肟化反应

肟化反应岗位安全操作规程生效日期年月日页码1/2

1目的：建立TBHM-1岗位安全操作规程。

2适用范围：本规程适用于克拉霉素中间体TBHM-1的生产操作。

3职责：603车间主任或其指定的本车间有资质人员负责本规程的编制；

安全部经理负责本规程的审核；

总经理负责本规程的批准；

生产车间负责按照本规程执行TBHM-1安全的相关操作；安全部负责按照本规程执行TBHM-1生产过程的监督。

4程序：

4.1投料前准备

4.1.1复查原辅料的数量是否足够，质量是否合格。

4.1.2检查动力（蒸汽、冷却水、真空等）系统是否正常。

4.1.3 劳动保护用品是否准备到位。

4.2投料配比

原料名称SO007二氯甲烷氢氧化钠甲醇盐酸羟胺原料名称三乙胺氨水水

4.3操作步骤

4.3.1每步操作前，均需检查要使用的设备状态是否良好，各附件装置是否正常，阀门位

置是否正确。

4.3.2SO007前处理

4.3.2.1SO007溶解：

a.R101B中加入配好的氢氧化钠溶液（配好后真空吸到V101，再放至釜中。碱液配

制：配制罐中加入水，然后加入57.5公斤氢氧化钠，观察溶解后即可），再加

入水2000公斤。

b.将R101A中的二氯甲烷层压入R101B。

c.R101B中投入SO007，搅拌2小时，沉降1小时，二氯甲烷层压回R101A。

d.萃取：R101B中水层用二氯甲烷萃取两次，二氯甲烷层压到R102A/B/C/D水层排

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污。

4.3.2.2蒸二氯甲烷：先常压后减压将二氯甲烷蒸馏至干

4.3.2.3加甲醇

4.3.3肟化反应

4.3.3.1R102A/B/C/D真空吸入三乙胺，加入盐酸羟胺。

4.3.3.2开热水升温至50℃，保温48±2小时，用循环水稍加冷却（至40℃左右）。4.3.4结晶

4.3.4.1将R102A/B/C/D中的料液趁热转移到R103，冷却至0℃以下，保温5小时。

4.3.4.2离心机甩滤。

4.3.4.3母液泵至R108，硫酸调PH值，蒸馏回收甲醇，取样请检合格后套用至4.3.2.5。

4.3.5重结晶（精制）

4.3.

5.1将甲醇加入到R104，投入TBHM-1湿品，升温至50~60℃。

4.3.

5.2从地槽V107 泵入氨水,加入水1350公斤的混合物(温度50~60℃) 滴加水，滴完

后加入水约2750公斤至锅满(温度50~60℃) （约8小时滴完）。

4.3.

5.3将R104料用氮气压至R105，开冰盐水降温至15℃，搅拌2小时。

4.3.

5.4放料至离心机，甩干，固体料水洗至中性。

4.3.6烘包

4.3.6.1将离心固体料挖出，置于流化床干燥器，取样检测水份小于6.0%后包装。

4.3.6.2贴好标签（名称、数量、批号等），入库。

4.3.6.3操作完毕，清洗设备，工具，场地。

4.3.7精制母液处理

4.3.7.1母液再泵回R106，用硫酸调pH值至6,蒸馏回收甲醇，取样检测，合格后套用至

4.3.5。

4.3.7.2水层排污。

4.3.8填写好相关记录。