六价铬实验报告

用二苯碳酰二肼分光光度法GB7466-87分析考核样

中的六价铬

实验名称：水样中六价铬的测定

实验方法及来源：二苯碳酰二肼分光光度法（A）—GB7466-87

实验目的：上岗考核

实验人员：XX

实验日期：XX年X月X日

一、实验原理：

在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，摩尔吸光系数为4×104 L·mol-1·cm-1

二、实验仪器：

1.30mm比色皿；

2.分光光度计；

三、实验试剂：

1.丙酮。

2.（1+1）硫酸：将硫酸（р=1.84g/ml）缓缓加入到同体积水中，

混匀。

3.（1+1）磷酸：将磷酸（р=1.69g/ml）与等体积水混合。

4.0.2%氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠1g，溶于500ml新煮沸放冷的

水中。

5.氢氧化锌共沉淀剂

①硫酸锌溶液：称取硫酸锌8g，溶于水并稀释至100ml。

②2%氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠2.4g溶于新煮沸放冷的水

至120ml，同时将①、②两溶液混合。

6.4%高锰酸钾溶液：称取高锰酸钾4g，在加热和搅拌下溶于水，稀

释至100ml。

7.铬标准贮备液：称取于120。C干燥2h的重铬酸钾（K2Cr2O7，优

级纯）0.2829g，用水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。摇匀。每毫升溶液含0.100mg六价铬。

8.铬标准溶液（Ⅰ）：吸取5.00ml铬标准贮备液，置于500ml容量瓶

中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升溶液含1.00ug六价铬，使用时当天配置。

9.铬标准溶液（Ⅱ）：吸取25.00ml铬标准贮备液，置于500ml容量

瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升溶液含5.00ug六价铬，使用时当天配置。

10.20%尿素溶液：降尿素（（NH2）2CO）20g溶于水并稀释至100ml。

11.2%亚硝酸钠溶液：将亚硝酸钠2g溶于水并稀释至100ml。

12.显色剂（Ⅰ）：称取二苯碳酰二肼（C13H14N4O）0.2g，溶于50ml

丙酮中，加水稀释至100ml，摇匀。贮于棕色瓶置冰箱中保存。色变身后不能使用。

13.显色剂（Ⅱ）：称取二苯碳酰二肼1g，溶于50ml丙酮中，加水稀

释至100ml，摇匀。贮于棕色瓶置冰箱中保存。色变身后不能使用。14：六价铬质控样：准确量取10.00ml质控样于250ml容量瓶中，用

水稀释至标线，摇匀。

15：六价铬考核样：准确量取10.00ml考核样于250ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

四、实验步骤：

1. 由于考核中用的标准样，无需预处理，如果是采样中含有杂质可能干扰测定结果的，需按标准方法做预处理。

2.测定

①取5支比色管，编号1—5，1号管加入50ml水，2-3号管分别加入质控样50.00、50.00ml，4-5号管分别加入考核样50.00、

50.00ml，加入（1+1）硫酸溶液和（1+1）磷酸溶液各0.5ml，摇匀。

②加入2ml显色剂（Ⅰ），摇匀。10min后，于540nm波长处，用30mm比色皿，以水作参比，测定吸光度并作空白校正，从校准曲线上查的六价铬含量。

3.标准曲线的绘制

向一系列50ml比色管中分别加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00铬标准溶液（Ⅰ），用水稀释至50ml。然后按照测定水样的同样步骤进行处理、测定。

标准曲线数据一览表

方程为y=2.1052x-0.0011a=-1.1×10-3b=2.1052 r=0.9999 五、实验结果计算：

六价铬（Cr，mg/L）=(A1-A0 -a)*c/b

式中：A1—样品吸光度；

A0—空白试样吸光度；

c—样品稀释倍数。

结果统计表

六、实验结果评述

1.本次实验结果，校准曲线的系列点大于6个且相关系数r=0.9999＞0.999符合质控要求。在平行样的测定上面质控样和考核样的相对偏差为0.42%、0.00%，均小于水质监测实验室质量控制指标所规定的15%，在精密度的控制上符合质控要求。另外本次测定带有一个标准质控样，测定值为0.0473mg/l，符合其要求0.0444±0.0034mg/l，在准确度的控制上也符合质控要求。故由此可以说明本次实验结果是准确的。

2.由于质控样和考核样浓度都比较低，在初次确定稀释倍数的时候没有选择好梯度。

七、方法验证

经过实验室对用二苯碳酰二肼分光光度法GB7466-87分析六价铬进行方法验证，得出如下结果：

1.标准曲线：y=

2.1052x-0.0011；r=0.9999。

2.仪器空白：0.00055；方法空白：0.001137 。

3.仪器检出限：0.000784 mg/L；方法检出限：0.00162 mg/L 。

4.测定上限：0.8mg/L；测定下限：0.004mg/L 。

八、审核意见

九、原始记录和实验分析报告的审核见附页