重铬酸钾容量法测定全铁含量
铁矿石测定方法
铁矿石中全铁含量的测定（重铬酸钾容量法）基本原理：在酸性溶液中，用氯化亚锡将三价铁还原为二价铁，加入氯化汞以除去过量的氯化亚锡，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色。
反应方程式：2Fe 3+ + Sn 2+ + 6Cl ―—→ 2Fe 2+ + SnCl 62―Sn 2+ + 4Cl ― + 2HgCl 2 —→ SnCl 62―+ Hg 2Cl 2↓6Fe 2+ + Cr 2O 72- + 14H + —→ 6Fe 3+ + 2Cr 3+ + 2Cr 3+ + 7H 2O 计算结果：()m V m V Fe 2.01000020.0%=⨯⨯=此法的优点是：过量的氯化亚锡容易除去，重铬酸钾溶液比较稳定，滴定终点的变化明显，受温度的影响（30℃以下）较小，测定的结果比较准确。
一、硫—磷混酸溶样1、药品及试剂①（2+3）硫磷混合酸② 重铬酸钾标准溶液：1.00 mL 此溶液相当于0.0020g 铁。
称取1.7559g 预先在150℃烘干1h 的重铬酸钾（基准试剂）于250 mL 烧杯中，以少量水溶解后移入1L 容量瓶中，用水定容。
③ 氯化亚锡溶液：10%称取10g 氯化亚锡溶于20 mL 盐酸中，用水稀释至100 mL 。
④ 氯化高汞饱和溶液：5%⑤ 二苯胺磺酸钠指示剂：0.5%⑥ 氟化钠2、分析步骤：准确称取0.2g 试样于250mL 锥形瓶中，用少许水润湿，摇匀。
加入10mL （2+3）硫磷混合酸及0.5g 氟化钠，摇匀。
在高温电炉上加热溶解完全，取下冷却，加入15mL 盐酸，低温加热至近沸并维持3~5min ，溶液变澄清，取下趁热滴加氯化亚锡溶液至铁（Ⅲ）离子的黄色消失，并过量2滴，用水冲洗杯壁。
在水槽中冷却，加入10mL 氯化高汞饱和溶液，摇动后放置2~3 min ，加水至120mL 左右，冷却后加入5滴0.5%二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色。
与试样分析的同时进行空白试验。
重铬酸钾法测定铁矿石中全铁的含量
实验报告姓名班级教师成绩重铬酸钾法测定铁矿石中全铁的含量实验目的1.学习用酸分解铁矿石的方法2.学习重铬酸钾法测定铁的原理与方法实验原理本实验采用TiCl3-K2Cr2O7,试样用浓HCl溶解，先用还原性较强的SnCl2还原大部分Fe3+,然后用Na2WO4为指示剂，用还原性较弱的TiCl3还原剩余的Fe3+，过量的一滴TiCl3立即将作为指示剂的六价钨由无色还原为蓝色的五价钨化合物，使溶液呈蓝色，然后用少量K2Cr2O7溶液将过量TiCl3氧化，并使钨蓝被氧化而消失。
随后，以二苯胺磺酸钠作为指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定试液中Fe2+，便测得铁含量。
仪器和试剂滴定管，锥形瓶，分析天平0.1000mol/L K2Cr2O7，浓HCl溶液，二苯胺磺酸钠溶液，1:1硫酸-磷酸混合酸，100g/L SnCl2溶液（现用现配），15 g/L TiCl3溶液，100g/L Na2WO4溶液。
实验步骤1，平行称取0.1000g铁矿样两份分别于150mL锥形瓶中，加少量水润湿，加浓HCl溶液20mL，盖上瓷坩埚盖（反盖），加热至微沸，待矿样溶解（约30min，黑色样渣几乎消失），用少量水冲洗瓷坩埚盖。
2，趁热加入SnCl2（仅先做一份样），至浅黄色。
3，加入硫酸-磷酸混合酸15mL，Na2WO4溶6-8滴，逐滴滴加TiCl3溶液，并不断摇动，至刚出现蓝色，再多加1-2滴。
用K2Cr2O7溶液滴定至蓝色退去（约2-3滴），加入50mL煮沸的冷蒸馏水，摇匀。
4，5-6滴二苯胺磺酸钠，迅速用K2Cr2O7标准溶液滴定Fe2＋至溶液呈紫色，此时即为滴定终点。
再加热另一份试样，以下操作从实验步骤2开始继续进行。
实验数据及结果数据处理已知7226/1C O Cr K =0.1000mol/L铁含量计算ωFe =m Fe /G ×100%=n Fe M Fe /G ×100%=10－37226/1C O Cr K 722O Cr K V M Fe /G ×100% 简答题1. 还原时，为什么要使用两种还原剂？可否只使用一种？3. 二苯胺磺酸钠指示剂的用量对测定有无影响？ 讨论：。
酸溶无汞盐重铬酸钾容量法测定全铁
硫-磷混酸溶样重铬酸钾滴定法测定全铁1 方法提要试样以硫-磷混酸分解，在盐酸介质中，以氯化亚锡将大部分Fe 3+还原为Fe 2+后，再以三氯化钛将剩余Fe 3+全部还原为Fe 2+，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定。
本法可测定铁矿石>10%全铁。
2试剂2.1三氯化钛溶液（1+5）：取一份三氯化钛用5份1+4盐酸混匀。
2.2 氯化亚锡溶液 10%：称取10g 氯化亚锡（SnCl 2·2H 2O ）于烧杯中，加入20mL 浓盐酸，加热溶解，用水稀释至100mL ，混匀。
2.3钨酸钠溶液250g/L ：每100mL 体积加入5mL 浓磷酸。
2.4 K 2Cr 2O 7标准溶液：称取105℃烘干的0.8955g 基准重铬酸钾，溶于1000mL 水中，此液1mL 对0.1000g 试样相当于1%TFe 。
必要时用合适含量铁矿标样标定之。
2.5 硫磷混酸：1+12.6 二苯胺磺酸钠溶液：0.5%2.7盐酸：1+13分析步骤称取0.1000g 试样于250mL 三角瓶中，加少许水冲散试样，加10 mL 硫-磷混酸（2.5），放于预先预热20min 的电炉上加热分解，并加以摇动，以防试样粘底分解不完全，溶至白烟腾空至瓶颈处，取下放冷，加盐酸（2.7）20 mL ，加热至微沸，趁热滴加氯化亚锡（2.2）至三价铁离子的黄色变淡黄色但并未消失，用水冲洗杯壁，加水至100mL 左右，在水槽中冷却，加钨酸钠溶液（2.3）10滴，以三氯化钛溶液（2.1）滴定至兰色刚出现，放置至无色后，加二苯胺磺酸钠溶液（2.6）3滴，以重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的紫色为终点。
4分析结果计算与表述：ω（TFe ）/10-2=100⨯⨯mV T 式中：T-标准重铬酸钾对铁的滴定度，g/mLV- 滴定消耗的重铬酸钾标准溶液的体积，mLm-试样质量，g5 注意事项5.1 溶样前电炉一定要预热，溶样时间不能过长，以防产生焦磷酸盐沉淀粘底使分析失败。
全铁的测定：(酸溶-重铬酸钾容量法)
一、全铁的测定：（酸溶-重铬酸钾容量法）1、方法提要：试样用硫-磷混合酸溶解，制备成盐酸溶液，用氯化亚锡将大部分Fe3+还原至Fe2+，使溶液呈浅黄色，以中性红为指示剂，滴加三氯化钛溶液使溶液由兰色变为无色，再滴加重铬酸钾溶液使溶液出现稳定的兰色，以二苯胺磺酸钠作指示剂，用重铬酸钾标准溶液进行滴定。
2、试剂：1)硫-磷混合酸(1+1)；2)氯化亚锡溶液(100g/L)：称取10g氯化亚锡，加20mL盐酸溶解后用水稀释至100mL；3)三氯化钛溶液(1+5)：取10mL市售三氯化钛，加入50mL盐酸(1+4)，摇匀后备用；4)中性红溶液(1g/L)；5)二苯胺磺酸钠指示剂(5g/L)；6)重铬酸钾溶液(100g/L)；7)重铬酸钾标准溶液(T TFe/K2Cr2O7 = 2mg/mL)。
3、分析方法：称取0.1000或0.2000g试样于250 mL锥形瓶中，加少许水将试样摇散，加15mL硫-磷混合酸，置于高温电炉上溶至冒浓白烟至瓶口2/3处，取下冷却，用水冲洗锥形瓶约10mL，加10mL盐酸，在电炉上加热至近沸，趁热滴加氯化亚锡溶液至浅黄色，迅速冷却至室温，加入2滴中性红溶液，以三氯化钛溶液还原至无色，并过量1-2滴，滴加重铬酸钾溶液至出现稳定的兰色，加水稀释至120mL左右，加二苯胺磺酸钠指示剂2滴，用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的紫红色即为终点。
同批带试剂空白。
计算公式：ω(TFe)/10-2 = × 100式中： T ：重铬酸钾标准溶液对铁的滴定度(mg/mL)；V ：滴定试样消耗重铬酸钾标准溶液的体积(mL)；V 0：滴定试剂空白消耗的重铬酸钾标准溶液的体积(mL)； m s ：称样量(g)。
4、注意事项：1) 硫-磷混合酸分解试样的能力很强，一般铁矿石均能被分解。
溶样的关键是炉温要高，白烟要腾空到瓶颈；2) 随着重铬酸钾滴定毫升数的不同，重铬酸钾对铁的滴定度会有变化，主要是由于空白和指示剂的影响所致，可用与试样含量相近的铁矿标样进行标定，以消除影响；同时应带试剂空白以消除指示剂的影响；3) 铁矿含铜高时，需用氨水进行铜、铁分离，否则铜的存在使铁的测定结果不稳；4) 用氯化亚锡进行还原时，溶液的体积不能太大，应严格控制体积，要求“小体积，高酸度”；5) 氯化亚锡和三氯化钛溶液放置时间过长，容易氧化失效，宜新鲜配制。
无汞测铁法(重铬酸钾法)
15滴钨酸钠溶液，用三氯化钛溶液滴至呈蓝色，再滴加重铬
→加2滴二苯胺磺酸钠溶液，立即用重铬酸 钾标准溶液滴至稳定的紫色→实验三次，记录数据。
酸钾溶液至无色
五、注意事项
1. 矿样中含碳量过高，妨碍滴定终点观察时，可预先将 矿样在 700℃～ 800℃高温炉中灼烧 10 ～ 15min ；或在硫磷 混酸溶样时，加5ml硝酸氧化碳。 2. 氯化亚锡不能过量，否则影响结果；如不慎过量，可 滴加1％ KMnO4溶液至浅黄色。 3. 氧化还原时的温度控制在20～40℃为好；温度低时， “钨蓝”褪色较慢；温度高时，钛易水解。 4. 试样含铜小于 0.5 ％时，“钨蓝”褪色后立即滴定， 对测定结果无影响；当试样含铜量大于0.5％时，需要预先分 离铜。
三、主要试剂和仪器
6. 二苯胺磺酸钠溶液(0.5％)。 7. 重铬酸钾标准溶液C(K2Cr2O7)＝0.008333mol/L： 称取2.4515g预先在150℃烘干1h的重铬酸钾(基准试剂) 溶于 100ml 水中，移入 1000ml 容量瓶中，用水稀释至 刻度，摇匀。 8. 重铬酸钾溶液：取一定量的重铬酸钾标准溶液(2. 7)稀释三至四倍。
Hale Waihona Puke 六、实验数据记录表格编号
m铁矿石 /g VK2Cr2O7 初读 数 /mL VK2Cr2O7 终读 数 /mL
1
2
3
七、实验数据处理结果
编号
m铁矿石 /g VK2Cr2O7 /mL Fe的含量 /% 平均值 /% 相对偏差 /% 相对平均偏差 /%
1
2
3
八、实验思考题
1. K2Cr2O7为什么可以直接配制准确浓度的溶液？
一、实验目的
1.学习重铬酸钾容量法测定铁矿石中铁的原理和 操作步骤。 2.了解无汞定铁法，增强环保意识。
重铬酸钾容量法测定全铁含量
重铬酸钾容量法测定全铁含量1、方法提要试样用硫磷混酸分解，在盐酸介质中，先用氯化亚锡还原大部分高价铁，以钨酸钠为指示剂，再用三氯化钛将全部高价铁还原成低价至生成“钨蓝”，用重铬酸钾氧化至蓝色消失，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定，借此测定全铁量。
测定范围10％以上。
2、试剂除说明外，皆为分析纯2.1 硫磷混酸：将500ml硫酸(ρ1.84g/ml)在不断搅拌下缓缓加入500ml水中，再加入500ml磷酸(ρ1.70g/ml)混匀。
2.2 盐酸(1+1)。
2.3 氯化亚锡(10％)：称取10g氯化亚锡，溶于20ml盐酸(ρ1.19g/ml)中，用水稀释到100ml，加入数粒锡粒，混匀。
2.4 钨酸钠溶液(25％)：称取25g钨酸钠溶于适量的水中，加入5ml磷酸(ρ1.70g/ml)用水释至lOOml，混匀。
2.5 三氯化钛(1+9)：取三氯化钛溶液(15％～20％)10ml，用(1+4)盐酸稀释到100ml，混匀。
2.6 二苯胺磺酸钠溶液(O.5％)。
2.7 重铬酸钾标准溶液C(K2Cr207)＝0.008333mol/L：称取2.4515g预先在150℃烘干1h的重铬酸钾(基准试剂)溶于100ml水中，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
2.8 重铬酸钾溶液：取一定量的重铬酸钾标准溶液(2.7)稀释三至四倍。
3、分析步骤称取O.2000g试样于250ml锥形瓶中，加入15ml硫磷混酸(2.1)，在高温电炉上加热分解，至冒硫酸白烟并腾空距瓶底3～4cm时，取下稍冷，加15ml热的HCl(1+1)溶液，将试液加热近沸，趁热滴加10％SnCl2溶液至试液呈浅黄色，冷却至室温，用水稀释至1OOml左右；加15滴钨酸钠溶液，用三氯化钛溶液滴至呈蓝色，再滴加重铬酸钾溶液至无色，加2滴二苯胺磺酸钠溶液，立即用重铬酸钾标准溶液滴至稳定的紫色。
4、分析结果的计算按下式计算全铁的百分含量TFe％＝×0.0027925Vm×100式中：V——滴定所消耗的重铬酸钾标准溶液的体积(ml)；O.0027925——1ml0.008333mol/L重铬酸钾溶液相当于铁量(g)；m——试样量(g)。
重铬酸钾容量法测定铁矿石中全铁含量
重铬酸钾容量法测定铁矿石中全铁含量张连祥（青海省第一地质勘探院，青海西宁810000）近几年我国城市化建设进程的加快，使建筑行业得以快速的发展，而在建筑工程中对钢铁的需求量不断增加，这就对我国钢铁工业提出了更高的要求。
钢铁企业为了更好的满足社会的需求，需要不断的加大自身的生产能力，而铁矿石作为钢铁行业中最重要的基础原料，所以对铁矿石的需求不断增加。
目前我国虽然铁矿石拥有丰富的矿藏，但远远满足不了我国当前社会发展过程中对铁矿石的需求量，所以我国很大一部分铁矿石还是需要进口的，因此也导致我国成为铁矿石的进口大国。
随着铁矿石进口量的不断增加，我国对于铁矿石中铁含量的分析检测技术也得到了较大的提高。
特别是在当前口岸检查及铁矿石生产过程中其检测技术已得到了较快的发展，而且对元素检测的准确性也得到了较大的提各。
当前在铁矿石的检测技术中，利用矿物分析技术监控铁矿石的品具有非常重要的地位。
由于当前不仅口岸及生产过程中需要对铁矿石进行检测，而且在地质勘探及矿石选冶过程也需要对铁的含量进行明确，因此当前我国对于铁矿石全铁的检测方法较多。
而在近几年对铁矿石的测定中，就用最广泛和最普遍的分析方法即是重铬酸钾容量法，此种方法不仅从原理上更易于理解，而且操作上也较为简便，只是操作条件存在着掌握困难的情况，很容易由于操作条件掌握不好而导致系统偏差问题的发生。
目前此种方法经过了一定的改进后，其在溶解时间、溶解速度及分析精度方面都有了较大的提高。
更易于对铁矿石中全铁的检测。
1铁矿石试样的分解铁矿石属于较难分解的矿物，分解速度很慢，分析试样应通过200目筛，或试样粒度不大于0.074mm。
铁矿石一般能被盐酸在低温电炉上加热分解，如残渣为白色，表明试样分解完全若残渣有黑色或其它颜色，是因为铁的硅酸盐难溶于盐酸，可加入氢氟酸或氟化铵再加热使试样分解完全，磁铁矿的分解速度很慢，可用硫-磷混合酸（1+2）在高温电炉上加热分解，但应注意加热时间不能太长，以防止生成焦磷酸盐。
重铬酸钾容量法测定铁矿石中的全铁
重铬酸钾容量法测定铁矿石中的全铁测定铁的方法很多，含铁高的试样，普遍采用氯化亚锡为还原剂的重铬酸钾容量法，该法比较方便，过量的氯化亚锡很容易除去，重铬酸钾滴定溶液比较稳定，可直接作为标准溶液。
在0.5～1.8N的盐酸溶液中，以二苯胺磺酸钠作指示剂，滴定终点的变化很明显，受温度的影响（30°以下）较小，因此所测定的结果比较准确。
测定可在盐酸（或硫酸）溶液中进行，用氯化亚锡将三价铁还原至二价，加入氯化汞以除去过量的氯化亚锡，以二苯胺磺酸钠为指标剂，用重铬酸钾标准溶液滴定，其反应式为：2Fe3＋＋Sn2＋＋6Cl－→2Fe2＋＋SnCl62－Sn2＋＋4Cl－＋2HgCl2→SnCl62－＋Hg2Cl2(甘汞沉淀)6Fe2＋＋Cr2O72-＋14H＋→6Fe3＋＋2Cr3＋＋7H2O为了使三价铁全部变为二价并阻止它的氧化，常常加入稍微过量的氯化亚锡，然后加入氯化汞氧化之，此时，生成甘汞白色丝状沉淀。
氯化汞的氧化反应不是在瞬间内完成的，特别当溶液的酸度控制不当时，甘汞沉淀的产生比较缓慢。
因此加入氯化汞后应加以搅拌，并放置3～5分钟。
如果还原时加入氯化亚锡量过多，则氯化汞进一步被还原成金属汞，产生灰色或黑色沉淀。
金属汞容易被重铬酸钾氧化，使铁的结果偏高。
在滴定过程中生成的三价铁能氧化指示剂，故加入流—磷混合酸，使三价铁与磷酸生成稳定的络合物，降低Fe3＋/Fe2＋的氧化还原电位，避免铁（Ⅲ）对指标剂的氧化，而使滴定终点清晰稳定。
但有磷酸存在时，铁（Ⅱ）容易被氧化为铁（Ⅲ），所以加入磷酸后，不能放置过久，最好在开始滴定前加入。
用氯化严锡还原铁时，应保持小体积和较高的酸度，否则氯化亚锡容易水解。
由于氯化亚锡能使铜（Ⅱ）还原为铜（Ⅰ），所生成的铜（Ⅰ）能被重铬酸钾氧化，同时铜（Ⅱ）又能促使铁（Ⅱ）被空气中的氧氧化，因此铜的含量大于0.5毫克时，应预先分离。
钼、砷、锑和铂等，均可被氯化亚锡还原，又能为重铬酸钾氧化。
三氯化钛 ――重铬酸钾容量法快速测定铁矿石中全铁量概况
三氯化钛——重铬酸钾容量法快速测定铁矿石中全铁量1前言三氯化钛—重铬酸钾容量法是近年来测定铁矿石中全铁量普遍采用的快速分析方法。
从方法原理上易于理解,但具体操作条件不好掌握,易造成系统偏差。
本方法在吸取原有方法的基础上对原溶解样品的试剂、浓度、温度等做了一定改进。
加入浓硝酸溶解样品,并降低硫磷混酸的浓度,提高溶解温度,使溶解更完全,溶解速度加快,节省了时间、试剂,提高了分析精度。
2实验部分2.1试剂硫磷混酸:将150mL硫酸(ρ:1.84g/mL在搅拌下缓慢注入500mL水中,冷却后再加入150mL磷酸(ρ:1.70g/mL,用水稀释至1000mL,混匀。
盐酸(ρ:1.19g/mL硝酸(ρ:1.42g/mL二氯化锡溶液(6%:称取6g二氯化锡溶于20mL盐酸中,溶解后用稀释至100mL,混匀(用时现配。
三氯化钛(1+19:取三氯化钛溶液(15%~20%1份,加盐酸(1+919份混匀(用前现配。
钨酸钠(25%:称取25g钨酸钠溶于适量水中(若混浊需过滤,加5mL磷酸(ρ:1.70g/mL,用水稀释至100mL,混匀。
二苯胺磺酸钠(0.2%重铬酸钾标准溶液(0.008333mol/L:称取2.4515g预先在150℃烘干1h的重铬酸钾(基准试剂溶于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀〔1〕硫酸亚铁铵溶液(约0.05mol/L:称取19.7g硫酸亚铁铵溶于硫酸(5+95中,移入1000mL容量瓶中,用硫酸(5+9 5稀释至刻度,混匀〔2〕2.2实验方法2.2.1试样的分解称取试样0.2000g于500mL三角瓶中,加25mL磷硫混酸,轻轻摇动三角瓶,使试样分散。
于电炉上加热溶解,加热过程中不断摇动,煮沸后加1mL浓硝酸,溶解至冒硫酸烟,取下自然冷却。
2.2.2还原、滴定用少量水冲洗瓶壁,加12mL盐酸。
加热至沸,趁热滴加二氯化锡,还原至浅黄色,加水约100mL(此时,控制温度在50~60℃,温度高时,可流水冷却。
全铁鉴定方法
重铬酸钾容量法测定矿石中的全铁量1 范围本法适用于矿石中全铁的测定，测定范围40.00%～60.00%。
｡2 方法提要试样以硫磷酸溶解后，先以氯化亚锡还原大部分的三价铁，再以钨酸钠做指示剂，三氯化钛使全部三价铁还原至二价，过量的三氯化钛将六价钨还原为五价而呈蓝色。
滴加重铬酸钾氧化至蓝色消失，然后以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定，借此测定全铁含量。
3 试剂和材料3.1氟化钾溶液(20%)；3.2硫磷混合酸(5+3)；3.3硝酸(ρ1.42g/mL)；3.4盐酸(1+1)；3.5氯化亚锡溶液(6%)；3.6钨酸钠溶液(25%)；3.7三氯化钛(0.75%～1.00% )；3.8二苯胺磺酸钠溶液(0.2%)；3.9重铬酸钾标准溶液C = 0.004166mol/L。
4 取样4.1试样应全部通过0.097mm(160目)的筛孔；4.2试样分析前应在105～110℃烘2h，置于干燥器冷却至室温。
5 分析步骤称取0.1000g试样于300mL锥形瓶中，加少许水将试样散开，加入5mL氟化钾溶液及15mL硫磷混合酸，摇匀，置于约300～400℃电炉盘上加热溶解至冒烟，滴加数滴硝酸，继续加热至冒浓厚白烟约1min后取下，冷却，以水吹洗瓶壁，加入15mL盐酸，立即滴加氯化亚锡溶液还原至浅黄色，加入50mL热水，将溶液加热至微沸1～2min，取下，冷却至50℃左右，加入15～20滴钨酸钠溶液，滴加三氯化钛至兰色出现为止，加入50mL水，滴加重铬酸钾标准溶液至蓝色消失，加入3～4滴二苯胺磺酸钠溶液，用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的紫色为终点，记下读数。
｡6 结果计算V×TTFe(%)= ×100m式中：V—滴定时所消耗的重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫升；｡T—滴定度，本法中T = 0.001396，单位为克/毫升；｡m—试样质量，单位为克。
｡7 误差范围TFe含量在40.00%～60.00%范围之间的最大误差为:0.50%。
重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量
重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量内蒙古包头 014080摘要：现阶段在中国进行矿产开采的过程中，开采最为广泛的为铁矿，我国己经探明的铁矿数量非常多,铁矿是我国十分重要的矿产资源。
在进行铁矿石开采的过程中，矿石的铁含量直接关系到开采出铁矿石的整体质量,因此在开采之前应当对铁矿石的铁含量进行测定,为开采工作更好地开展打下基础，提升铁矿开采企业的经济效益和社会效益。
重铬酸钾滴定法中化学参数对其影响报道很少，重铬酸钾滴定法测定铁含量时其温度、指示剂和空白溶液等化学参数对其影响，标准中对空白溶液进行了校正。
在氧化还原过程中，指示剂也参与了反应,到终点时并不能恢复到原来状态，实际上起了部分还原剂的作用。
此外，检验过程中温度的变化，重铬酸钾溶液用量的变化，都会对实验结果稍有影响，所以在化验过程中需要做标样。
关键词：重铬酸钾容量法；铁矿石；全铁量；三氯化钛；氯化亚锡。
铁矿石经浓硫磷混酸加热到300-350℃溶解后，用SnCl2—TiCl3还原滴定Fe3+，让Fe3+还原为Fe2+。
再用K2Cr2O7标准溶液滴定铁的含量。
该方法对实验操作温度，试样溶解酸的选择有一定的要求，选用浓硫酸和浓磷酸3:2的比例的混酸溶解。
一、化学分析法化学分析法是分析铁矿石中全铁含量重要的方法，重铬酸钾法是测定铁矿石中全铁含量准确的化学分析方法。
从重铬酸钾法的具体应用来看，近年来，对该方法进行了研究改进，在具体还原方面，SnCl2-TiCl3还原体系是先使用SnCl2将大部分的三价铁离子还原为二价铁离子，再用TiCl3还原剩余的三价铁离子并过量1-2滴，用钨酸钠指示剂指示TiCl3还原三价铁离子终点，也就是说，在三价铁离子定量还原为二价铁离子后，钨酸钠中的六价钨将过量1-2滴TiCl3溶液还原为5价钨化合物，此时溶液将变蓝，过量TiCl3引起的钨蓝可通过重铬酸钾氧化去除。
二、分析过程1.仪器:电子天平、锥形瓶(300mL)、滴定管（50mL）、烧杯(1000mL、200mL)、量杯(20 mL)2.试剂:(1)硫磷混酸（3:2）:将3000mL浓H2SO4慢慢加入2000mLH3PO4中冷却混匀。
全铁的测定：(碱熔-重铬酸钾容量法)
一、全铁的测定：（碱熔-重铬酸钾容量法）1、方法提要：试样用过氧化钠融熔，沸水提取，盐酸酸化，用氯化亚锡-三氯化钛还原，重铬酸钾标准溶液滴定。
2、试剂：1) 过氧化钠；2) 盐酸；3)硫-磷混合酸(3+3+14)；4)氯化亚锡溶液(100g/L)：称取10g氯化亚锡，加20mL盐酸溶解后用水稀释至100mL；5)三氯化钛溶液(1+5)：取10mL市售三氯化钛，加入50mL盐酸(1+4)，摇匀后备用；6)中性红溶液(1g/L)；7)二苯胺磺酸钠指示剂(5g/L)：称0.5g二苯胺磺酸钠溶于100mL 水中，加入2-3滴硫酸，待溶液澄清后即可使用；8)重铬酸钾溶液(100g/L)；9)重铬酸钾标准溶液(T mFe/K2Cr2O7 = 2mg/mL)。
3、分析方法：称取0.2000g试样于高铝坩埚中，加1.6-2.0g过氧化钠，搅匀，表面再覆盖一层，放入700℃马沸炉中融熔5-10分钟，取出冷却，移入250mL烧杯中，加入20 mL沸水提取，溶液有绿色加入几滴乙醇，加热煮沸几分钟，取下稍冷，加入30 mL盐酸酸化，洗出坩埚，溶液加热到微沸，趁热滴加氯化亚锡溶液还原至溶液为浅黄色，迅速冷却至室温，加入2滴中性红溶液，以三氯化钛溶液还原至无色，并过量1-2滴，滴加重铬酸钾溶液至出现稳定的兰色，加水稀释至120mL左右，加二苯胺磺酸钠指示剂2滴，用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的紫红色即为终点。
同批带试剂空白。
计算公式： ω(TFe)/10-2= × 100式中：T ：重铬酸钾标准溶液对铁的滴定度(mg/mL)；V ：滴定试样消耗重铬酸钾标准溶液的体积(mL)；V 0：滴定试剂空白消耗的重铬酸钾标准溶液的体积(mL)； m s ：称样量(g)。
4、适用范围：该方法适用于酸溶解不好的铬铁矿、钒钛铁矿、钒钛精矿和钒钛渣等矿种中含量大于1.0%的铁的测试。
T×(V-V 0)×10-3m s。
全铁、磁性铁化验
测定全铁（重铬酸钾容量法）方法提要: 试样用盐酸和氟化钠溶解, 所有的铁的氧化物及硅酸盐都转化成氯化物进入溶液, 用氯化亚锡将三价铁还原为二价铁, 过量的氯化亚锡用氯化汞氧化成为四氯化锡后, 用硫酸调节酸度, 磷酸掩蔽三价铁, 用二苯胺磺酸钠作为指示剂, 用重铬酸钾标准溶液滴定, 根据重铬酸钾标准的消耗毫升数计算全铁的含量。
适用范围本法用于磁铁矿, 赤铁矿、褐铁矿、锰铁矿、菱铁矿、烧结矿等的铁矿石的全铁测定。
反应机理FeO+2HCl=FeCl2+H2OFe+2HCl=FeCl2+H22FeCl3+SnCl2＝2FeCl2+SnCl4SnCl2+2HgCl2=SnCl4+Hg2Cl26FeCl2+2KCr2O7+14HCl=6FeCl3+2KCl+2CrCl3+7H2O分析方法称取0.500克试样于300ml三角瓶中, 加氟化钠0.5克, 加浓盐酸(比重1.19)35－50ml（菱铁用量少）放电炉盘上加热溶解, 溶至10ml左右, 用7％氯化亚锡还原到溶液变为浅黄色, 然后慢慢加入, 到溶液变为无色, 并过量2－3滴, 加水50ml, 冷却后加氯化汞饱和溶液5ml,静置2－3分钟后, 加硫磷混酸20ml,加1％二苯胺磺酸钠5－6滴, 立即以0.1N重铬酸钾标准溶液滴到溶液变为稳定蓝紫色,记为终点。
注意事项氟化钠加入量不要过多, 否则溶样时盐类多会崩, 结果偏低。
加入氯化亚锡还原时, 要在热环境下还原, 边加热边还原, 并不断摇三角瓶, 否则氯化亚锡会过量, 结果偏高。
加入氯化汞氧化时, 要在冷环境下氧化, 因此溶液要充分冷却, 放静置时间要长, 否则结果偏高。
加入硫－磷混酸和指示剂后, 要马上滴定, 以免亚铁氧化, 结果偏低。
计算TFe%=V×TV: 试样消耗标准溶液毫升数T: 标准样品中全铁含量／标准样品消耗标准溶液毫升数磁性铁的测定一.范围本技术规程规定了矿石、选矿尾矿、铁精矿中磁性铁含量的测定方法。
全铁的测定
二氯化锡二氯化汞－重铬酸钾容量法本标准适用于铁矿石中全铁量测定。
测定范围：20％以上。
1 方法提要试样经盐酸溶解，在热盐酸溶液中，滴加稍过量的二氯化锡，将三价铁还原至二价，过量的二氯化锡用二氯化汞氧化。
以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定。
借此滴定全铁含量。
主要反应如下：Fe 2O 3+6H+=3Fe 3++3H 2O FeO+3H +=Fe 2++H 2O FeCO 3+2H +=Fe 2++H 2O+CO 2 FeSiO 3+4NaF+6H +=Fe 2++4Na ++SiF ↑+3H 2O 2Fe 3++Sn 2+=2Fe 2++Sn 4- Sn 2++2HgCl 2=Sn 4++2HgCl 2（甘汞丝状物） 6Fe 2++Cr 2O 72-+14H +=6Fe 3++2Cr 3++7H 2O 2 试剂（1）氟化钠。
（2）盐酸（ρ1.19g/ml ） （3）二氯化锡（10％）：称取10.0克二氯二锡，溶于20ml 微热盐酸中，用水稀至100ml ，摇匀，备用。
（4）二氯化汞（饱和溶液）。
（5）磷酸（1+1） （6）二苯胺磺酸钠指示剂（0.5％）：称取0.5克指示剂溶于0.2％碳酸钠溶液100ml 中。
（7）重铬酸钾标准溶液[C （1/6K2Cr207）=0.050mol/L] 3 分析步骤称取0.2克试料，置于500ml 锥形瓶中，加0.5克氟化钠，盐酸15～20毫升，低温电炉溶解后，向溶液中滴加二氯化锡使溶液保持淡黄色，当溶液浓缩至8～10毫升左右时，趁热滴加二氯化锡使溶液呈无色，并多加1～2滴，迅速冷却至室温。
向溶液中加二氯化汞饱和溶液5毫升，摇匀放置2～3分钟，以水稀释至100～120毫升，加磷酸10毫升，加二苯胺磺酸钠指示剂3～4滴，迅速以重铬酸钾标准溶液滴定。
溶液由无色经绿色变为紫红色为终点。
4 分析结果的计算按下式计算全铁的百分含量：TFe(%)=M C V 05585.0⨯⨯×100二氧化硅的测定混合熔剂熔融－硅钼蓝光度法本标准适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿硅含量的测定。
铁矿石中全铁含量的测定
铁矿石中全铁含量的测定（重铬酸钾容量法）铁矿石一般能被盐酸在低温电炉上加热分解，如残渣为白色，表明试样分解完全，若残渣有黑色或其它颜色，是因为铁的硅酸盐难溶于盐酸，可加入氢氟酸或氟化钠再加热使试样分解完全，SiO 2+4HF==SiF 4↑+2H 2OMSiO 3+4HF+2HCl==MCl 2+SiF 4↑+2H 2O还可以加入少量磷酸，以消除溶液中铁的黄色对终点的干扰同时降低Fe 3+/Fe 2+电位，增大终点突跃范围，使反应更完全。
磁铁矿的分解速度很慢，可用硫－磷混合酸（1+2）在高温电炉上加热分解，但应注意加热时间不能太长，以防止生成焦磷酸盐。
部分铁矿石试样的酸分解较困难，宜采用碱熔法分解试样，常用的熔剂有碳酸钠、过氧化钠、氢氧化钠和过氧化钠－碳酸钠（1+2）混合熔剂等，在银坩埚、镍坩埚、高铝坩埚或石墨坩埚中进行。
碱熔分解后，再用盐酸溶液浸取。
基本原理：在酸性溶液中，用氯化亚锡将三价铁还原为二价铁，加入氯化汞以除去过量的氯化亚锡，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色。
反应方程式：2Fe 3+ + Sn 2+ + 6Cl -—→ 2Fe 2+ + SnCl 62―Sn 2+ + 4Cl - + 2HgCl 2 —→ SnCl 62― + Hg 2Cl 2↓6Fe 2+ + Cr 2O 72- + 14H + —→ 6Fe 3+ + 2Cr 3+ + 2Cr 3+ + 7H 2O计算结果：()m V m V Fe 2.01000020.0%=⨯⨯=此法的优点是：过量的氯化亚锡容易除去，重铬酸钾溶液比较稳定，滴定终点的变化明显，受温度的影响（30℃以下）较小，测定的结果比较准确。
一、硫—磷混酸溶样1、药品及试剂①（2+3）硫磷混合酸②重铬酸钾标准溶液： mL此溶液相当于铁。
称取预先在150℃烘干1h的重铬酸钾（基准试剂）于250 mL烧杯中，以少量水溶解后移入1L容量瓶中，用水定容。
重铬酸钾容量法快速测定铁矿石中全铁的含量
重铬酸钾容量法快速测定铁矿石中全铁的含量摘要:采用浓盐酸和氢氟酸分解试样,在酸性介质中,用氯化亚锡将大部分三价铁还原成二价铁,过量的氯化亚锡用高锰酸钾氧化,然后以钨酸钠为指示剂,用三氯化钛还原剩余的三价铁并生成“钨蓝”,再用重铬酸钾氧化至蓝色消失,加入硫磷混酸,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定至终点,借此测定全铁的含量。
本方法加快了溶解的速度,分析精确度高,结果满意。
关键词:容量法铁矿石全铁的含量近些年对铁矿石中全铁含量的测定普遍采用能够进行快速分析的重铬酸钾容量法。
该方法具有简单、快速、准确等优点,在原理上很容易理解,但是具体的操作条件却不容易掌握,在操作过程中特别容易造成操作误差。
本方法是在吸取原有各种方法的基础上对溶解试样的试剂做了一定改进,使试样溶解的更完全,溶解的速度更快,节省了时间和试剂,提高了分析的精确度。
1、实验部分1.1 试剂浓盐酸(ρ:1.19g/mL)氢氟酸(ρ:5.23g/mL)氯化亚锡溶液(10%):称取10g氯化亚锡倒入10mL浓盐酸中,加热溶解后,用蒸馏水稀释至100mL,混匀(用前现配)。
[1]高锰酸钾溶液(0.6%):称取0.6g高锰酸钾溶解于100mL蒸馏水中。
钨酸钠(25%):称取25g钨酸钠溶解于适量蒸馏水中,加10mL磷酸(ρ:1.70g/mL),用蒸馏水稀释至100mL,混匀。
三氯化钛(1+19):量取三氯化钛溶液(15%—20%)5mL,倒入95mL盐酸(1+18)里,混匀(用前现配)。
重铬酸钾标准溶液(0.008333mol/L):称取2.4515g预先在150℃烘干1h的重铬酸钾(基准试剂)溶于蒸馏水里,移入1000mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,混匀。
硫磷混酸:将150mL浓硫酸(ρ:1.84g/mL)在搅拌下缓慢注入500mL蒸馏水中,冷却后再加入150mL磷酸(ρ:1.70g/mL),用蒸馏水稀释至1000mL,混匀。
二苯胺磺酸钠(0.5%):称取0.5g二苯胺磺酸钠溶解于100 mL蒸馏水中。
重铬酸钾法测铁矿中铁的含量
重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量一、实验原理将粉碎到一定粒度的铁矿石用热的浓盐酸溶解其中大部分的金属氧化物。
待金属氧化物分解完全后, 趁热加入SnCl2将大部分Fe3+还原为Fe2+, 溶液由红棕色变为浅黄色, 然后再以Na2WO4为指示剂, 用TiCl3将剩余的Fe3+全部还原为Fe2+, 当Fe3+完全还原为Fe2+之后, 过量1-2滴TiCl3将溶液中的Na2WO4还原为蓝色的五价钨化物, 俗称“钨蓝”, 故指示溶液呈蓝色。
采用SnCl2—TiCl3联合还原的反应方程式为:2Fe3++Sn2+→Sn4++2Fe2+3Fe3++Ti3++H2O→3Fe2++TiO2++2H+加入硫磷混酸后蓝色会褪去（不褪色的可以振荡, 使其被空气中的O2氧化褪色）, 然后加入二苯胺磺酸钠指示剂, 用标准重铬酸钾溶液滴定至溶液呈稳定的紫色即为终点, 在酸性溶液中, Cr2O72-滴定Fe2+的反应式如下:Cr2O72-+6Fe2++14H+→6Fe3++2Cr3++7H2O在滴定过程中, 产生的Fe3+（黄色）对终点的观察有干扰, 所以通常加入磷酸, 使Fe3+与磷酸形成无色的Fe(HPO4)2-配合物, 消除Fe3+的颜色干扰, 以便以观察终点, 同时由于生成了Fe(HPO4)2-, 使Fe3+的浓度大量下降, 避免了二苯胺磺酸钠指示剂被Fe3+氧化而过早改变颜色, 使滴定终点提前到达的现象, 从而降低了滴定分析的误差。
二、仪器与药品仪器: 分析天平；酸式滴定管；聚四氟乙烯坩埚；锥形瓶；电热板；表面皿；量筒；滴管。
药品: 1:1硫酸；氢氟酸；HCl溶液1+1；10% SnCl2溶液；100g/L Na2WO4溶液；1:9 TiCl3溶液；二苯胺磺酸钠溶液（2g/L）；硫磷混酸；K2Cr2O7标准溶液。
三、实验步骤称取约0.20g的样品置于聚四氟乙烯坩埚中, 加水润湿后, 加3mL入1+1硫酸、5ml氢氟酸, 盖上盖, 在电热板上加热分解, 经常摇动坩埚, 待试样分解完全后继续加热至冒三氧化硫白烟, 取下, 冷却, 加少量水, 温热可使可溶盐类溶解。
全铁分析——三氯化钛-重铬酸钾容量法测定全铁量
三氯化钛-重铬酸钾容量法测定全铁量(本方法测定范围:20.00﹪以上)1．方法提要试样用盐酸、氟化钾(铁精矿难熔矿用硫磷混合酸、氟化钾)分解，用氯化亚锡将三价铁还原成二价铁，过量的氯化亚锡，再用高锰酸钾氧化，然后以钨酸钠为指示剂，用三氯化钛将高价铁还原成低价至生成“钨兰”，再用重铬酸钾氧化至蓝色消失，加入硫磷混酸(铁精矿溶样时加过，此步骤免去)，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至终点，借此测定全铁量。
2．试剂配制2.1硫磷混酸(15+15+70)：于盛有700ml水的5000ml烧瓶中(烧瓶底部应有流水冷却)，缓慢注入150ml的浓硫酸，并均匀摇动烧瓶.待冷至室温，缓慢加入150ml浓磷酸，摇动烧瓶，冷却，混匀；2.2盐酸(1+1)：100ml浓盐酸溶于100ml水中，混匀；2.3 氟化钾溶液(25﹪)；2.4 氯化亚锡溶液(6﹪)：称取6g氯化亚锡溶于20ml浓盐酸中，用水稀释至100ml，混匀；2.5 钨酸钠溶液(25﹪)：称取25g钨酸钠溶于50ml水中，加5ml浓磷酸，用水稀释至100ml，混匀；2.6 三氯化钛溶液(1+9)：取一份三氯化钛溶液(15-20﹪)与9份盐酸(1+9)混匀，加一层石蜡液保护；2.7 二苯胺磺酸钠指示剂(0.2﹪)；2.8 重铬酸钾溶液：取重铬酸钾标准溶液稀释三倍；2.9 重铬酸钾标准溶液：称取1.7555g预先在干燥箱温度为150℃经过1h烘干的重铬酸钾(优级纯)溶于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；2.10 硫磷混合酸(1+1)：1份浓硫酸与1份浓磷酸等体积，混匀；3．分析方法3.1 烧结矿、易溶铁矿石称取0.2000g试样置于500ml锥形瓶中，加20ml浓盐酸，5ml氟化钾(25%)，于温控电炉加热5-10分钟，滴加氯化亚锡(6%)至浅黄色，继续加热7-10分钟(至试样全部溶解，体积浓缩至8-10ml取下，加入50ml水。
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加 15 滴钨酸钠溶液，用三氯化钛溶液滴至呈蓝色，再滴加重铬酸钾
溶液至无色， 加 2 滴二苯胺磺酸钠溶液， 立即用重铬酸钾标准溶液滴
至稳定的紫色。
4、分析结果的计算
按下式计算全铁的百分含量
V ×0.0027925
TFe％＝
m
×100
式中： V——滴定所消耗的重铬酸钾标准溶液的体积
(ml) ；
O.0027925—— 1ml0.008333mol/L 重铬酸钾溶液相当于铁
重铬酸钾标准溶液， c（ 1/6K2Cr2O7） = 0.05000mol/L ，称取 2.4518g 预先在 150℃ 烘干 2h，并在干燥器中冷却至室温的重铬酸钾，溶解在适量水中，移入 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
二苯胺磺酸钠指示剂， 5 g/L 。 碳酸氢钠饱和溶液。 （三）分析步骤 称取 0.5000 g 试样于干燥的 300mL锥形瓶中， 加入 0.2 ～ 0.5g 碳酸氢钠、 0.2g 氟化钠以及 30mL盐酸，立即盖上盛有碳酸氢钠饱和溶液的盖氏漏斗并塞紧， 置于电炉上加热至微沸， 维持 20～30min。试样完全分解后， 取下冷却至室温 （此 时注意补加碳酸氢钠饱和溶液） ，取下盖氏漏斗。 加入 20mL硫- 磷混酸， 加水稀 释至约 150～200mL，加 5 滴二苯胺磺酸钠指示剂，迅速用重铬酸钾标准溶液滴 定至稳定的紫色为终点。 试样分析的同时，用相同的试剂，按与试样相同的操作测量空白值。 （四）计算结果 按下式计算酸溶铁 ( Ⅱ) 含量，以质量百分数表示：
式中， c ─ 重铬酸钾标准溶液的浓度 [c(1/6K 2Cr2O7)] ，mol/L ； V0 ─ 滴定空白所需重铬酸钾标准溶液的体积， mL； V ─ 滴定试液所需重铬酸钾标准溶液的体积， mL； m ─ 称取试样的质量， g； 55.85 ─ 铁的摩尔质量， g/mol 。
我国国家标准有： GB/T6730.8 — 1986《铁矿石化学分析方法 重铬酸钾容量 法测定亚铁量》。国际标准有： ISO 9035—1989《铁矿石 酸溶铁含量的测定— 滴定分析法》。
一、易溶矿亚铁的测定 （一）原理 在惰性气氛中， 用盐酸和氟化钠分解试样。 加硫磷混酸，用水稀释。 以二苯 胺磺酸钠作指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定，测定酸溶铁 ( Ⅱ) 含量。 硫化物等其他还原态物质及高价锰等氧化态物质对测定有干扰。 （二）试剂配制 硫磷混合酸，15+15+70，边搅拌边小心将 150mL浓硫酸缓缓倒入 700mL水中， 冷却后加入 150mL磷酸，搅匀。
2.1 硫磷混酸：将 500ml 硫酸( ρ1.84g/ml) 在不断搅拌下缓缓加 入 500ml 水中，再加入 500ml 磷酸 ( ρ1.70g/ml) 混匀。
2.2 盐酸 (1+1) 。
2.3 氯化亚锡 (10 ％) ：称取 10g 氯化亚锡，溶于 20ml 盐酸 ( ρ1.19g/ml) 中，用水稀释到 100ml，加入数粒锡粒，混匀。
至四倍。
3、分析步骤
称取 O.2000g 试样于 250ml 锥形瓶中，加入 15ml 硫磷混酸 (2.1) ，
在高温电炉上加热分解，至冒硫酸白烟并腾空距瓶底 3～4cm 时，取
下稍冷，加 15ml 热的 HCl(1+1) 溶液，将试液加热近沸，趁热滴加 10％
SnCl2 溶液至试液呈浅黄色，冷却至室温，用水稀释至 1OOml左右；
蓝”褪色较慢；温度高时，钛易水解。 5.4 试样含铜小于 O.5％时，“钨蓝”褪色后立即滴定，对测定
结果无影响；当试样含铜量大于 O.5％时，需要预先分离铜。
铁矿石 - 亚铁的测定
2011-3-11 10:16:59 中国选矿技术网 浏览 345 次 收藏 我来说两句
铁矿中的亚铁是指磁铁矿、 菱铁矿及一些硅酸盐中的亚铁， 不包括硫化物矿 物中的亚铁。 所以当分析含有硫铁矿试样中的亚铁时， 试样的分解比较复杂， 需 要控制好一定的酸量和时间，以免部分硫铁矿分解而引起误差。
量(g) ；
m——试样量 (g) 。
5、注意事项
5.1 矿样中含碳量过高， 妨碍滴定终点观察时， 可预先将矿样在
700℃～ 800℃高温炉中灼烧 10～15min；或在硫磷混酸溶样时， 加 5ml
硝酸氧化碳。
5.2 氯化亚锡不能过量， 否则影响结果；如不慎过量，可滴加 1％
KMn04 溶液至浅黄色。 5.3 氧化还原时的温度控制在 20～40℃为好；温度低时，“钨
重铬酸钾容量法测定全铁含量
1ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ方法提要
试样用硫磷混酸分解， 在盐酸介质中， 先用氯化亚锡还原大部分 高价铁， 以钨酸钠为指示剂， 再用三氯化钛将全部高价铁还原成低价
至生成“钨蓝”，用重铬酸钾氧化至蓝色消失，以二苯胺磺酸钠为指
示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定，借此测定全铁量。测定范围
10％
以上。
2、试剂
除说明外，皆为分析纯
2.4 钨酸钠溶液 (25 ％) ：称取 25g 钨酸钠溶于适量的水中， 加入 5ml 磷酸 ( ρ1.70g/ml) 用水释至 lOOml，混匀。
2.5 三氯化钛 (1+9) ：取三氯化钛溶液 (15 ％～ 20％ )10ml，用(1+4)
盐酸稀释到 100ml，混匀。 2.6 二苯胺磺酸钠溶液 (O.5 ％) 。
2.7 重 铬 酸 钾标 准 溶 液 C(K2Cr207) ＝ 0.008333mol/L ： 称取 2.4515g 预先在 150℃烘干 1h 的重铬酸钾 ( 基准试剂 ) 溶于 100ml 水
中，移入 1000ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
2.8 重铬酸钾溶液：取一定量的重铬酸钾标准溶液 (2.7) 稀释三