气相色谱操作规范流程
气相色谱 操作步骤
气相色谱操作步骤
气相色谱是一种常用的分离和分析技术,以下是气相色谱的操作步骤:
1. 样品制备:样品需要被溶解在合适的溶剂中,以便能够注入到气相色谱仪中。
同时,样品需要被过滤以去除杂质。
2. 仪器准备:检查气相色谱仪的温度、流量和压力等参数是否设置正确。
同时,需要确保气相色谱柱的连接正确,且气源和检测器是否开启。
3. 样品注入:将样品溶液注入进气相色谱仪中。
可以通过注射器或者自动进样器进行注入。
4. 保持恒定流量:气相色谱需要保持一个恒定的流量,以确保样品在柱中平均分布。
此外,流量也可以影响分离效果和检测灵敏度。
5. 分离:样品在气相色谱柱中经历分离过程,不同物质会在柱中不同的时间到达检测器。
分离时间取决于柱的选择和操作条件。
6. 检测:检测器对分离出的化合物进行检测,并生成一个信号。
检测器有许多种类型,常见的包括火焰离子化检测器、电导检测器、质谱检测器等。
7. 数据分析:通过对检测器所产生的信号进行分析,可以确定样品中的化合物种类和浓度。
以上是气相色谱的基本操作步骤,操作者需要仔细阅读仪器使用说明,并按照操作规程进行操作,以保证分析结果的准确性和可靠性。
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安捷伦气相色谱操作规程
安捷伦气相色谱操作规程
《安捷伦气相色谱操作规程》
一、概述
安捷伦气相色谱是一种高效分离和分析技术,广泛应用于食品、化工、环保、医药等领域。
为了保证色谱分析结果的准确性和可靠性,操作规程十分重要。
二、设备准备
1. 打开色谱仪电源,确认仪器连接正常。
2. 准备好色谱柱和色谱流动相,并检查其状态是否良好。
3. 清洗色谱仪及相关零部件。
三、样品准备
1. 按照分析要求,准备样品并进行适当的处理。
2. 样品预处理,如溶解、稀释等。
四、色谱条件设定
1. 根据要分析的物质性质和目的,设定合适的温度、流速、进样量等色谱条件。
2. 在启动色谱仪前,检查和确认色谱条件的设定是否准确。
五、进样和分析
1. 根据样品种类和数量,选择适当的进样方式。
2. 开始色谱分析,观察色谱曲线,并记录实验数据。
六、数据处理
1. 根据实验结果,进行数据处理和分析。
2. 每次实验后,及时清洗和保养色谱仪及相关设备。
七、实验记录
1. 对每次实验的操作、结果及注意事项进行详细记录。
2. 对实验中出现的问题和解决办法进行记录。
以上就是《安捷伦气相色谱操作规程》的基本内容,希望能够帮助使用者正确并有效地进行色谱分析实验,提高实验的准确性和可重复性。
气相色谱操作规范流程
气相色谱操作规范流程安捷伦7890B气相色谱仪-GC-001操作规程1.仪器分析原理气相色谱仪是以气体作为流动相(载气),当样品由微量注射器“注射”进入进样器,在衬管中快速挥发后被载气携带进入填充柱或毛细管色谱柱。
由于样品中各组份在色谱柱中的流动相(气相)和固定相(液相或固相)间分配或吸附系数的差异,在载气的冲洗下,各组份在两相间作反复多次分配,使各组份在柱中得到分离,然后用接在柱后的检测器根据组份的物理化学特性,将各组份按顺序检测出来。
图1 MDI-100产品异构体色谱图2.仪器组成及各部件作用2.1气相色谱仪主要由载气系统、进样系统、分离系统(色谱柱系统)、检测系统、记录系统等五大系统组成。
各系统的作用分别为:载气系统――提供洁净的具有一定流速的载气(流动相)。
进样系统――样品在此气化后进入到色谱柱。
分离系统――分离样品中的各组分。
检测系统――将分离后由色谱柱流出的组分的浓度或质量转变为相应的电信号。
记录系统――将检测到的电信号经处理后记录、并显示。
2.2各部件介绍:图2 Agilent 7890B GC-001 的前视图2.2.1进样口进样口是将样品注射到GC 中的位置。
Agilent 7890B GC 最多可以有两个进样口,标为Front Inlet(前进样口)和Back Inlet(后进样口)。
GC-001前后进样口为分流/ 不分流进样口图3 Agilent 7890B GC-001 的前后进样口2.2.2自动进样器带有样品盘的Agilent 7683B 自动液体进样器将会自动处理液体样品。
Agilent 7890B GC 最多可以有两个自动进样器,标为Front Injector(前进样器)和Back Injector (后进样器)。
2.2.3色谱柱和柱箱GC 色谱柱位于温度控制柱箱的内部。
通常,色谱柱的一端连接进样口,另一端连接检测器。
色谱柱因长度、直径和内涂层而异。
每个色谱柱被设计为可以处理不同化合物。
气相色谱操作规程
气相色谱操作规程气相色谱(Gas Chromatography,GC)是一种在气相载体的帮助下,通过迁移样品中的化合物来进行分离和定量分析的技术。
下面是气相色谱操作规程的一般内容:一、实验前准备1.检查气相色谱仪的电源和气源是否正常,并确保仪器的使用环境整洁。
2.检查色谱柱和连接管道的状态是否良好。
3.准备所需的气相载气和标准溶液。
二、色谱柱的安装1.确认仪器处于关闭状态。
2.将色谱柱垂直安装在色谱柱炉中,并确保连接部分密封良好。
3.打开色谱柱炉的温度控制器,并设置所需的温度程序。
三、进样和样品处理1.用适当的溶剂稀释样品,并确保样品溶液中的溶剂不会对分析产生干扰。
2.根据样品的特点选择合适的进样方式,如气体进样、液体进样或固体进样。
3.确保样品进样器和进样系统在操作前已经适当预热。
4.保持进样器和进样系统的清洁,避免交叉污染。
四、气相色谱的操作1.打开气源和气路,确保气相载气的流速和纯度满足实验要求。
2.将进样器连接到色谱仪的进样口,设置进样条件并进行进样。
3.打开色谱仪并设置温度程序。
4.调节柱温和平衡时间,待柱温稳定后开始进行样品分析。
5.记录和监控色谱图,包括峰面积、保持时间和相对峰高等数据。
6.根据需要进行数据处理和计算,如定量分析、指纹图谱比对等。
五、实验结束1.在实验结束后,关闭色谱仪和进样器,并断开气源和气路。
2.清洗进样器和进样系统,以避免交叉污染。
3.将色谱柱取下,妥善保存并进行必要的保养。
4.记录实验数据和结果,并整理实验记录。
六、仪器及设备的维护1.定期对仪器进行维护,包括清洁、校准和更换需要更换的零部件。
2.定期检查气源和气路的状态,确保供气顺畅。
3.保持仪器的整洁,避免灰尘和脏物对仪器的影响。
4.注意使用和储存气瓶,遵守相关的安全操作规程。
以上是气相色谱操作规程的一般内容,具体实验中还需根据实验目的和具体仪器的要求进行调整。
在实验过程中,要始终保持操作台面整洁,严格按照实验规程进行操作,注意安全事项,并遵守实验室的相关规定。
气相色谱操作规程
气相色谱操作规程
《气相色谱操作规程》
一、实验目的
本实验旨在通过气相色谱分析技术,掌握样品的分离与检测方法,提高实验者对色谱仪器的操作技能,进一步加深对气相色谱的理论与实践知识。
二、实验原理
气相色谱是利用气相色谱分析仪器对样品进行分离和检测的一种分析方法。
该方法通过样品在色谱柱中的分配和扩散,实现对混合物中各种组分的分离,然后利用检测器进行定量或定性分析。
三、实验步骤
1. 样品制备:将待测样品按照实验要求充分制备,并注明详细标签。
2. 色谱仪器准备:打开气相色谱仪器,进行相关初始化操作,包括检查色谱柱和检测器的清洁程度、连接气源并设置好气流速率和流场温度等。
3. 样品注入:将样品溶液通过进样口注入色谱柱中,注意保持流量均匀。
4. 色谱分离:根据最佳分离条件设定,进行色谱柱温度程序升温、保持和降温,保证样品能够被充分分离。
5. 数据采集和分析:通过色谱仪器数据采集系统采集样品分离结果,利用相关软件进行数据处理和分析。
四、注意事项
1. 实验者需严格遵守化学品安全操作规程,正确佩戴防护装备。
2. 对色谱柱和检测器进行长期维护,保持其功能的稳定。
3. 样品注入时,注意避免造成进样口的污染和堵塞。
4. 在操作过程中,注意观察并记录相关操作和设备的异常情况,及时调整。
五、实验总结
通过本次实验,实验者能够熟练地掌握气相色谱仪器的操作规程,进一步理解气相色谱的理论基础和分析应用,提高了实验者对色谱分析技术的应用能力和操作技能。
气相色谱安全操作规程
气相色谱分析仪器是:以分析样品在进样器内气化后,由载气带入色谱柱,通过对预检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱,使各组分分离,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号。
气相色谱分析的样品必须是气体或液体,主要分析有机化学物料,且沸点不超过400℃,根据物料汽化后被色谱柱中固定相吸附平衡,利用检测器检测出含量情况。
四、安ห้องสมุดไป่ตู้注意事项
1、气体钢瓶总压力表不得低于2Mpa;
2、必须严格检漏,防止气体泄漏造成安全隐患;
3、严禁无载气气压时打开色谱电源;
4、严禁使用溶剂擦洗设备。
3、打开氢气发生器和纯净空气泵的阀门,氢气压力调至0.2~0.3Mpa,空气压力调至0.5-0.8Mpa,在主机气体流量控制面板上调节气体流量至实验要求;当检测器温度大于100℃时,按《点火》按钮点火,并检查点火是否成功,点火成功后,待基线走稳,即可进样;
、关机
关闭FID的氢气和空气气源,将柱温降至50℃以下,关闭主机电源,关闭载气气源。关闭气源时应先关闭钢瓶总压力阀,待压力指针回零后,关闭稳压表开关,方可离开。
二、安全操作规程
、开机前准备
1、根据实验要求,选择合适的色谱柱;
2、气路连接应正确无误,并打开载气检漏;
3、信号线接所对应的信号输入端口。
、开机
1、打开所需载气气源开关,稳压阀调至0.5Mpa,看柱前压力表有压力显示,方可开主机电源;
2、在主机控制面板上设定检测器温度、汽化室温度、柱箱温度,被测物各组分沸点范围较宽时,还需设定程序升温速率,确认无误后保存参数,开始升温;
气相色谱仪操作规程完全版
气相色谱仪操作规程GC9790气相色谱仪操作规程(一) (1)SP1000气相色谱仪操作规程 (1)Agilent4890D气相色谱仪操作规程 (2)HP-5890A气相色谱仪操作规程 (3)GC-9790气相色谱仪操作规程(二) (4)SP2100气相色谱仪操作规程 (5)GC-920色谱操作规程 (5)Agilent6890气相色谱仪操作规程 (6)GC9800TT型气相色谱仪操作步骤 (7)GC9800FF型气相色谱仪操作步骤 (8)9001型气相色谱仪操作规程 (10)SP6800A气相色谱仪的操作说明 (12)GC-930色谱操作规程 (13)GC112A气相色谱操作规程 (14)GC122气相色谱操作规程 (14)GC1690气相色谱仪说明书 (15)惠普4890D型气相色谱仪标准操作程序 (16)HP6890气相色谱仪操作规程 (19)SP-6890气相色谱仪操作规程 (20)HP-5890A气相色谱仪操作规程 (21)GC-14A气相色谱仪操作规程 (23)HP4890D气相色谱仪操作说明(二) (24)GC9890气相色谱仪操作步骤 (25)岛津气相色谱GC-2010操作规程 (26)岛津GC-14CPFID气相色操作规程 (27)GC-14C气相色谱简易操作规程 (27)Agilent6820-GC(ForCerityNDS) (29)瓦里安CP3800气相色谱操作规程 (33)安捷伦GC-6820使用规程 (35)GC9790气相色谱仪操作规程(一)1.检查仪器电源线连接是否正常、气路管线连接是否正常。
2.打开载气(N2)钢瓶总阀,并调节减压阀开关,使得输出的载气压力在0.3~0.5Mpa之间。
3.调节仪器上的载气调压阀,使得柱前压处在分析工作所需要的压力(一般来说,柱前压在0.05~0.1Mpa之间)。
4.打开电源开关,根据分析要求设置柱温、汽化温度、检测温度等参数,按确定键后仪器升温。
气相色谱仪操作规程
气相色谱仪操作规程
《气相色谱仪操作规程》
一、前言
为了确保实验数据的准确性和实验人员的安全,使用气相色谱仪进行实验需要严格遵守操作规程。
本规程旨在规范气相色谱仪的操作流程,保障实验人员的安全和实验数据的准确性。
二、实验前准备
1. 确保气相色谱仪处于正常工作状态,检查仪器各部件是否完好无损,是否有漏气现象。
2. 使用符合要求的气相色谱柱和色谱仪检测器,并进行新柱上样。
3. 调节色谱仪的温度、流速和压力参数,使之符合实验要求。
三、样品处理
1. 样品的制备应当符合实验要求,避免因样品制备不当导致实验结果的失真。
2. 取样应当准确,避免污染或混杂其他样品。
3. 样品的注入应当准确、快速,并避免产生气泡。
四、实验操作
1. 打开色谱仪的电源,并进行预热。
2. 在进行样品检测前,进行还原值的设定。
3. 样品检测完成后,关闭气相色谱仪的电源,清理色谱柱和检测器,并拆卸相关部件进行清洁。
五、实验安全
1. 在操作过程中,注意防止柱管泄漏和气相泄漏,避免发生意外。
2. 注意化学品的风险性质,避免发生化学品事故。
3. 操作过程中需佩戴相关防护装备,确保实验人员的安全。
总之,严格遵守《气相色谱仪操作规程》,才能保障实验数据的准确性和实验人员的安全。
希望所有使用气相色谱仪的实验人员能够严格遵守本规程,确保实验结果的准确性。
气相色谱操作规程及日常维护方案
气相色谱操作规程及日常维护方案一、气相色谱操作规程1.1准备工作我们要确保气相色谱仪器的完整性,检查各部件是否齐全,包括气源、色谱柱、检测器、进样系统等。
然后,打开气相色谱仪器的电源,预热仪器至稳定状态。
我们需要准备样品,确保样品的纯净度和浓度符合测试要求。
1.2进样操作在进样前,要先将进样针插入样品瓶中,轻轻抽取适量样品,注意不要抽入气泡。
将进样针插入进样口,迅速推出样品,然后立即拔出进样针,避免样品残留在进样针中。
进样过程中,要确保色谱仪器的运行状态正常,观察样品在色谱柱上的分离效果。
1.3数据采集与处理在色谱仪器的电脑上,打开数据处理软件,设置好检测器类型、检测波长等参数。
当样品进入色谱柱后,软件会自动记录色谱图。
待样品完全分离后,我们可以对色谱图进行积分,计算各个组分的含量。
1.4关闭仪器实验结束后,关闭气相色谱仪器的电源,将色谱柱、进样系统等部件清洗干净,防止残留样品对下次实验产生影响。
同时,关闭气源,确保实验室安全。
二、气相色谱日常维护2.1气源维护气源是气相色谱仪器的动力源泉,要定期检查气源的压力和纯度。
如果发现气源压力不稳定或纯度降低,要及时更换气源。
要定期清洗气源过滤器,防止杂质进入仪器。
2.2色谱柱维护色谱柱是气相色谱仪器的核心部件,其性能直接影响实验结果。
要定期检查色谱柱的完整性,避免断裂、污染等现象。
使用完毕后,要用适当的溶剂清洗色谱柱,去除残留样品。
长时间不使用时,要将色谱柱从仪器中取出,妥善保存。
2.3检测器维护检测器是气相色谱仪器的关键部件,要定期检查检测器的灵敏度、线性范围等参数。
使用过程中,要注意检测器的工作温度,避免过热或过冷。
要定期清洗检测器,防止样品残留或污染。
2.4进样系统维护进样系统是气相色谱仪器的入口,要定期检查进样针、进样口等部件的完好性。
使用过程中,要确保进样针干净,避免样品污染。
同时,要定期清洗进样口,防止样品残留。
2.5软件维护气相色谱仪器的软件是数据采集与处理的重要工具,要定期更新软件版本,确保其正常运行。
气相色谱法操作规程
目的:制订气相色谱法操作规程,明确其检查法的操作。
依据:《中华人民共和国药典》2015年版; 《中国药品检验标准操作规范》2015年版。
范围:气相色谱法的操作。
责任:质检室主任、化验员。
内容: 气相色谱法系采用气体为流动相(载气)流经装有填充剂的色谱柱,对供试品进行分离测定的色谱方法。
注入的供试品,由流动相带入柱内,各组分在柱内被分离,并依次进入检测器,由积分仪或数据处理系统记录和处理色谱信号。
1对仪器的一般要求所用的仪器为气相色谱仪,由载气源、进样器、色谱柱、检测器和色谱处理系统组成,仪器应按现行国家技术监督局“气相色谱仪检定规程”定期检定并符合有关规定。
1.1载气源 气相色谱法的流动相为气体,称为载气,常用氮气,由高压钢瓶提供,经过减压装置,以一定流速经过进样口和色谱柱。
氮气的纯度要求很高,至少99.99%以上,ECD 检测器要求99.999%以上,否则,会损坏它。
检测器要求氮气净化,经过由硅胶、分子筛(5A 或4A 型)、活性炭顺序分段填充的干燥管,前二者除去水分,后者吸附烃类化合物。
氮气的流速和流量由相应的阀门和检测器控制。
1.2进样部分 进样方式采用自动进样器。
进样口温度应高于柱温30~50°C,进样量不超过数微升,柱径越细,进样量越少,采用毛细管时,一般应分流,以免过载(分流就涉及到分流比:如5:1,就是实际进入色谱柱的量是进样量的1/5,分流比可根据药典品种项下规定在仪器上设置)。
湖北红八号药业有限公司操作规程 HuBei HongBaHao Pharmaceutical Co.,Ltd文件标题气相色谱法操作规程 文件编码TS-SPY001.00 共9页 起 草 人审 核 人 批 准 人 起草日期审核日期 批准日期 颁发部门GMP 办公室 执行日期 分发部门总经理办公室、质量管理部、生产管理部、市场部变更历史:TS-SPY001.00新订1.3色谱柱色谱柱分为填充柱或毛细管柱(为gc的分离系统)。
气相色谱操作规范流程
气相色谱操作规范流程气相色谱(GC)是一种基于样品组分在气相和液相之间分配系数差异进行分离和定量分析的方法。
下面是GC操作规范的流程,以确保实验的准确性和可重复性。
1.样品制备与处理:a.根据实验需要,选择适当的样品制备方法。
可能需要溶解、提取、洗涤或其他处理步骤。
b.选择合适的溶剂作为样品的溶剂,并确保溶液浓度在仪器的工作范围内。
2.仪器准备:a.检查气相色谱仪的供气系统,确保气源充足、无泄漏,并确保柱、进样口等部件处于良好状态。
b.检查并调整气相色谱仪的温度控制系统,以确保柱温和进样口温度稳定可控。
c.确保色谱柱选用正确,并状态良好,可以采取必要的条件进行热激活或储存。
3.进样与分析:a.准备适当的进样容器,并使用适量的样品溶液进行进样。
确保样品体积不超过进样器或进样口的容量。
b.设置进样器的进样量、进样方式和进样速度等参数。
根据需要选择合适的进样模式,如顶空进样、液相进样或固相进样等。
c.启动仪器,并设置分析温度和其他条件。
在分析过程中,确保温度和流速的稳定,并记录所需的数据和参数。
4.色谱柱调整和优化:a.如果发现分离效果不理想,可以根据需要调整柱温、载气流速、进样量和进样速度等参数,以获得更好的分离效果。
b.如果必要,可以更换色谱柱或进行柱再装填,以满足分析的要求。
5.数据处理和结果分析:a.在实验进行期间,及时记录所需的仪器参数、条件和数据。
确保数据的准确性和完整性。
b.根据实验目的,选择合适的分析方法和数据处理软件,对获得的色谱图进行解析和分析。
可以使用峰面积或峰高等进行定量分析。
c.对实验结果进行统计学处理,如平均值、标准偏差等。
6.清洁与维护:a.实验结束后,关闭仪器,清洁色谱柱、进样口和其他部件。
使用合适的清洗溶剂和方法,以确保柱和进样器的质量和性能。
b.定期进行维护和保养,检查各部件的磨损和老化情况,并及时更换或修理。
总结:气相色谱操作规范流程包括样品制备与处理、仪器准备、进样与分析、色谱柱调整和优化、数据处理和结果分析以及清洁与维护。
气相色谱操作规程
气相色谱操作规程气相色谱(Gas Chromatography,GC)是一种常用的物质分析技术,具有分离效果好、分析速度快、准确度高等特点,在化学、药学、环境科学等领域得到广泛应用。
下面是气相色谱操作规程的详细内容:一、实验室准备1.确保实验室内通风良好,气体供应正常且安全。
2.检查气相色谱仪的运行状态,确认温度控制、流速控制等参数正常。
3.检查气相色谱仪的气缸气体储备是否充足,如有需要及时更换。
4.必要时检查色谱柱是否合适、完好无损。
二、样品准备1.根据实验目的选择合适的样品。
2.样品处理时注意避免污染和损害,如需要进行前处理步骤请按照标准程序进行。
3.样品的含量应适当,过高的样品浓度可能对柱产生损害,过低的样品浓度可能导致分离不明显。
三、仪器调试1.打开气相色谱仪电源,确认主机的运行状态。
2.打开色谱仪软件,设置仪器参数,如温度范围、流速等。
3.等仪器达到稳定状态后,进行进样口和柱温的热平衡。
四、进样1.根据实验需要选择合适的进样方式:液相进样、气相进样或固相微萃取进样等。
2.根据进样方式配置进样装置,确保进样量准确。
3.进样前务必清洗进样装置,防止样品交叉污染。
五、气路准备1.确认色谱柱和检测器的连接状态良好,防止泄漏。
2.检查气体流动的管路是否通畅且无杂质,必要时可使用气路吹扫设备进行清洗。
3.检查气液分离器和其他气路部件的正常工作,防止气体漏出。
六、实验步骤1.打开气体阀门,调节气流速度以及进样口的温度。
2.开始进样后,根据进样量和柱的截留时间调节进样速度。
3.实时监测检测器的信号,观察峰形、峰高及峰面积等参数。
4.根据实验需要可以进行多次进样或使用不同温度梯度。
七、数据处理1.将色谱仪得到的数据导入计算机,使用相应的数据处理软件进行数据分析。
2.结果计算前,对数据进行必要的校正,如去除基线漂移、背景信号等。
3.对数据进行定性分析和定量分析,并根据需要绘制曲线和图表。
八、实验结束1.关闭进样阀门和气体阀门,关闭分离柱的温度控制。
气相色谱的标准操作规程
XXXXXXXXXX仪器设备标准操作规程1 目的:建立气相色谱GC-2014C使用标准操作规程。
2 范围:气相色谱GC-2014C操作程序。
3 责任:化验室操作者。
4 基础操作:4.1 GC-2014C使用毛细管柱分析:4.1.1 检查气体泄漏:·在安装柱等部件完成后,检查气体泄漏,如果在流路中有泄漏,不能获得良好的重要性,也会浪费载气。
·检查时暂时确定温度等。
1 准备载气2 打开电源3 按[SYSTEM]确定泄漏检查需要的“开始时间”,检查泄漏需要的时间。
检查“开始温度/检测器”是否选择“是”。
4 启动GC.按[启动GC]([Start GC])(PF1键)。
5 检查连接处是否有泄漏。
通过使用泄漏检查液检查接口处是否泄漏,或使用其他方法。
注意:要确定气体泄漏的位置,使用泄漏检测器。
检查下例几部分。
·隔垫入口:更换隔垫。
·进样口周围:更换用于玻璃衬管的○形环。
·柱连接处:更换石墨压环或柱螺母。
6 停止GC。
按[停止GC]([Stop GC])(PF1键)7 关闭GC电源。
4.1.2 实际分析如果连接了计算机,在计算机上检查下述设置。
1 执行零点调节下述为GC上执行零点调节。
通过执行零点调节,可调节当前的检测器输出为0цV。
(1)按[MONIT],显示[监控] ([MONIT])键主屏幕。
(2)按切换键显示[零点调节]([Zero Adi]),在PF菜单上的[零点释放](Zero Free)。
通过选择[零点释放] ([Zero Free]),原始基线水平被覆盖。
◆要手动调节零点。
通过[向上]([Up]) (PF2键),可从当前基线水平增加100цV。
通过[向下]([Down]) (PF3键),可从当前基线水平增加100цV。
注意:当GC连接了色谱仪或计算机时,如果在键屏幕上执行零点调节/取消,会不仅影响GC监控器屏幕上的图谱,而且同时影响计算机和色谱仪上的谱图。
气相色谱使用规范
气相色谱操作规范1 型号及参数1.1型号PerkinElmer Clarus GC1.2参数环境温度:+25℃(±3℃)氢气输出压力:60-90Psi载气压力:60-90Psi电源电压:230V(±5%),50/60Hz(±1%)功率:>3000VA2 操作规范2.1 测量前的准备在做样前用1ml的专用注射器吸取1ml标准气体对仪器进行标定。
2.2 操作步骤2.2.1将气相色谱载气(氮气)总阀门打开,调节第二道阀门使输出压力达到0.4Mpa。
然后打开氢气和空气发生器,等上二十分钟,然后打开电脑,双击电脑桌面上软件。
再把仪器电源打开。
2.2.2编辑仪器控制方法运行TotalChrom 色谱工作站软件,双击桌面上软件图标,进入软件,输入用户名: manager(小写), 密码,三步法的操作获得定量结果:建立新的方法文件、建立报告模板、建立序列表。
2.2.2.1建立新的方法文件单击Method 图标, 开始编辑方法: Create new method: 新建方法,Load recently edited method: 调用最近使用过的方法。
2.2.2.1.1选择一种方式,点OK 进入下一步;2.2.2.1.2选择一种方式,点击OK进入下一步;Data Acquisition: 数据采集参数选择;Data Channel: 数据通道选择, 用单一检测器时选A 或B,两个检器同时使用时选Dual, Set Data Rate: 数据采样频率的选择(此处可用默认值)。
2.2.2.1.3然后点Next 进入下一步:Instrument Control 仪器控制参数: 2.2.2.1.3.1 Oven/Inlets: 柱温箱程序温度/进样口程序温度控制Oven Ramp: 柱温箱程序温度Rate: 程序升温速率Temp: 温度。
Hold: 温度保持时间如果不使用程序升温,只需将Rate1 设为0, 设置相应的Initial Temp 和Initial Hold 即可。
气相色谱仪操作规程
气相色谱仪操作规程气相色谱分析技术是一种广泛应用于化学、食品、环境等多个领域的分析方法。
在使用气相色谱仪时,需要注意一些操作规范,以确保分析结果的准确性和可靠性。
下面是气相色谱仪的操作规程。
一、仪器准备•确认仪器和附件的工作状态是否正常。
•检查气源和冷却水是否开启,压力是否稳定。
•确认各个连接部位是否紧固,气路是否畅通。
•检查进样口和柱温控装置是否稳定。
二、样品准备•样品应尽量避免接触空气,防止氧化,对于易挥发性样品应在蒸馏瓶中储存。
•样品中的杂质应尽量少,避免对仪器的污染和柱的损坏。
•样品加入进样瓶中时应尽量避免可能的溅出、蒸发等情况。
三、进样操作•进样前应清洗进样针头,用苯乙烯或甲苯进行反复洗涤,直至无有机物残留。
•小心将进样针头插入样品瓶,用头部的旋钮(或气压装置)实现吸入,保证吸入样品体积的精度。
•进样后应立刻关闭进样针头的阀门,并从软管中吹出所有残留物。
•确认进样针头完全干燥后再进行下一次进样。
四、操作流程•将柱连接有机配气槽和检测器后开启气路。
•调节柱温控装置使柱温达到所需的分离温度。
•启动程序控制程序,进入等温恒定状态,使进样口达到引出功效。
•确认气相色谱仪的工作状态,包括气路压力、样品开口线速度等参数。
•开始气相色谱分析得出分析结果。
五、维护保养•在使用完气相色谱仪后,需要及时清理和保养仪器。
•需要定期更换柱保护器、进样针头等易损件。
•易挥发物质的柱需要及时加注保护剂。
•需要定期校准气路压力计、温度计等传感器。
六、注意事项•尽量避免使用不同类型的柱之间错配,因为这样容易导致柱损坏并影响结果。
•各种化学品以及样液的操作一定要求细心,避免化学品接触人体。
•原料标记的精确、准确,对于不同类型的样品,需用不同的色谱柱进行分析。
•在实验中应合理利用空白试验、对照试验等方法,管控数据质量。
通过按照上述规范操作,能够更好的保证气相色谱仪的工作效果,确保分析结果的准确性和可靠性。
气相色谱仪的操作流程及注意事项
气相色谱仪的操作流程及注意事项一、操作流程:1.准备工作:a.检查气源:确认稳定的载气和氢气等气源是否充足,检查气源压力是否稳定。
b.准备标准物质:根据实验需要,根据需要,分别准备标准样品和待测样品。
c.准备色谱柱:检查色谱柱的状态,如是否损坏或需要更换。
d.准备进样器:检查进样器的情况,例如是否干净,是否需要更换。
2.组装仪器:a.连接气源:连接气瓶到气源连接口,确保密封良好。
b.连接载气和氢气:将载气和氢气连接到色谱仪的气道上。
c.连接进样器:将进样器插入气相色谱仪中并正确连接。
3.稳定系统:a.打开电源:打开气相色谱仪的电源。
b.打开制冷器:打开制冷器,确保色谱柱温度稳定。
c.调整气流:根据实验需要,调整气流速率。
4.校准仪器:a.校准进样器:使用标准样品校准进样器,确保进样量的准确性。
b.校准检测器:使用标准样品校准检测器,确保检测器的响应准确。
5.进行样品测试:a.进样:将标准样品和待测样品分别注入进样器。
b.开始运行:根据实验需要,设置合适的色谱程序,包括温度梯度和流速等参数。
c.检测和记录:色谱仪会自动分离和检测混合物中的成分,结果会以柱状图的形式显示。
记录结果并分析。
6.分析结果:a.数据处理:将柱状图的峰面积与峰面积或浓度进行对比。
b.解释结果:分析峰的相对保留时间和相对峰面积,以确定化合物的身份和浓度,并与标准物质进行比较。
二、注意事项:1.安全注意事项:a.气瓶使用:确保气瓶使用正确,并根据规定的操作步骤连接和使用气瓶。
b.实验操作:遵守实验室安全操作规程,注意防止化学品的溅出或挥发。
c.色谱柱处理:小心处理色谱柱,避免碰撞和损坏。
d.废物处理:将废物处理得当,按照规定的程序进行处理。
2.仪器操作注意事项:a.初始条件:在进行实验前,确保色谱仪处于稳定状态,包括温度梯度和流速等参数。
b.标准物质:选择准确的标准物质进行校准,确保结果的准确性。
c.进样量:根据样品浓度和进样器容量,选择适当的进样量,避免进样过多或过少。
气相色谱法操作流程
气相色谱法操作流程
气相色谱法是一种常用的分析方法,主要用于分离和测定各种有机化合物。
其操作流程如下:
1. 样品准备:首先需要将待测样品进行预处理,如萃取、浓缩等,以便于后续的进样分析。
同时还需要选择合适的进样器和进样方式,如注射器、自动进样器等。
2. 气相色谱仪准备:打开气相色谱仪电源,预热一段时间,使仪器达到稳定状态。
然后设置柱箱温度、检测器温度等参数,根据待测样品的性质选择合适的柱子和流动相。
3. 进样分析:将处理好的样品通过进样器注入到气相色谱仪中,样品在柱子中被分离成不同的组分,然后依次通过检测器进行检测。
检测结果可以通过记录仪记录下来,也可以直接传输到计算机上进行分析处理。
4. 结果分析:根据检测结果,可以对样品中的各组分进行定量或定性分析。
如果需要进行定量分析,还需要建立标准曲线或采用其他定量方法。
如果需要进行定性分析,则需要对峰形、保留时间等参数进行比较和判断。
5. 清洗维护:实验结束后,需要对气相色谱仪进行清洗和维护,以保证其正常运行和延长使用寿命。
具体操作包括清洗柱子、更换流动相、校准检测器等。
气相色谱法的操作流程包括样品准备、气相色谱仪准备、进
样分析、结果分析和清洗维护等步骤。
在实际操作中,需要根据具体情况进行调整和优化,以达到最佳的分析效果。
气相色谱操作规程
1 目的规范实验室内仪器设备验收、日常管理程序,正确地使用仪器,保证检验工作的顺利进行、操作人员人身安全和设备安全。
2 适用范围适用于实验室仪器设备的验收、日常管理、档案管理及借阅的操作。
3 职责3.1 仪器使用人员职责:按照仪器操作说明正确使用仪器,维护保养仪器,如实记录仪器运行状态,仪器如有故障,及时通知仪器管理员。
3.2 文件保管员职责:按实验室仪器设备管理维护作业指导书管理仪器设备档案,保证仪器设备档案的完整、有效。
3.3 仪器保管员职责:按照UCDC/CHX20-2008设备管理维护的要求,负责实验室仪器设备的验收,仪器设备相关资料的收集归档;仪器设备的检定、校核,日常使用维护、保养的检查;维修、停用、报废仪器的申报,仪器期间核查的组织实施;妥善保管好仪器,保障仪器正常运转。
3.4 实验室主任职责:制定仪器设备购置计划,确保人员仪器到位,满足实验室分析条件要求,对仪器使用维护进行监督管理。
4 特别提示4.1 色谱柱是否已经充分老化并安装在柱箱内?如果没有,请先将色谱柱按照老化条件进行老化并将色谱柱两端分别与柱箱内进样器、检测器端口连接。
4.2 气路系统气密性是否良好?请用检漏液在各个接头处进行探漏,如发现漏气,请排除。
5 开机操作步骤5.1 使用ECD检测器5.1.1 打开载气(氮气)开关阀。
气源压力应大于4Mpa。
5.1.2 打开主机电源,根据色谱柱及样品分析条件,按INIT V ALUE键设定柱温,按INJ B TEMP键设定进样口温度,按DET B TEMP设定ECD检测器温度。
5.1.3将皂膜流量连接于ECD放空口,测量载气流速,调节CARRIER FLOW (毛细管用SPLIT)设定载气流速。
5.1.4 按DET+B+ON,打开ECD检测器。
5.1.5 按SIG1(或SIG2)+A(或B)选择响应信号通道。
5.1.6 待响应值稳定后,依照样品分析方法要求,进样分析。
5.1.7 分析完毕,按INIT V ALUE、INJ B TEMP及DET B TEMP键,降温至近室温,关闭主机电源,关闭载气。
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安捷伦7890B气相色谱仪-GC-001操作规程1.仪器分析原理气相色谱仪是以气体作为流动相(载气),当样品由微量注射器“注射”进入进样器,在衬管中快速挥发后被载气携带进入填充柱或毛细管色谱柱。
由于样品中各组份在色谱柱中的流动相(气相)和固定相(液相或固相)间分配或吸附系数的差异,在载气的冲洗下,各组份在两相间作反复多次分配,使各组份在柱中得到分离,然后用接在柱后的检测器根据组份的物理化学特性,将各组份按顺序检测出来。
图1 MDI-100产品异构体色谱图2.仪器组成及各部件作用2.1气相色谱仪主要由载气系统、进样系统、分离系统(色谱柱系统)、检测系统、记录系统等五大系统组成。
各系统的作用分别为:载气系统――提供洁净的具有一定流速的载气(流动相)。
进样系统――样品在此气化后进入到色谱柱。
分离系统――分离样品中的各组分。
检测系统――将分离后由色谱柱流出的组分的浓度或质量转变为相应的电信号。
记录系统――将检测到的电信号经处理后记录、并显示。
2.2各部件介绍:图2 Agilent 7890B GC-001 的前视图2.2.1进样口进样口是将样品注射到GC 中的位置。
Agilent 7890B GC 最多可以有两个进样口,标为Front Inlet(前进样口)和Back Inlet(后进样口)。
GC-001前后进样口为分流/ 不分流进样口图3 Agilent 7890B GC-001 的前后进样口2.2.2自动进样器带有样品盘的Agilent 7683B 自动液体进样器将会自动处理液体样品。
Agilent 7890B GC 最多可以有两个自动进样器,标为Front Injector(前进样器)和Back Injector (后进样器)。
2.2.3色谱柱和柱箱GC 色谱柱位于温度控制柱箱的内部。
通常,色谱柱的一端连接进样口,另一端连接检测器。
色谱柱因长度、直径和内涂层而异。
每个色谱柱被设计为可以处理不同化合物。
色谱柱和柱箱的用途是将注入的样品在经过色谱柱时分离成各种化合物。
要协助此过程,可以对GC 进行编程,以加速样品流过色谱柱。
GC-001前后色谱柱均采用HP-5色谱柱图4 Agilent 7890B GC-001 柱箱视图2.2.4检测器当化合物流出色谱柱时,检测器用于测定其是否存在。
当每种化合物进入检测器时,会产生与已检测到的化合物的量成比例的电子信号。
此信号通常会被发送到数据分析系统-如EZchrome OpenLab -信号是以色谱图上峰的形式出现在系统中。
Agilent 7890B GC-001容纳两个检测器,分别标为Front Det (前检测器)、Back Det (后检测器)。
前后检测器均为FID检测器。
图5 Agilent 7890B GC-001 的前后检测器2.2.5显示屏显示屏显示Agilent 7890B GC 中当前出现的详细信息,并且必要时可以更改参数。
使用滚动键以查看显示屏上的其他行。
闪烁星号(*) 提示您按[Enter] (输入)以存储值或按[Clear] (清除)以终止输入。
此完成之前无法执行其他任何任务。
图6 Agilent 7890B GC-001 的显示屏视图2.2.6状态灯状态灯对当前Agilent 7890B GC 内部运行情况提供一种基本的外部显示。
状态板的LED 点亮表示:A.当前运行进度(Pre Run (预运行)、Post Run (后运行)和Run (运行)。
B.可能需要注意的项(Rate (速率)、Not Ready (未就绪)、Service Due (服务到期时间)和Run Log (运行日志))。
C.G C 由Agilent 数据系统控制(Remote (远程)。
D.对GC 编程,使事件在特定时间(Clock Table(时钟表)发生。
E.GC 为载气节省模式(Gas Saver (载气节省)。
图7 Agilent 7890B GC-001 的状态灯视图2.2.7蜂鸣装置A.如果GC 遇到问题,则会发出一系列的警告蜂鸣声。
例如,如果进样口的载气流无法达到设定值,则会响起一系列的蜂鸣声。
且显示简短消息进样口流量关闭。
2 分钟后流量关闭。
按[Clear](清除)以停止蜂鸣声。
B.如果关闭氢气流或热气流,则会发出持续的蜂鸣声。
按[Clear](清除)键可将嘟嘟声关闭。
C.其他类型的故障、警告和关闭也会发出蜂鸣声。
一声蜂鸣声表示问题仍然存在,但不会阻止GC 执行运行过程。
GC 将发出一声嘟嘟声并显示一条消息。
GC 可以启动运行,而且当启动运行时警告就会消失。
D.故障消息表示存在需要用户干预的硬件问题。
根据错误类型,GC将确定只响一次蜂鸣还是根本不响。
2.2.8设定值闪烁如果系统关闭载气流、多位阀或柱箱,则组件参数列的相应行将会闪烁Off或On/Off 。
2.2.9键盘操作Agilent 7890B GC 所需的所有参数都可以通过GC 键盘输入。
但是通常来说,这些大部分参数可以使用连接的数据系统(如EZchrome OpenLab)进行控制。
EZchromeOpenLab正控制Agilent 7890B GC 时,OpenLab可以从禁用键盘对GC 当前方法的编辑。
3.仪器分析项目及频次4.仪器操作步骤及注意事项4.1操作步骤及注意事项4.1.1操作前准备A.色谱柱的检查与安装首先打开柱温箱门看是否是所需用的色谱柱,若不是则旋下毛细管柱按进样口和检测器的螺母,卸下毛细管柱。
取出所需毛细管柱,放上螺母,并在毛细管柱两端各放一个石墨环,然后将两侧柱端截去1~2mm,进样口一端石墨环和柱末端之间长度为4~6mm,检测器一端将柱插到底,轻轻回拉1mm左右,然后用手将螺母旋紧,不需用板手。
如需对新柱进行老化,将新色谱柱进样口一端接入进样器接口,另一端放空在柱温箱内,检测器一端封住,新柱在低于最高使用温度20~30℃以下,通过较高流速载气连续老化24小时以上。
4.1.2气体流量的调节A.载气(氮气):开启气体钢瓶高压阀前,首先检查低压调节阀应处于关闭状态,打开高压阀,缓缓旋动打开低压阀,调节至约0.6MPa。
B.氢气氢气发生器主阀,调节氢气低压阀输出压至0.4MPa。
C.空气缓缓旋动低压调节阀,调节至约0.6MPa。
D.检漏用试漏液检查柱及管路是否漏气。
4.1.3主机操作A.连接仪器接通电源,打开电脑,进入中文windows 7主菜单界面。
然后开启色谱主机,主机进行自检,自检通过主机屏幕显示power on successul。
进入Windows系统后,双击电脑桌面的(OpenLab)图标打开仪器控制面板,在MDI组中选择GC-001并点击在线启动,确认仪器上“remote”灯亮,使仪器和工作站联接。
B.新建方法(1)进入仪器控制画面后,会出现仪器向导画面,可进行方法及序列的建立、单针或序列样品的分析,也可按OK 直接进入主画面(2)建立方法,可由文件→新建会出现下面图示,选择方法之后按OK(3)编辑方法页面出现后,会有三个活页卷标,功能如下(4)下面将进一步详细说明各个活页标签之细项设定,先由7890 活页开始(5)上图左边的方框显示信息可以按设定实际值按钮进入设定,将想要看的参数打勾后按保存离开(6)完全设定仪器参数之后,请于设定画面按鼠标右键选择下载方法到GC,将软件参数条件传输至7890GC 上,使仪器状态到目前所设定之参数。
(7)储存方法可由文件→保存→方法,或直接点选下面图示,如此即完成一个方法的编辑。
C.样品分析(1)单个样品分析1)分析单针样品,可以选择控制→单针运行2)下表中的字段填满,并按开始如果后续run 的样品想要将数据数据放置于先前已建立的文件夹内,run 样品时请选择Control →Add Single Run to Result ,会出现下图,选择想要存放数据的文件夹以及输入样品信息后即可按开始进行分析(2)多个样品分析1)进行序列分析,需先编辑序列表。
点选文件→新建会出现下面图示,选择序列之后按OK2)在序列表出现后,选择样品类型、级数、重复次数、瓶号、样品名称、分析方法、储存档名等参数3)输入完成后,按文件→保存→序列或点选下列图示序列表编辑完成后,即可进行序列分析,点选运行→序列运行4)确认想要运行的序列名称正确,结果储存位置正确后按开始D.关机(1)仪器在测定完毕后,将检测器熄火,关闭空气、氢气,将炉温降至50℃以下,检测器温度降至100℃以下,关闭进样口、炉温、检测器加热开关,关闭载气。
将工作站退出,然后关闭主机,最后将载气钢瓶阀门关闭,切断电源。
(2)做好使用登记。
4.2注意事项4.2.1气体是否对应,压力是否达到要求。
4.2.2调用方法,查看方法参数是否被修改。
4.2.3报告查看,看积分是否合理,色谱峰是否错位。
4.2.4关闭仪器需要等检测器、柱温箱、进样器等各处降温后方可关闭。
5.仪器维护5.1色谱柱的维护在使用新柱前或放置比较久的色谱柱需预先老化以除去柱中残留的溶剂,选择老化温度时应考虑以下几点:5.1.1足够高以除去不挥发物质。
5.1.2足够低以延长柱寿命和减小柱流失。
5.1.3老化温度越低老化时间应越长。
5.1.4按实际工作时的柱温程序重复升温,以使柱得以较好老化。
色谱柱在使用过程中,一般检测完毕柱温应升至比检测温度高20~30℃以除去柱中残留的溶剂,使用结束或柱子长时间不使用时,应堵上柱子两端以保护柱子中的固定液不被氧气和其它污染物所污染。
5.2每次使用、维护完毕后,应当详细填写使用记录,包括柱子类型,遇到的问题、维护方法等。
对实验中仪器的出错,应当详细填写具体的发生情况以及处理方法。
未能处理的,应向他人求征,并对下位使用者提出问题所在。
每次使用仪器之前,应当查看使用记录,确定有没有尚未解决的仪器故障。
5.3仪器的移动,安装,更新或升级应当由仪器负责人或供应商完成,操作者不得随意移动,拆装仪器。
5.4仪器出现故障,请立即告知仪器负责人,由负责人集中处理,解决问题。