气相色谱仪操作使用注意事项

经验数值
• • • • • • • FID N2:25—60ml/min H2:25—50ml/min AIR:450—550ml/min N2:H2:AIR=(1-1.5):1:(10-20) N2:H2=1:0.9 H2:AIR=1:10
经验数值
• FPD • 测磷：N2:40—80ml/min • H2:160—200ml/min • AIR:130—160ml/min • 测硫：N2:80—110ml/min • H2:50—70ml/min • AIR:80—120ml/min
关键变量
• （3）色谱柱温度 • 由样品的复杂程度和汽化温度决定 • 沸程宽，可程序升温。初始温度应接近样 品中最轻组分的沸点，最终温度取决于最 重组分的沸点，升温速率则要依样品的复 杂程度而定
关键变量
• （4）检测器的温度
• 保证流出色谱柱的组分不会冷凝，同时满 足检测器灵敏度的要求，可参照色谱柱的 最高温度设定
3，气源条件
• （1）准备好需用的气体钢瓶，并对减压阀 会使用 • （2）如使用气体发生器 • 调整适当的气体压力 • H2需配成KOH溶液（纯水的不用 配）
4，电源条件
• 220V±10%,50HZ的市电 • 化验室最好单独接线，考虑线路的功率值， 带负载能力 • 市电不稳的最好配备稳压电源，防止其它 电器的干扰
再通电
• （3）检查所设定温度数值是否正确，如正 确则加热
3，点火
• 升温到恒温灯亮后，点火，然后打开二次 仪表记录仪或工作站，查看基线是否平直， 如平直则可以进样分析。TCD,ECD无须点 火。 • 点火方法：把H2调大到0.15MPa左右用点 火枪点火，点着后慢慢调回到0.04MPa左 右，如灭火则重复此步骤
装柱注意事项
• 装柱注意事项 • （1）上柱子时不要过于紧，防止玻璃柱和 毛细管柱挤断 • （2）柱子接好后检查气密性 • （3）肥皂水或洗洁精稀释液试漏时，一定 要擦干净，否则时间长了碱性溶液在高温 下腐蚀柱子，降低使用寿命 • （4）毛细柱安装到固定架上时千万要小心
三，仪器操作
• 接好色谱柱，准备工作全部做完就可以进 行仪器的具体操作了 • 以共性为主线，个性为枝节讲述
注意
色谱原理
• 分离过程是在柱内进行的，在色谱柱中所 用的填充物是固体吸附剂也可以是涂在惰 性担体上的高沸点液体（固定液），被分 析的样品在高温汽化后被气体流动相带入 柱内，由于不同组分在柱内受到的阻力不 同，流动中被逐渐拉开达到分离。 • 实际工作中，先满足分离度的要求，然后 提高分析灵敏度，最后再考虑尽可能缩短 分析时间。
5，保持
• 最佳分离条件找到后，一般无需大变化， 以后的日常工作中继续使用，在柱子流失 严重或更换新柱时，需要重新调节。
6，关机
• • • • 分析完成后关机 （1）先关H2和AIR （2）再关电源 （3）待柱温降到100摄氏度以下时关载气
4，一个中心两个基本点
• 根据所测物质的分离情况，选择分析的最 佳气路和温控条件，具体概括为一个中心 两个基本点。 • 围绕速率理论，从实践的角度阐述 • 一个中心：以柱子的完全分离，取最短时 间为中心 • 两个基本点：以最佳的气路条件为基本点 • 以最佳的温控条件为基本点
关键变量
• 为了加深对此观点的理解，简单介绍一下 如何确定初始分离条件所需要的几个变量。 • （1）进样量：根据样品浓度，色谱柱容量 和检测器灵敏度来确定 • （2）进样口温度：由样品的沸点范围决定， 还要考虑色谱柱的使用温度，如样品中某 些组分会在高温下分解，则适当降低汽化 温度
气相色谱仪操作使用及注 意事项
结合原理以一个完整的分析过程为 例进行阐述
一，操作之前先进行仪器安装
• 1，环境条件 • 温度 5-40摄氏度 • 湿度 ≤85%相对湿度 • 有条件的可安装空调和排气扇
2，工作条件
• （1）工作室 能承重的工作台，高度要适 当，背面最好能留有一定的空间以便使用 中发生故障时方便检修 • （2）仪器周围不应有易燃易爆的物质以及 强大的电磁场和电火花的干扰 • （3）注意防震防尘，不宜放在房间温度剧 烈变化的风口处
二，安装
• 根据分析需要选择所使用的检测器和对应 的色谱柱进行色谱柱安装
1，填充柱
• （1）不锈钢柱 用柱螺帽和石墨垫 • （2）玻璃柱 用柱螺帽和石墨垫，用石 墨垫时要注意，小心防止断裂 • 注意：尽量减小死体积
2，毛细管柱
• • • • 接法 （1）柱前要过分流点 经验值4—5cm （2）柱后要过尾吹点 经验值9—10cm （3）在装检测器之前试一试是否有气体通 过
5，接地
• 使用外接地点，采用线径为直径1.5mm左 右铜导线焊在一块200×200mm2铜板上， 再将铜板埋入0.5—1m的深湿地中 • 注意 • 外接地点不允许接在 自来水管或暖气片上， 更不允许以电源的中线替代接地点 • 仪器的所有接地点连在一起，防止互相干 扰
6，正确连接气路
• 正确连接载气及所需辅助气体气路并根据 其需要定值 • 减压阀聚四氟乙烯管净化器等一一对应
1，先通气
• （1）打开N2 ，H2 ，AIR钢瓶总阀，调节 减压阀的输出压力分别为：0.4MPa 0.24MPa 0.4MPa如用气体发生器则直接 打开电源
2，经验数值
• • • • • • • (1)TCD (2)ECD 50ml/min 载 气：50ml/min 尾吹气：30ml/min 载气计算方法 A=B×（1+柱前压×10） 50= B×（1+柱前压×10） A：载气流速 B：转子高度对应的流量
经验数值
• NPD • N2:30—80ml/min • H2:5—20ml/min • AIR:80—200ml/min
2,再通电
• 打开电源开关，仪器进入准备状态 • （1）先设置温度 • 无论那种检测器都需要设置汽化室， 检测室，柱室三个温度，有的还需要程序 升温
再通电
• （2）设定方法，不同的仪器举例 • 根据所分析物质的化学特性，沸点，熔点 等进行设置；这里wk.baidu.com绍一下具体怎样设置， 因分析物质定下来后，分析条件也已固定。 • 例：柱室100输入等
关键变量
• （5）载气流速
• 可参照比最佳流速高10%来设定，然后再 根据分离情况进行调节
• 注意： • 选择最佳的气路和温控条件即分离条件的优化，就是设 法调节有关参数，以便在尽可能短的分析时间内获得满意 的分离结果。提出一个中心两个基本点就是假定进样量， 进样口温度检测器温度已恒定为已知，只有柱温和载气流 速两个变量 • U（线速度）=L/tm 单位cm/s • L为柱长 tm为保留时间 线速度即体现为载气流速 • F↑→U↑→Tr↓ • F↓→U↓→Tr↑ • T柱↑→U↑→Tr ↓ • T柱↓→U↓→Tr ↑ • T↑F↑→吸附解析的速度加快，固定液膜是个动态的蠕动的