氨氯地平阿托伐他汀钙片标准

氨氯地平阿托伐他汀钙片

Anlüdiping Atuofatatinggai pian

Amlodiping Besylate and Atorvastatin Calcium Tablets 本品含苯磺酸氨氯地平按氨氯地平（C20H25N2O5Cl）计应为标示量的95.0%~105.0%，含阿托伐他汀钙按阿托伐他汀（C33H34FN2O5）计应为标示量的95.0%~105.0%。

【性状】本品为白色薄膜衣片，除去包衣显白色或类白色。

【鉴别】（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液两主峰的保留时间应与对照品溶液相应的两主峰的保留时间一致。

（2）采用二极管阵列检测器检测，在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液两主峰的紫外吸收光谱图应与对照品溶液相应的两主峰的紫外吸收光谱图一致。

【检查】有关物质取本品5片，置50ml量瓶（5mg/10mg）或100ml量瓶（5mg/20mg）中，加稀释溶液约量瓶体积的一半，振摇使崩解，加稀释溶液稀释至刻度，摇匀，放入搅拌子搅拌20分钟，放置，使大部分辅料沉淀后，取上清液，用0.45µm的滤膜过滤，取续滤液作为供试品溶液（临用新制）。取苯磺酸氨氯地平对照品14mg和阿托伐他汀钙对照品27mg，精密称定，同置100ml量瓶中，加稀释液溶解并稀释至刻度，摇匀，再精密量取1ml，置50ml量瓶，用稀释液稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液①，再精密量取对照品溶液①5ml，用稀释溶液稀释至100ml，为对照品溶液②。照高效液相色谱法（中国药典2010 年版二部附录V A）试验。用氰基键合硅胶为填充剂（Agilent ZORBAX SB-CN 柱适用），以乙腈-0.05mol/L乙酸铵溶液（用冰醋酸试液调节pH值至5.0）（25∶75）为流动相A，以为乙腈-0.05mol/L乙酸铵溶液（用冰醋酸试液调节pH值至5.0）（50∶50）为流动相B，照下表进行梯度洗脱，流速为每分钟1ml，柱温40℃；检测波长为240nm。对照品溶液①中理论塔板数按氨氯地平计算应不低于25000，按阿托伐他汀计算应不低于50000；氨氯地平峰与阿托伐他汀峰的拖尾因子均不得过2.0；用对照品溶液②进样，色谱图中氨氯地平峰的信噪比应大于20。取对照溶液和供试品溶液20µl注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，将保留时间在杂质I峰之前的杂质峰的归属为氨氯地平的杂质峰，其他杂质峰归属为阿托伐他汀的杂质峰（忽略保留时间3分钟之前的色谱峰和空白辅料峰），氨氯地平的杂质按加校正因子的主成分（氨氯地平）外标法计算，阿托伐他汀的杂质按加校正因子的主成分（阿托伐他汀）外标法计算。以氨氯地平峰的相对保留时间为1.0，相对保留时间约为0.77的杂质峰为杂质Ⅶ峰，校正因子为3.26；以阿托伐他汀峰的相对保留时间为1.0，相对保留时间约为0.93的杂质峰为杂质I峰，相对保留时间约为1.19的杂质峰为杂质III峰，相对保留时间约为1.21的杂质峰为杂质IV峰，相对保留时间约为1.35的杂质峰为杂质II 峰，相对保留时间约为1.41的杂质峰为杂质VI峰，相对保留时间约为1.53的杂质峰为杂质V峰。杂质II的校正因子为1.18，杂质V的校正因子为1.39。杂质Ⅶ不得过氨氯地平汀标示量的0.3%，杂质II~VI不得过阿托伐他汀标示量的0.3%，其他氨氯地平的单个未知杂质不得过氨氯地平标示量的0.2%，其他阿托

法)，以pH6.8磷酸盐溶液900ml为溶剂，转速为每分钟75转，依法操作，经30分钟时，取溶液10ml，滤过，照含量测定项下的方法测定；另取苯磺酸氨氯地平和阿托伐他汀钙对照品适量，分别用50%乙腈水溶解并定量稀释制成每1ml 中含氨氯地平 5.56µg和含阿托伐他汀11.11µg（5mg/10mg）和含阿托伐他汀22.22µg（5mg/20mg）的溶液，摇匀，作为对照品溶液，同法测定，计算每粒的溶出量。氨氯地平的限度为标示量的80%，阿托伐他汀的限度为标示量的85%，应符合规定。

含量均匀度取本品1片，照含量测定项下的方法测定，计算每片中氨氯地平和阿托伐他汀的含量，应符合规定（中国药典2010 年版二部附录I A）。

【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2010年版二部附录V D）测定。

色谱条件与系统适应性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸盐缓冲液（取0.05mol/L乙酸铵溶液，用冰醋酸试液调节pH值至6.0）－甲醇（30:70）为流动相，柱温为30℃；检测波长为240nm，进样量为10μl。理论塔板数按氨氯地平峰计算应大于1500，按阿托伐他汀峰计算应大于2500；氨氯地平峰与阿托伐他汀峰的拖尾因子均不得过2.0。

测定法取本品10片，置250ml量瓶中，加水25ml剧烈振摇，使样品完全崩解后（约20分钟），再加稀释溶液120ml，剧烈振摇25分钟，用稀释溶液稀释至刻度，加入搅拌子搅拌10分钟，用0.45µm的滤膜滤过，取续滤液5ml，用稀释溶液稀释至50ml。，精密量取10µl注入液相色谱仪，记录色谱图。另精密称定苯磺酸氨氯地平和阿托伐他汀钙对照品适量，用50%乙腈溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含氨氯地平20µg的溶液和含阿托伐他汀（5mg/10mg ）40µg、（5mg/20mg ）80µg的溶液，作为对照品溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。

【规格】（1）5mg/10mg；（2）5mg/20mg

【贮藏】避光，密闭保存。