稀硝酸产品标准

X X X X X X化工有限责任公司

稀硝酸

XXXXX发布XXXXX实施

XXXXXXXXXXXX化工有限责任公司发布

前言

本标准结合GB/T 337.2-2014工业硝酸稀硝酸相关条款和我公司的生产工艺实际情况，制定了适用于我公司稀硝酸的产品标准，本标准规定了稀硝酸的技术要求，试验方法、检验规则、包装、运输和贮存和安全等内容。

本标准由XXXXXXXX化工有限责任公司提出起草。

本标准由XXXXXXXX化工有限责任公司技术质量部归口。

本标准主要起草人：

本标准主要审核人：

本标准批准人：

稀硝酸

1 范围

本标准适用于我公司生产的稀硝酸。本标准规定了稀硝酸的技术要求，试验方法、检验规则、包装、运输和贮存和安全。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 337.2工业硝酸稀硝酸

GB/T 337.1工业硝酸浓硝酸

GB 190-2009 危险货物包装标志

GB/T 6678 化工产品采样总则

GB/T 6680 液体化工产品采样通则

GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法

GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T 3696.1 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定溶液的制备

GB/T 3696.3 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制品的制备

3 分子式和相对分子质量

分子式：HNO3

相对分子质量：63.00（2011年国际相对原子质量）

4 技术要求

稀硝酸应符合表1技术要求

表1 技术要求

5 试验方法

5.1 一般规定

本部分所用的试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682-2008中规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、制剂和制品，在没有注明其他规定时，均GB/T 3696.1、GB/T 3696.3的规定制备。

5.2 外观检验

在自然光下，于玻璃烧杯中用目视法判定外观。

5.3 硝酸含量的测定

5.3.1 稀硝酸含量的测定（中和滴定法）

5.3.1.1 方法提要

称取一定量的试样，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，根据氢氧化钠标准滴定溶液的消耗量计算稀硝酸的含量。

5.3.1.2 试剂和材料

（1）氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）≈1.0mol/L。

（2）酚酞指示液：10g/L。

5.3.1.3 分析步骤

取约15mL水注入250mL具塞的玻璃锥形瓶中，称重，精确到0.0002g。打开塞子，快速移入一定量的试样（根据表2列出的稀硝酸规格），立刻盖上瓶塞，并重新准确称重。打开瓶塞，加入50mL水和4滴酚酞指示液，摇匀，用氢氧化钠标培准滴定溶液滴定溶液至浅粉色即为终点。

同时进行空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他操作和加入的试剂与试验溶液相

同。

表2 分析稀硝酸所需移取试样量

5.3.1.4 结果计算

稀硝酸的含量以稀硝酸（HNO 3）的质量分数w 1计，按下式计算：

2

-3

011 1.340w -100%×m 10×)(cM V V w -=

式中：

V 1：滴定试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL ）； V 0：滴定空白试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL ）；

c ：氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L ）； m ：试料质量的数值，单位为克（g ）；

M ：稀硝酸（HNO 3）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol ）（M=63.00）； W 2：同6.4测得的亚稀硝酸的质量分数； 1.340：亚稀硝酸换算成稀硝酸的系数。 5.3.2 稀硝酸含量的测定（比重法） 5.3.2.1 方法提要

稀硝酸溶液的密度为温度和浓度的函数，可以通过测定温度和密度来计算浓度。 5.3.2.2 仪器

（1）500mL 玻璃量筒；

（2）标准密度计：至少刻有四位有效数字； （3）温度计：测量范围0~100℃，刻度精确至1℃。

5.3.2.3 分析步骤

打开取样管排放1~2分钟后，置换取样容器三次以上，收集试样，试样体积不小于500mL。将采集好的试样转入玻璃量筒，同时放入密度计和温度计，待稳定后读数，记下温度和相应密度。由温度和密度表（附录）查出浓度。

5.4 亚硝酸含量的测定

5.4.1 方法提要

用高锰酸钾标准滴定溶液氧化试样中的亚稀硝酸化合物，再加入过量的硫酸亚铁铵溶液，然后用高锰酸钾标准滴定溶液滴定过量的硫酸亚铁铵溶液，其中密度按照下列数值带入计算：68酸ρ=1.405；60酸ρ=1.367；55酸ρ=1.339；50酸ρ=1.310；40酸ρ=1.246。

5.4.2 试剂和材料

5.4.2.1 硫酸溶液：1+8。

5.4.2.2 硫酸亚铁铵溶液：40g/L。

5.4.2.3 高锰酸钾标准滴定溶液：c=（1/5KMnO4）≈0.1mol/L。

5.4.3 仪器

锥形瓶：容量500mL，带磨口玻璃塞。

5.4.4 分析步骤

于500mL锥形瓶中，加入100mL低于25℃的水，20mL低于25℃的硫酸溶液，再用滴定管加入一定体积（V0）的高锰酸钾标准滴定溶液。该体积（V0）比测定试样消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积过量10mL。

移取约5mL-10mL试样，迅速加入锥形瓶，立即塞紧锥形瓶，用水冷却至室温，立即摇动至酸雾完全消失为止（约5min），用移液管加入20mL硫酸亚铁铵溶液，以高锰酸钾标准滴定溶液滴定，直至呈现粉红色于30s内不消失为止，记录滴定的高锰酸钾标准滴定溶液的体积（V1）。

为了确定在测定条件下，两种溶液的相当值，用移液管理加入20mL硫酸亚铁铵溶液，以高锰酸钾标准溶液滴定，直至溶液呈现粉红色于30s内不消失为止，记录滴定的高锰酸钾标准溶液的体积（V2）

5.4.5 结果计算

亚稀硝酸的含量以亚稀硝酸（HNO2）质量分数w2计，按下式计算：