S氯化钠注射液中的甘草酸单铵S的含量

以高分 子材料为载体制备 的智 能水凝胶 ， 品前 处理 在样
中， 必须考虑壳 聚糖 、 海藻酸钠 等高分 子材料对样 品含量 测 定的影响 ， 药物和 高分 子材料以氢键 的形式结合形 成聚电解
质复合物 ， 必须想 办法破 坏氢键 ， 药物以游离的形式存在 ； 使
且如果前处理不干净 。实 验过程中会出现堵塞色谱柱现象 ， 影响色谱柱的使用 寿命 。本实验采用枸橼酸盐缓冲液使 聚电 解质 复合物解离 。 游离 出硝苯地平 。 根据药物 和载体 的性质
考虑如何水解 和除去高分子材料 干扰 的问题。
硝苯地平对光不稳定 。 因此在实验过程 中应 注意避光操 作， 防止硝苯地平见光分解 。
本方法结果准确 ， 方法简便 ， 重现性和 回收率均理想 ， 可
以有效 的控制本 制剂 的质量 。 参 考 文 献
［ ］ ＬｎＹ Ｌ ｎ Ｆ Ｃ ｕ ｇ Ｋ ｅ ａ Ｐ ｙｉ ｌ ｏｓｎ ｅ ｇ １ ｉ Ｈ，ｉ ｇ ， ｈ ｎ ，ｔ ． ｈ ｓ ａ ｙｅ ｓ ｉ ｄ ａ ｉ ａ Ｈ Ｃ １ ｃｌ ｒ ｌｋ ｌ —
２４ ３ ． ９
单铵 ｓ 甘氨酸 、 、 盐酸半胱氨酸和氯化钠 。为 了更有效地控制 其 主要 成分甘草 单铵 ｓ的含量 ，采 用高效 液相色谱 法测
－
定， 现报告如下 。 １ 仪器与试验药物
昌
１ 仪器 ：高效 液相色谱 仪 Ｌ — ｌＡ Ｐ附 ２ １ ． １ ｃ ０ｖ ００色谱 工作 站 ；Ｐ － １Ｖ 紫外检测 器（ 本 岛津 公司） 紫外分光光度 ＳＤ ０ Ｐ 日 ；
（ 收稿 日期 ：０ １０ — ８ ２ １－ ２ ２ ）
高效液相色谱法测定复方甘草酸单铵Ｓ 氯化钠注射液 中的甘草酸单铵Ｓ 的含 ｍ 蚰 ∞ ∞ ∞ 加 ∞ ∞ ∞ ｍ
复方甘 草酸单铵 Ｓ氯化 钠注射液 的主要成 分为甘 草酸
铵 Ｓ的空 白溶液图谱 。
计 Ｌ ＭＢ Ａ ２ Ｐ Ａ Ｄ － （Ｅ公司） 。
出
３５ ６ ．２ ２０ ３ ．９ ３２ ９ ．５
１ 试验药物 ： ． ２ 甘草 酸单铵 ｓ盐对 照品 ： 批号 ：－ ０ ２ ５ 中 １２００ ， 国药品生物制 品检定所提供 ， 含量 ：０８ ９． ％。甘草酸单铵 ｓ 新 ：
疆 天 山制 药 公 司生 产 。批号 ：０ ２ ６ ５ ２０ ０ ０ ：甘 氨 酸 ：批 号 ：
４
ｌ Ｚ
２ Ｕ Ｚ ４ Ｚ ３２ ３Ｏ ０ ４ ４ ４
时间（ ｉ） ｍ ｎ
图 ２ 复 方甘草酸单铵 ｓ氯化钠注射液 色谱 图 ２ 准确度 试验 ： 处方精密称取甘草酸单铵 ｓ 甘氨酸 、 ． ３ 按 、 盐 酸半胱氨酸和氯化钠原料及辅料分别制成每粒约含甘草酸单 铵 Ｓ６ 、０ ９ ｇ 每一规格 ３份 ， ４ ８ 、６ｍ ， 共制成 ９份注射液 ， 混匀 ， 按含量测定方法 同法配制并测定 ， 结果见表 １ 。
ｎ ｔ Ｎ， ｅｒｏｙ ｔｙ ｃｉ ｓｎ ｈｄ ｅ ｉ ａ ｉｍ ｆｒｏａ ａｅ ０ ａｂ ｘｍｅ ｌ ｈｔ ａ ｙｍｇｌ ｗｔ ｃ ｃｕ ｏ ｒｌ ／ ｈ ｏ ｓ ｈ ｌ
ｄ ｌ ｅｙｏ ｒｔｉ ｒｇ ． ｏ ｔｆａｓ ２ ０ ２ ２ ０ －２ｔ ３ ｅｉ ｒ ｆｐ ｏｅｎ ｄｕ ｓ Ｂｉｍａｅ ｌ ， ０ ５， ６： １ ５ ｖ ｉ １．
・
９２ ・ ２
中国药物与 临床 ２ １ 年 ８ ０１ 月第 １ 卷第 ８ Ｃ ｉ ｓ Ｒ ｍ ｄ ｓ ｌ ｉ ． ｕｕ ｔ ０ １ ｏ １，ｏ １ 期 ｈ ｅｅ ｅ ｅ ｉ ＆Ｃｉ ｃ Ａ ｇ ｓ２ １， １ １ ． ｎ ｅ ｎｓ Ｖ ． Ｎ ８
甲醇一 ％冰醋酸（０４ ，０３ ）③ １ １ ６ ： ７ ： ， ％冰醋酸（ 乙胺调 ｐ ０ ０ 三 Ｈ至 ３３ ） 甲醇 （０４ ，５ ５７ ： ） ．１ 一 ６ ： ６ ： ，０３ 。发现 以前两者为流动相时 ， ０ ３ ０ 样 品峰形不好 ， 有严重拖尾 ， 而采用 １ ％冰醋酸 （ 三乙胺调 ｐ Ｈ 至 ３３ ） 甲醇（０３ ） ＿１一 ７ ： 为流动相 时所得样 品峰形好 ， 白无干 ０ 空 扰 ， 留时间短 ， 保 且分离完全。
提取药物 ． 除去高分子材料 的干扰 。因此必须在样 品处理时
［ ］ Ｔ ｋ ａＳ Ｏ ａ Ａｃｒｔ ． Ｆ ｒ ｌ ｉ ｎ ｎｅｔ ａｉ ｆ ２ ａ ｋ ， ｃ ｋＨ， ａｔｒ Ｆ ｔｋ ｏｍｕａ ｏ ａｄ ｉｖｓｇｔ ｎ ｏ ｔｎ ｉ ｏ
ｎｃ ｒｉｉ ｅ ＨＣ ａｇｎ ｔ ｅ ｅ ｄ ｔ ａｔｒａ ｄ ｓｇ ｉａｄｐ ｎ １ ｌ ｉａｅ ｇ ｌｂ ａ ｓ ｗｉ ｆｃｏ ｌ ｅ ｉｎ－ｂ ｓｄ ｈ ｉ ａｅ ｓｕ ｉｓ ＥｕｏＪＰ ａｍａＳ ｉｎ ｅ ， ９ ８， ２ － ４ ． ｔ ｄｅ ． ｒ ｈ ｒ ｃｅ ｃ ｓ １ ９ ６：４１ ２ ６
九 ． ｌ １ ｏ
５１６ ． ９
２ ０ １１ ，上海康达氨基酸厂生产 ；盐酸半胱氨酸 ：批号 ： ０ ２ ２ １
２０ １１ ， ０ ２２２ 上海康达 氨基酸 厂生产 ； 复方 甘草酸单 铵 ｓ 化 氯
钠注射液 ： 市售品 ４批。试验 中所用试剂均为分析纯 。
２ 方法 与 结 果
１ ．８ ０４ ２
９７ ２ ．８
２１ 色谱条件 ：用十八 烷基 硅烷键合硅胶 为填充剂 ；乙腈一 ．
０Ｏ ｌ ．１ｍｏ Ｌ磷酸 溶液 （８６ ） ／ ３ ： 为流 动相 ： ２ 检测波长 为 ２ ２ｎ ５ ｍ。 理论板数按甘草酸单铵 ｓ 峰计算应不低于 １０ 。 ５ ０
出
７２ ８ ．４
４９ ５ ．１ ２０ ５ ．６
上． １１ ２４８ ｔ８ ｉ ５ ８ ３２ ５ ６ ２ 翌 ． ０
．
２ 测定法 ： ． ２ 精密量取注射液 ２ ｌ置 １０ ｌ ５ ， ０ 量瓶 中 ， ｍ ｍ 加稀
乙醇稀释至刻度 ， 摇匀 ， 作为供试 品溶液。另精密称取甘草酸 单铵 ｓ 照品 ２ 。 １０ｍ 量瓶 中， 对 ０ｍｇ 置 ０ ｌ 加稀 乙醇溶解并 稀 释至刻度 ， 摇匀 。 为对照品溶液。分别精密量取两种溶液各 作 １ ｌ ０ 注入液相色谱仪 ， 记录色谱图 ， 见图 １２ 按外标法 以峰 ，。