肟化反应
双氧水对环己酮氨肟化反应的影响及优化措施
实践与经验合成纤维工业,2023,46(6):87CHINA㊀SYNTHETIC㊀FIBER㊀INDUSTRY㊀㊀收稿日期:2023-02-01;修改稿收到日期:2023-09-12㊂作者简介:李新宇(1995 ),男,工程师,从事己内酰胺工业生产㊁运行和管理㊂E-mail:lixy218.blsh@㊂双氧水对环己酮氨肟化反应的影响及优化措施李新宇(中石化湖南石油化工有限公司,湖南岳阳414000)摘㊀要:针对300kt /a 氨肟化装置双氧水(H 2O 2)消耗高㊁己内酰胺产品色度及挥发性碱含量高的现状,探讨了H 2O 2对氨肟化反应的影响,并提出了优化措施㊂结果表明:氨肟化反应过程中,控制H 2O 2/环己酮摩尔比在1.12~1.14,H 2O 2质量分数在29.5%~32.0%,不仅可提高装置的生产能力,而且H 2O 2㊁环己酮消耗也明显降低;H 2O 2总碳含量对环己酮肟色度㊁环己酮肟二段重排反应滴定值有较大影响,通过将吸附树脂床运行工艺由并联优化为串联,可控制H 2O 2总碳含量在100mg /kg 以下;将H 2O 2由反应釜顶部进料调整为底部进料,H 2O 2与环己酮㊁氨的共混效果提高,环己酮的转化率达到99.95%㊂关键词:环己酮㊀双氧水㊀氨肟化反应㊀转化率㊀选择性㊀色度中图分类号:TQ340.42㊀㊀文献标识码:B㊀㊀文章编号:1001-0041(2023)06-0087-04㊀㊀环己酮肟是一种重要的化工中间体,主要用于制备己内酰胺[1]㊂目前工业上主要采用氨肟化法生产环己酮肟,该反应采用淤浆床反应器,以钛硅分子筛(TS-1)为催化剂,使环己酮和氨㊁双氧水(H 2O 2)在反应器内发生反应得到环己酮肟[2-3]㊂相较于传统的羟胺法生产环己酮肟,氨肟化反应将环己酮㊁氨和H 2O 2一步直接氧化合成环己酮肟,反应条件温和㊁环己酮转化率和环己酮肟选择性高㊁污染低,克服了传统工艺的缺点[4]㊂近年来,随着己内酰胺生产能力的扩大和市场竞争的加剧,提高环己酮肟的质量和提升氨肟化反应原料H 2O 2的利用率引起了业界的极大关注㊂中石化湖南石油化工有限公司己内酰胺生产能力为300kt /a,采用TS-1催化环己酮液相氨肟化合成环己酮肟,然后再进行液相重排生产己内酰胺㊂作者针对公司氨肟化装置H 2O 2消耗高㊁己内酰胺产品色度及挥发性碱含量高的现状,探讨了H 2O 2对氨肟化反应的影响,并提出了优化措施,提高了反应产物环己酮肟的收率,降低了原料H 2O 2的消耗㊂1 氨肟化反应工艺流程氨肟化装置采用五釜并联运行工艺,单个反应釜中反应体系由质量分数大于99.9%的环己酮㊁质量分数为27.5%的H 2O 2和液氨为原料,以叔丁醇为溶剂,TS-1为催化剂,采用连续淤浆反应床,反应系统中的催化剂质量分数为3%~8%,通过催化氨肟化反应生成目标产物环己酮肟,含环己酮肟的反应产物在循环泵的推动下经膜系统拦截催化剂后送叔丁醇溶剂回收工序㊁甲苯肟萃取工序,再经过两级精馏后,生产出环己酮肟产品送己内酰胺装置,反应工艺流程见图1㊂图1㊀氨肟化反应工艺流程Fig.1㊀Ammoximation reaction process1 反应釜;2 循环泵;3 膜系统㊀㊀TS-1催化液相氨肟化体系中的氨时,会使体系呈明显的碱性,使得参与反应的H 2O 2不可避免的发生无效分解㊂理论上通过适当提高体系H 2O 2与环己酮的配比,可以保证高的反应转化率㊂但在实际生产中发现当H 2O 2与环己酮的配比超出一定范围时,氨肟化反应体系中环己酮的转化率与环己酮肟的选择性均出现迅速下降,H 2O 2分解加剧㊂因此,H 2O 2作为氨肟化反应的主要原材料之一,能否得到充分的利用,尽可能的氧化氨形成羟胺进而生成环己酮肟,而不是发生副反应及分解,将直接影响到H2O2的消耗和己内酰胺的生产成本㊂2020年公司氨肟化装置生产己内酰胺的环己酮单耗为898.4kg/t,H2O2单耗为1319.6 kg/t,而行业先进装置生产己内酰胺的环己酮单耗为892.5kg/t,H2O2单耗为1276.0kg/t,对比差距显著㊂2㊀H2O2对氨肟化反应的影响及优化措施2.1㊀H2O2/环己酮摩尔比H2O2作为消耗性氧化剂,其成本和消耗量对氨肟化反应工艺的技术经济性起着举足轻重的作用㊂TS-1催化H2O2㊁氨㊁环己酮一步直接氧化合成环己酮肟的反应方程式见式(1)㊂NH3+H2O2+C6H10OңC6H10NOH+2H2O+Q1(1)从式(1)可知,理论上H2O2与环己酮在摩尔比1 1下进行反应,但实际生产过程中,由于副反应的存在和氨肟化碱性体系的影响,H2O2需适当过量才能保证环己酮的高转化率㊂通过试验考察了H2O2/环己酮摩尔比(H2O2质量分数为27.5%)对氨肟化反应的影响,见表1㊂表1㊀H2O2/环己酮摩尔比对氨肟化反应的影响Tab.1㊀Effect of H2O2/cyclohexanone molar ratio onammoximation reactionH2O2/环己酮摩尔比H2O2单耗/(kg㊃t-1)环己酮转化率/%环己酮肟选择性/%1.11122099.9499.761.12123099.9599.851.13124099.9799.871.14124599.9799.931.15125599.9599.881.16128099.9499.871.17129099.9499.87㊀㊀从表1可以看出:随着H2O2/环己酮摩尔比的增大,H2O2单耗随之增大;当H2O2/环己酮摩尔比大于1.14后,环己酮的转化率和环己酮肟的选择性开始下降,且H2O2单耗的增幅增大,这说明部分H2O2直接分解或发生了副反应㊂生产实践表明,H2O2/环己酮摩尔比控制在1.12~1.14既可保持较高的环己酮转化率,又有利于控制原料H2O2的消耗㊂2.2㊀H2O2浓度从反应本征动力学和催化剂反应机理的角度来看,提高H2O2浓度,氨肟化反应体系中催化剂晶粒内部H2O2与氨分子生成羟胺的反应速率会增大,同时会抑制副反应的发生,使催化剂活性稳定期延长,加速正反应,减少副反应发生,提高反应转化率㊂通过试验考察了H2O2浓度对氨肟化反应的影响,见表2㊂表2㊀H2O2浓度对氨肟化反应的影响Tab.2㊀Effect of H2O2concentration on ammoximation reaction H2O2质量分数/%H2O2单耗/(kg㊃t-1)环己酮转化率/%环己酮肟选择性/%26.5129099.8599.8427.5126099.8699.8829.5122599.9199.9530.0124399.9399.9432.0124099.9099.9434.0124599.8699.92㊀㊀从表2可以看出,随着H2O2浓度的提高, H2O2单耗下降,环己酮的转化率和环己酮肟的选择性略有提高,但H2O2浓度过高,在碱性环境下,H2O2的分解会加剧,增加危险性㊂因此,氨肟化反应过程中,H2O2质量分数控制在29.5%~ 32.0%较适宜㊂㊀㊀氨肟化装置原设计进料H2O2质量分数控制在27.5%,通过优化将H2O2质量分数由27.5%提高至30.0%后,氨肟化反应系统的工艺指标见表3㊂从表3可以看出,H2O2质量分数由27.5%提高至30.0%后,H2O2/环己酮摩尔比由1.16降至1.13,清液残酮质量分数由0.019%降至0.014%,清液含水质量分数由39.54%降至39.27%,单釜最高运行负荷由6.5t/h提高至7.8t/h,不仅提高了装置产能,而且H2O2㊁环己酮消耗也明显降低㊂表3㊀H2O2浓度优化前后反应系统的工艺指标Tab.3㊀Technic index of reaction system beforeand after optimization of H2O2concentration项目参数优化前优化后H2O2/环己酮摩尔比 1.16 1.13清液残酮质量分数/%0.0190.014清液含水质量分数/%39.5439.27单釜最高运行负荷/(t㊃h-1) 6.57.8单釜投酮负荷/(t㊃h-1) 5.5 6.0环己酮转化率/%99.9099.97环己酮肟选择性/%99.8599.93 2.3㊀H2O2总碳含量蒽醌法生产H2O2的过程中,少量蒽醌类有88㊀合㊀成㊀纤㊀维㊀工㊀业㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀2023年第46卷机物会带入H2O2产品,导致H2O2产品总碳含量较高,一般在300mg/kg左右,无法满足己内酰胺的生产,因此,H2O2进入氨肟化系统前必须进行提纯,一般使用大孔吸附树脂吸附H2O2中存在的杂质组分,控制H2O2总碳含量在100mg/kg以下[5-7]㊂通过试验考察了H2O2总碳含量对氨肟化反应的影响,见表4㊂表4㊀H2O2总碳含量对氨肟化反应的影响Tab.4㊀Effect of total carbon content of H2O2onammoximation reactionH2O2总碳含量/(mg㊃kg-1)环己酮肟色度环己酮肟二段重排反应滴定值805~80.7~0.9907~110.9~1.010010~13 1.0~1.112010~16 1.1~1.2㊀㊀从表4可以看出,随着H2O2总碳含量的增大,环己酮肟色度㊁环己酮肟二段重排反应滴定值均会升高,这会导致己内酰胺成品色度和挥发性碱含量增长㊂生产实践表明,经大孔树脂吸附提纯后H2O2总碳含量可稳定控制在100mg/kg,但当H2O2提纯吸附树脂床运行至末期时,因吸附树脂床吸附效率下降,会导致H2O2总碳含量较高,达到200 mg/kg左右㊂因此,为增加树脂吸附停留时间,对吸附树脂床运行工艺进行了优化,由并联运行工艺调整为串联运行㊂优化后氨肟化反应系统的工艺指标见表5㊂表5㊀吸附树脂床运行工艺优化前后反应系统的工艺指标Tab.5㊀Technic index of reaction system before andafter optimizing adsorption resin bed operation process项目参数优化前优化后H2O2总碳含量/(mg㊃kg-1)200100环己酮肟色度2011环己酮肟二段重排反应滴定值 1.9 1.0己内酰胺色度41己内酰胺挥发性碱含量/(mmol㊃kg-1)185㊀㊀从表5可知,树脂床运行工艺优化后,运行末期进料H2O2中夹带的蒽醌组分含量降低,总碳含量由200mg/kg降至100mg/kg,且环己酮肟色度㊁环己酮肟二段重排反应滴定值下降明显㊂2.4㊀H2O2进料方式氨肟化反应系统进料方式见图2,H2O2㊁环己酮㊁气氨通过进入反应釜循环管线上的混合器后汇合反应循环浊液进入反应釜中反应,反应热通过处于循环管上的外取热器循环水转移并控制反应物料温度㊂图2㊀氨肟化反应系统的进料方式Fig.2㊀Feeding method of ammoximation reaction system1 反应釜;2 循环泵;3 无机膜过滤器;4 冷却器;5 混合器㊀㊀应用软件模拟对氨肟化反应釜中的反应热分布进行分析,见图3㊂从图3可以看出:搅拌区域的反应放热量较高,说明物料在搅拌区域可以实现较大程度的混合均匀,反应主要集中在该处进行;而反应釜底放热量较小,说明物料在反应釜底的混合效果不理想㊂图3㊀反应釜的反应热分布Fig.3㊀Reaction heat distribution of reactor为提高反应釜物料的混合效果,对反应釜进料方式进行了优化,见图4,从底部增加一条H2O2管线至反应釜底部,并通过在管线上开孔增加H2O2的进料流速,有效增加反应物料分子间的碰撞速率,提高H2O2与其他反应物料的相对反应速率㊂进料方式优化后氨肟化反应系统的工艺指标见表6㊂从表6可以看出,H2O2从反应釜底部进料后,环己酮肟色度由14降至8,H2O2/环己酮摩尔比由1.16降至1.13,单釜投酮负荷由3.5t/h提高至5.0t/h,环己酮转化率由99.50%提高至99.95%,不仅提高了装置产能和产品质量,而且H2O2㊁环己酮消耗也明显降低㊂98第6期㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀李新宇.双氧水对环己酮氨肟化反应的影响及优化措施图4㊀优化后氨肟化反应系统的进料方式Fig.4㊀Feeding method of optimized ammoximationreaction system表6㊀H 2O 2进料方式优化前后反应系统的工艺指标Tab.6㊀Technic index of reaction system beforeand after optimizing feeding method项目参数反应釜顶部进料反应釜底部进料环己酮肟色度148H 2O 2/环己酮摩尔比 1.16 1.13氨/环己酮摩尔比 1.09 1.10单釜投酮负荷/(t㊃h -1) 3.55.0环己酮转化率/%99.5099.95㊀㊀注:反应温度为83ħ,反应压力为0.3MPa㊂3㊀结论a.氨肟化反应过程中,H 2O 2/环己酮摩尔比控制在1.12~1.14,H 2O 2质量分数控制在29.5%~32.0%,不仅可提高装置的生产能力,而且H 2O 2㊁环己酮消耗也明显降低㊂b.H 2O 2总碳含量对环己酮肟色度㊁环己酮肟二段重排反应滴定值有较大影响,将吸附树脂床运行工艺由并联优化为串联,H 2O 2总碳含量可控制在100mg /kg 以下㊂c.H 2O 2由反应釜顶部进料调整为底部进料后,H 2O 2与环己酮㊁氨的共混效果提高,环己酮的转化率达到99.95%,单釜投酮负荷提高至5.0t /h㊂参㊀考㊀文㊀献[1]㊀潘娇阳.环己酮肟生产技术综述[J].广东化工,2019,46(2):150-151.[2]㊀张向京,马瑞平,乔永志,等.钛硅分子筛TS-1上液相氨氧化制环己酮肟机理的原位红外研究[J].河北科技大学学报,2011,32(6):605-610.[3]㊀李永祥,吴巍,闵恩泽,等.钛硅分子筛催化环己酮氨肟化反应过程 本征动力学[J].石油炼制与化工,2003,34(11):39-43.[4]㊀王洪波,傅送保,吴巍.环己酮氨肟化新工艺与HPO 工艺技术及经济对比分析[J].合成纤维工业,2004,27(3):40-42.[5]㊀李红梅.氨肟化反应中双氧水分解的影响因素探讨[J].合成纤维工业,2012,35(4):34-37.[6]㊀陈冠群,周涛,曾平,等.蒽醌法生产双氧水的研究进展[J].化学工业与工程,2006,23(6):550-555.[7]㊀王松林,程义.蒽醌法制过氧化氢中降解物的生成及再生研究进展[J].合成纤维工业,2017,40(2):46-51.Effect of hydrogen peroxide on cyclohexanone ammoximationreaction and optimization measures thereofLI Xinyu(SINOPEC Hunan Petrochemical Co.,Ltd.,Yueyang 414000)Abstract :In response to the high consumption of hydrogen peroxide (H 2O 2)and the high chromaticity and volatile alkali con-tent of caprolactam products on a 300kt /a ammoximation unit,the effect of H 2O 2on the ammoximation reaction was discussed,and the optimization measures were proposed.The results showed that the production capacity of the unit can be improved and theconsumption of H 2O 2and cyclohexanone can be significantly reduced by controlling the molar ratio of H 2O 2/cyclohexanone be-tween 1.12and 1.14and the mass fraction of H 2O 2between 29.5%and 32.0%during the ammoximation reaction process;thetotal carbon content of H 2O 2had a significant impact on the chromaticity of cyclohexanone oxime and the titration value of the two-stage rearrangement reaction of cyclohexanone oxime,and the total carbon content of H 2O 2can be controlled below 100mg /kg byoptimizing the operation process of the adsorption resin bed from parallel to series;and the blending effect of H 2O 2with cyclohex-anone and ammonia was improved and the conversion rate of cyclohexanone reached 99.95%when the feeding method of H 2O 2was optimized from top feeding to bottom feeding.Key words :cyclohexanone;hydrogen peroxide;ammoximation reaction;conversion rate;selectivity;chromaticity09㊀合㊀成㊀纤㊀维㊀工㊀业㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀2023年第46卷。
丙酮的肟化反应
丙酮的肟化反应丙酮是一种常见的有机化合物，也是一种重要的溶剂。
它具有挥发性和易燃的特性，因此在使用过程中需要注意安全。
丙酮还具有一些重要的化学性质，其中之一就是它可以进行肟化反应。
肟化反应是一种将有机化合物与肟反应，形成肟化合物的化学反应。
具体到丙酮的肟化反应，就是将丙酮与肟反应，形成丙酮肟。
这个反应一般在碱性条件下进行。
首先，我们需要选择一种适当的肟试剂，比如氢化肟或者过氧化肟。
然后加入适量的碱催化剂，比如氢氧化钠或者碳酸钠。
在反应过程中，需要控制温度和反应时间，以保证反应的高效进行。
肟化反应的机理是一种亲核加成反应。
首先，肟试剂中的氮原子攻击丙酮中的羰基碳，形成一个中间体。
然后，中间体失去一分子水，生成丙酮肟。
最后，形成的丙酮肟与碱中的氢氧根或碳酸根结合，形成相应的盐。
整个反应过程中，氮原子的亲核性起到了关键作用。
丙酮肟在有机合成中具有重要的应用价值。
首先，它可以作为一种中间体，参与进一步的有机化学反应，例如亲核取代反应和环化反应。
其次，丙酮肟还可以用作对羟基的保护基团。
在合成过程中，我们可以先对羟基进行保护，然后进行其他反应，最后再去除保护基团，得到目标化合物。
总之，丙酮的肟化反应是一种重要的有机化学反应。
通过合理选择肟试剂和催化剂，并控制温度和反应时间，我们可以高效地进行丙酮的肟化反应。
丙酮肟具有重要的应用价值，可以作为中间体或保护基团参与合成反应。
在进行相关研究或实验操作时，我们需要注意安全，并严格遵循操作规程，以确保实验顺利进行。
肟的合成
肟的合成1、反应机理由酮制备肟主要有两类反应:酮与羟胺反应和酮氨氧化反应。
有文献报道了酮与羟胺反应制备酮肟的机理，所用试剂为丁酮。
丁酮与硫酸羟胺在酸性状态下进行肟化反应，生成丁酮肟，此反应为可逆放热反应，反应式如下:第二步:氨水中和硫酸羟胺反应生成的硫酸使平衡向右移动(即向生成丁酮肟方向移动)。
反应式:总反应式:酮由铁硅分子筛催化氨氧化反应机理目前存在着争议，研究人员提出了两种机理:1)反应体系中酮吸附在铁硅分子筛活性中心上，与氨反应生成吸附态亚胺中间体，然后再与吸附态氧反应生成肟，即亚胺机理反应;2)过氧化氢吸附在钛硅分子筛活性中心上，吸附态过氧化氢与氨、酮反应生成环己羟胺，再转化为肟，即羟胺机理反应。
在参考文献后，本课题以氨水、双氧水、丁酮为原料，选择TS-1分子筛为催化剂进行氨氧化反应的研究，其主要工艺步骤如下:分离出含有酮肟的不溶于水的酮层:在非氧化性的强矿物质酸(硫酸或盐酸)存在前提下，通过加热水解掉我们分离出来的酮肟:从目标产物羟胺溶液中分离出酮层，再将相应的酮从酮层中蒸出(也可采用其他的办法)便可得到纯净的羟胺。
水解反应后的酮蒸出羟过套用便可得到酮肟。
从而实现了酮的回收利用。
本研究选用丙酮肟、丁酮肟和环己酮肟与盐酸反应制备盐酸羟胺的对比试验，从中筛选出适宜的制备盐酸羟胺的酮肟，并对所选的酮肟选择各种不同条件进行实验，得出较优的工艺条件.进而对该酮肟的制备条件进行研究。
2原料和仪器氨水:纯度为31.0%，双氧水:纯度为27.5%，丁酮:纯度为99.7%。
相关物质的物性参数见表1.表1相关物质的物性参数仪器:恒温水槽，三颈烧瓶，滴液漏斗，冷凝管，搅拌器，低温恒温槽，加热套，真空干燥器等。
3、分析方法丁酮肟含量的测定：试样羟气化后通过色谱柱，使丁酮肟与其他组分分离，用带有火焰离子化检测器加以监测，丁酮肟的质量分数用面积归一化法进行计算。
(1)试剂和材料氮气:纯度不少于99.99%;氢气:纯度不少于99.90%;空气:羟净化处理。
肟和羰基反应-概述说明以及解释
肟和羰基反应-概述说明以及解释1.引言1.1 概述概述肟和羰基反应是有机化学中重要的反应之一。
肟由一个羰基和一个氨基组成，具有独特的化学性质。
羰基则是含有碳氧双键的化合物，具有较高的反应活性。
肟和羰基反应是指肟与羰基化合物之间发生的化学反应，通过这种反应可以得到多种有机化合物。
肟和羰基反应具有多样的机理和反应路径。
这些反应可以以不同的方式进行，包括酸性条件下和碱性条件下的反应。
在酸性条件下，肟和羰基反应主要发生在肟的氨基上，形成氨基羧酸盐。
而在碱性条件下，反应则主要发生在羰基上，生成酰肟。
这些反应具有广泛的应用领域，包括化学合成、药物合成、染料合成等。
肟和羰基反应在有机合成中起着重要的作用。
通过这些反应可以构建C-N键和C-O键，从而构建复杂的有机分子结构。
这些反应还可以引入新的官能团，扩展有机分子的化学性质和功能。
因此，肟和羰基反应在药物合成、天然产物合成以及材料科学等领域具有重要的应用价值。
随着有机合成方法学的不断发展，肟和羰基反应的应用前景也越来越广阔。
研究人员通过改进反应条件、设计新型催化剂以及优化反应路线，不断提高反应的选择性和效率。
未来的发展方向包括发现新的反应类型、发展绿色高效的反应条件以及探索反应的机理等。
综上所述，肟和羰基反应是一类重要的有机化学反应，具有广泛的应用领域和发展前景。
深入理解肟和羰基的性质和反应机理，对于合理设计和高效实现有机合成过程具有重要的意义。
1.2文章结构文章结构部分：在本篇长文中，我们将介绍肟和羰基反应的相关知识。
本部分将为您提供本文的结构概述。
首先，我们将在引言部分对本文的内容作出概述。
接着，我们将介绍本文的结构安排，以便读者能够清晰地了解文章的组织形式。
最后，我们将说明本文的目的，即阐明肟和羰基反应的相关内容，并展示其在化学领域中的重要性。
通过以上的结构安排，我们将全面深入地介绍肟和羰基反应。
请您继续阅读正文部分，以了解肟和羰基反应的定义、性质以及其机理。
氨肟化反应中叔丁醇作用-概述说明以及解释
氨肟化反应中叔丁醇作用-概述说明以及解释1.引言1.1 概述引言部分是一篇长文的开端，用于引起读者的兴趣并介绍文章的主题。
在本文中，我们将探讨氨肟化反应中叔丁醇的作用。
氨肟化反应是一种重要的有机合成反应，可以用于合成多种化合物。
叔丁醇作为一种常用的溶剂，在氨肟化反应中扮演着重要的角色。
本文将介绍氨肟化反应的基本原理，探讨叔丁醇在此反应中的作用机制，并分析实验结果。
通过本文的研究，我们将总结叔丁醇在氨肟化反应中的作用，探讨其潜在的应用价值和展望。
通过深入研究，我们可以更好地理解叔丁醇在有机合成中的作用，为化学领域的发展提供理论支持和实验数据。
1.2文章结构1.2 文章结构本文将首先介绍氨肟化反应的基本原理，包括反应的机理和相关概念。
接下来将重点讨论叔丁醇在氨肟化反应中的作用机制，包括其作用方式和影响因素。
然后将对实验结果进行详细分析，探讨叔丁醇对氨肟化反应的影响。
最后，本文将总结叔丁醇在氨肟化反应中的作用，讨论其潜在的应用价值和展望，最终得出结论。
通过深入探讨叔丁醇在氨肟化反应中的作用，本文旨在为相关领域的研究提供参考和启示。
1.3 目的:本文旨在探讨叔丁醇在氨肟化反应中的作用机制，分析其对反应过程的影响及作用方式。
通过实验结果的分析和结论的总结，深入了解叔丁醇在氨肟化反应中的作用机制，探讨其潜在的应用价值和发展前景。
通过本文的研究，可以增进对氨肟化反应的理解，为相关领域的研究提供参考和借鉴。
2.正文2.1 氨肟化反应的基本原理氨肟化反应是一种重要的有机合成反应，其基本原理是通过氨肟（ammonium carbamate）与有机化合物反应，生成产物和氨气。
氨肟的结构中包含氨离子和碳酸根离子，其具有较高的反应活性，可与不同的有机化合物发生反应。
在氨肟化反应中，通常会选择一种碱性官能团的有机化合物作为底物，该底物与氨肟反应后可以生成相应的化合物。
反应通常在中性或碱性条件下进行，以促使反应的进行和产物的生成。
微通道反应器肟化
微通道反应器肟化一、引言微通道反应器是一种高效的化学反应器，其内部具有微米级别的通道，能够提供更大的表面积和更快的传质速度。
肟化反应是一种重要的有机合成反应，可以用于制备药物、农药等化合物。
本文将介绍微通道反应器在肟化反应中的应用。
二、肟化反应简介1. 肟化反应原理肟化反应是指酸催化下酰氯与肼或其衍生物（如甲酰肼）在室温下发生缩合生成相应的N-芳基或N-烷基肼。
该反应可分为两步：第一步为酰氯与肼缩合生成N-酰基肼中间体，第二步为中间体水解生成相应的N-芳基或N-烷基肼。
2. 肟化反应优点（1）反应条件温和，无需高温高压；（2）反应产物纯度高，易于分离；（3）应用范围广泛，可用于制备各种有机合成中间体。
三、微通道反应器原理及优势1. 微通道反应器原理微通道反应器是一种结构紧凑的化学反应器，其内部具有微米级别的通道，可提供更大的表面积和更快的传质速度。
微通道反应器中，反应物在微通道内流动，与固定在通道壁上的催化剂接触，从而实现高效催化反应。
2. 微通道反应器优势（1）传质速度快：由于微通道反应器内部具有微米级别的通道，可以提供更大的表面积和更快的传质速度，从而加速反应速率；（2）反应条件温和：微通道反应器可以利用热交换功能控制反应温度，在不需要高温高压下完成化学反应；（3）可控性强：微通道反应器具有良好的可控性，在不同时间段内可以调整流量、温度等参数，实现精确控制。
四、微通道反应器在肟化反应中的应用1. 微通道肟化反应优势（1）反应时间短：由于微通道反应器具有高传质速度和强大的混合能力，在肟化反应中可以缩短反应时间；（2）产物纯度高：由于微通道反应器具有良好的可控性，在肟化反应中可以控制反应条件，从而获得高纯度的产物；（3）反应条件温和：由于微通道反应器可以利用热交换功能控制反应温度，在肟化反应中可以在不需要高温高压下完成化学反应。
2. 微通道肟化反应实例（1）以甲酰肼和苯酰氯为原料，采用微通道反应器进行N-芳基甲酰肼的合成。
肟化反应羰基衍生化试剂的专业技术知识点与分析报告
肟化反应羰基衍生化试剂的专业技术知识点与分析报告一、引言肟化反应，也称为醛肟或酮肟的合成，是一种在有机化学中重要的反应类型。
它涉及到将醛或酮与羟胺（NH2OH）进行反应，生成肟。
肟化反应在许多领域都有广泛的应用，如药物合成、农用化学品制造以及材料科学等。
本文将详细介绍肟化反应的原理、影响因素以及如何选择合适的羰基衍生化试剂。
二、肟化反应的原理肟化反应主要涉及两类反应：加成反应和重排反应。
首先，醛或酮与羟胺进行加成反应，生成不稳定的中间体肟。
然后，肟通过重排反应生成稳定的肟。
重排过程中，肟分子内的不稳定碳-氮键断裂，同时生成一个水分子和一个亚胺基团。
亚胺基团再与另一分子羟胺反应，生成亚胺脲。
亚胺脲进一步脱水生成肟。
三、影响肟化反应的因素1.温度：温度对肟化反应的影响较大。
低温有利于加成反应，而高温则有利于重排反应。
因此，选择适当的温度对于获得高收率的肟至关重要。
2.溶剂：溶剂的选择对肟化反应也有重要影响。
极性溶剂有利于加成反应，而非极性溶剂则有利于重排反应。
通常，使用混合溶剂可以获得较好的结果。
3.催化剂：某些催化剂可以促进肟化反应的进行。
例如，酸催化剂可以促进重排反应。
使用催化剂时，需注意其对收率的影响。
4.原料比例：醛或酮与羟胺的比例也会影响肟化反应的结果。
比例不合适可能导致反应不完全或生成其他副产物。
因此，在实验中需通过优化原料比例来获得最佳的收率。
四、羰基衍生化试剂的选择在肟化反应中，选择合适的羰基衍生化试剂至关重要。
以下是几种常用的羰基衍生化试剂：1.丙酮肟：丙酮肟是一种常用的羰基衍生化试剂。
它具有高活性、低毒性和良好的稳定性。
丙酮肟可以通过醛或酮与羟胺的反应制得。
它主要用于合成一些具有特殊生理活性的化合物，如药物和农用化学品等。
2.乙醛肟：乙醛肟也是一种常见的羰基衍生化试剂。
它具有与丙酮肟类似的化学性质和用途。
乙醛肟可以通过乙醛与羟胺的反应制得。
与丙酮肟相比，乙醛肟的价格更便宜，因此在一些大规模的工业生产中更具有竞争力。
密度测定韦氏天平法
乙醇无色、透明，具有特殊香味的液体（易挥 发），密度比水小，能跟水以任意比互溶。
乙醇中枢神经系统抑制剂。可引起兴奋和抑 制，高浓度可引起鼻、眼、粘膜刺激。易燃。
盐酸羟胺是无色晶体；溶于热水、醇、丙三醇， 不溶于醚；吸湿性强，受潮高于151℃则分解。
有毒，对皮肤有刺激性；有腐蚀性。生产设 备应密闭，防止跑、冒、滴、漏，操作人员 应穿戴防护用具；溅到皮肤时，可用大量水 冲洗。
加热时猛烈爆炸。羟胺对呼吸系统、皮肤、 眼部及黏膜具刺激性，吞食有害，为潜在的 诱变剂。
具有强烈刺激和腐蚀性。粉尘或烟雾会刺激 眼和呼吸道，；遇水和水蒸气形成腐蚀性溶 液。 冰乙酸蒸气对鼻、喉和呼吸道有刺激作用， 对环境有危害，易燃。
7
羟胺制备
反应方程式
盐酸羟胺固体料，用乙醇进行充分 溶解后，降温至17℃左右，然后加 入固体氢氧化钠以中和溶液中的酸 根离子，使羟胺游离出来。
一、肟化反
15
应影响因素
pH
在酸催化合成红霉素A肟的过程中,红霉素A的肟化和酸性降解 始终是一对竞争反应,产物肟中不可避免地含有红霉素的降解杂质。 红霉素A和羟胺的肟化反应在pH值为6.9左右的条件中进行,可以有 效的抑制红霉素A的降解,使红霉素A肟化反应的收率达到95%以上; 在肟化过程中,由于各种物料的消耗和产物的形成, pH值会受到影 响。
肟化反应温度： 50±3℃; 碱化结晶： T：25±2℃； pH:9.5; t:2h
肟化 反应罐
11
滤饼
卧式 离心机
滤液
干燥
红霉素A肟
回收
12
3 干燥
补水罐
液位80%
换热器
T: 80℃
双锥 干燥器
回收
旋风 分离器
肟化反应的工作原理和机制
肟化反应的工作原理和机制【知识】肟化反应的工作原理和机制肟化反应是一种常见的有机合成反应，它通过将酯或酸酐与氨或胺类化合物反应，生成相应的肟化合物。
在有机合成中，肟化反应常被用于制备药物、杀虫剂、染料等化合物。
本文将深入探讨肟化反应的工作原理和机制，并分享我的观点和理解。
一、肟化反应的工作原理1. 反应原料肟化反应通常以酯或酸酐作为酰基供体，以氨或胺类化合物作为亚胺供体。
酯或酸酐中的羰基与氨或胺类化合物中的氮原子通过缩合反应形成肟键，生成肟化合物。
2. 缩合反应肟化反应的核心步骤是缩合反应，即酰基与亚胺的反应。
该反应可分为两个阶段：酰基的离去和亚胺的加成。
- 酰基的离去：在碱性条件下，酯或酸酐中的羰基通过质子转移失去一个酰氧基，生成酰离子。
这个中间体可以通过水解、脱羧等方式转化为相应的酸。
- 亚胺的加成：酰离子与氨或胺类化合物中的亚胺发生加成反应，酰离子中的羰基碳与亚胺中的氮原子形成新的化学键，生成肟化合物。
二、肟化反应的机制肟化反应的机制依赖于反应条件和反应物的性质。
下面以酯与胺反应为例，介绍两种常见的肟化反应机制。
1. 酸催化的肟化反应在酸性条件下，酯与胺发生肟化反应的机制通常为亲核加成-消除机制（SNAC机制）。
步骤：1) 质子化：胺先与酸反应生成离子化胺。
2) 亲核加成：离子化胺中的氮原子进攻酯中的羰基，形成中间体。
3) 水解：中间体分解产生肟化合物和醇。
亲核加成的速度决定了整个反应的速度，对于酚和胺类化合物，氨的亲核性较弱，因此反应速率较慢。
2. 碱催化的肟化反应在碱性条件下，酯与胺发生肟化反应的机制通常是通过亲核取代反应进行的。
步骤：1) 碱的加入：碱的加入使氨或胺生成苦味盐离子（肟化试剂）。
2) 形成酰胺：苦味盐离子攻击酯中的羰基，生成酰胺。
3) 催化产生肟化合物：酰胺在碱的作用下分解生成肟化合物和醇。
碱催化的肟化反应具有较快的反应速率，适用于一些难以在酸性条件下发生反应的底物。
三、总结和回顾肟化反应是一种重要的有机合成方法，通过酯或酸酐与氨或胺类化合物的反应，可以合成各种肟化合物。
嘧啶呋喃酮生产标准
嘧啶呋喃酮生产标准嘧啶呋喃酮是一种重要的有机化学品，广泛应用于药物、染料、香料、农药等领域。
本文介绍了嘧啶呋喃酮的生产标准。
一、嘧啶呋喃酮的化学结构：嘧啶呋喃酮的化学式为C8H5NO，分子量为131.13，其结构式如下所示：二、嘧啶呋喃酮的生产方法：嘧啶呋喃酮的生产方法较为简单，通常采用肟化反应和加成反应。
1、肟化反应：将苯甲醛和叔丁基肼混合加热至80-100℃，反应物温度降至室温时，加入硫酸酯化剂，反应2小时左右，生成肟化物。
然后将肟化物加入氢氧化钠溶液中回流，使之产生嘧啶环，反应结束，得到纯品。
化学反应方程式为：2、加成反应：将苯甲醛和乙酰丙酮混合，加入硫酸催化剂，反应2小时，产生嘧啶呋喃酮。
然后进行蒸馏提取，得到目标产物。
化学反应方程式为：三、产品质量标准：1、外观：无色或浅黄色晶体2、熔点：127-130℃3、杂质：杂质不得超过0.5%四、结语：嘧啶呋喃酮是一种重要的有机化学品，其生产方法简单，广泛应用于药物、染料、香料、农药等领域。
本文介绍了嘧啶呋喃酮的化学结构，生产方法和产品质量标准，可以为生产制造厂家提供指导和参考。
作为重要的有机化学品，嘧啶呋喃酮在药物、染料、香料、农药等领域都有着广泛的应用。
具体来说，嘧啶呋喃酮可以用于合成各种有机合成物和药物，还可以作为防腐剂、食品添加剂和香料等。
在药物方面，嘧啶呋喃酮可以用于合成多种抗癌药、抗感染药和抗病毒药。
嘧啶呋喃酮可以用于合成一种名为“第三代孔雀石绿”的抗癌药，这种药物适用于肾癌、子宫颈癌、卵巢癌等多种癌症的治疗。
在染料领域，嘧啶呋喃酮可以用于合成各种有机染料，包括抗紫外线染料、金属染料、高分子染料等。
嘧啶呋喃酮还可以用于制造激光打印机的碳带，提高打印质量。
在食品和香料方面，嘧啶呋喃酮可以用于提高食品的味道和香味。
嘧啶呋喃酮可以用于制作香精、香料、饮料和冰淇淋等。
嘧啶呋喃酮还可以用作防腐剂和杀虫剂。
防腐剂是指为了延长食品、饮料和其他物品的保质期而添加的化学物质，嘧啶呋喃酮具有抑制细菌和真菌的作用，可以提高产品的质量保证。
肟化反应
肟化反应常用什么方法?作者：君临天下6113羟胺加减，醇作溶剂然后回流作者：xige盐酸羟胺加到酮里面反应，可以回流也可以在常温下搅拌后减压蒸馏出溶剂。
是你的具体反应物来定作者：lemontree253室温吡啶乙醇作者：544937910我知道一个方法，是酮的a位的肟化，先用叔丁醇钾，然后亚硝酸异戊酯作者：我还是我盐酸羟胺三乙胺乙醇回流作者：rrflqq羟胺，加热，恒温振荡作者：dschong含有羰基的醛、酮类化合物与羟胺作用而生成的化合物，通式都具有C=NOH 基。
由醛形成的肟称醛肟，由酮形成的肟称酮肟。
肟经水解都能得到原来的醛或酮。
大多数的肟都具有很好的结晶，并有其确定的熔点，例如乙醛肟47℃，片脑酮肟75℃，丙酮肟61℃，环己酮肟90℃，因此可利用其熔点来鉴别醛或酮。
有的肟还是重要的分析试剂，如丁二酮肟是分析化学中常用的定性和定量测定镍的试剂。
肟能发生重排反应而生成酰胺，工业上生产耐纶6的原料己内酰胺就是由环己酮生成的肟经重排反应得到的。
作者：yy0520yy醋酸钠盐酸羟胺乙醇作者：xuelin883QUOTE:Originally posted by yy0520yy at 2010-07-20 10:24:37:醋酸钠盐酸羟胺乙醇学习了，谢谢！:)一般来说，由于位阻原因，肟羟基一般和大基团处于反式位置回复人：david_zhan,★★ ()时间：2006-08-04 12:17:42 编辑2楼一般以反式为主。
回复人：leo532,▲▲▲ (Pd/C--Pt/C--H2--Hydride Medical Organic3楼Synthesis)时间：2006-08-04 18:32:58 编辑对，一定会产生顺反异构的，条件可以将温度高些，我认为反式会多些，回复人：chenweihua,▲▲▲▲ (喜欢上网)时间：2006-08-04 20:26:52 编辑4楼一般来说，由于位阻原因，肟羟基一般和大基团处于反式位置回复人：抑制剂,▲ (抑制剂)时间：2006-08-06 23:59:52 编辑5楼肟的顺反异构是个老问题,不过已经从实验和理论上解决了,常温情况下醛和盐酸羟胺反应主要得到反式,我做过几个肟的单晶分析都是这样,要实现从反式向顺式的转化,可以采用氯化氢的有机溶液促进转化,两个异构体在薄层上可分开,可上柱分;另外,也有报道直接反应得到两种不同异构体,synlett,2001,No 1,99-101回复人：abc123,▲ ()时间：2006-08-08 10:05:34 编辑6楼5楼的这位老师，是说氯化氢可以促使其由反式转化为顺式吗？那是不是说在酸性环境下可以转化为顺式呢？或者说碱性环境容易转化为反式？回复人：abc123,▲ ()时间：2006-08-08 10:06:17 编辑7楼已经打分了。
提高肟化反应效率的技术改进_袁年武
工业技术(403~404)提高肟化反应效率的技术改进袁年武,严乐平(中国石化股份公司巴陵分公司,湖南岳阳414003)摘要:分析了影响环己酮肟化反应效率的几个主要因素,提出了环己酮肟化塔/反应段0和/萃取段0的概念,采用提高中部投酮量的方法将/反应段0和/萃取段0有效分离,提高了肟化反应效率。
关键词:环己酮;肟化反应;反应效率中图分类号:TQ224.2文献标识码:B文章编号:1009-0045(2002)06-0403-02己内酰胺是生产锦纶6和尼龙6的原料,中国石化股份公司巴陵分公司原鹰山石化厂从荷兰斯达米卡本公司(DSM)引进的5万t P a己内酰胺HPO法专利技术,经过改造,现已具备7万t P a生产能力。
在己内酰胺合成工艺路线中,环己酮与磷酸羟胺反应生成环己酮肟的反应(环己酮肟化)是HPO法最核心的专利技术之一。
由于种种原因,肟化效率不高,造成环己酮转化不完全,同时无机液中有机物含量超标,即/两头超标0,并对后工序生产负荷产生了较大的影响。
如何在现有技术和设备条件下,充分利用原有肟化塔,提高肟化效率,提高己内酰胺生产负荷,降低生产成本,变得十分迫切和必要。
1环己酮肟化反应工艺原理¹磷酸羟胺和环己酮逆流接触生成环己酮肟的肟化反应,其反应方程式如下:NH3OH++C6H10O K2K1C6H10NOH+H2O+H++Q式中,K1、K2为反应速率常数。
肟化反应以甲苯作溶剂,环己酮溶于甲苯相中,肟化反应在一个脉冲填料塔中进行,无机工艺液从塔顶部加入,含有环己酮的甲苯溶液从塔底部加入,两相依靠重度差流动,反应完的无机工艺液从塔底部出料,含有环己酮肟的甲苯从塔顶部溢流出料。
同时为了控制肟化反应在塔中部进行,在塔的中部加入了小流量的环己酮。
以肟化塔中部为界,中上部是肟化反应段,确保磷酸羟胺反应完全;中下部是无机液萃取段,确保底部无机液中夹带的有机物的含量在指标范围内。
2影响肟化反应及萃取效率的因素2.1影响肟化反应的几个因素pH值根据肟化反应方程式可知,降低肟化反应器进口无机液[H+],提高无机液pH值,有利于肟化反应向正方向移动,提高肟化效率。
肟化反应机理
肟化反应机理一、肟化反应的概念和基本原理肟化反应是有机化学中一种重要的反应类型，它是指在酸性条件下，酰氯（或酸酐）与肟类化合物发生加成反应，生成相应的肟酰氯（或肟酸酐）。
这种反应具有高度的选择性和灵活性，在有机合成中得到了广泛的应用。
其基本原理是通过亲电试剂（如酰氯）与亲核试剂（如肟类）之间的加成反应，形成新的键，同时释放出一个氯离子。
二、肟化反应机理1. 酸催化下的肟化反应机理在酸催化下，肟类与酰氯之间发生加成反应。
首先，羧基上的氧原子被质子化形成了一个良好的离去基（水），然后被亲电试剂攻击。
此时，亲电试剂上带有正电荷的碳原子被亲核试剂上带有孤对电子的氮原子攻击形成中间体。
接着中间体失去一个氯离子，并且再次质子化生成产物。
2. 碱催化下的肟化反应机理在碱催化下，肟类与酰氯之间发生加成反应。
首先，碱催化下的羧酸被质子化形成良好的离去基（水），然后被亲电试剂攻击。
此时，亲电试剂上带有正电荷的碳原子被亲核试剂上带有孤对电子的氮原子攻击形成中间体。
接着中间体失去一个氯离子，并且再次质子化生成产物。
三、肟化反应影响因素1. 酸度：酸度越高，反应速率越快。
2. 温度：温度越高，反应速率越快。
3. 试剂浓度：试剂浓度越高，反应速率越快。
4. 溶剂：极性溶剂有利于加速反应速率。
四、肟化反应的应用1. 合成芳香族酰肼类衍生物2. 合成β-内酰胺类抗生素3. 合成蒽醌类衍生物4. 合成新型杂环化合物五、总结肟化反应是一种重要的有机合成方法，在药物合成、材料科学等领域得到了广泛的应用。
其机理主要是通过亲电试剂与亲核试剂之间的加成反应，形成新的键，同时释放出一个氯离子。
影响因素包括酸度、温度、试剂浓度和溶剂等。
肟化反应在有机合成中具有高度的选择性和灵活性，可以用于合成各种复杂的有机分子。
己内酰胺氨肟化反应器性能研究
早在20世纪60年代末,Michaels就提出:若将具有分离功能的膜应用于化学工程,即把膜与反应器合于一体, 同时兼有反应与分离功能的膜反应技术,可节省投资、降低能耗、提高收率, 必将产生新的化工过程。
无机膜，尤其是陶瓷膜，有高温下的长期稳定性、对酸碱及溶剂的优良化学稳定性、高压下的机械稳定性以及寿命长等一系列优点。
利用无机膜开发新的反应器一直受到人们的关注。
非均相反应是化工和石化过程工业中的典型过程, 如生成超细颗粒的沉淀反应或以超细颗粒为催化剂的催化反应, 存在非连续化和非集成化的问题。
将陶瓷膜分离技术与反应耦合组成膜反应器可使传统非均相反应过程连续化、集成化,实现节能减排的目标。
这项技术的一个工业化的实例就是，基于陶瓷膜反应器的环己酮氨肟化工艺。
传统的环己酮氨肟化工艺为HPO工艺，该工艺虽然能够避免在羟胺制备和环己酮肟化过程中产生硫酸铵，但是其存在明显的缺点：工序长、设备多、流程复杂、需要贵金属、产生NOx和操作精度要求高等。
随着钛硅分子筛催化剂的应用，出现了液相环己酮氨肟化过程（图1），该工艺流程短，条件温和，催化剂活性好，产品环己酮肟质量好，环己酮转化率和环己酮肟选择性均可达到99.5%以上，双氧水利用率达90%，催化剂单程寿命610h。
图1 钛硅分子筛催化环己酮氨肟化工艺流程本项研究在图1所示的工艺流程基础之上，结合参考文献，研究一套内置反应器装置内对反应器建立数学模型，研究不同反应器内构件结构的物料流动和混合情况，找到影响流动的关键因素。
并对反应器进行模拟计算，考察桨叶位置、导流筒位置、挡板形式等的影响，提出反应器的优化设计思路，具有实际应用价值，与其他设计知识产权相比节能、提质、降低人工劳效的功效。
一、氨肟化反应器模型与模拟反应器为搅拌式反应器，桨叶为三叶片下推式。
内置导流筒，导流筒内侧上方设有挡板，双氧水在液面上方由分布管加入反应器，气氨从底部经分布器加入，导流筒与反应器壁之间环状安装三排膜管。
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肟化反应岗位安全操作规程生效日期年月日页码1/2
1目的：建立TBHM-1岗位安全操作规程。
2适用范围：本规程适用于克拉霉素中间体TBHM-1的生产操作。
3职责：603车间主任或其指定的本车间有资质人员负责本规程的编制；
安全部经理负责本规程的审核；
总经理负责本规程的批准；
生产车间负责按照本规程执行TBHM-1安全的相关操作；安全部负责按照本规程执行TBHM-1生产过程的监督。
4程序：
4.1投料前准备
4.1.1复查原辅料的数量是否足够，质量是否合格。
4.1.2检查动力（蒸汽、冷却水、真空等）系统是否正常。
4.1.3 劳动保护用品是否准备到位。
4.2投料配比
原料名称SO007二氯甲烷氢氧化钠甲醇盐酸羟胺原料名称三乙胺氨水水
4.3操作步骤
4.3.1每步操作前，均需检查要使用的设备状态是否良好，各附件装置是否正常，阀门位
置是否正确。
4.3.2SO007前处理
4.3.2.1SO007溶解：
a.R101B中加入配好的氢氧化钠溶液（配好后真空吸到V101，再放至釜中。
碱液配
制：配制罐中加入水，然后加入57.5公斤氢氧化钠，观察溶解后即可），再加
入水2000公斤。
b.将R101A中的二氯甲烷层压入R101B。
c.R101B中投入SO007，搅拌2小时，沉降1小时，二氯甲烷层压回R101A。
d.萃取：R101B中水层用二氯甲烷萃取两次，二氯甲烷层压到R102A/B/C/D水层排
肟化反应岗位安全操作规程生效日期年月日页码2/2
污。
4.3.2.2蒸二氯甲烷：先常压后减压将二氯甲烷蒸馏至干
4.3.2.3加甲醇
4.3.3肟化反应
4.3.3.1R102A/B/C/D真空吸入三乙胺，加入盐酸羟胺。
4.3.3.2开热水升温至50℃，保温48±2小时，用循环水稍加冷却（至40℃左右）。
4.3.4结晶
4.3.4.1将R102A/B/C/D中的料液趁热转移到R103，冷却至0℃以下，保温5小时。
4.3.4.2离心机甩滤。
4.3.4.3母液泵至R108，硫酸调PH值，蒸馏回收甲醇，取样请检合格后套用至4.3.2.5。
4.3.5重结晶（精制）
4.3.
5.1将甲醇加入到R104，投入TBHM-1湿品，升温至50~60℃。
4.3.
5.2从地槽V107 泵入氨水,加入水1350公斤的混合物(温度50~60℃) 滴加水，滴完
后加入水约2750公斤至锅满(温度50~60℃) （约8小时滴完）。
4.3.
5.3将R104料用氮气压至R105，开冰盐水降温至15℃，搅拌2小时。
4.3.
5.4放料至离心机，甩干，固体料水洗至中性。
4.3.6烘包
4.3.6.1将离心固体料挖出，置于流化床干燥器，取样检测水份小于6.0%后包装。
4.3.6.2贴好标签（名称、数量、批号等），入库。
4.3.6.3操作完毕，清洗设备，工具，场地。
4.3.7精制母液处理
4.3.7.1母液再泵回R106，用硫酸调pH值至6,蒸馏回收甲醇，取样检测，合格后套用至
4.3.5。
4.3.7.2水层排污。
4.3.8填写好相关记录。