Agilent-7890A-气相色谱使用培训解析(1)
Agilent7890A培训资料总结
Agilent7890A培训资料总结Agilent 7890A 培训资料总结1.分析方法的建立首先在程序或电脑桌面上选择“联机1”→在联机窗口菜单栏里点击“方法”选择“新建方法”，再点击“方法”选择“编辑完整方法”→进入“编辑方法”窗口【该窗口里把“数据分析”不要勾选，其他勾选】→“确定”→“方法信息”窗口【在下面的注释里可以编辑，如写入创建方法的原因或检测的注意事项等】→“确定”→“选择进样源”【根据需要选择手动或GC进样器，如果需要手动进样时，该窗口要选择“手动”一般默认选择为“GC 进样器”。
若进样口有两个的话，要选择“前”或“后”】→“确定”→“设置方法”窗口【该窗口上部为设定方法的程序升温的曲线。
需要在“自动进样器”、“进样口”、“色谱柱”、“柱箱”、“检测器”、“信号”、“配置”等几个窗口里面编辑我们需要的条件】→在“设置方法”窗口里点击“自动进样器”【子窗口“前进样器”里输入进样量、清洗方法、样品前处理的方法等。
该窗口“样品盘/其他”窗口里“样品重叠”不要勾选】→“进样口”【首先要选择进样口的位置“SSL-前”或“SSL-后”，下面窗口里“分流不分流进样口”里“加热器”、“压力”、“隔垫吹扫流量”、“载气节省”勾选，“模式”里面选择“分流”，输入需要的分流比】→“色谱柱”【“控制模式”里勾选“打开”，其中选择“压力”为恒压模式，“流速”为恒流模式，我们一般选择“流速”。
如果更换了色谱柱的型号后要在该窗口内点击“更改色谱柱”填写完整的新色谱柱信息。
】→“柱箱”窗口【该窗口里勾选“柱箱温度为开”，其最高柱箱温度设定值要小于或等于色谱柱正常使用的最高温度，“覆盖色谱柱最大值”不要勾选】，该窗口右侧部分设定升温程序（其中“后运行温度”可以认为是老化程序，一般略高于方法的最终温度）。
→“检测器”【该窗口首先要选择要编辑的进样口，勾选“加热器”、“H2流量”、“空气流量”、“尾吹流量”、“火焰”，其中H2流量和空气流量比为1：10】→“信号”【“信号源”栏里下拉菜单里选择正确的信号源，如选择“前部信号FID”，“数据采集频率/最小峰宽”下拉菜单里选择合适的档位，我们一般选择“20HZ/.01min”，勾选“保存”】→“配置”【子菜单“其他”里勾选“低速风扇”，“模块”里“SS进样口”选择N2，“尾吹气”里选择N2，“点火补偿”为2.0-6.0PA，“自动进样器”里输入进样针的量程】→在窗口的空白处点击右键，选择“将方法下载的GC”→“确定”→“确定”→菜单里选择“方法”→“方法另存为”选择方法保存路径及命名方法→“确定”。
7890A气相色谱仪及7694E顶空进样培训解析
存储文件命名规则
批量插入
建立完序列表后点击“运行控制” →“运行序列”，开始测 样
55
Agilent GC7890A气相色谱仪
胥波 2013.07.02
1
2
第一部分 气相色谱简介
3
后进样口 前进样口 后检测器 前检测器
电源开关 炉箱门栓 系列号
进样口流量模块（盖下） 检测器流量模块 （盖下）
右上盖 (电路部分) 右侧盖 (电路部分)
显示/键盘
4
5
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7
第二部分 进样口
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9
程序升温
当组分有较宽的沸点范围 (>100°C)时使用。 减少分析时间并使峰变窄。 增加柱流失，引起基线漂移。 可设多阶程序升温。
22
Agilent 7890 气相色谱仪日常维护与故障诊 断
色谱柱的维护与保存
安全保存中有两大要点：
1. 保存柱子切勿划伤。划伤后的柱子可能由于高温加热 而足以使之从划痕处断裂。 2. 堵上柱子两端以保护柱子中的固定液不被氧气和其它 污染物所污染。
• 在超声清洗池内充入水性洗涤剂， 将喷嘴置于其中。 超声5分钟。 • 使用喷嘴转刀清洗喷嘴内部。 • 再次超声5分钟。
注意: 超声之后直到重新安装好喷嘴，只能用镊子接触喷嘴! • 从超声池中取出喷嘴并彻底沥洗之， 先用热的自来水，然后用少量的
色谱纯甲醇。 • 用压缩空气或氮气吹干喷嘴， 然后将喷嘴置于纸巾上，待其风干。
▪使用程序升温改善后流出组分峰形。
@ 好的进样技术可以保障高柱效。进样应该紧凑快速，
以免峰展宽。
20
分离度
响应值 RT = 4.41 RT = 4.59
RT = 5.10
Agilent7890A气相色谱仪操作指南
Agilent 7890A 气相色谱仪操作指南本操作指南旨在为您提供使用Agilent 7890A气相色谱仪的基本步骤和指导。
请仔细阅读本指南，并在操作前确保已正确安装和接线气相色谱仪。
1. 开机与系统初始化1.打开气相色谱仪电源，仪器开始自检。
2.等待仪器自检完成后，进入系统初始化界面。
3.系统初始化完成后，系统将自动进入操作界面。
2. 气路连接1.将进样器与气相色谱仪进样口连接。
2.将检测器与气相色谱仪检测器接口连接。
3.连接载气瓶，确保载气压力在规定范围内。
3. 进样器操作1.选择合适的进样器类型（如注射器、自动进样器等）。
2.安装进样器并调整进样器位置，确保进样器与进样口对齐。
3.设置进样器参数，如进样量、注射器体积等。
4. 色谱柱操作1.选择合适的色谱柱并安装到色谱柱架上。
2.根据色谱柱类型和应用要求，设置色谱柱温度、载气流速等参数。
5. 检测器操作1.选择合适的检测器类型（如FID、ECD、MS等）。
2.根据检测器类型和应用要求，设置检测器温度、氮气流量等参数。
6. 方法创建与优化1.在操作界面中选择“方法”菜单，创建新方法。
2.输入方法名称、选择色谱柱、进样器、检测器等。
3.设置方法参数，如柱温、载气流速、检测器温度等。
4.根据需要，对方法进行优化，如调整保留时间、峰宽等。
7. 数据采集与处理1.开始运行方法，进行数据采集。
2.数据采集过程中，可实时观察色谱图、峰面积等数据。
3.数据采集完成后，对色谱图进行处理，如基线校正、峰识别等。
8. 实验结束与仪器清洗1.实验结束后，关闭气相色谱仪电源。
2.拆卸进样器、色谱柱等，进行清洗和维护。
3.定期对气相色谱仪进行维护和检查，确保仪器正常工作。
请注意，本操作指南仅供参考。
在实际操作过程中，请根据实验要求和仪器说明书进行操作。
如有疑问，请联系Agilent技术支持。
9. 常见问题与解决方法在操作Agilent 7890A气相色谱仪过程中，可能会遇到一些常见问题。
安捷伦7890A-气相色谱操作手册
安捷伦7890A-⽓相⾊谱操作⼿册Agilent 7890A GC( For Chemstation B03.01)现场培训教材安捷伦科技有限公司化学分析与⽣命科学事业部⼀、培训⽬的:基本了解7890A硬件操作。
掌握化学⼯作站的开机，关机，参数设定, 学会数据采集，数据分析的基本操作。
⼆、培训准备：1、仪器设备:Agilent 7890A GC进样⼝: 填充柱进样⼝(PP)；⽑细柱进样⼝(S/SL); 冷柱头进样⼝(COC); PTV进样⼝。
检测器：FID；TCD；u ECD; NPD；FPD。
⾊谱柱：P/N 19091J-433, HP-5⽑细柱：30m,ⅹ320µχ0.25µ注射器：⾃动液体进样器（ALS）⽤10ul注射器或⼿动进样⽤10ul注射器。
进样体积： 1 ul。
２、⽓体准备：FID，NPD，FPD ：⾼纯H2 (99.999%)，⼲燥⽆油压缩空⽓。
uECD:⾼纯N2 (99.999%)载⽓, ⾼纯N2 (99.999%)或⾼纯He (99.999%)。
7890A/GC 化学⼯作站基本操作步骤:(⼀)、开机:1、打开⽓源（按相应的所需⽓体）。
2、打开计算机，进⼊英⽂Windows XP画⾯。
3、打开7890A GC电源开关。
(7890A 的IP地址已通过其键盘提前输⼊进7890A)4、双击桌⾯的“Instrument 1 Online”图标；（或点击屏幕左下⾓“Start”，选择“Program”，选择“Agilent Chemstation”，选择“Instrument 1 Online”，则化学⼯作站⾃动与7890A通讯，进⼊的⼯作站界⾯如下图：（通讯成功后，7890A的Remote 灯亮）5、从“View”菜单中选择“Method and run control”画⾯，点击“Chemstation Status”, ，使其命令前有“√”标志，点击“Full menu”，使之显⽰为“Short menu”来调⽤所需的界⾯。
Agilent7890气相色谱仪_操作指南_图文(精)
品房楼盘地价（元平方米）土地级别限价房楼盘楼面地价卖地收入周边商品楼盘楼面地价卖地收入五级丰台花乡纪家庙两限房地块万年花城五级万科红狮限价房世华水岸六级建工双合家园远洋一方六级富力阳光美居首开常青藤七级溪城家园润枫欣尚七级兴城丽源金地仰山资料来源：国土资源部土地利用管理司、中国土地勘测规划院．《中国城市地价状况》，地质出版社年版，第页。
而正是国有土地招拍挂成交价格与农村土地征用费用之间巨大的剪刀差，成为直接利用农村土地开发建设小产权房的一个重要诱因。
．城市房价快速攀升使得城市中低收入群体望房兴叹近年来，我国房地产市场价格快速上涨，年全国个大中城市房屋销售价格、土地交易价格累计分别比年上涨了倍、倍，分别比年累计上涨了倍、倍。
（见图）图年全国个大中城市房地产价格变化情况而其中大城市和特大城市住宅价格上涨尤为明显。
以北京市为例。
年以来，北京房价总体上呈现快速上涨态势，年商品住宅成交均价每平方米元，比年上涨了倍，其中年分别比上年上涨、、，涨幅均超过，年房价涨势更是迅猛，比年大幅上涨。
（见表）表年北京商品住宅成交均价走势年份成交面积（万平方米）成交均价元平方米）价格上涨率（）说明：年数据截至年月日。
资料来源：张晓蕊．《北京房价总体涨势未改八年已上涨近倍》，新京报，年月日，引自亚豪机构数据。
面对近年来城市房价快速攀升的态势，广大城市中低收入群体只能望房兴叹，这客观上也导致大量价格低廉的小产权房入市。
实际上，小产权房的产生本身就反映了我国房地产市场供需结构严重失衡的现状。
一方面大量工薪阶层等中低收入群体需要中低价住房，另一方面又因商品房价格高、上涨快，买不起房。
当购房者在商品房市场上购买不到价位合适的中低价位商品房时，就会把目光转向手续不全但价格低廉的小产权房。
而中低收入群体对低价房的需求也反过来进一步刺激了一些城中村、近郊甚至远郊农村大量在集体土地上开发建设小产权房。
．多赢使得小产权房有了独特的生存空间从地方政府层面看，小产权房尽管不符合国家有关法律法规，但在客观上扩大了城市商品房的市场供应，让一部分城市居民买到了廉价的住房，从而解决了一部分中低收入居民的住房问题。
7890A操作规程Agilent-7890A气相色谱仪操作
7890A操作规程Agilent-7890A 气相色谱仪操作目的指导并规范Agilent 7890A气相色谱仪操作，提高操作者的实验技能。
范围与职责对Agilent 7890A的方法运行、谱图处理、日常维护进行描述。
技术部实验分析人员的气相操作进行规范。
本规程仅适用于Agilent 7890A, 7683B自动进样器，FID检测器及Chemstation软件的气相色谱仪。
安全注意事项操作仪器和处理样品时需穿实验服、佩戴护目眼镜、手套和口罩，样品处理需在通风橱内操作。
仪器的运行要用到高纯氮气，高纯氢气以及干燥空气。
气瓶的安放需符合公司相关规定，并注明标识。
设备氮气瓶（氮气，纯度≥99.995%）空气发生器（干燥空气）氢气发生器（氢气，纯度≥99.95%）程序一开机1 打开氮气瓶总开关，调节输出气压为0.4~0.6M Pa；打开空气发生器，氢气发生器。
2 打开7890A色谱仪开关，待GC进入自检，自检完成后会提示“Power on Successful”。
3 开启计算机，进入Windows系统后，双击电脑桌面的(Instrument Online)图标，进入GC化学工作站。
二采集数据方法编辑1 编辑新方法1.1 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”，根据需要钩选项目，“Method Information”（方法信息），“Instrument/Acquisition”（仪器参数/数据采集条件），“Data Analysis”（数据分析条件），“Run Time Checklist”（运行时间顺序表），确定后单击“OK”。
1.2 出现“Method Commons”窗口，如有需要输入方法信息（方法用途等），单击“OK”。
1.3 进入“Select Injection Source/Location”（进样器设置），接受默认选项，单击“OK”。
1.4 进入“Agilent GC Method: Instrument 1”（方法参数设置）。
安捷伦7890A气相色谱仪使用说明
安捷伦7890A气相色谱仪使用说明一、仪器的组成和结构1.柱箱：用于安装分离柱的部分，具有恒温控制功能。
2.柱炉：用于加热柱箱内的分离柱，提供恒定的温度条件。
3.注射口：用于将待测样品注入进分离柱。
4.检测器：用于检测样品中的化合物，并将检测结果转化为电信号输出。
5.数据处理系统：用于控制仪器的工作，采集和处理检测结果。
二、仪器的操作步骤1.打开仪器电源，并确保各个部件的连接正常。
2.打开数据处理系统，并进行仪器的初始化操作。
3.设置柱箱和柱炉的温度，根据样品的性质和分析要求来确定最佳的温度条件。
4.准备样品，将待测样品溶解或稀释至适当的浓度。
5.打开气源，并设置适当的气体流速和气体压力。
6.设置注射口的参数，如进样量、进样方式等。
7.进行样品的进样操作，确保样品进入分离柱。
8.开始运行仪器，进行分离和检测操作。
9.根据需要，对检测结果进行数据处理和分析。
10.清洗仪器，并关闭电源。
三、常见问题及解决方法1.仪器无法启动或运行不正常：检查电源连接是否正常，确保仪器处于良好的工作状态。
2.柱温不稳定：检查柱箱和柱炉的温度传感器是否正常，调整温度控制参数。
3.柱炉温度过高：检查柱炉的散热系统是否正常，确保散热效果良好。
4.注射口进样不准确：检查注射器的位置和参数设置，确保样品能够准确进入分离柱。
5.检测结果异常：检查检测器的工作状态和参数设置，确保检测器正常工作。
四、注意事项1.操作仪器时必须佩戴防护眼镜和实验手套，以避免化学品对皮肤和眼睛的伤害。
2.在使用液体样品时，要注意防止样品泄漏和挥发，以免对环境造成污染。
3.柱箱和柱炉在运行时会产生高温，注意避免烫伤。
4.在操作前，要仔细阅读仪器的使用说明书，了解仪器的特点和操作要点。
5.定期对仪器进行维护和保养，确保仪器的正常工作和使用寿命。
总结：安捷伦7890A气相色谱仪是一款功能强大、操作简便的分析仪器。
使用前要了解仪器的组成和结构，按照正确的操作步骤进行操作。
Agilent GC7890A气相色谱仪标准操作培训解读
第一部分 气相色谱简介
2 文档名称 | 章节名称
一、典型的气相色谱
气相色谱仪的主要组成部分：气体、进样口、色谱柱、检测器、数据系统。
分子筛 脱水管
固定 限流器
稳压器
流量 控制器
空气
氢气
载气
进样口
检测器
色谱柱
电子部件 PC
3 文档名称 | 章节名称
24 文档名称 | 章节名称
25 文档名称 | 章节名称
26 文档名称 | 章节名称
第三部分 色谱柱
27 文档名称 | 章节名称
色谱柱的类型
填充柱 仅用于特定的应用，如永久气体分析 开管毛细管柱 一般为熔融石英制成，内径是0.05-0.75mm,柱长可达150米
28 文档名称 | 章节名称
气液色谱 (GLC)
个月。
7 文档名称 | 章节名称
8 文档名称 | 章节名称
9 文档名称 | 章节名称
10 文档名称 | 章节名称
第二部分 进样口
11 文档名称 | 章节名称
12 文档名称 | 章节名称
隔垫吹扫的作用 带走隔垫分解的污染物及消除二次进样现象 问：什么叫二次进样现象？ 进样针进样后出针时残留在针外壁的样品所形成的第二次进样。
19 文档名称 | 章节名称
分流 /不分流进样口的日常维护
20 文档名称 | 章节名称
21 文档名称 | 章节名称
22 文档名称 | 章节名称
衬管的清洗和玻璃棉的使用
衬管的清洗
?分类：分为未去活性的和工厂去活性的衬管
?工厂去活性的衬管的清洗步骤：
?
移去玻璃棉
?
7890A -Agilent气相色谱仪标准操作培训解读
ChemStation简介-进入工作站 仪器控制窗口
用于编辑和运行方法、序列、设定工作站控制级别等
ChemStation简介-界面切换通过功能键－视图
用于编辑和运行方法、序列、设定工作站控制级别等
ChemStation简介-调谐和真空控制窗口
ChemStation简介-数据分析窗口
用于数据后处理（积分、本底扣除、谱库检索、定量分析等）
设置分流不分流进样口
样品采集技术-如何输入GC参数
设置色谱柱的流量
样品采集技术-如何输入GC参数
设置柱箱温度
样品采集技术-如何输入GC参数
检测器
输入 GC 检测器温度设定值 (如果有GC检测器）
样品采集技术-如何输入GC参数
信号
保存 GC 检测器数据 (如果有GC检测器) 监控温度 监视流量或压力
气相色谱/质谱基础-电子倍增器
X-Ray Lens (0 to 218 V) Signal Out + Incoming Ion
EM Voltage (0 to -3000 V)
电压有使用上限（3000伏） 电压的提高，可以提高检测器的信号
气相色谱/质谱基础-电子倍增器的寿命曲线
气相色谱/质谱基础-为什么MS需要真空
CH3 O 41 56 27 67
100
丰度 质荷比(M/Z ) 基峰 分子离子 碎片离子 偶电子离子 奇电子离子
气相色谱/质谱基础-常见元素同位素表
A 质量 % 1 100 31 100 19 100 127 100 12 100 14 100 16 100 32 100 28 100 35 100 79 100 A+1 % 质量 2 0.05 A+2 质量 %
安捷伦7890A气相色谱仪使用说明书共10页文档
Agilent 7890A气相色谱仪分流/不分流进样(0-100 psi 和 0-150 psi)、填充柱进样、冷柱头进样、程序升温汽化进样口和挥发性物质分析接口内置的 Agilent 7683 自动进样器控制功能。
如要实现高效率、室温顶空、微量液萃取和不同范围的进样体积，您只需简单地添加进样器和样品盘模块即可可选择的进样技术，包括顶空进样、吹扫捕集和阀进样主要特点Agilent 7890A气相色谱仪1突破性的微板流路控制技术实现了柱箱内可靠的无泄漏连接，提高了工作效率和数据完整性，为复杂的GC分析提供了通用、可靠的解决方案2安捷伦仪器监测和智能诊断软件可跟踪配件的使用情况，监测色谱峰形变化，在问题发生之前提醒您进行处理3每个分流/不分流（SSL进样口）都采用了新的方便的扳转式顶盖设计，使您能在30秒内更换进样口衬管 - 无需特殊的工具或培训4品种齐全的选件和附件使您能够配置恰好满足您实验室目前需求的系统, 并能方便地进行升级，以满足不断变化的应用和分析通量的需求·强大的、操作界面友好的GC软件简化了方法设置和系统操作，缩短了培训时间；您可选择正好符合您实验室需求的软件包5在品质卓越的6890进样口, 检测器和GC柱箱上建立的分析方法, 您可以完全放心地将其转移到7890A GC上6其它功能和详细信息请参看仪器样本和资料库中的技术规格文件7填充柱进样、冷柱头进样、程序升温汽化进样口和挥发性物质分析接口内置的Agilent 7683 自动进样器控制功能进样口两个进样口三个检测器（第三个检测器是TCD）四个检测器信号柱温箱最大升温速率：120°C/min（如使用120 V 电源最大升温速率75°C/min，参见表1）。
•最长运行时间： 999.99 min（16.7 h）。
•柱箱冷却降温（ 22°C 室温），从450°C 到50°C 需要4.0 min （采用柱箱插入附件时为3.5 min）电子压力控制范围：0 到100 psig每个EPC单元都使用专用的进样口和检测器选项进行了优化。
Agilent_7890A_气相色谱基础培训
Brenntag Chart Library
2020/8/3 10
色谱柱（分离柱）
气相色谱分析中，某组分的完全分离取决于色谱柱的效能和选择性，后者取决 于固定相的选择性.
气-固色谱固定相 非极性——活性炭 弱极性——氧化铝 强极性——硅胶
气-液色谱固定相 载体应是一种化学惰性、多孔型的固体颗粒，它的作用是提供一个大的惰性
Brenntag Chart Library
填充柱 1~5 1~10 2~4 10
4~200
10~10E6 500~1000
0.5~2 低 高
5~20
WCOT 10~100 50~800 0.1~0.8 0.1~1 100~1500
<100 1000~4000
0.1~2 高 低
10~100
SCOT 10~50 200~1000 0.5~0.8 0.8~2 50~300
50~300 600~1200
0.2~2 中等
低 20~160
2020/8/3 12
毛细管色谱柱
提高色谱分离能力的途径 (1)塔板理论：增加柱长，减小柱径，即增加柱子塔板数； (2)速率理论：减小组分在柱中的涡流扩散和传质阻力，可降低塔板高度。
Brenntag Chart Library
2020/8/3 13
气体要求
按照平时使用气体举例 空气 普通或高纯空气 氮气 99.9995% 氢气 99.9995%
Brenntag Chart Library
2020/8/3
7
管路和净化器
减压阀和流量控制器
须使用GC 专用铜管或不锈钢管。
塑料管会渗透O2和其它污染物。还可 能会释放其它可被检测到的干扰物。
7890A气相色谱仪解析
28
分流不分流进样口——流路系统☆
操作模式——载气节省
在样品进入色谱柱后，减少分流出口的载气流量以节约
载气。 在柱前压和柱流速仍保持不变，只有分流出口的流量减 少。 可用于分流和不分流方式 载气节省启动时间应在样品进入色谱柱后 需要预运行 推荐载气节省时间启动在2.5min左右，最小可设置在 15ml/min
25
分流不分流进样口——流路系统☆
衬管过载 溶剂膨胀体积=22400*A*B*C*L A=溶剂密度/溶剂分子量 B=15/(15+色谱柱头压力psi C=（进样口温度℃ +273）/273 L=液体进样体积µ l
进样前计算溶剂的膨胀体积，避免衬管过载重现 性不好和污染管路
26
分流不分流进样口——流路系统☆
9
气体的主要来源：
压缩气瓶提供 气体发生气体供
10
气体的使用和管路的配置 气体的要求： 根据使用检测器类型而选择（载气和尾吹气） 惰性 干燥 纯净 对载气纯度要求5个9以上，99.999%以上
注意：使用压缩气体的安全意识
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根据检测器类型选择气体： 载气和尾吹 H2 He TCD 优 优 ECD FID 不用 优 NPD 不用 优 FPD 不用 优
气相色谱 gas chromatography，GC
苏州汇和药业有限公司（分析部）
Gary
1
气相色谱
定义： 色谱法是一种将混合物分离为单独的化 合物组分的分析技术。
色谱图作用定性定量
2
气相色谱仪的主要组成部分
一：气体系统（gas system） 二：进样系统（ sample injection system） 三：色谱柱（ column system） 四：检测器（ detection system） 五：数据系统 （data system） 样品作用
7890A气相色谱仪解读
23
分流不分流进样口——流路系统☆
不分流模式： 总流量
分流出口流量（关闭) 隔垫吹扫流量 柱流量
用于痕量分析 不分流注意：情况一——大体积进样；溶剂蒸汽 流速慢（分流吹扫） 情况二——溶剂效应（推荐程升低 20℃）
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分流不分流进样口——流路系统☆
软件需设置：进样口温度 分流出口时间（何时打开？） 分流流量 需要预运行 还需要考虑选择适合的溶剂！（减少样品损失） 设计合适的程序升温！（避免溶剂效应）
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进样口类型
分流不分流进样口☆
隔垫吹扫填充(柱)进样口☆
冷柱头进样口 多模式进样口 挥发进样口
以上进样口都是有EPC控制！！！ (Electronic Pneumatic Control , EPC)
18
分流不分流进样口——流路系统☆
一进三出模式： (FS)总流量：分流流量(PS) ★ 隔垫吹扫流量（PS） 柱流量(?) 柱流量转换柱前压
（脉冲进样）不分流模式： 加快样品进入色谱柱防止样品在进样口分解 允许更大的样品进样量 需要预运行 附加热不稳定和痕量分析时，画图
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分流不分流进样口——流路系统☆
操作模式——脉冲进样
软件需要设置：脉冲压力（怎么设置） 脉冲结束时间（怎么计算时间）
此处需注意：溶剂吹扫时间要小于脉冲结束时间 0.1-0.5min打开。
9
气体的主要来源：
压缩气瓶提供 气体发生气体供
10
气体的使用和管路的配置 气体的要求： 根据使用检测器类型而选择（载气和尾吹气） 惰性 干燥 纯净 对载气纯度要求5个9以上，99.999%以上
注意：使用压缩气体的安全意识
11
根据检测器类型选择气体： 载气和尾吹 H2 He TCD 优 优 ECD FID 不用 优 NPD 不用 优 FPD 不用 优
安捷伦7890A气相色谱仪使用说明书
Agilent 7890A气相色谱仪分流/不分流进样(0-100 psi 和 0-150 psi)、填充柱进样、冷柱头进样、程序升温汽化进样口和挥发性物质分析接口内置Agilent 7683 自动进样器控制功能。
如要实现高效率、室温顶空、微量液萃取和不同范围的进样体积，您只需简单地添加进样器和样品盘模块即可。
可选择的进样技术，包括顶空进样、吹扫捕集和阀进样主要特点Agilent 7890A气相色谱仪1突破性的微板流路控制技术实现了柱箱内可靠的无泄漏连接，提高了工作效率和数据完整性，为复杂的GC分析提供了通用、可靠的解决方案2安捷伦仪器监测和智能诊断软件可跟踪配件的使用情况，监测色谱峰形变化，在问题发生之前提醒您进行处理3每个分流/不分流（SSL进样口）都采用了新的方便的扳转式顶盖设计，使您能在30秒内更换进样口衬管 - 无需特殊的工具或培训4品种齐全的选件和附件使您能够配置恰好满足您实验室目前需求的系统, 并能方便地进行升级，以满足不断变化的应用和分析通量的需求·强大的、操作界面友好的GC软件简化了方法设置和系统操作，缩短了培训时间；您可选择正好符合您实验室需求的软件包5在品质卓越的6890进样口, 检测器和GC柱箱上建立的分析方法,您可以完全放心地将其转移到7890A GC上6其它功能和详细信息请参看仪器样本和资料库中的技术规格文件7填充柱进样、冷柱头进样、程序升温汽化进样口和挥发性物质分析接口内置的Agilent 7683 自动进样器控制功能进样口两个进样口三个检测器（第三个检测器是TCD）四个检测器信号柱温箱最大升温速率：120°C/min（如使用120 V 电源最大升温速率75°C/min，参见表1）。
•最长运行时间： 999.99 min（16.7 h）。
•柱箱冷却降温（ 22°C 室温），从450°C 到50°C 需要4.0 min（采用柱箱插入附件时为3.5 min）电子压力控制范围：0 到100 psig每个EPC单元都使用专用的进样口和检测器选项进行了优化。
Agilent-7890A-气相色谱使用培训课件
脱水管 脱氧管
GC 7890
氦气
主供 气体
常用的气路连接图
11
（二） 进样装置
进样装置: 进样器+气化室； 气体进样器（六通阀）: 推拉式和旋转式两种。 试样 首先充满定量管，切入后，载气携带定量管中的试样气体 进入分离柱；
12
直接柱头进样
液体进样器: 不同规格的专用注射器, 填充柱色谱常用10μL； 毛细管色谱常用1μL；新型仪器带有全自动液体进样 器, 清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成, 一次可放置数十个试样。
专属型——对特定物质有高灵敏响应； 常用的检测器: 热导检测器、氢火焰离子化检测器；
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热导池检测器
（thermal conductivity detector: T1C.热D导）池的结构
双臂热导池
四臂热导池
• 热导池由池体（不锈钢块）和热敏元件（铼钨合金 ）构成 • 双臂热导池: 一臂参比池；一臂测量池 • 四臂热导池: 两臂是参比；两臂是测量
(1)塔板理论: 增加柱长，减小柱径，即增加 柱子塔板数；
(2)速率理论: 减小组分在柱中的涡流扩散和 传质阻力，可降低塔板高度。
16
2.毛细管色谱柱的结构特点
（1） 不装填料阻力小, 长度可达百米的毛细管柱, 管径0.1～ 0.5mm 。 （2）气流单途径通过柱子, 消除了组分在柱中的涡流扩散。 （3）固定液直接涂在管壁上, 总柱内壁面积较大,涂层很薄, 则气相和液相传质阻力大大降低。
线性范围较宽 103左右 进样量不可超载。
35
（五） 温度控制系统
温度是色谱分离条件的重要选择参数； 气化室、分离室、检测器三部分在色谱仪操作时均需控制 温度； 气化室: 保证液体试样瞬间气化； 检测器: 保证被分离后的组分通过时不在此冷凝； 分离室: 准确控制分 离需要的温度。当试样 复杂时，分离室温度需 要按一定程序控制温度 变化，各组分在最佳温 度下分离；
Agilent 7890A 气相色谱仪 操作指南
允许配置或控制气体进样阀 (GSV) 和 / 或打开 或关闭 1 至 8 号切换阀。设置多位阀位置。
[Aux Temp #]
控制额外的温度区域，如加热阀箱、质量选择
（辅助区温度 #） 检测器、原子发射检测器传输线或 “ 未知 ” 设
备。可用于温度程序。
[Aux EPC #]
为进样口、检测器或其他设备提供辅助气路。
Agilent 7890A 气相色谱仪
操作指南
Agilent Technologies
声明
© Agilent Technologies, Inc. 2007, 2008
根据美国和国际版权法，未经安捷伦科 技有限公司事先同意和书面许可，不得 以任何形式、任何方式（包括存储为电 子版、修改或翻译成外文）复制本手册 的任何部分。
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4 从键盘运行方法或序列
从键盘调用、存储和运行方法
40
从键盘调用方法
40
将方法存储到键盘
40
手动使用注射器进样并从键盘开始运行
40
从键盘运行方法以处理单一 ALS 样品
40
终止方法
41
从键盘调用、存储和运行序列
42
从键盘调用序列
42
从键盘存储序列
42
从键盘运行优先级序列
42
从键盘开始运行序列
42
暂停正在运行的序列
43
继续暂停的序列
43
停止正在运行的序列
43
继续停止的序列ຫໍສະໝຸດ 43终止序列43继续终止的序列
44
4
操作指南
Agilent 7890A 气相色谱仪 操作指南
1 操作基本知识
概述 6 仪器控制 7 启动 GC 8 关闭 GC 不到一周 9 关闭 GC 一周以上 10
安捷伦7890A气相色谱仪使用说明
Agilent 7890A气相色谱仪分流/不分流进样(0-100 psi 和0-150 psi)、填充柱进样、冷柱头进样、程序升温汽化进样口和挥发性物质分析接口内置Agilent 7683 自动进样器控制功能。
如要实现高效率、室温顶空、微量液萃取和不同范围的进样体积，您只需简单地添加进样器和样品盘模块即可。
可选择的进样技术，包括顶空进样、吹扫捕集和阀进样主要特点Agilent 7890A气相色谱仪1突破性的微板流路控制技术实现了柱箱内可靠的无泄漏连接，提高了工作效率和数据完整性，为复杂的GC分析提供了通用、可靠的解决方案2安捷伦仪器监测和智能诊断软件可跟踪配件的使用情况，监测色谱峰形变化，在问题发生之前提醒您进行处理3每个分流/不分流（SSL进样口）都采用了新的方便的扳转式顶盖设计，使您能在30秒内更换进样口衬管- 无需特殊的工具或培训4品种齐全的选件和附件使您能够配置恰好满足您实验室目前需求的系统, 并能方便地进行升级，以满足不断变化的应用和分析通量的需求·强大的、操作界面友好的GC软件简化了方法设置和系统操作，缩短了培训时间；您可选择正好符合您实验室需求的软件包5在品质卓越的6890进样口, 检测器和GC柱箱上建立的分析方法,您可以完全放心地将其转移到7890A GC上6其它功能和详细信息请参看仪器样本和资料库中的技术规格文件7填充柱进样、冷柱头进样、程序升温汽化进样口和挥发性物质分析接口内置的 Agilent 7683 自动进样器控制功能进样口两个进样口三个检测器（第三个检测器是TCD）四个检测器信号柱温箱最大升温速率：120°C/min（如使用120 V 电源最大升温速率75°C/min，参见表1）。
•最长运行时间：999.99 min（16.7 h）。
•柱箱冷却降温（22°C 室温），从450°C 到50°C 需要4.0 min （采用柱箱插入附件时为3.5 min）电子压力控制范围：0 到100 psig每个EPC单元都使用专用的进样口和检测器选项进行了优化。
7890A培训教材带校准
Agilent 7890A GC 现场培训教材安捷伦科技有限公司化学分析仪器部一、培训目的:∙基本了解7890A硬件操作。
∙掌握化学工作站的开机，关机，参数设定, 学会数据采集，数据分析的基本操作。
二、培训准备：1、仪器设备:Agilent 7890A GC∙进样口: 填充柱进样口(PPIP)；毛细柱进样口(S/SL); 检测器：FID∙进样体积： 1ul。
２、气体准备：∙高纯H2 (99.999%)，干燥空气；∙载气, 高纯N2 (99.999%)或高纯He (99.999%).7890A/GC 化学工作站基本操作步骤:(一)、开机:1、打开气源（按相应的检测器所需气体）。
2、打开计算机，进入Windows XP画面。
3、打开7890A GC电源开关。
4、待仪器自检完毕，双击7890A图标，化学工作站自动与7890A通讯，进入的工作站界面如下图：5、从“视图”菜单中选择“方法和运行控制”，在“在线信号”选定要显示的色谱信号。
（二）仪器的配置在“方法和运行控制”界面下点击“仪器”菜单，选中“GC配置”如下图。
选中配置栏在“其他”菜单栏中设定“仪器压力显示单位、柱箱最高温度”在“色谱柱”菜单栏中配置所安装的色谱柱，和色谱柱的连接方式在“模块”菜单栏中选择所用载气和尾吹气，检测器点火补偿值。
（三）数据采集方法编辑:1.开始编辑完整方法:从“方法”菜单中选择“编辑完整方法”项，如下图所示，选中除“数据分析”“运行时选项表”外的二项，单击“确定”进入下一画面。
在“方法注释”中输入方法的信息（如：方法的用途等），单击确定进入下一画面。
3.进样器设置:∙如果未使用自动进样器，则在“选择进样器源”画面中选择手动，并选择所用的进样口的物理位置(前或后)，点击确定，进入下一画面。
∙如使用自动进样器，则选择GC 进样器。
4.进样口参数设定：∙单击“进样口”图标，进入进样口设定画面。
选中进样口的位置选项(前或后)；∙单击“模式”右方的下拉式箭头,选择合适的进样方式(如不分流或分流),在“设定值”下方的空白框内输入进样口的温度，进样口的压力（如250℃，15psi），然后点击打开下方的所有方框；∙在“分流口吹扫流量”右边的空白框内输入吹扫流量（如0.75min 后60ml/min）;如图所示，(若选择分流方式,则要输入分流比).5、色谱柱参数设定:∙点击“色谱柱”图标，进入柱参数设定。
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Detector Support Gases
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管路和净化器
须使用GC 专用铜管或不锈钢管。 塑料管会渗透O2和其它污染物。还可能会释放其 它可被检测到的干扰物。 管子使用前先用溶剂冲洗，载气吹干。 根据工厂的推荐，每用完3瓶气，应更换过滤器， 以防止发生气体的污染。 每隔一定时间，应对所有外加接头进检漏（大约每 隔 4-6个月）。
★ 特殊应用：气固色谱在永久性气体和低分子碳氢化 合物的分离分析方面仍是不可缺少的手段。
5
二、气相色谱仪的组成
载气系统 进样系统 分离系统 检测系统 记录系统
6
三、气相色谱仪主要部件
main assembly of gas chromatograph
（一）. 载气系统
包括气源、净化干燥管和载气 流速控制；
（4）毛细管色谱柱柱效高达每米3000～4000块理论塔板，一 支长度100米的毛细管柱，总的理论塔板数可达104～106。
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3. 毛细管色谱具有以下优点
（1）分离效率高：比填充柱高10～100倍； （2）分析速度快：用毛细管色谱分析比用填充柱色谱速度 （3）色谱峰窄、峰形对称。较多采用程序升温方式； （4）灵敏度高，一般采用氢焰检测器。 （5）涡流扩散为零。
3
气相色谱的特点及其应用
气相色谱是一种相当成熟且应用广泛的复杂 混合物的分离分析方法。GC主要是利用物质 的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物 的分离。GC所能直接分离的样品应是可挥发、 热稳定的，沸点一般不超过500℃。据资料统 计，在目前已知的混合物中，有20%到25%混 合物可用GC直接分析，其余原则上可用LC分 析。
(1)塔板理论：增加柱长，减小柱径，即增加柱子塔板数； (2)速率理论：减小组分在柱中的涡流扩散和传质阻力，可 降低塔板高度。
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2. 毛细管色谱柱的结构特点
（1） 不装填料阻力小，长度可达百米的毛细管柱，管径 0.1～0.5mm 。 （2）气流单途径通过柱子，消除了组分在柱中的涡流扩散。 （3）固定液直接涂在管壁上，总柱内壁面积较大,涂层很薄， 则气相和液相传质阻力大大降低。
脱水管 脱氧管
GC 7890
氦气
主供 气体
常用的气路连接图
11
（二） 进样装置
进样装置：进样器+气化室； 气体进样器（六通阀）：推拉式和旋转式两种。 试样 首先充满定量管，切入后，载气携带定量管中的试样气体 进入分离柱；
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直接柱头进样
液体进样器： 不同规格的专用注射器，填充柱色谱常用10μL； 毛细管色谱常用1μL；新型仪器带有全自动液体进样 器，清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完 成，一次可放置数十个试样。
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与LC相比GC的主要特点
★ 流动相：载气的主要作用是将样品带入色谱系统进 行分离，对分离结果的影响相当有限
★ 分离条件：选定载气后，改变色谱柱、柱温和载气 流速等控制分离
★ 检测器：FID对大部分有机化合物均有灵敏响应， 最小检测限可达ng级
★ 技术难度：GC的条件参数优化相对比LC简单，分 析成本更低
Agilent 7890A GC现场培训
1
总纲
• 气相色谱仪器原理 • Agilent GC 7890A使用现场培训 • 气相常用维护方法
2
第一节 气相色谱仪器原理
气相色谱法：以气体为流动相的柱色谱分离技术
一、GC分类
1. 按固定相分
2. 按分离原理分
3. 按柱子粗细分
气-固色谱 气-液色谱 吸附色谱 分配色谱 填充柱色谱 毛细管柱色谱
常用的载气有：氢气、氮气、氦气；
净化干燥管：去除载气中的水、有机物等杂质（依次通过 分子筛、活性炭等）；
载气流速控制：压力表、流量计、针形稳压阀，控制载气 流速恒定。
通常使用钢瓶/高纯气体发生器中的高压气体作载气源。 钢瓶出口要有减压阀，使压力降到0.1～0.5MPa。
7
气体纯度要求 Pneumatic Fundamentals Gas Purity
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填充柱和毛细管柱的比较
色谱参数 柱长度，m 渗透性×10-7，cm 柱内径，mm 液膜厚度，m
相比
每个峰的容量，ng 柱效，N/m
最小板高，mm 分离能力 相对压力
最佳线速，cm/s
填充柱 1~5 1~10 2~4 10 4~200
WCOT 10~100 50~800 0.1~0.8
0.1~1 100~1500
9
减压阀和流量控制器
载气必须通过控制形成恒定的压力和恒定的流量。 上下游控应在60-100psi (大 孔径柱即取60，细孔径柱即取 100)。 空气压力应为 80 psi。 氢气压力应为 60 psi。
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主供气 开关阀
气路连接
二级减压阀 开关阀
SCOT 10~50 200~1000 0.5~0.8 0.8~2 50~300
10~10E6
<100
500~1000 1000~4000
0.5~2
0.1~2
低
高
高
低
5~20
10~100
50~300 600~1200
0.2~2 中等 低
20~160
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毛细管色谱柱
feature of capillary gas chromatograph 1. 提高色谱分离能力的途径
Gas
Helium Hydrogen Nitrogen Argon/Methane
Purity (%)
99.9995 99.9995 99.9995 99.9995
Carrier and Capillary Make up Gases
Gas
Hydrogen
Air
Purity (%)
99.9995
Zero-grade or better
18:14:06
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4. 毛细管色谱的制备方法
毛细管柱按其制备方法可分为以下几种：
涂壁开管柱（wall coated open tubular，WCOT柱）：
气化室：将液体试样瞬间气化 的装置。无催化作用。
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（三） 色谱柱（分离柱）
气相色谱分析中，某组分的完全分离取决于色谱 柱的效能和选择性，后者取决于固定相的选择性。
气-固色谱固定相 非极性——活性炭 弱极性——氧化铝 强极性——硅胶
气-液色谱固定相 载体应是一种化学惰性、多孔型的固体颗粒，它的作 用是提供一个大的惰性表面，用以承担固定液，使固 定液以薄膜状态分布在其表面上。