聚苯硫醚树脂纯化工艺研究
线型结晶高分子量聚苯硫醚树脂的合成研究
ｔ ｓ ｓ ｎ（ ％ＳＯ ） ｈ ｅｒｓｌ ｈｗ ｄ ｔａ ｃｎ ｉ ｅ ｐｒｔ ｅＷ （ ８ － ）Ｃ，ｍ ｔ ｉ ｒ ｏ ｉｎＷ １ １ ｈ ａｓ ｔ Ｎ ｉ３ ．Ｔ ｅｕ ｓｓｏ ｅ ｔ ｏ ｄｇ ｔ ｅａ ｕ ａ １５４３ ｏ ａ ｅ ａ ｐｏ ｒｏ ａ １： ． ｅ ｉａ ｔ ｈ ｎ ｍ ｒ ｓ ｒ ｌ ｐｔ ｓ （ ％Ｓ・ Ｈ ０ ： Ｄ Ｂ ， ｅｃ ｏ ｍ ａ ， ｎ ｉ ｄＷ ｖｒ １３ ￣ ５７ Ｎ ９ ２ Ｐ— Ｃ ） ｒ ｔ ｎｔ ｅｗ ｓ ｈ ａｄｙ ｌ ａ ｏｅ ．％ ８ ．％． ａｉ ｉ ８ ｅ ｓ ８ 、
述反应放热大 ， 反应过程很 难控制 ， 生成 的产物呈块状 ， 含有不 定 的多硫结构 ， 重复性差 ， 产物的分子量较低 ， 生产 的稳定性较差 。
九水合硫化钠 （ 分析纯 ） 长 征化学试 剂公 司 ； ， Ｎ一甲基 吡咯 烷酮 （ 分析纯 ） 南京 金龙 化工有 限公 司 ； 一二 氯苯 （ 析纯 ） ， 对 分 ， 成 都 科 龙 化 工 有 限 公 司 ； 酸 钠 盐 （ 析 纯 ） 长 征 化 学 试 剂 公 硅 分 ， 司 ； 水 碳 酸钠 （ 学 纯 ） 成 都 望 江 化 工 厂 ； 化 锂 （ 学 纯 ） 长 无 化 ， 氯 化 ，
ｔｅ ｆｂ ｒｏ ｈ Ｖ ＰＰ ｓ ｂａ ｎ ｄ ｈｅ ｅｆｃ ｆｒａ ｔｏ ｅ ｅ ａｕ ｅ，ｍａｅ ａ ｒ ｐ ｒｉｎ，ａ ｄ ｒｃｉｎ ｔｍｅ ｓｕ ｉｄ ｗｉ ｈ ｅ ｆｔ ｅ ＨＩＷ ｉ Ｉ Ｓ Ｗａ ｏ ｔｉｅ ．Ｔ ｆｅ ｔｏ ｅ ｃｉｎ ｔ ｍｐ ｒ ｔｒ ｔ ｒ ｌｐ ｏ ｏ ｏ ｉ ｔ ｎ ａ ｔｏ ｉ ｔｄ ｅ ｔ ｈ
测试表 明为线 型结 晶高分子量聚苯硫醚树脂 （ Ｐ ） Ｐ Ｓ 。实验 主要 研究 了在助剂硅酸钠作用下 ， 温度 、 原料 配 比、 反应时间对该 缩聚反应 的 影 响 。 实验 结果 表 明 ： 率 可 达 ８ ． ％ ～ ５ ７ ， 宜 的 反 应 温 度 为 （８ ３ 产 １３ ８．％ 适 １５± ）℃ ， 原料 （ ａＳ・ Ｈ２ ： Ｎ ２ ９ ０ Ｐ—Ｄ Ｂ 配 比为 １： ． ， Ｃ ） １ １ 反
聚苯硫醚的生产工艺
聚苯硫醚的生产工艺聚苯硫醚（Polyphenylene sulfide，简称PPS）是一种高性能工程塑料，具有优异的耐热、耐腐蚀和电绝缘性能，广泛应用于电子、汽车、航空航天和化工等领域。
以下是一种聚苯硫醚的生产工艺。
聚苯硫醚的生产工艺主要包括以下几个步骤：1. 原料准备：聚苯硫醚的主要原料是苯硫化物和对二甲苯。
将苯硫化物和对二甲苯按一定比例混合，并在一定温度下搅拌均匀，制备前驱体溶液。
2. 反应聚合：将准备好的前驱体溶液加入反应釜中，控制温度和压力，在催化剂的作用下进行聚合反应。
在反应过程中，溶液中的苯硫化物和对二甲苯分子发生缩聚反应，生成聚苯硫醚聚合物。
3. 过滤和洗涤：聚合反应结束后，对反应产物进行过滤和洗涤。
通过过滤，除去反应釜中的杂质和未反应的原料，得到纯净的聚苯硫醚固体颗粒。
4. 干燥：将洗涤后的聚苯硫醚固体颗粒进行干燥处理，去除水分和其他溶剂。
常用的干燥方法包括真空干燥和热风干燥。
5. 粉碎和造粒：经过干燥后的聚苯硫醚固体颗粒进行粉碎和造粒处理，得到所需要的颗粒大小和形状。
这一步骤可以根据具体的应用要求，选择不同的粉碎和造粒设备。
6. 包装和存储：将得到的聚苯硫醚颗粒进行包装和存储，以保持其质量和性能。
通常采用密封包装，存放在防潮、防尘、防阳光直射的环境中。
以上就是一种聚苯硫醚的生产工艺。
根据具体的工艺设备和技术条件，生产工艺可能会有所差异，但基本的步骤和原理是相同的。
在生产过程中，要严格控制温度、压力、反应时间等工艺参数，以确保产品的质量和性能。
聚苯硫醚作为一种高性能塑料，在未来的应用领域中有着广阔的市场前景。
基于数据分析的聚苯硫醚树脂的磺化和溴化反应实验的现代研究
基于数据分析的聚苯硫醚树脂的磺化和溴化反应实验的现代研究摘要聚苯硫醚（PPS）是迄今为止世界上性价比最高的特种工程塑料，由于在电绝缘材料、导电材料、阻燃材料、摩擦材料、耐热材料和聚合物合金等领域有着广泛的应用而逐渐成为国内外研究热点。
本文通过后期磺化、溴化反应及溴与三甲基胺（或二甲基胺）发生取代反应而获得聚两性电解质——季铵化聚苯硫醚（聚合物4）和叔铵化聚苯硫醚（聚合物5）。
用酸碱滴定和莫尔法分别测定磺化度和溴化度，并利用红外光谱、紫外-可见光谱表征了合成产物的结构。
关键词聚苯硫醚树脂；合成；实验1 导言聚苯硫醚（PPS）由苯环和对位硫原子交替排列而成，苯环为刚性结构，硫醚键为柔性结构，其颜色为白色或米黄色、高度结晶、硬而脆的聚合物，结晶度最高达60%～80%。
PPS密度约1.3g/cm3，玻璃化温度约85℃，结晶温度约为130℃，熔点在280～290℃，分解温度大于500℃。
PPS阻燃性较好，其氧指数高达46%～53%，无须阻燃剂可达UL94V-O级。
PPS具有耐高温性，在200～230℃可以连续使用，并且能保持高韧性、高强度。
2 聚两性电解质的介绍聚两性电解质是一种聚合物链上同时具有阴离子和阳离子的带电聚合物，近年来引起了较为广泛的关注。
与聚电解质相比，聚两性电解质的静电相互作用同时包含静电排斥和静电吸引。
静电相互作用受到诸多内部因素（如酸和取代基的性质、疏水性等）和外部因素（如pH、温度、溶液的离子强度、溶剂的热力学性质等）的影响。
等电点（IEP）的存在和反聚电解质作用是聚两性电解质所特有的性质[1]。
3 实验部分3.1 实验材料与仪器聚苯硫醚PPS，重均相对分子质量49000，经丙酮纯化后在70℃下烘至恒定质量，通过粉碎机制得均匀细小颗粒（<1 mm）；发烟硫酸、丙酮、无水乙醚、无水乙醇、溴、二甲胺（DMA）、三甲胺（TMA）、二甲基亚砜（DMSO）等。
主要仪器：Nicolet560型傅立叶变换红外光谱分析仪；UV-1800PC型紫外光谱仪。
聚苯硫醚的生产工艺设计与技术进展
聚苯硫醚的生产工艺与技术进展聚苯硫醚（PPS）最早由美国菲利浦斯石油公司实现工业化生产。
随着20世纪80年代，日本、德国等多家公司的聚苯硫醚生产线的投产，使聚苯硫醚进入了一个全面发展的阶段。
2.1 聚苯硫醚生产工艺聚苯硫醚在1973年由美国Phillips石油公司首先实现工业化，并以商品名“Ryton”投放市场，得到广大用户的青睐。
在专利保护失效后，德国、日本相继有多家公司建有聚苯硫醚装置。
目前世界聚苯硫醚主要生产厂家有美国Phillips石油公司、Fortron公司、德国拜耳公司、日本东丽-菲利浦公司、*羽化学工业公司、东曹-保士谷公司、大日本油墨化学公司、东燃石油化学工业公司等等。
聚苯硫醚合成路线主要有三条，硫化钠法、硫磺溶液法、氧化聚合法，但是工业化合成采用最多的技术是硫化钠法。
目前生产以及研究聚苯硫醚的主要方法有以下几种：硫化钠法…硫磺溶液法…图2.1 硫磺溶液法生产聚苯硫醚工艺流程图硫磺溶液法的优点是采用硫磺做为疏源，含量稳定，容易准确配料，所得产品质量较好，溶剂易于回收，"三废"较少，省去了硫化钠法的脱水步骤，反应周期短，节省了脱水装置，降低了投资和生产成本，且能耗低、硫单体利用率高。
不足之处是技术难度较大，工业生产中硫磺提纯问题不易解决，加上在反应过程中加入了金属、低价金属离子盐类、醛类及有机酸等还原剂及助剂，增加了反应的副产物。
氧化聚合法…2.1.4对卤代苯硫酚盐熔融或溶液缩聚法…非晶质PPS合成法非晶质PPS合成法由日本早稻田大学开发成功。
氯化硫和二甲基苯、二苯基硫等芳香族化合物在常温、常压、微量钒化合物作用下直接聚合生成聚苯硫醚，收率接近100%。
非晶质PPS合成法制得的聚苯硫醚纯度高，非晶质，容易加工成薄膜或纤维。
制得的聚苯硫醚具有光电子特性，可用作光致抗蚀剂、温度传感器、高分子烷基反应试剂和离子交换树脂等。
硫化氢法硫化氢法该由**大学开发成功。
以硫化氢、硫化钠(或氢氧化钠)和对二氯苯为原料，加入一定量磷酸三钠作助剂，在极性溶剂HMPA中进行常压缩聚反应得到线型高分子量聚苯硫醚产品。
聚苯硫醚纯化研究_郭岳
现 , 纯化后的树脂在造粒过程中几乎无气味(未纯化
树脂有较浓的气味)、真空冷阱中无液体(未纯化树
脂有棕色液体), 同样条件下获得的粒料为浅色透明
颗粒(未纯化树脂则为深色颗粒), 颗粒密实(未纯化
树脂则部分颗粒有少量气泡), 退火处理后颗粒的颜
色更接近白色 。 表明纯化后 的 P PS 树 脂具有更好
树脂中灰分含量的测定 :在坩锅中称取规定重 量(2g)的产品 , 放入马弗炉中灼烧 , 待有机组分分解 完全后 , 将残余物的重量计为灰分含量 。
2 结果及讨论
2. 1 纯化条件的探索 2. 1. 1 粒径对洗涤效果的影响
由于商品 PPS 中存在的杂质可 能为树脂微粒 内部 的包 裹杂 质 , 因 而对 30 目 、50 目 、80 目 、100 目 、120 目 、140 目的 PPS 进行了对比实验 , 实验采 用聚乙二醇 20m L , 处理温度 200 ～ 210 ℃, 处理时间 4h , 其余条件见 实验部分 。 实验结 果如图 1 所示 。 图 1 表明 , 随着树脂的粒径的减小 , 纯化产品的纯度 越高 , 纯化效果越好 。 这是由于随着树脂的粒径减 小 , 包裹在树脂微粒内部的杂质离子和低聚物暴露 到微粒的表面 , 更容易进入洗涤溶剂中 , 因此更有利 于树脂的纯化 。 2. 1. 2 洗涤温度对纯化效果的影响
B :N a+含量(ppm);C :Li +含量(ppm)。
图 2 洗涤温度对纯化效果的影响 在不同洗涤温度下纯化后树脂中的 A :低聚物含量(%); B :N a +含量(ppm);C :Li +含量(ppm);D :Cl - 含量(ppm)。
后 , 树脂的洗净效率大为提高 , 这可能是由于随着处 理温度的升高 , P PS 的链段运动增快 , 包裹在树脂内 的杂质离子更容易进入处理溶剂所致 。 此外 , 由于 温度升高时 , 低聚物在溶剂中的溶解性能增加 , 因而 低聚物含量降低明显 。 总体来讲 , 升高处理温度有 利于提高 PP S 树脂的纯化效率 。 2. 1. 3 洗涤时间对洗净效果的影响
一种生产高纯度聚苯硫醚树脂的纯化方法[发明专利]
![一种生产高纯度聚苯硫醚树脂的纯化方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/7dc36188ddccda38366bafcd.png)
专利名称：一种生产高纯度聚苯硫醚树脂的纯化方法
专利类型：发明专利
发明人：钟俊敏,董栋芳,霍翔宙,霍伟伟,霍雪芳,苗泽慧,霍冰冰
申请号：CN201910702572.7
申请日：20190731
公开号：CN110527089A
公开日：
20191203
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明针对聚苯硫醚树脂纯度不高的问题，公开了一种生产高纯度聚苯硫醚树脂的纯化方法，包括如下步骤：高速离心机内第一次固液分离，加热纯化，高速离心机内第二次固液分离，得到纯化后的树脂半成品；纯化后的树脂半成品破碎，纯水漂洗，漂洗出树脂内的油相杂质；纯水逆流冲洗，除去树脂表面的杂质；纯水浸泡，除去树脂孔隙内的残留杂质；高速离心机内第三次固液分离，干燥，得到高纯度聚苯硫醚树脂成品。
本方法能提高聚苯硫醚树脂纯度，得到的树脂杂质少、纯度高，成品树脂灰分低于0.1%，颗粒均匀、大小适中，各项性能更为稳定。
申请人：长治市霍家工业有限公司
地址：046000 山西省长治市郊区西白兔乡霍家沟村
国籍：CN
代理机构：太原高欣科创专利代理事务所(普通合伙)
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聚苯硫醚树脂工业化分析研究
聚苯硫醚树脂工业化分析研究聚苯硫醚树脂工业化分析研究苏鹏翼、苏建树（内蒙古鄂尔多斯市谱丰科技有限公司，鄂尔多斯市017000）摘要：聚苯硫醚树脂需求产能，工业化、问题分析，聚苯硫醚树脂工业化仿真模拟工艺流程装置，核心竞争力切入点的研究。
关键词：聚苯硫醚树脂，需求产能市场、问题、工业化、分析，仿真模拟工艺流程、竞争研究。
Analysis and Research on the industrialization of the sulfide resinSu Pengyi, Su Jianshu(Inner Mongolia Technology Co., Ltd. Ordos Feng Feng, Ordos City, 017000) Abstract: the demand for production capacity, industrialization, problem analysis, industrial simulation process flow device, the core competitiveness of the research of the core competitiveness of.Key words: Poly sulfide resin, demand capacity market, problem, industrialization, analysis, simulation process, competition research.1.聚苯硫醚树脂工业化分析总论1.1概述聚苯硫醚( PolyphenyleneSulfide )英文简称(PPS)。
线型高分子量聚苯硫醚树脂，其改性后树脂综合性能应用十分广泛。
为清晰叙述，本文称“聚苯硫醚树脂”是纯原粉树脂；聚苯硫醚树脂改性后称“聚苯硫醚改性树脂”。
聚苯硫醚树脂只有改性后才更具有广泛适用价值和用途,潜在的利润空间。
PPS聚苯硫醚加工性能和成型工艺
PPS 聚苯硫醚加工性能和成型工艺聚苯硫醚(PPS)，全称为聚苯基硫醚。
它是一种综合性能优异的热塑性特种工程塑料，其突出的特点是耐高温，耐腐蚀和优越的机械性能。
PPS是含硫芳香族聚合物，线型PPS在350℃以上交联后成热固性塑料，支链型结构PPS为热塑性塑料。
PPS的性能(1)PPS为塑性结晶性树脂，其结晶度约为65%，外观为白色或琥珀色。
纯PPS的密度为1.3~1.35g/cm3,但很少单独使用,应用的PPS多为改性品级,如玻璃纤维增强、无机填充和碳纤维增强度，改性后的密度增大为1.60~1.68g/cm3.(2)PPS具有高强度、高刚性和尺寸稳定性，在高湿条件下刚性也良好，并具有突出的耐疲劳性能和抗蠕变性能：吸水性、吸油性、成型收缩性及线膨胀系数均很小。
(3)PPS的结构中含有硫原子，其含氧指数为46%~53%，在火焰上能燃烧，但不滴落，且离火自熄，有优异的阻烯性能。
(4)PPS的耐热性能优秀，熔点275~291℃，热变形温度为135℃，经玻璃纤维增强后可达到260℃，分解温度为400℃(5)PPS具有良好的高电阻率和低介电常数，其电绝缘性随温度变化较小，即使在高温、高湿下仍保持良好的电绝缘性能。
(6)PPS具有优异的耐化学稳定性，除了强氧化性酸，如浓硫酸、硝酸和"王水"外，能耐其他酸、碱、盐的腐蚀，且在200℃以下不溶于任何有机溶剂，其耐腐蚀性能几乎与聚四氟乙烯相当。
(7)PPS为惰性物质，口服无毒，但在加工时，若温度超过370℃，PPS会发生少量热分解，产生微量的SO、COS、CO、CS等有害气体。
PPS的注塑成型工艺·料筒温度：为防止物料氧化变色，温度不宜过高，流动性以能满足顺利充满模腔即可，模温通常为310-340℃，大制件采用较低的料筒温度，小制件采用较高的料筒温度。
·料嘴温度：以保持物料良好的流动性而又不流延为宜。
·模具温度：通常以140-170℃为宜。
聚苯硫醚合成原料的提纯工艺说明书
合成超高聚合度聚苯硫醚用N-甲基吡咯烷酮和对二氯苯的提纯工艺申请人：中国石油化工股份有限公司天津分公司, 天津工业大学发明人：孙绪江，李振环，程博闻，马志忠，张春林发明名称：合成超高聚合度聚苯硫醚用N-甲基吡咯烷酮和对二氯苯的提纯工艺摘要：本发明公开一种纯化NMP（N-甲基吡咯烷酮）和对二氯苯的方法，该法纯化的NMP和对二氯苯适用于合成超高分子量的PPS(聚苯硫醚) 。
所述方法中用金属钠、钾等活性金属或高价金属离子盐等脱出NMP溶液中的少量羟基化合物。
利用无水氯化钙、无水硫酸镁等脱除NMP中的少量氨基化合物，促进超高分子量PPS的合成。
通常二氯苯中含有一氯苯和三氯苯，一氯苯的存在造成聚合物提前封端，不利于PPS聚合度的提高。
利用适量浓硫酸、发烟硫酸和氯磺酸为磺化剂，把二氯苯中极少量的一氯苯磺化，通过蒸馏方法提纯二氯苯。
权利要求:1、合成超高分子量PPS用NMP的提纯方法特征是：在NMP中加入适量活泼金属和无水金属盐，悬浊液共沸后，通过减压蒸馏除去N-甲基吡咯烷酮中含有的羟基化合物以及胺类化合物。
2、权利要求1所述的脱除羟基化合物的试剂是：能与NMP中羟基类化合物反应的金属，包括Li、Na、K、Mg、Al。
能与NMP中羟基类化合物反应的金属氢化物，包括CaH2、NaBH4、LiAlH4等。
也可以在NMP中加入能与羟基类化合物配位的金属离子，例如AlCl3、FeCl3和CuCl2等。
3、权利要求1所述的用于脱除溶剂NMP中胺类化合物的无水盐类特征是：加入的无水盐类能与NMP中酰胺类化合物配位，无水金属盐类，包括CaCl2、MgCl2、ZnCl2等。
4、权利要求1所述的悬浊液共沸时间为5-120分钟，减压蒸馏温度范围为60℃-203℃。
5、对二氯苯中通常含有一氯苯，二氯苯和三氯苯，一氯苯的存在是造成PPS聚合度下降的重要原因。
合成超高分子量PPS用对二氯苯提纯方法特征是：根据氯代苯的亲核活性不同，把一氯苯除掉。
线性高相对分子质量聚苯硫醚树脂的
1 研究背景聚苯硫醚（PPS）是一种新型高性能热塑性树脂，具有优良的耐热性、阻燃性、绝缘性和耐腐蚀性，属于特种工程塑料[1-2]。
经过复合改性后，PPS转变为特殊的工程塑料，具有不同的性能和用途类别。
它是迄今为止全球最具成本效益的特种工程塑料，被誉为世界上使用最广泛的特种工程塑料。
PPS由于产能的增加和成本的降低，被列入通用工程塑料排名，成为继聚碳酸酯、聚酯、聚甲醛、尼龙、聚苯醚之后的第六大工程塑料[3]。
PPS具有优良的耐高温、耐腐蚀、耐辐射、阻燃和均衡的物理机械性能，同时还具有优良的尺寸稳定性和优良的电气性能。
至今已经已有几十年的发展史，现为国内外最大的特种工程塑料和第六大通用工程塑料，在汽车、电子电气、纺织、环保、建材等行业得到广泛应用[4]。
其应用领域如图1所示。
2 PPS 主要合成方法目前PPS有多种合成方法，可用于工业生产的主要有硫化钠法和硫磺溶液法。
日本武裕曾采用硫溶液法，后因硫磺溶液法缺陷不易解决而作废。
因此，目前国内外生产厂家多采用间歇式硫化钠法合成PPS树脂。
除这2种方法外，合成PPS 的方法还有氧化聚合法、对卤代苯硫酚盐自缩聚法、硫化氢法等。
其中，国内厂家已有硫化氢法的尝试，但由于存在反应速度过快等缺陷，目前基本未采用该方法。
线性高相对分子质量聚苯硫醚树脂的合成研究李沃源浙江新和成股份有限公司 浙江 绍兴 312500摘要：聚苯硫醚（PPS）具有超高耐热性，可在220℃以下长期使用，具有良好的耐化学性、高强度、天然阻燃性，与聚醚酰亚胺（PEI），可熔性聚四氟乙烯（PFA），聚醚醚酮（PEEK）等同类特种工程塑料相比，且性价比较高，因此被广泛用于汽车、电子、水处理、塑钢等领域，制成不同性能、不同等级的特殊工程塑料，是世界上迄今为止成本效益最高、被称为最大的特种工程塑料。
分析了目前较为常见的PPS合成方法，经过综合比较，硫化钠法合成PPS产品质量好，工艺短，副产物少。
为此重点对硫化钠法合成PPS工艺以及合成工艺中影响因素进行了详细阐述。
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１ 实验 部 分
１ １ 原料 和试 剂 ．
完全干燥后移人马弗炉中， ５０ ｏ ℃下灼烧至 于（５ 土５）
有机物完全分解， 降温一定时间后移人干燥器 中冷 却至室温， 称量， 残余物即为灰分。灰分的计算公式
如下式 。
ＰＳ Ｐ 树脂 ： 自制 ； 去离子水 ： 四川大学设备处购
置， 电导率 １ ０ Ｓ ｃ 环 丁砜 ： 阳光 华 化 工 有 限 ． ／ ／ｍ； ￣ 辽
第 ６期
聚苯硫 醚树 脂 纯化 工艺研 究
３０ ．０
５
灰 分 含量 ｗ 一
… ｌ
×１０ Ｏ
２５ ．０
缸 ２．０ ０
Ｐ Ｓ树 脂 的纯 化方法 及 工 艺 进行 了研究 ， 取 得 了 Ｐ 并
较好 的效 果 。
灰分测定 ： 用坩埚（ ５０ ０ ℃下已恒重） 在（５ 士５ ） 称 取试样 ２０ （ ． ｇ精确到 ０００ ｇ 置于马弗炉中在（５ ．０ ２ ） ５０ ±５ ） ０ ℃下煅 烧 ３ ｍ ｎ后冷却至室温 ， ０ｉ 用适 量浓硝
ｍ０ —— 坩埚 质量 ｇ ；
Ｉ１ Ｔ —— 试样 质量 ｇ Ｉ ；
１５ ．Ｏ
１０ ．Ｏ
０．Ｏ ５ Ｏ．０ ０ ０
Ｉｚ — 灰分 和坩 埚总 质量 ｇ ｌ— ｌ ； 红 外 光 谱 分 析 测 试 ： ｅｍｏ ｉｈｒ Ｎｉ ｌｔ Ｔｈｒ Ｆｓｅ ｃ ｅ ｏ
６０ ７ ０红外 光谱 仪 ， ＫＢ 压 片制样 。 用 ｒ
采用溶液缩聚法合 成的 Ｐ Ｓ树脂 含有大量无 Ｐ 机 盐 ， 是 由 于在 聚合 过 程 中 Ｐ Ｓ分 子 链 不 断 生 这 Ｐ
公司， 纯度 ９． ； － ９ ５／ Ｎ 甲基吡咯烷酮 ： ９ ５ 成都市科龙化 工试剂厂 ， 纯度≥９． ％； 甲基磷酰三胺 ： ９０ 六 成都市
科龙 化工 试剂厂 ， 纯度 ≥９ ． 。 ５Ｏ １ ２ Ｐ Ｓ的制备 ． Ｐ
向 １０ ｍ 高压釜中加入 ２ ０ ｌ ＭＰ １０ ００ ｌ ０ｍ Ｎ 、２ｇ九
能得 不 到充分 发挥 ， 应用 范 围受 到 限制 ， 以适 应 日 难
水 。脱水结束后 ， 向高压釜中加人含 ７．ｇ 再 ３５ 对二
氯 苯 （－Ｃ ｐＤ Ｂ）的 Ｎ ＭＰ 溶 液 （ ０ ＮＭＰ 溶 解 ５ ｍｌ ７．ｇ －Ｃ ３５ｐＤ Ｂ配成 的 溶液 ）于 一 定 温 度 下 反 应 ６ ， ～
水硫 化钠 、ｇＮａ ２ ＯＨ 以及 适 量 的 助剂 ， 压 加 热脱 常
ＰＳ Ｐ 树脂 的工业生产方法主要是 Ｐ ｉｉ 路线 ， ｈｌ ｓ ｌｐ 即 硫化钠法 ， 该法合成产率高 ， 重复性好 ， 但是产物杂 质含量较高 （ 大量 的无机物、 少量单体 和部分低 聚 物）在后处理 过程 中不易 除掉 ， ， 这些杂质 降低 了 Ｐ Ｓ的力学性 能、 Ｐ 热失重温度、 电绝缘性 ， 导致其性
１ｈ ０ 。反应产物分别用热乙醇、 热去离子水洗涤， 于
１０ １ ℃烘 干后待 纯化 。
１ ３ Ｐ Ｓ的纯化 ． Ｐ
益发展的高新科技需要［ ］ ３ 。 叫
近几 年有 关 Ｐ Ｓ树 脂 纯 化 方 法 及 工 艺 越 来越 Ｐ
向 １０ ｌ 口瓶中先后加入 ５ Ｐ ０ｍ 三 ｇＰ Ｓ树脂和一 定 量 的溶 剂 ， １０ １０ 于 ４ ～ ７ ＂ 拌 一 定 时 间 后 热 过 Ｃ搅
４
四川化 工
第１ ３卷
２１ 第 ６ ０ ０年 期
聚 苯硫 醚 树 脂 纯化 工 艺研 究
高 艳 孟 潇 蒋文伟
（ 四川 大学化 工学院 ， 都 ，１０ ４ 成 ６０ ６）
摘 要
用三种高沸点极性非质子溶剂 Ｎ 甲基吡咯烷酮 （ ＭＰ 、 甲基磷酰三胺 （ ＭＰ 、 ． Ｎ ）六 Ｈ Ａ） 环丁砜 （Ｌ 对 自制聚苯硫醚 （Ｐ ） Ｓ） Ｐ Ｓ 树脂进行纯化处理 ， 结果发现环丁砜 的纯化效果优于其他两种。运用 正交 试 验对 环 丁 砜 纯 化 Ｐ Ｓ树 脂 的工 艺进 行优 化 ， 到最 佳 组 合工 艺 条 件 为 ：ｇＰ Ｓ树脂 加入 Ｐ 得 ５ Ｐ １． ｍ 环丁砜 ， １０ １５ ｌ 在 ６ ℃纯化 ４ 。结果表明， ｈ 这种方法可将原粉 中灰分含量降到 ０ １ ， ． ７ 能有效降 低树脂 中无 机成 分 总量 。
滤， 滤饼 用 ２ｍｌ 水洗 涤后 于 １０Ｃ干 燥 ６ ， 到 ０ 沸 １＂ ｈ得
纯化 的 Ｐ Ｓ树脂 。 Ｐ １ ４ Ｐ Ｓ树 脂 的分析测 试 ． Ｐ
多， 如大 量溶 剂洗 涤 、 殊 的机械 洗 涤装 置 、 空 干 特 真
馏等， 或是探索新 的合成方法来 避免杂质 的引进。 这些方法使 Ｐ Ｓ的纯度大大 提高， Ｐ 但是溶剂 耗量 大 、 备要求高。基于此 ， 设 我们采用溶剂法对 自制
关键词 ： Ｐ Ｐ Ｓ树 脂 环 丁砜 灰 分含 量 工 艺优 化
聚苯硫 醚 （ Ｐ ） Ｐ Ｓ 是一种高性 能热塑性工程塑
料 ， 有耐 高 温 、 具 耐腐 蚀 、 阻燃性 好 、 吸湿 性小 、 无毒 、 抗 辐 射能力 强 、 较高 的强 度 和 弹性 模 量 以及 制 品尺 寸稳 定等 优 良特 性 ［ ， 广 泛应 用 于 汽 车 、 １被 ］ 电子 、 电 器 、 工 、 密机 械 、 空 等工业 部 门［ ， 化 精 航 ２ 已成为 第六 ］ 大工 程 塑料 和第 一 大 特 种 工 程 塑 料 。 目前 国 内外
５
１ ０
１ ５
洗 涤 次 数
图 １ 洗涤次数对 Ｐ Ｓ树脂 中灰分含量 的影响 Ｓ树 脂 的选择 ． Ｐ
２ ２ 纯化溶 剂 的选 择 ．
Ｐ Ｓ树 脂 中无机 成分 含量 直接 影 响到纯化 溶剂 Ｐ 的用 量 与纯化 次 数 ， 分 含 量 越 高 ， 机 物 越 多 ， 灰 无 纯 化 次数 将增 多 ， 同时提 纯所 需 的溶剂 量也将 增大 ， 势