WXJ-III微波消解仪使用说明
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
WXJ—III
微波消解装置
使用说明书
1、概述
1.1产品特点
a>密封消解超压保护,安全可靠,消解完成蜂鸣提示;
b>可消解多种物质:本说明书主要介绍化学需氧量(CODCR)、总氮TN、总磷TP的消
解及测试方法;
c>省时、省费用,操作简单方便;
d>用于消解CODCR时:
1)具有抗氯离子干扰能力,能测定CODCR值大雨50mg/L,氯离子含量高达1000mg/L 的水样;
2)可测定10mg/L以下低CODCR值。
1.2适用范围及主要用途
WXJ-III(CODCR TN TP )微薄消解装置(简称装置,下同)可对各种地表水、生活污水、工业废水中化学需氧量,总氮,总磷进行快速消解测定。
广泛适用于各级环保部门,水资源管理部门及公共卫生部门对水质的坚定与管理。
1.3型号的组成及其意义
WXJ-III WXJ是代号,指微薄消解III指设计序号
1.4使用环境条件
a>环境温度:5—40摄氏度
b>环境湿度:小于等于90%RH;
c>大气压力范围:86KPA—106KPA
1.5工作条件
A>装置应在A.C(220正负22)V (50正负1)Hz电源上工作。
B>工作制方式:连续
2工作原理
装置采用测试方法与国标(GB1189----11915---89)水质词汇(第3—7部分)与分析方法、《水和废水监测分析方法》第三版中CODCR重铬酸钾发和总磷、总氮的过硫酸钾消解分光度法基本相同。
装置采用频率为2450MHZ的微博能源加热方法。在他的作用下消解体系中反应物中偶极分子将高速旋转运动,形成激烈摩擦和碰撞,使反应物的温度迅速升高,达到高效快速低耗的理想效果。
装置采用在封闭(密封)状态下进行消解的方式。其优点之一是可以使罐内有一定压力已迅速提高反应体系温度,缩短消解时间;其二,在CODCR分析中,有效抑制氯离子被重铬酸钾氯化为氯气的作用。再结合加入适量的硫酸汞为掩蔽剂可以测定高氯废水的化学需氧量。
3仪器简介
3.1配置
装置包括微波消解炉一台,随机配置聚四氟乙烯消解罐六只(本装置一次可放十二只消解罐,如需要可令增购聚四氟乙烯消解罐)。
3.2专用性
装置专用于消解水样中有机污染物,切不可做他用。
3.3散热通风
装置底部和顶部揩油通风口,供散热排气用,切不可遮挡9(使用前将包裹炉体薄膜撕开) 3.4转轮、转盘
装置使用前放入转轮和转盘,并保证转盘在转轮中央且同心。
3.5 消解罐
聚四氟乙烯消解罐专为本装置设计,不能做其他用途,只有在本说明书规定的试剂和反应条件下,罐内压力保护作用才能有效的实施和得到保证。
4 技术特性
4.1 特性
装置是为所需用途(1.2)而制造的,用于化学需氧量总磷总氮消解、测试的一种仪器。
4.2 主要技术参数(见表1)
表1 主要技术参数表
5 使用说明及注意事项
5.1 面板示意图
注释:
1)显示屏显示设定消解时间;
2)“分”键设定消解时间,按“10”和“1”分别
设定“10分钟”和“1分钟”
3)“秒”键设定消解时间,按“10”和“1”分别
设定“10秒钟”和“1秒钟”;
4)“COD Cr ”键做COD Cr消解时按该键;
5)“PP/TN”键:做TP、TN消解时按该键(三次)
6)“启动”键启动微波电路时按该键;
7)“停止/取消”键停止消解工作或取消设定值时按该键;
5.2 对照面板示意图进行操作
5.2.1 消解时间的确定(见表2)
5.2.2 装置操作方法
a) 将装置好消解溶液的消解罐加盖旋紧,均匀放置装置转盘外圈,关好炉门;
b) 按“暂停/取消”键一次;
c) 作CODCR消解时按“CODCR”一次,显示如下:
作TP/TN消解时连接“TP/TN”三次,显示如下:
d) 按“表2”规定的消解时间用“分”键和“秒”键设定时间;
e) 按“启动”键一次开始进行消解。
5.3 注意事项
5.3.1 下述情况下请勿使用消解装置
a) 炉门破损或炉门无法关紧时
b) 没有放入转环时或玻璃转盘时
c) 装置内无消解物品时
d) 消解罐为空时
e) 消解罐只装清水时
5.3.2 安全事项
a) 装置使用电源载流量应不小于10A,并可靠接地;
b) 使用请勿遮盖炉体,以保持散热;
c) 不得将金属物体放入炉内;
d) 为防空载时启动装置而造成损坏,可用玻璃杯装水放入炉内,需使用装置时拿走;
5.3.3 装置专用
本装置仅用在CODCR、TP、TN测试时,对样品做消解处理用,务必严格按本使用说明书要求使用,不可擅自改作它用;
6 消解、测试方法
6.1 化学需氧量
6.1.1 试剂制备
a) 重铬酸钾消解溶液(C1/6K2Cr2O7=0.4mol/L):
称取经120℃烘干2小时的基准或优级纯重铬酸钾19.60g于1000ml烧杯中,溶解于大约500ml蒸馏水中,在搅拌中徐徐的加入250ml浓硫酸,冷却后,转移至1000ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至标线,摇匀。该溶液重铬酸钾浓度为0.40mol/L。用于测定COD浓度在1000—2500mg/L的水样(含2500mg/L以上需稀释的水样)
另外称取9.806g,2.45g重铬酸钾(加入硫酸的量相同)按上述方法分别配制成0.200mol/L,0.0500mol/L的重铬酸钾消解溶液。用于测定COD浓度在50—1000mg/L和≤50mg/L的水样。
b) 掩蔽剂:硫酸汞结晶或粉末
c) 催化剂:称取10g硫酸银溶解于1升浓硫酸中,摇匀;
d) 试亚铁灵指示剂:
称取1.485g邻菲罗琳(C12H8N2.H2O)和0.695g硫酸亚铁(FeSO4.7H2O)溶于蒸馏水中,稀释至100ml,存于棕色瓶内。
e) 硫酸亚铁铵标准溶液{(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O≈0.1mol/L}:
称取39.5g分析纯硫酸亚铁铵溶于蒸馏水中,边搅拌便缓慢加入20ml浓硫酸,冷却后移入1000ml容量瓶中,加蒸馏水稀释至标线,摇匀。临用前,用重铬酸钾标准液标定。
另称取19.8g,3.95g硫酸亚铁铵(加入硫酸的量相同)按上述方法分别配置成0.05mol/L,0.01mol/L,的硫酸亚铁铵溶液。
标定方法:准确吸取5.00ml重铬酸钾标准溶液也150ml锥形瓶中,加蒸馏水稀释至30ml 左右,缓慢加入5ml浓硫酸,摇匀,冷却后,加入2滴试亚铁灵指示剂用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液有黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.4×5.0/V