无机合成化学复习总结完善版

无机合成总体概括

1~2章基础3~6章常见的重要合成方法7~10章合成对象

★★第一章绪论无机合成化学的定义、研究内容、思想方法、问题

定义:~又称无机制备，是研究无机物质和不同物态的合成原理、合成技术、合成方法及合成产物进行分离、提纯、鉴定和表征的一门科学。

研究内容: ①方法:经典合成方法、极端条件下（超高温、超高压、等离子体、溅射、激光等）的合成方法、特殊合成方法（电化学合成、光化学合成、微波合成、生物合成等）、软化学与

绿色化学合成方法②对象:典型无机化合物的合成、典型无机材料的合成、新材料的

设计合成

思想方法:开拓新的合成方法、元素的掺杂和置换、突破体系、体系杂化、学科交叉

基本问题:无机合成化学与反应规律问题，无机合成中的实验技术和方法问题，无机合成中的分离和纯化问题，无机合成中的结构鉴定和表征问题。

热点领域：特种结构无机材料的制备；

软化学和绿色合成方法；

极端条件下的合成；

无机功能材料的制备；

特殊聚集态材料的制备；

特种功能材料的分子设计；

仿生合成；

纳米粉体材料的制备。

★★第二章气体和溶剂

气体和溶剂在合成中的作用:①气体:用作载气，保护气氛和燃料②溶剂:提供反应场所、改

变化学平衡与速率、催化作用。

气体除杂净化的方法和对象:①净化方法：a.化学〔吸收〕除杂（设计原则：特效性，灵

敏性，高的选择性）b.气体的分级分离净化（包括：低温下的

分级冷凝、低温下的分级蒸发、应用分馏柱进行分级蒸发、气

体色谱法）c.吸附分离和净化（吸附剂对气体混合物中各组分

的吸附能力差异）②对象：液雾，固体微粒，水和杂

质（氧、氮等）。

干燥〔除水分〕，用沸石分子筛，其优点: 吸水能力大，较稳定；即使在低水蒸汽压和高温下，吸水能力都较好

选择干燥剂考虑①因素：吸附容量越大越好；吸附速率越快越好；吸附后残留水蒸汽

压越小越好；再生能力，越易再生越好。

②原则:干燥过程中成分不要减少，不要引入新杂质。

无水无氧实验操作：①应用的条件: 合成具有强还原性的特殊低价化合物对溶剂和气氛要求

特别高⑴无水无氧操作室（手套箱）；

②装置: 真空系统或手套箱或煦兰克装置。

溶剂：①质子溶剂-特点:能接受或提供质子，可自电离。包括：碱性溶剂:液氨；酸性溶剂:液体氟化氢、硫酸，超酸溶剂。

②质子惰性溶剂:a.惰性溶剂，基本不溶剂化不自电离；b.偶极质子惰性溶剂，即

极性高电离程度不大。c.两性溶剂;d.无机分子溶剂

③固态高温溶剂:熔盐、金属

溶剂选择原则：a.反应物充分溶解；

b.反应物不与溶剂作用；

c.使副反应最少；

d.易与反应物分离。

e.纯度高，粘度小，易回收，价格低廉，安全

★★ 第三章 经典合成法

化学气相沉积法（CVD ） 〔高压化学气相沉积法HP-CVD ，低压……LP-CVD ,等离子……P-CVD ,激光……L-CVD ,金属有机化合物……MO-CVD ,高温……LT-CVD 〕

① 定义: 是利用气态或蒸气态的物质在气相或气固界面上发生化学反应，生成固态沉积 物的技术。

② 装置: 供气系统、加热装置、反应室、尾气处理装置。

③ 反应类型：热分解反应、化学合成反应、化学输运反应。

合成方法：化学气相沉积法（CVD ）；高温合成；低温合成和分离；高压合成；低压合成和热熔法

化学输运反应：把所需沉积物作源物质，用气体介质与之反应，形成一种气态化合物，

气态化合物借助载气运输到与源区温度不同的沉积区，再发生逆反应，

使反应源物质重新沉积出来。

高温合成 ①获得：a.电阻炉（几种发热体：金属发热体；碳素材料发热体；碳化硅发

热体）b.感应炉 c.电弧炉

④ 高温的测量：接触式（热电偶）、非接触式（光学高温计）

⑤ 低温合成 ①低温源 a.制冷浴 （冰盐低共熔体系，干冰浴，液氨）b.相变制冷浴 c.

液化气体的使用和贮存。②合成:液氨中的合成；低温下稀有气体化合物

的合成

高压合成 ：即利用外加的压力合成固体化合物和材料的技术。

①高压的在合成中的作用: 引起物质性质的改变；有利于体积减小的反应。

②静高压: 是指利用外界机械加载方式，通过缓慢逐渐施加负荷，挤压被研究的

物体和试样，当其体积缩小时在物体或试样内部产生的高压。

动高压: 利用爆炸、强放电等产生的冲击波在μs ～ps 的瞬间高速作用于物体，

使物体内部产生高压，并急剧升温。（静高压与动高压在压力、作用时间、

温度、测量方式上有所区别）。

③高压下的无机合成: 1

、伴随相变的合成反应；2、非相变型高压合成。

低压合成 ①真空度的划分

②产生真空的装置: 真空泵，真空泵的类型：机械真空泵、蒸气流泵、吸气剂泵、离子泵、低温泵旋

片机械泵、涡轮分子泵、无油真空泵。

③真空的测量: 真空计<测量稀薄气体空间压力>（绝对真空计.相对真空计）、麦式真空规、热偶真空规、

热阴极电离真空规、冷阴极磁控规

④实验室常用的真空装置包括三个部分：真空泵、真空测量装置和按照具体实验的要求而设计的管

真空度 压强范围/pa

低真空

10^5~3.3*10^3 中真空

3.3*10^3~10^-1 高真空

10^-1~10^-4 很高真空 10^-4~10^-7 超高真空 10^-7~10^-10 极高真空 <10^-10