SHZJ--气相色谱仪基本结构及操作

填充柱
毛细管柱
色谱柱
色谱柱的分离指标
柱效：色谱柱形成尖锐峰的能力 分离度：色谱柱将两个峰彼此分开的能力 选择性：色谱柱确认两个峰彼此分开的能力
柱效高但分离度低
分离度高但柱效低
色谱柱
如何提高柱效
1.使用内径更小的柱子。
2.减小固定相百分组成或固定相液膜厚度。
3.选用更长的柱子。 4.减小进样量。 5.使用程序升温改善后流出组分峰形。
FID：样品和载气经过柱子后进入FID的氢气-空气火焰中。氢气-空 气焰本身只产生少许离子，但是当有机化合物燃烧时，产生的离子 数量增加。极化电压把这些离子吸引到火焰附近的收集极上。产生 的电流与燃烧的样品量在一定范围内成正比。用一个电流计检测电 流并转换成数字信号，送到输出装置。
检测器
TCD的操作——气体和温度设置的参数
样品引入→将样品蒸气引 入载气，该过程应对样品 蒸气有最小影响。 色谱柱→实现样品组分的 分离
检测器→对流出柱的样品 组分进行识别和响应。
数据系统→将检测器的信 号转换为色谱图，并进行 定性、定量分析。
气相色谱主要组成部分
Agilent 7890A——前视图 Agilent 7890A——后视图
7890A进样口系统
7890A进样口系统
分流/不分流进样口的日常维护
定期更换进样隔垫 定期更换和清洗衬管 定期更换O形环 定期用溶剂清洗分流平板 定期用溶剂清洗进样口 定期更换分流捕集阱 定期清洗或更换进样针
分流/不分流进样口
7890A进样口系统
日常进样口维护应包括以下过程：
更换的频率取决于隔垫的质量、进样次数和进样 口温度 在保证样品气化效率的前提下，适用可行的最低 温度将延缓隔垫和O形环的降解 使用气流吹扫，使流量通过系统，即使在不用时 ，也应避免污染 使用干净衬管，经常检查衬管和分流平板的洁净 度，必要时进行清洗或更换 使用干净的进样针，经常检查进样针，清洗并保 持进样针的洁净
流量的设置 气体类别 参比气 推荐的流量范围 15-60ml/min
填充柱尾吹气 毛细管柱尾吹气
2-3ml/min 5-15ml/min
检测器
推荐的检测器温度 250℃ 当<150 ℃时，不能开启灯丝。 检测器温度应高于炉温30-50 ℃。
如没有设定正确比率，检测器的灵敏度将降低。
参比和尾吹气必须与载气相同，为使检测器工作正常，必须在配置进样 口和检测器时指定实际的气体类型。使用填充柱时，为获得更好峰形， 建议使用小的尾吹气流量（2-3ml/min）。
注意：老化色谱柱时请不要将色谱柱连接检测器。色谱柱老 化时请将检测器的接头堵住！
色谱柱
分流不分流进样口毛细柱的安装
1.首先确认安装了正确的衬管 2.在色谱柱中顺序的安装隔垫、毛细柱 螺母及密封垫。
3.使用毛细柱切割工具将毛细柱柱头切 去1-2厘米。
4.按照左图，滑动隔垫，将色谱柱定位。 色谱柱柱头伸出4-6mm。 5.用扳手拧紧毛细柱的螺母。 6.在工作站中设置色谱柱的规格。
7890A进样口系统
进样口常见问题
非代表性样品：当样品被注入进样口时，希望与通过柱子并进入 检测器的样品有相同的成分构成。如不是这样，则检测器分析的 为非代表性样品。这可能是样品分解，在进样口中没有完全汽化， 或在进样口中再反应的结果。 错误的进样口温度：如进样口温度过高，样品会发生分解；如进 样口过低，较重的成分将不汽化而留在进样口中。
典型流量
30ml/min 300ml/min 25ml/min
如果检测器温度<150 ℃火焰将无法点燃。 检测器温度应高于炉温50 ℃。
检测器
FID的结构
FID点火故障 气体问题 a.空气氢气比例不合适 b.氢气纯度不够 c.尾吹气或载气流量过大 硬件问题 a.点火线圈故障 b.喷嘴或管线堵塞 c.检测器积水 d.安装错误 设置问题 a.点火补偿值设置不正确 b.温度设置不正确 c.使用大量的芳烃做溶剂 引起火焰熄灭
作用：使样品以一种可重复再现的方式契入到气相色谱柱中。被 引入的样品应具有代表性，除特殊要求外样品引入过程不应发生 任何化学反应。
7890A进样口系统
分流/不分流进样口——流路系统
载气通过分流/不分流 进样口（处于分流模式） 的路线时，载气从总流 量入口进入进样口，一 小部分流量（030ml/min）通过隔垫下 表面，由隔垫吹扫出口 排出，剩余的流量向下 进入衬管，其中一小部 分流量进入色谱柱（柱 流量），其余气体由衬 管的底部（分流平板的 上方）流经衬管外侧的 空间，最后从分流出口 排出。
色谱柱
色谱柱的维护——正确老化色谱柱
下列几种情况需老化以出去柱中的污染物
新柱应老化出去残留的溶剂 柱效下降时应老化除去污染物 长期不用的色谱柱应老化去除存放过程中变形的固定相
选择老化温度时请考虑以下几点：
足够高以出去不挥发物质 足够低以延长柱寿命和减小柱流失 老化温度越低老化时间应越长
请柱生产厂商确认柱的固定相最高使用温度
检测器
FID的维护
清洗收集极及组件 清洗或更换喷嘴 检查点火组件 检测背景信号 检查压力和流量 移走、切割及重新安装柱子 即使正常使用，在喷嘴和检测器中也会形成沉积物（通常由色 谱柱流失产生的白色二氧化硅或黑色碳灰）。这些沉积物降低灵敏 度并产生色谱噪音和毛刺。虽然可以清洗喷嘴，但通常更实用的方 法是用新的喷嘴取代脏的喷嘴。如果您确实要清洗喷嘴，一定要小 心，不要划伤喷嘴内部，划痕会使FID的性能下降。
7890气相色谱仪基本结构及操作
编制人：
安全经验分享
习惯性违章：选用工具不当，随意放置和 丢弃工具，忽视工具维护保养。
目 录
一、色谱主要组成部分 二、进样口系统 三、色谱柱 四、检测器
气相色谱主要组百度文库部分
载气→用于传送样品通过 整个系统的气体。
检测器气体→某些检测器 所需的支持气体，如FID需 要氢气（H2）。
阻塞：没挥发的样品会在进样口分流平板的凹槽中积累，造成阻 塞，这将影响分流比。同时，分流出口管线及分流出口捕集井也 有可能被样品阻塞。 污染：污染经常来自样品本身。碎片或未汽化的物质会积累在进 样口中。 泄露：进样口最常见的问题是泄露。隔垫泄露经常发生，也常发 生O形环和柱连接点的泄露。
色谱柱
GC中通常使用两种基本类型的柱子：传统的填充柱和开管 毛细管柱。填充柱即以一些材料填充来进行吸附或吸收， 而毛细管柱内覆盖了一种吸附或吸收材料。
检测器
TCD操作注意事项
载气和参比气必须是同一种气体，最好来自同一气源。
保证气体流量控制正常之后再加热。
如果检测器污染，不能拆开清洗，只能热清洗。 避免引入酸或卤代化合物等腐蚀热丝的物质。 氧气的持续存在会通过氧化作用永久损坏热丝，注意正确 安装色谱柱和定期检漏以避免泄露。
检测器
氢火焰离子化检测器（FID）
检测器
GC检测器是感应载气中组分变化并将相关信息转变成电信号的装置。质 检工区现用检测器种类有热导检测器（TCD）和氢火焰离子化检测器 （FID）。 TCD：载气中的分析物通过时，灯丝温度升高，使电阻升高。进样 前，当参比气和载气交替通过时，热丝温度保持恒定。进样之后， 载气中带有样品，若要再保持热丝温度恒定则其电流就会有变化。 两种气流在热丝上每秒切换五次，电流的差别被测量并记录下来。
FID是一个破坏性、质量型检测器。火焰中生成大量碳正离子，被 收集后形成检测器信号。含低氧化态的碳数目最多的被分析物将会 产生最大信号。 静电计 点火线圈
收集极 喷嘴
检测器
FID的操作——参数的设置
推荐流量
气体类别
氢气 空气 柱流量与尾吹气加和 推荐的检测器温度 250℃
推荐的流量范围
24-60ml/min 200-600ml/min 10-60ml/min
好的进样技术可以保障高柱效。进样应该紧凑快速，以免峰展宽。
色谱柱
柱温操作
恒温
在整个分析过程中，色谱炉温保持恒定。 用初始时间设定运行结束时间。 升温速率设为“0” 后流出的峰展宽
组分沸点接 近时使用
程序升温
当组分有较宽的沸点范围时使用。 减少分析时间并使峰变窄。 可设多阶程序升温。
增加柱流失，引起基线漂移。
学习完毕：
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