氮气保护操作

怎么进行无氧氮气保护操作

1、保证无氧的话就在手套箱里面操作啊，先抽真空，再充入无氧氮气，然后手套箱操作。细心操作的话双排管无水无氧效果不比手套箱差，但要练，一般练一年操作就应该没问题了。最好选用口径较小的做为反应器。

2、氮气保护时氮气要一直通着吗？

A我们做实验一直通着的。

B可以抽真空再用氮气交换,一般交换三次左右,氮气球联通体系即可.而如果是特殊情况,如需要带出低沸点的反应副产物;或要求很高,通氮气效果较好.

3、液体输送：

无氧无水操作在有机金属化合物合成中非常常见，基本概念就是使用“输液系统”－橡胶塞＋不锈钢毛细管，用氮气做动力输送。比如，你可以用适当的生理盐水瓶的胶塞把量筒密封，然后用有尖锐端的不锈钢毛细管穿刺进去，完成加液、计量、送液的操作。用这样的体系，可以减少手套箱的使用。一句话，液体的输送用氮气或者氩气在密封体系中实现。

4、在氮气保护的条件下，怎么将固体加入封闭系统：

A将样品加溶剂溶解用注射器打进去。

B把氮气开的大一些，从氮气逆风口加入后迅速盖上盖子或者塞子。

C找一个120度的弯管，一头接反应体系，一头接装有固体的容器，需要加料的时候旋转弯管，轻轻敲打装有固体的容器，固体就会慢慢进入反应体系，加完将弯管转回来即可。

D.三通管转移

5、过滤、转移固体：

A将含固体的反应液在N2保护下静止沉淀较长时间，然后将清液倾析出，然后加入溶剂清洗，再沉淀，按上步再操作几次，最后真空抽干。

B如果你的固体颗粒比较大，还可以尝试等分层后直接氮气下用针筒直接抽出上层清液，再把用于洗涤的溶剂给注射进去，再抽出来。反复几次，最后用点低沸点的如乙醚洗两次，真空抽干也就差不多了。

C准备两个瓶子，中间一个钢管，N2保护下把溶液压过去。具体说是：一个长的针头。20CM左右的。用滤纸包住粗的一头，用绳子或铁丝绑好。形成过滤层。粗的一头氮气保护下快速通过橡皮塞进入要过滤的固液混合物的烧瓶中，针尖那头则插入另一个带橡皮塞的烧瓶中，并在这头抽气，液体就会被吸压过来，固体则留下。

D将含固体的溶液在N2保护下转移到安培瓶中，然后封闭，用离心机离心，然后将清液在N2保护下用钢管转移走，固体用油泵抽干。

6、加热回流：

用三颈瓶，一个加料，中间回流，另一个通氮气。用５Ｌ的氧气袋充上氮气，连接导管通到液面下，慢速搅拌，回流冷凝管上接液封装置，挤压气袋排气３分钟即可。

7、氮气排出来的地方具体如下：

四口瓶中安装冷凝回流管的上端用温度计套管接个橡皮管，下端连个漏斗（倒扣的）插到水中即可。当然，若想节约氮气的话，可这样先通一会氮气，排走里面的空气，再将冷凝回流管的上端东西撤走，改接个大点的气球。

8、减压蒸馏：先把装置里的空气抽出，再用氮气保护。

A在尾接管的那里，装上一个大的氮气球，先用夹子夹住放置氮气跑出，将减压装置密封，抽真空，然后将夹子打开，放入氮气，如此三次后将氮气球撤走，换上油泵进行减压蒸馏。

B转移到蒸馏的瓶子里，氮气换气，然后减压，完了之后充氮气回到常压。充氮气的地方得加个三通。

C跟平常减压蒸馏差不多，就是平常减蒸时毛细管的开口端直通大气，空气通过毛细管鼓入烧瓶，现在需要在毛细管开口端连上一个氮气袋，这样氮气就会通过毛细管鼓入烧瓶。

D蒸馏完毕或者取样或者预放料都必须用氮气解除真空

9、三通的使用：

A三口瓶，一口插温度计，一口插胶塞与注射器，一口三通。三通一口入氮气，一口抽真空，一口绑气球或用橡胶管连接其他出气装置。磁子搅拌。如果是小瓶子，通入氮气时建议使用氮气袋，就是先把钢瓶里的氮气充入氮气袋，然后用氮气袋向体系通入氮气，这样比较安全，而且气流大小也比较好控制。如果用的是10L或者20L的大瓶子，就要用四口瓶，除了以上三口外，还要加机械搅拌，而且大瓶子的话，只能用氮气钢瓶来通入氮气了，操作的时候小心一点就行了，没有那么可怕，更不会轻易爆炸。

B装置架好之后，加入固体物料，然后将所有接口用封膜缠一遍，保证气密性。旋转三通，接通反应瓶与真空，抽去反应瓶内空气。再旋转三通，接通反应瓶与氮气，向瓶内充入氮气。反复抽空-充氮，几次之后，氮气保护即可形成。旋转三通，接通反应瓶、氮气、气球或出气装置，持续充入氮气并保证出气畅通，氮气气流可调节至比较小，保证体系内氮气氛围即可。加入液体物料，开启搅拌。在反应温度下等待反应即可。

10、乳液聚合中，氮气保护在乳液液面以下还是以上？要是在下面，会出现很多泡泡，肯定对反应不好；在液面以上，则乳液中的氧气如何除去？

在装有溶液的烧瓶口接磨口阀门，一根橡皮管接氮气，另一端橡皮管插入水相中，冲十分钟左右，可以进行油泵抽气，然后继续充氮气……如此差不多就可以排尽空气。除尽空气后，插上气球，超声，排尽泡泡。