气相色谱仪操作使用注意事项
气相色谱仪操作规程及注意事项解读
气相色谱仪操作规程及注意事项解读下面是气相色谱仪的操作规程及注意事项的解读:一、操作规程1.准备工作:在进行气相色谱仪分析前,操作人员应熟悉仪器的结构和工作原理,检查仪器是否正常运行,并将试样和相关试剂准备好。
2.仪器开机:按照仪器的操作手册正确开机,并进行温度平衡。
仪器启动后,可以通过液晶屏或计算机软件查看仪器的工作状态。
3.仪器调试:根据实际实验需要,调整仪器的各项参数,如进样速度、温度梯度等。
调试时需要小心谨慎,防止误操作。
4.进样:选择合适的进样方式(气相进样、液相进样、固相进样等),将样品进入仪器。
注意进样时的时间和进样量,避免造成过样或缺样的情况。
5.气路设置:根据实验要求,设置好气相色谱仪的气路,包括储气瓶、气体流量计、气体分配系统等。
6.分析条件设置:在进样之前,根据实验需求,设置分析条件,如柱温、柱流速、进样口温度等。
7.数据处理:根据实验需求,选择合适的数据采集和处理方式,如峰面积计算、峰高计算、谱图分析等。
8.安全操作:操作人员应正确佩戴实验室安全防护用具,如手套、眼镜等。
避免有害物质的直接接触,及时清理和处理好废弃物。
二、注意事项1.仪器维护:定期对仪器进行维护和保养,清洁柱子、调整气路、更换消耗品等。
同时检查仪器的安全电气设备是否正常工作。
2.样品处理:样品处理的方法和技术应符合相应的实验标准或方法,避免污染或损坏仪器。
3.柱子选择和保养:根据分析目的和样品性质,选择合适的柱子,并定期对柱子进行保养和更换,避免柱子老化和污染。
4.气体使用:使用纯度高、质量稳定的气体,并在使用前进行检查。
注意气体的存储和处理,避免泄漏和爆炸等危险。
5.分析条件优化:根据实验需求和样品特点,不断优化调整分析条件,以获得更好的分离效果和结果。
6.结果判读:对于分析结果的判断,要结合实验条件、仪器性能和样品特性,理性分析和合理解释。
7.故障排除:在分析过程中,如果出现异常情况,如噪声增大、峰形异常等,应及时停机检查,排除故障再进行实验。
气相色谱仪使用的注意事项
气相色谱仪使用的注意事项
1. 安全操作:确保操作环境通风良好,避免气体泄漏和化学品波及到皮肤和眼睛。
使用个人防护装备,如手套、护目镜和实验室外套。
2. 仪器准备:在使用之前,确保气相色谱仪处于正常工作状态。
检查气源和液源的供应情况,并确保温度控制系统正常工作。
3. 样品准备:样品应尽量纯净,避免混入杂质。
合理选择溶剂,在样品溶解过程中避免产生气泡和悬浊物。
4. 注射操作:注射样品时,确保注射器和进样口洁净,并避免气泡的产生。
控制注射体积和流速,以避免样品过度蒸发或进样过量。
5. 柱温控制:根据实验要求,设置合适的柱温。
过高的温度可能导致样品分解,而过低的温度可能导致分离不完全。
6. 柱与载气的选择:根据需要选择合适的色谱柱和载气。
柱的选择应考虑到样品的性质和分离效果,载气的选择应考虑到样品的挥发性和分析需求。
7. 校准和质控:定期进行仪器的校准和质量控制,以确保数据的准
确性和可靠性。
8. 数据分析和解释:对得到的色谱图进行正确的数据分析和解释,遵循相应的分析方法和标准。
9. 仪器维护和保养:定期进行仪器的清洁和维护。
保持色谱柱的干净和良好,及时更换消耗品和维修故障部件。
10. 处理废弃物:按照当地的环境保护法规,正确处理废弃物和化学品残余物。
以上是一些使用气相色谱仪时需要注意的事项,根据具体的实验需求,可能还会有其他特定的操作要求。
在使用前,最好参考仪器的操作手册和相关的安全标准。
气相色谱仪操作规程及注意事项
气相色谱仪操作规程及注意事项1、检漏先将载气出口处用螺母及橡胶堵住,再将钢瓶输出压力调到0.4~0.6MPa(4-6kgf/cm2)左右,继而再打开载气稳压阀,使柱前压力约0.3~0.4MPa (3-4kgf/cm2),并察看载气的流量计,如流量计无读数则表示气密性良好,这部分可投入使用;倘发现流量计有读数,则表示有漏气现象,可用十二烷基硫酸钠水溶液探漏,切忌用强碱性皂水,以免管道受损,找出漏气处,并加以处理。
2、载气流量的调节气路检查完毕后在密封性能良好的条件下,将钢瓶输出气压调到0.2~0.4MPa(2-4kgf/cm2),调节载气稳压阀,使载气流量达到合适的数值。
注意,钢瓶气压应比柱前压(由柱前压力表读得)高0.05MPa(0.5kgf/cm2)以上。
3、恒温在通载气之前,将所有电子设备开关都置于“关”的位置,通入载气后,按一下仪器总电源开关,主机指示灯亮,层析室鼓风马达开始运转。
打开温度控制器电源开关,调节层析室温控调节器向顺时针方向转动,层析室的温度升高,主机上加热指示灯亮表示层析室在加温,升温情况可以由测温毫伏表(根据测温毫伏表转换开关的位置)读得,还可以由插入的玻璃温度计读得。
当加热指示灯呈暗红或闪动则表示层析室处于恒温状态。
调节层析室温控调节器,使层析室的温度恒定于所要求的温度上。
层析室的温度可根据需要在室温至250℃之间自由调节。
开汽化器(样品进入处)加热电源开关,汽化加热指示灯亮,调节汽化加热调节器,分数次调到所要求的温度上。
升温情况可由测温毫伏表读得。
汽化器(样品进入处)及氢焰离子室加热温度的调节由温度控制器内汽化加热电路直接控制,其调节范围为0-200V。
汽化器及氢焰离子室所需温度应逐步升高,以防止温度升得过高而损坏。
氢焰离子室温度由钮子开关控制,可高于、低于汽化器温度或不加热。
测温的显示仪表为一测温毫伏计。
层析室、汽化器、氢焰离子室合用同一测温仪表,其显示方法是用一单刀三掷的波段开关予以切换完成的。
气相色谱操作规程及日常维护方案
气相色谱操作规程及日常维护方案一、气相色谱操作规程1.1准备工作我们要确保气相色谱仪器的完整性,检查各部件是否齐全,包括气源、色谱柱、检测器、进样系统等。
然后,打开气相色谱仪器的电源,预热仪器至稳定状态。
我们需要准备样品,确保样品的纯净度和浓度符合测试要求。
1.2进样操作在进样前,要先将进样针插入样品瓶中,轻轻抽取适量样品,注意不要抽入气泡。
将进样针插入进样口,迅速推出样品,然后立即拔出进样针,避免样品残留在进样针中。
进样过程中,要确保色谱仪器的运行状态正常,观察样品在色谱柱上的分离效果。
1.3数据采集与处理在色谱仪器的电脑上,打开数据处理软件,设置好检测器类型、检测波长等参数。
当样品进入色谱柱后,软件会自动记录色谱图。
待样品完全分离后,我们可以对色谱图进行积分,计算各个组分的含量。
1.4关闭仪器实验结束后,关闭气相色谱仪器的电源,将色谱柱、进样系统等部件清洗干净,防止残留样品对下次实验产生影响。
同时,关闭气源,确保实验室安全。
二、气相色谱日常维护2.1气源维护气源是气相色谱仪器的动力源泉,要定期检查气源的压力和纯度。
如果发现气源压力不稳定或纯度降低,要及时更换气源。
要定期清洗气源过滤器,防止杂质进入仪器。
2.2色谱柱维护色谱柱是气相色谱仪器的核心部件,其性能直接影响实验结果。
要定期检查色谱柱的完整性,避免断裂、污染等现象。
使用完毕后,要用适当的溶剂清洗色谱柱,去除残留样品。
长时间不使用时,要将色谱柱从仪器中取出,妥善保存。
2.3检测器维护检测器是气相色谱仪器的关键部件,要定期检查检测器的灵敏度、线性范围等参数。
使用过程中,要注意检测器的工作温度,避免过热或过冷。
要定期清洗检测器,防止样品残留或污染。
2.4进样系统维护进样系统是气相色谱仪器的入口,要定期检查进样针、进样口等部件的完好性。
使用过程中,要确保进样针干净,避免样品污染。
同时,要定期清洗进样口,防止样品残留。
2.5软件维护气相色谱仪器的软件是数据采集与处理的重要工具,要定期更新软件版本,确保其正常运行。
关于气相色谱仪使用的注意事项
关于气相色谱仪使用的注意事项1.气相色谱柱第一次买回来需要活化。
(怎样活化?),不接柱子前先测定斜率。
2.(1)老化时设为分流比为10:1,平时应该为不分流。
(2)【AOC-20i +s:自动进样器】:进样体积,溶剂冲洗次数(进样前,进样后),样品清洗次数,柱塞速度(空吸),粘度补偿时间,进样方式(进什么成分)【普通(只进样品)和其他(样品溶剂标品空气等等组合)】;【SPL1:进样口】:温度,压力,总流量,吹扫流量,进样方式(怎么进)(分流和不分流)【柱箱】:温度【ECD】:温度,尾吹流量(3)HP-1 长度:30.0m 膜厚:0.25um 径:0.25mmID(4)当斜率测定为“0”时候,表示ECD饱和,需要进行柱子检测器的老化。
柱子和检测器分别老化,老化程序如下:a. 断开柱子和检测器借口(右边),一定要把ECD用死堵堵上,即用扳手把螺母取下来,换一个新的石墨压环,子弹头朝上(压环上的细管不要拿掉),把螺母拧上去,螺母也是有顺序的;b.打开重要方法文件,找到ECD方法文件;c.打开方法文件,ECD-柱子老化程序;[进样口程序速率(如果为10,表示上升10度/分钟),电流为0.00na,老化时候改为分流,此时和自动进样器无关,ECD的温度按照程序上升到设定的温度,ECD的温度是直接上升到设定的温度。
]d.等到温度上升到由黄色变黑色时,即准备就绪状态;e.点单次分析,点样品记录,把瓶号改为“0”或者直接按面板上的“START”..f.点“开始”;注意:柱箱温度是程序升温,可设置到柱子最高使用温度的10度以下,保持一个小时,然后自动降温;老化时电流为“0”,因为只有关心结果时,即需要有谱图出现时,才给电流;当老化完后,把检测器打开,电流加载到1.00NA,点零点调节,点斜率测定。
检测器的老化:可接柱子,也可断开,运行2小时,查一下检测器的最高使用温度。
【实际上检测器和ECD的老化是同时进行的】g.当程序走完后,会自动降到设定的起始温度,此时老化过程结束。
气相色谱仪操作注意事项
气相色谱仪操作注意事项1.安全注意事项:a.在操作开始前,必须穿戴实验室个人防护用具,如实验服、手套、眼镜等。
b.在操作过程中,要小心使用易燃、易爆和有毒物质,必要时使用化学柜或操作屏障进行防护。
c.遵循气体安全操作规程,确保色谱仪气体供应系统安全可靠。
d.在进行维护和维修时,必须确保设备处于断电状态。
2.样品处理注意事项:a.样品应尽量避免直接接触皮肤,使用带有合适塞子的密封容器储存。
b.样品应严格按照操作规程进行制备和处理,以保证分析结果的准确性和重现性。
c.在进行样品注入之前,必须完全去气样品容器,并确保不会引入空气或异物,以避免对色谱柱的损坏。
3.色谱柱的安装和使用注意事项:a.色谱柱的选择应根据分析目标和样品性质进行合理选择,避免使用受损、老化或过期的色谱柱。
b.在进行色谱柱装填和连接时,要注意保持连接部位的干净,避免污染和泄漏。
c.在使用前要进行柱温和流动相的调试,确保色谱柱的稳定分离性能和分辨率。
4.气体流动和控制注意事项:a.色谱仪的流动相和载气必须是纯净的,避免有杂质进入色谱柱,影响分析结果。
b.需要定期检查和更换流动相和载气瓶,避免使用超过规定存储期限的气体。
c.流量控制器应定期检查和校准,确保流速稳定可靠。
5.系统调试注意事项:a.在进行系统调试之前,需要进行色谱仪的初始化和热平衡,确保设备处于稳定的状态。
b.需要进行系统峰容积、峰形和分离效率的测试,以评估系统性能和分析结果准确性。
c.在进行同一批样品的分析时,应连接一个空白柱进行背景修正。
6.数据处理和结果解释注意事项:a.在进行数据处理时,要使用合适的色谱软件,确保数据的准确性和稳定性。
b.结果的解释应结合实际情况和化学知识进行分析,避免片面解读和错误判断。
c.需要保存原始数据和处理结果,以备后续查看和验证。
总结起来,操作气相色谱仪时需要关注实验室的安全,合理处理样品,注意色谱柱的安装和使用,保证气体流动和控制的稳定性,进行系统调试和数据处理,并最终进行结果解释和记录。
气相色谱仪的使用步骤和注意事项
气相色谱仪的使用步骤和注意事项随着科技的发展,气相色谱仪成为现今主流的检测设备,该文主要介绍了气相色谱仪的相关原理、操作使用流程及其注意事项。
文章可为气相色谱仪的使用人员提供相关的理论指导及实践经验。
气液色谱法于1952年被创立,该方法发展至今已广泛应用于石油冶炼行业、化学化工行业、生物制药工业、环境监测等领域。
而基于该方法生产的气相色谱仪已成为气相色谱分析的主要工具。
但其操作、使用具有一定的规程,操作者必须具备良好的操作技能才能在实践中更好地发挥气相色谱仪的功能。
一、气相色谱仪使用方法、程序气相色谱仪主要由固定相和流动相组成:固定相和流动相各自有不同的吸附和分配作用;通过两相的相对运动,被检测物质随流动相一起运动,这样物质就在两相间进行反复的分配,从而把不同的组织分离开来。
气相色谱仪的使用和操作流程一般包括以下几个程序。
1.加热不同厂家生产的气相色谱仪给定温度的方式是不相同的。
温度给定方式一般可分为:微机设数法、旋钮定位法等。
如果采用微机设数法给定温度,温度可以直接被指定和设置。
如果是采用旋钮定位法,其使用则有技巧。
采用过温定位法,将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处,给气相色谱仪升温。
气相色谱仪的使用和注意事项当过温至约为操作温度时,通过观察温度指示灯和加热指示灯,逐渐将温度控制旋钮调至合适位置。
如果采用分步递进定位法,先将温控旋钮朝升温方向转动一个角度,则仪器开始升温,指示灯亮;当温度达到某一温度基本稳定时,再向相同方向转动旋钮,让仪器温度继续上升;反复按此方法进行温度的递进调节,直至达到所需要的工作温度。
2.调池平衡调池平衡也就是所谓的调热导电桥平衡,其目的是使仪器的输出较为合适。
对于具有池平衡、调零功能和记录功能的仪器,需要讲究一定的调节技巧。
3.点火对于氢焰气相色谱仪,开机的时候需要点火。
或者因为某些原因,火熄灭后也需要重新点火。
然而,点不着火的情况我们会经常遇到,所以点火也是需要一定技巧的。
气相色谱仪安全注意事项
气相色谱仪安全注意事项1.在操作气相色谱仪之前,需要进行相关的培训和教育,确保操作人员了解仪器的工作原理、操作步骤和安全操作规程。
2.气相色谱仪应该安装在通风良好的实验室中,并远离可燃物和易燃气体,以确保实验室的安全。
3.在操作气相色谱仪时,使用者应该佩戴适当的防护装备,如实验手套、安全护目镜和实验服,以防止化学物质的直接接触。
4.在使用气相色谱仪之前,需要对仪器进行充分的维护和检查,以确保仪器的正常运行。
需要特别检查气源、柱温箱、检测器和进样器等关键部件的状况。
5.气相色谱仪中常用的气体包括氢气、氮气和氦气等。
在使用这些气体之前,需要确保气瓶连接正确,调节压力适当,并确保气瓶的阀门关闭牢固。
6.在操作气相色谱仪时,应注意热面原件的温度,避免直接接触以防烫伤。
同时,必须确保电源线的连接牢固,避免因短路或电气故障引发火灾。
7.在进样物质时,应小心操作,避免溅出物质,造成皮肤或眼睛的损害。
如果出现物质溅入眼睛或皮肤上,应立即用大量清水冲洗,并寻求医生的帮助。
8.气相色谱仪在操作过程中产生的废弃物应得到正确的处理。
有机溶剂等有毒有害物质应按照规定的程序进行处理和存储。
9.在气相色谱仪分析时,要注意保持仪器周围的整洁,并确保平台稳定。
禁止在气相色谱仪上放置未经过实验记录的杂物。
10.定期对气相色谱仪进行校准和维护,以确保其准确性和稳定性。
操作人员应定期参加相关的培训课程,了解最新的仪器操作和安全规程。
总之,对于气相色谱仪的安全注意事项,我们应该始终保持警惕,并严格按照规定的操作程序进行实验。
只有确保实验室的安全,才能顺利开展化学实验工作。
使用气相色谱仪安全规程
使用气相色谱仪安全规程气相色谱仪是一种分析仪器,广泛应用于化学分析和生物分析中。
为确保操作人员的身体健康和设备的正常运行,使用气相色谱仪时需要遵守一定的安全规程。
下面是使用气相色谱仪的安全规程:一、工作前的准备1. 工作人员必须具备化学实验室的基本安全知识和操作技能;2. 仪器必须经过检查确认所需的热电偶、检测器和气缸等部件是否完好无损;3. 气瓶安全储存于通风良好的区域,禁止与火源接触、撞击或直射阳光;4. 操作前取出其它化学试剂、试样、食品和饮品等杂物,实验室无烟灰等污染物;5. 周围无可燃和爆炸物质,仪器与电源线的位置正确定位。
二、仪器操作1. 操作时需要佩戴耐酸碱性的手套,避免皮肤直接接触化学试剂或样品;2. 禁止化学试剂的加热、插拔等操作,以避免导致仪器出现危险;3. 仪器检测时涉及气体、电流和高温等等,因此需要遵循操作手册指导减缓风险;4. 在进行气相色谱仪操作之前,需要对仪器进行系统的检验,并严格按照操作说明进行实验;5. 分析结束后,先将色谱柱中残存的气体排空,然后关闭气罐和设备电源,保持仪器干燥清洁。
三、化学品储存和处理1. 所有的化学品必须严格按照操作说明进行储存,并定期拆取一定量的样品进行测试,判断样品是否存在异常;2. 所有的废弃品必须储存在固定容器中,并严格按照规定的处理方式进行处理,以防止对环境造成污染和危害;3. 在仪器分析实验室工作时,需注意储存和管理完整性的中间产物和化学原材料四、设备操作后的维护1. 每次使用后对仪器进行消毒,并进行彻底清洁;2. 定期检查仪器的性能,更换和维修设备中的磨损部位;3. 如果设备出现故障或异常,立即停止使用,及时联系生产商或维护人员进行修理或维护。
以上是气相色谱仪的安全规程,遵守这些规程可以保证仪器的长期使用,同时提高工作人员的安全和健康水平。
气相色谱仪的操作流程及注意事项
(沈阳光正分析仪器有限公司)现在的气相色谱仪的操作都非常简单,类似于傻瓜式的操作。
另外,如果购买我公司的产品,我们负责安装调试,培训操作人员。
而且具有完善的售后服务。
下面我就谈一下气相色谱仪的操作流程和注意事项。
如有疑问欢迎随时来电咨询。
操作流程一、开机前准备:1、根据实验要求,选择合适的色谱柱;2、气路连接应正确无误,并打开载气检漏;3、信号线接所对应的信号输入端口。
二、开机:1、打开所需载气气源开关,稳压阀调至0.3~0.5 Mpa,看柱前压力表有压力显示,方可开主机电源,调节气体流量至实验要求;2、在主机控制面板上设定检测器温度、汽化室温度、柱箱温度,按《输入》键,升温;3、打开氢气发生器和纯净空气泵的阀门,氢气压力调至0.3~0.4Mpa,空气压力调至0.3~0.5Mpa,在主机气体流量控制面板上调节气体流量至实验要求;当检测器温度大于100℃时,按《点火》按钮点火,并检查点火是否成功,点火成功后,待基线走稳,即可进样;三、关机:关闭FID的氢气和空气气源,将柱温降至50℃以下,关闭主机电源,关闭载气气源。
关闭气源时应先关闭钢瓶总压力阀,待压力指针回零后,关闭稳压表开关,方可离开。
气相色谱使用注意事项一、进样应注意问题:手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡(吸样时要慢、快速排出再慢吸,反复几次,10ul注射器金属针头部分体积0.6ul,有气泡也看不到,多吸1-2ul把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡,(指10ul 注射器,带芯子注射器平感觉)进样速度要快(但不易特快),每次进样保持相同速度,针尖到汽化室中部开始注射样品。
二、安装色谱柱:1.安装拆卸色谱柱必须在常温下。
2.填充柱有卡套密封和垫片密封,卡套分三种,金属卡套,塑料卡套,石墨卡套,安装时不易拧的太紧。
垫片式密封每次按装色谱柱都要换新的垫片(岛津色谱是垫片密封)。
3.色谱柱两头是否用玻璃棉塞好。
防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。
气相色谱仪使用注意事项
气相色谱仪使用注意事项1.仪器检查与调试:在进行分析之前,必须对气相色谱仪进行检查与调试,以确保仪器的正常运行。
首先,检查所有的电源和连接线是否正确并牢固。
然后,对进样口、柱箱和检测器等关键部件进行检查和清洁,确保它们没有异常。
2.确保气源与载气的质量:在进行气相色谱分析之前,必须保证气源的纯度和压力符合要求。
检查气源中是否有杂质和水分等有害成分,必要时进行处理。
同时,检查载气压力是否稳定,并确保其流量和压降在所需范围内。
对于液态载气,还应检查其含量和纯度。
3.样品处理与进样方式:样品处理及进样方式是影响分析准确性的重要因素。
在选择进样方式时,要根据样品的性质和分析要求来确定。
常见的进样方式有气相进样、液相进样和固相进样等,其中气相进样是最常用的方式。
对于液态或固态样品,需要进行前处理,如溶解、提取或衍生化等。
4.柱子选择和安装:柱子是气相色谱仪中起关键作用的组件,选择和安装柱子需要注意以下几点。
首先,根据待分析的样品特性和分析要求选择合适的柱子,如毛细管柱、固定相柱或开放管柱等。
其次,注意柱子的长度、内径和固定相的种类和厚度,这些因素对分析结果有重要影响。
最后,安装柱子时要遵循操作规程,确保柱子安装牢固且不会被损坏。
5.制备标准曲线与样品的浓度范围:在进行定量分析之前,必须制备标准曲线。
选择一系列浓度已知的标准样品,按照一定比例稀释,然后进行分析,得到峰面积与浓度的关系。
标准曲线应具有良好的线性关系,并在待测样品的浓度范围内进行合理的拟合和外推。
6.柱子温度与保温:柱子温度是影响气相色谱分析结果的重要参数之一、设置合适的温度可以改变柱子效应,提高分离效果和分析速度。
根据不同的样品性质和分析要求,选择合适的柱温和保温方式。
注意保持柱子温度稳定,并适时校正温度。
7.检测器选择和调试:在气相色谱分析过程中,检测器的选择和调试对结果的准确性和灵敏度至关重要。
根据不同的分析目的,选择合适的检测器,如FID、TCD、ECD、MS等。
气相色谱仪的操作流程及注意事项
气相色谱仪的操作流程及注意事项一、操作流程:1.准备工作:a.检查气源:确认稳定的载气和氢气等气源是否充足,检查气源压力是否稳定。
b.准备标准物质:根据实验需要,根据需要,分别准备标准样品和待测样品。
c.准备色谱柱:检查色谱柱的状态,如是否损坏或需要更换。
d.准备进样器:检查进样器的情况,例如是否干净,是否需要更换。
2.组装仪器:a.连接气源:连接气瓶到气源连接口,确保密封良好。
b.连接载气和氢气:将载气和氢气连接到色谱仪的气道上。
c.连接进样器:将进样器插入气相色谱仪中并正确连接。
3.稳定系统:a.打开电源:打开气相色谱仪的电源。
b.打开制冷器:打开制冷器,确保色谱柱温度稳定。
c.调整气流:根据实验需要,调整气流速率。
4.校准仪器:a.校准进样器:使用标准样品校准进样器,确保进样量的准确性。
b.校准检测器:使用标准样品校准检测器,确保检测器的响应准确。
5.进行样品测试:a.进样:将标准样品和待测样品分别注入进样器。
b.开始运行:根据实验需要,设置合适的色谱程序,包括温度梯度和流速等参数。
c.检测和记录:色谱仪会自动分离和检测混合物中的成分,结果会以柱状图的形式显示。
记录结果并分析。
6.分析结果:a.数据处理:将柱状图的峰面积与峰面积或浓度进行对比。
b.解释结果:分析峰的相对保留时间和相对峰面积,以确定化合物的身份和浓度,并与标准物质进行比较。
二、注意事项:1.安全注意事项:a.气瓶使用:确保气瓶使用正确,并根据规定的操作步骤连接和使用气瓶。
b.实验操作:遵守实验室安全操作规程,注意防止化学品的溅出或挥发。
c.色谱柱处理:小心处理色谱柱,避免碰撞和损坏。
d.废物处理:将废物处理得当,按照规定的程序进行处理。
2.仪器操作注意事项:a.初始条件:在进行实验前,确保色谱仪处于稳定状态,包括温度梯度和流速等参数。
b.标准物质:选择准确的标准物质进行校准,确保结果的准确性。
c.进样量:根据样品浓度和进样器容量,选择适当的进样量,避免进样过多或过少。
气相色谱仪安全操作规程
气相色谱仪安全操作规程
1、操作前应全面检查气相色谱仪及其附件是否完好,气路与电气路是否正常,仪器是否处于正常工作状态,避免仪器出现异常操作。
2、安全守则:操作者需要戴上防护手套、面罩等防护装备,特别是在操作时需涉及到有毒、易燃、易爆等危险物质时,应戴上防护面罩、防护手套等装备。
3、样品的处理:在样品处理过程中,需要保持周围环境的清洁卫生,保持工作区域干净整齐,避免出现样品误排、样品未封闭等意外情况。
4、样品的放置:样品的放置需放在指定的地方,不能随意放置或随意移动样品。
如果发现样品出现异常现象,要及时停止实验操作,并向上级报告情况。
5、管道的放置:管道的放置需要注意其是否与耐热塑料或玻璃管道相接触,在操作过程中要保持管道干燥、清洁、整齐,避免出现短路、漏电等情况。
6、气瓶的使用:使用气瓶时需要注意其是否安全可靠,避免气瓶存在尖锐物品、摔动等因素所致的危险情况,操作时需谨慎、轻巧。
7、气相色谱仪的关闭:结束操作后,需要按照规定流程关闭气相色谱仪,保持机器干燥、清洁。
气相色谱仪的操作规程需要遵循以上几点,既能确保实验过程的安全性,也能保障仪器的正常运作。
在操作中需要特别注意遵守各项操作标准和操作规程,保证实验结果的准确性。
气相色谱仪操作规程及注意事项
气相色谱仪操作规程及注意事项一、仪器基本操作规程:1.准备工作(1)检查仪器是否处于正常工作状态,包括接线、电源、气源、检测器等。
如发现问题应及时解决,确保仪器正常运行。
(2)检查色谱柱是否安装正确,检查进样口、载气口、背压阀等部位是否清洁无污物。
(3)打开仪器电源,启动色谱仪演示程序,确认仪器工作正常。
2.参数设置(1)根据待测样品的性质,选择合适的色谱柱和检测器。
常用的色谱柱包括非极性柱、极性柱、手性柱等,检测器有火焰离子化检测器(FID)、氮磷检测器(NPD)、电子捕获检测器(ECD)等。
(2)确定色谱柱的进样口和检测器的温度。
进样口温度应使样品迅速挥发,检测器温度应使样品有效检测。
(3)设置载气流速,一般控制在1-2 mL/min,过高的流速会导致柱温上升过快,影响分离效果,过低的流速则会延长分析时间。
3.样品准备和进样(1)样品预处理:根据待测样品的特点,进行必要的前处理,如固相微萃取、液液萃取等。
(2)样品进样:将处理好的样品注入进样器,注意不要超出进样器的最大容量,确保进样量的准确性。
4.分析过程(1)打开色谱仪的进样阀,放入进样器中的样品,记录样品编号和进样时间。
(2)开始色谱分离:打开载气阀,使气体通过色谱柱,并记录柱温、流速等参数。
(3)数据记录:通过检测器采集样品的信号,记录数据。
注意检测器的灵敏度和信号放大情况,确保数据准确可靠。
(4)分析结束:记录分析结束时间,关闭进样阀和载气阀,待仪器冷却后关闭电源。
二、操作注意事项:1.仪器操作前应详细阅读仪器的使用说明书,熟悉仪器的结构和操作流程。
2.考虑样品的特性选择合适的色谱柱和检测器,以获取准确的分析结果。
3.仪器的运行和维护需要注意安全,对于需要连接气源的仪器应注意气源的安全和稳定。
4.进样量应准确控制,避免过量或不足,影响分析结果的准确性。
5.色谱柱的使用寿命有限,应定期更换,避免使用过期色谱柱引起不准确的分析结果。
6.柱温的控制是关键,过高的温度会导致柱塞,过低的温度会影响分离效果,因此要根据样品以及分析要求选定合适的柱温。
气相色谱仪操作注意事项
气相色谱仪操作注意事项1.实验室安全:在操作任何实验室设备之前,确保了解实验室的安全规定和操作程序。
必须佩戴适当的个人防护设备,如实验手套和护目镜。
2.仪器设备:在操作气相色谱仪之前,确保仪器设备处于正常工作状态。
检查气源、电源、温度控制器、色谱柱等元件,并确保它们操作正常。
3.样品处理:根据样品的性质选择适当的处理方法。
通常需要进行样品的提取、浓缩或者前处理。
确保样品符合仪器操作的要求,例如样品量合适、溶解度适当等。
4.色谱柱的选择:根据需要选择合适的色谱柱。
色谱柱的选择根据分离的目标和样品的性质来确定。
选择正确的色谱柱可以提高分离效果和分析结果的准确性。
5.色谱柱的装载:在装载色谱柱之前,应确保色谱柱是清洁的,并使用合适的工具进行装载。
确保色谱柱与连接器之间无任何泄漏。
6.温度控制:气相色谱仪中的温度控制非常重要。
色谱柱的温度将直接影响分离效果。
确保色谱柱和热区温度控制器的温度稳定,并根据样品的性质调整温度。
7.检测器的选择和设置:根据需要选择合适的检测器,并确保检测器正常工作。
根据实验的需要设置检测器的参数,如增益、灵敏度等。
8.气体流量和压力控制:控制气体的流量和压力对于保证良好的分离效果很重要。
确保气体源的流量和压力调整合适。
9.标准品的使用:在进行分析之前,通常需要使用标准品进行校准。
在使用标准品时,确保标准品的浓度准确,并按照标准操作程序进行校准。
10.数据分析:在实验完成后,对得到的数据进行分析。
确保数据的准确性和可靠性,并按照实验要求进行结果的解释和报告。
11.仪器维护:定期维护和保养气相色谱仪,以确保仪器的长期稳定运行。
清洁仪器、更换损坏的部件,校准温度和气流等参数,以保持仪器的性能。
12.实验废物处理:根据实验室的废物处理规定,正确处理实验产生的废物,如溶剂、标准品、色谱柱等。
确保废物处理符合环境保护要求和实验室的标准操作程序。
以上是在操作气相色谱仪时需要注意的一些事项。
遵守这些注意事项可以保证实验的准确性和安全性,并获得可靠的结果。
气相色谱仪操作规程及注意事项
气相色谱仪操作规程及注意事项气相色谱仪(Gas Chromatograph, GC)是一种常见的分析仪器,广泛应用于化学、生物、环境、食品等领域。
为了保证分析结果的准确性和仪器的稳定性,进行气相色谱仪操作时需要遵守一系列规程和注意事项。
以下是气相色谱仪操作规程及注意事项的建议,供参考:操作规程1.安全操作:使用气相色谱仪前,必须了解仪器的基本结构和操作原理,并穿着合适的防护装备,如实验手套、护目镜和实验服。
同时,需要确保工作环境通风良好,避免有害气体积聚。
2.仪器准备:启动气相色谱仪前,确保仪器连接好整机电源、天平电源和联网电缆。
检查气源是否充足,并启动气源以及色谱柱炉等附件设备。
在仪器加热至操作温度之前,应等待一段时间以确保仪器达到热平衡。
3.标样准备:根据实验需求,合理选择标样,精确称取或配制标样浓度。
标样可能涉及毒性、易燃等性质,应小心处理并进行适当的存储。
4.样品处理:根据分析目的,对样品进行处理。
这可能包括样品的提取、浓缩、洗脱等步骤。
确保样品处理过程中不会引入杂质或污染。
5.色谱柱选择:根据待分析物的性质选择合适的色谱柱,包括固定相类型、尺寸、长度等。
注意不同的色谱柱可能需要不同的操作条件和保养要求。
6.方法设置:根据分析目的,设置适当的方法参数,包括进样方式、进样量、柱温程序、流速、检测器类型等。
同时,注意调整方法中的控制条件,如峰宽、峰形等,以优化分离效果和信噪比。
7.质量控制:在样品分析过程中,应定期进行质量控制,包括测量标样的峰面积和保留时间,并记录相关数据。
如果标样浓度变化较大,可在实验中加入内标物以进行定量分析。
8.结果记录与解释:在完成分析后,记录分析结果,并辅以样品信息、操作条件等相关数据。
根据分析结果进行解释,对结果的可靠性和准确性进行评估。
注意事项1.高压注意:在操作过程中应特别注意色谱柱、进样器和检测器等部件的高压和温度。
不得随意改变仪器设置和调节高压参数,以免发生异常或危险情况。
气相色谱仪操作规程及注意事项.
气相色谱仪操作规程及注意事项1、检漏先将载气出口处用螺母及橡胶堵住,再将钢瓶输出压力调到0.4~0.6MPa (4-6kgf/cm2)左右,继而再打开载气稳压阀,使柱前压力约0.3~0.4MPa(3-4kgf/cm2),并察看载气的流量计,如流量计无读数则表示气密性良好,这部分可投入使用;倘发现流量计有读数,则表示有漏气现象,可用十二烷基硫酸钠水溶液探漏,切忌用强碱性皂水,以免管道受损,找出漏气处,并加以处理。
2、载气流量的调节气路检查完毕后在密封性能良好的条件下,将钢瓶输出气压调到0.2~0.4MPa(2-4kgf/cm2),调节载气稳压阀,使载气流量达到合适的数值。
注意,钢瓶气压应比柱前压(由柱前压力表读得)高0.05MPa(0.5kgf/cm2)以上。
3、恒温在通载气之前,将所有电子设备开关都置于“关”的位置,通入载气后,按一下仪器总电源开关,主机指示灯亮,层析室鼓风马达开始运转。
打开温度控制器电源开关,调节层析室温控调节器向顺时针方向转动,层析室的温度升高,主机上加热指示灯亮表示层析室在加温,升温情况可以由测温毫伏表(根据测温毫伏表转换开关的位置)读得,还可以由插入的玻璃温度计读得。
当加热指示灯呈暗红或闪动则表示层析室处于恒温状态。
调节层析室温控调节器,使层析室的温度恒定于所要求的温度上。
层析室的温度可根据需要在室温至250℃之间自由调节。
开汽化器(样品进入处)加热电源开关,汽化加热指示灯亮,调节汽化加热调节器,分数次调到所要求的温度上。
升温情况可由测温毫伏表读得。
汽化器(样品进入处)及氢焰离子室加热温度的调节由温度控制器内汽化加热电路直接控制,其调节范围为 0-200V。
汽化器及氢焰离子室所需温度应逐步升高,以防止温度升得过高而损坏。
氢焰离子室温度由钮子开关控制,可高于、低于汽化器温度或不加热。
测温的显示仪表为一测温毫伏计。
层析室、汽化器、氢焰离子室合用同一测温仪表,其显示方法是用一单刀三掷的波段开关予以切换完成的。
使用气相色谱的注意事项
使用气相色谱的注意事项在使用气相色谱仪(GC)进行分析时,以下是一些注意事项:1.样品准备:样品的准备非常重要,确保样品的纯度和适当的溶解度。
净化样品和溶剂选择必须与分析的目标相符。
避免样品的污染和杂质的存在,可以通过过滤、洗涤和提取等方法来净化样品。
2.良好的装填样品:GC需要将样品注入柱中进行分离,因此装填样品到注射器时要准确和准确。
注意不要引入气泡,避免过量或不足的样品进入柱。
3.选择适当的柱:根据分析需求选择适合的柱,包括柱长度、内径、填料类型和目标分离特性等。
确保柱的状态良好,不受损坏或污染。
4.气体选择:选择适当的载气(流动相)和检测气体,确保其纯度和稳定性。
常用的载气有氮气、氢气和氦气等。
在使用氢气时要注意安全性,确保仪器和实验环境的安全。
5.良好的分离条件:调节温度和流速等分离参数以获得良好的分离效果。
不同的分析物可能需要不同的温度梯度和流速设置。
6.标准品和校准曲线:使用适当的标准品校准GC仪器,并建立校准曲线以进行定量分析。
校准曲线应涵盖分析物的范围,并在分析样品之前进行验证。
7.保持仪器干净:保持仪器的干净和整洁,及时清洁和更换附件,如注射器、柱和检测器等。
避免杂质的残留和交叉污染。
8.数据分析和解释:确保正确地记录和分析GC数据。
根据分析目标和校准曲线,正确解释峰的出现和相对峰面积等,进行定性和定量分析。
以上是使用气相色谱的一些常见注意事项。
正确操作和良好实验室技巧是确保精确、可靠的分析结果的关键。
气相色谱仪操作的几点注意事项 气相色谱仪如何操作
气相色谱仪操作的几点注意事项气相色谱仪如何操作1、气相色谱仪气路中稳压阀,一般在出厂前都调整好用户不必再变动,若需重新调整则必需注意稳压阀只有在阀前后压差大于0.05MPa的条件下才能稳压作用,气相色谱仪上的稳压阀入口压力不得超过0.6MPa,超过了要损坏稳压阀;2、柱箱温度的设置必需低于色谱固定液的使用温度,检测器温度的设置应保证样品在检测器中不冷凝,汽化室进样器系统的温度设置应高于样品组份的平均沸点,一般应高于柱箱温度30~50℃;3、热导检测器的操作必需严格遵守热导检测器先通载气后通热导恒流源的操作原则。
在长期停机后重新启动操作时,应先通载气15分钟以上,然后检测器通电,以保证热导元件不被氧化或烧坏;4、更换汽化室硅橡胶垫时,务必先把热导池桥电流关掉,换好硅橡胶垫后,通载气几分钟后再接通桥电流;5、在国内热导检测器被广泛接受的载气是用氢气,载气通入气相色谱仪前应先通过气体净化管,气体净化管内装有分子筛,用来吸除载气中水份,内装105催化剂,用来吸除载气中氧,除去水份和氧是为了保护色谱柱和检测器,延长使用寿命。
所以,气体净化管内的吸附剂必需定期活化处理,以保持净化效果;6、气相色谱仪使用后关机时,在高温使用后,尤其要注意必需在柱箱和检测器温度降到70℃以下,才能关闭气源;7、色谱柱连接用密封圈可依据不同使用温度接受不同材料,一般在200℃以下可接受硅橡胶圈,200℃~250℃以下可接受聚四氟乙烯圈,250℃以上可接受紫铜圈或柔性石墨圈;8、气相色谱仪关机时,先降柱温然后关断载气气源。
气相色谱仪认真的操作方法1、气相色谱仪应严格地在规定的条件下工作,在某些条件下不符合时必需实行相应措施;2、FID联用标准小口径毛细柱时,毛细柱可插入FID石英喷咀内孔,柱端面略低于喷咀口1~2mm为较佳,这样可保证较佳柱效;3、气相色谱仪气路中稳压阀,一般在出厂前都调整好用户不必再变动,若需重新调整则必需注意稳压阀只有在阀前后压差大于0.05MPa的条件下才能稳压作用,即假如稳压阀输出压力要求在0.15MPa,则稳压阀输入压力必需大于0.2MPa,气相色谱仪上的稳压阀入口压力不得超过0.6MPa,超过了要损坏稳压阀;4、柱箱温度的设置必需低于色谱固定液的最高使用温度,检测器温度的设置应保证样品在检测器中不冷凝,汽化室进样器系统的温度设置应高于样品组份的平均沸点,一般应高于柱箱温度30~50℃;5、TCD桥电流设置大小与载气种类有关,也与热导池工作温度有关,并要考虑被分析对象对灵敏度的要求,实在请参照热导池桥电流给定曲线;6、气相色谱仪GC2030使用时,务必检查一下微机掌控系统机架右面下方的TCD桥电流钮子开关状态,应处在正确的位置,例如使用FID时,钮子开关应放在桥电流断开位置;否则在面板按键操作时一不当心误按TCD桥流按键,就会造成TCD热导元件的损坏;7、热导检测器的操作必需严格遵守热导检测器先通载气后通热导恒流源的操作原则。
气相色谱仪使用注意事项
气相色谱仪使用注意事项有:
一、色谱柱的安装和拆卸:
1. 色谱柱的安装和拆卸必须在常温下进行。
2.填料塔有套圈密封和垫圈密封。
套圈有三种:金属套圈、塑料套圈和石墨套圈,安装时不容易拧得太紧。
垫圈型密封要求每次安装色谱柱时都需要新的垫圈。
3.色谱柱两头学生是否用玻璃棉塞好。
防止采用玻璃棉和填料被载气吹到空气检测器中。
4. 毛细管柱安装和插入的长度取决于仪器的说明书,不同色谱蒸发室的结构不同,插入长度也不同。
应该说明的是,如果采用毛细管色谱柱采用不分流量,汽化室与填充柱界面此时和蒸发室连接毛细管柱不能探针太多,稍微超出卡盖即可。
二、氢气与空气的比例对FID探测器的影响:
在气相色谱仪中,氢气与空气的比例应为1:10。
氢比过大时,氢火焰检测器的灵敏度急剧下降,灵敏度下降。
检查氢气和空气流速。
氢气和空气中有一种气体不足时会发出“砰”的一声点火,然后灭火,通常当你点燃电炉时就把它灭了,然后再点燃,然后灭的就是氢气不足了。
三、如何防止进样针不弯曲:
许多色谱分析初学者经常会弄弯注射针和注射器杆,因为:
1.气相色谱仪的进样口拧的太紧,室温下拧的太紧当汽化室温度不断升高时硅胶密封垫膨胀问题后会进行更紧,这时通过注射器工作
很难扎进去。
2.位置找不好针扎在进样口金属部位。
3.注射器杆弯是进样时用力太猛,进口进行色谱带一个进样器架,用进样器架进样就不可能会把传统注射器杆弄弯。
4.由于注射器内壁被污染,注射时推动针杆弯曲。
5.进样时气相色谱仪必须稳定。
着急的话会把注射器弄弯。
只要你擅长注射样本,你就会很快。
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二,安装
• 根据分析需要选择所使用的检测器和对应 的色谱柱进行色谱柱安装
1,填充柱
• (1)不锈钢柱 用柱螺帽和石墨垫 • (2)玻璃柱 用柱螺帽和石墨垫,用石 墨垫时要注意,小心防止断裂 • 注意:尽量减小死体积
2,毛细管柱
• • • • 接法 (1)柱前要过分流点 经验值4—5cm (2)柱后要过尾吹点 经验值9—10cm (3)在装检测器之前试一试是否有气体通 过
经验数值
• • • • • • • FID N2:25—60ml/min H2:25—50ml/min AIR:450—550ml/min N2:H2:AIR=(1-1.5):1:(10-20) N2:H2=1:0.9 H2:AIR=1:10
经验数值
• FPD • 测磷:N2:40—80ml/min • H2:160—200ml/min • AIR:130—160ml/min • 测硫:N2:80—110ml/min • H2:50—70ml/min • AIR:80—120ml/min
1,先通气
• (1)打开N2 ,H2 ,AIR钢瓶总阀,调节 减压阀的输出压力分别为:0.4MPa 0.24MPa 0.4MPa如用气体发生器则直接 打开电源
2,经验数值
• • • • • • • (1)TCD (2)ECD 50ml/min 载 气:50ml/min 尾吹气:30ml/min 载气计算方法 A=B×(1+柱前压×10) 50= B×(1+柱前压×10) A:载气流速 B:转子高度对应的流量
5,接地
• 使用外接地点,采用线径为直径1.5mm左 右铜导线焊在一块200×200mm2铜板上, 再将铜板埋入0.5—1m的深湿地中 • 注意 • 外接地点不允许接在 自来水管或暖气片上, 更不允许以电源的中线替代接地点 • 仪器的所有接地点连在一起,防止互相干 扰
Байду номын сангаас
6,正确连接气路
• 正确连接载气及所需辅助气体气路并根据 其需要定值 • 减压阀聚四氟乙烯管净化器等一一对应
关键变量
• (5)载气流速
• 可参照比最佳流速高10%来设定,然后再 根据分离情况进行调节
• 注意: • 选择最佳的气路和温控条件即分离条件的优化,就是设 法调节有关参数,以便在尽可能短的分析时间内获得满意 的分离结果。提出一个中心两个基本点就是假定进样量, 进样口温度检测器温度已恒定为已知,只有柱温和载气流 速两个变量 • U(线速度)=L/tm 单位cm/s • L为柱长 tm为保留时间 线速度即体现为载气流速 • F↑→U↑→Tr↓ • F↓→U↓→Tr↑ • T柱↑→U↑→Tr ↓ • T柱↓→U↓→Tr ↑ • T↑F↑→吸附解析的速度加快,固定液膜是个动态的蠕动的
气相色谱仪操作使用及注 意事项
结合原理以一个完整的分析过程为 例进行阐述
一,操作之前先进行仪器安装
• 1,环境条件 • 温度 5-40摄氏度 • 湿度 ≤85%相对湿度 • 有条件的可安装空调和排气扇
2,工作条件
• (1)工作室 能承重的工作台,高度要适 当,背面最好能留有一定的空间以便使用 中发生故障时方便检修 • (2)仪器周围不应有易燃易爆的物质以及 强大的电磁场和电火花的干扰 • (3)注意防震防尘,不宜放在房间温度剧 烈变化的风口处
装柱注意事项
• 装柱注意事项 • (1)上柱子时不要过于紧,防止玻璃柱和 毛细管柱挤断 • (2)柱子接好后检查气密性 • (3)肥皂水或洗洁精稀释液试漏时,一定 要擦干净,否则时间长了碱性溶液在高温 下腐蚀柱子,降低使用寿命 • (4)毛细柱安装到固定架上时千万要小心
三,仪器操作
• 接好色谱柱,准备工作全部做完就可以进 行仪器的具体操作了 • 以共性为主线,个性为枝节讲述
经验数值
• NPD • N2:30—80ml/min • H2:5—20ml/min • AIR:80—200ml/min
2,再通电
• 打开电源开关,仪器进入准备状态 • (1)先设置温度 • 无论那种检测器都需要设置汽化室, 检测室,柱室三个温度,有的还需要程序 升温
再通电
• (2)设定方法,不同的仪器举例 • 根据所分析物质的化学特性,沸点,熔点 等进行设置;这里介绍一下具体怎样设置, 因分析物质定下来后,分析条件也已固定。 • 例:柱室100输入等
关键变量
• (3)色谱柱温度 • 由样品的复杂程度和汽化温度决定 • 沸程宽,可程序升温。初始温度应接近样 品中最轻组分的沸点,最终温度取决于最 重组分的沸点,升温速率则要依样品的复 杂程度而定
关键变量
• (4)检测器的温度
• 保证流出色谱柱的组分不会冷凝,同时满 足检测器灵敏度的要求,可参照色谱柱的 最高温度设定
注意
色谱原理
• 分离过程是在柱内进行的,在色谱柱中所 用的填充物是固体吸附剂也可以是涂在惰 性担体上的高沸点液体(固定液),被分 析的样品在高温汽化后被气体流动相带入 柱内,由于不同组分在柱内受到的阻力不 同,流动中被逐渐拉开达到分离。 • 实际工作中,先满足分离度的要求,然后 提高分析灵敏度,最后再考虑尽可能缩短 分析时间。
3,气源条件
• (1)准备好需用的气体钢瓶,并对减压阀 会使用 • (2)如使用气体发生器 • 调整适当的气体压力 • H2需配成KOH溶液(纯水的不用 配)
4,电源条件
• 220V±10%,50HZ的市电 • 化验室最好单独接线,考虑线路的功率值, 带负载能力 • 市电不稳的最好配备稳压电源,防止其它 电器的干扰
5,保持
• 最佳分离条件找到后,一般无需大变化, 以后的日常工作中继续使用,在柱子流失 严重或更换新柱时,需要重新调节。
6,关机
• • • • 分析完成后关机 (1)先关H2和AIR (2)再关电源 (3)待柱温降到100摄氏度以下时关载气
再通电
• (3)检查所设定温度数值是否正确,如正 确则加热
3,点火
• 升温到恒温灯亮后,点火,然后打开二次 仪表记录仪或工作站,查看基线是否平直, 如平直则可以进样分析。TCD,ECD无须点 火。 • 点火方法:把H2调大到0.15MPa左右用点 火枪点火,点着后慢慢调回到0.04MPa左 右,如灭火则重复此步骤
4,一个中心两个基本点
• 根据所测物质的分离情况,选择分析的最 佳气路和温控条件,具体概括为一个中心 两个基本点。 • 围绕速率理论,从实践的角度阐述 • 一个中心:以柱子的完全分离,取最短时 间为中心 • 两个基本点:以最佳的气路条件为基本点 • 以最佳的温控条件为基本点
关键变量
• 为了加深对此观点的理解,简单介绍一下 如何确定初始分离条件所需要的几个变量。 • (1)进样量:根据样品浓度,色谱柱容量 和检测器灵敏度来确定 • (2)进样口温度:由样品的沸点范围决定, 还要考虑色谱柱的使用温度,如样品中某 些组分会在高温下分解,则适当降低汽化 温度