水质项目检测操作规程

1．目的

规范水处理车间水质项目检测实验室的操作程序，确保正确、安全地进行各项化验操作使用设备、仪器、药剂、器皿。

2．适用范围

适用于xxxx公司水质化验的操作。

3．职责

3.1水处理车间主管负责检查本规程的执行。

3.2水质化验员依照本规程负责进行化验的操作。

4．程序要点

4．1、造纸废水的采集

4.1.1 对于连续排放水质较稳定的废水，可采用间歇式取样，即隔一定

时间取等体积的水样混合均匀后装瓶备用。

4.1.2大型纸厂，设有两处以上排水口，若废水性质相同，则分别采集

等体积的水样，混匀装瓶，若性质不同的废水，则先测定各出口处流量。

然后根据流量的不同按比例采样，混合后装瓶备用。

4.1.3大型废水储存池的纸厂，其废水经过一段时间沉淀、消化后，性

质较稳定，可采取一次采样。

4.2 水样的保存及初步处理

废水采样后应尽快检验，变化较快的成分，需在现场进行分析，如余氯、PH等。

常采用的转化方法：

（1）硫化物：于250-500ml采样瓶中，加入1ml250g/L醋酸锌溶液，使硫化物沉淀。

（2）酚类物质：于每升水样中加0.5g氢氧化钠和1g硫酸铜。

（3）溶解氧：按后述的测定方法在所用水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾、

（4）氮化合物：于每升水样中加0.8ml浓硫酸，保持氮的平衡。分析前，在用氢氧化钠溶液和之。

4.3造纸废水的检测

检测项目:悬浮物（SS）、PH及水温、溶解氧（DO）、化学需氧量(COD)、

五日生物需氧量（BOD

5）、总磷（TP）、氨氮（NH

3

-N）、SV30、生物相观察

4.3.1 悬浮物（SS）测定操作规程

4.3.1.1 将滤纸放入称量瓶中，于（105±2）℃温度下在烘箱内烘干至恒重。

4.3.1.2 迅速取经搅动混匀的水样100ml于滤纸上过滤（悬浮物太少，可增加取样量）。

4.3.1.30用蒸馏水洗涤两次，将滤纸烘干再称滤纸重量，然后将滤纸和残渣置于称量瓶中，在烘箱中于（105±2）℃温度下烘干至恒重。所增加之质量即为悬浮物重。

4.3.1.4结果计算

废水悬浮物含量X（㎎/L）按以下公式计算

X=（m2-m1）÷v*1000

m1——称量瓶及滤纸的质量（单位㎎）

m2——称量瓶及滤纸和悬浮物的质量（单位㎎）

v——水样体积（单位 ml）

同时进行两次测定，取平均值作为结果，两次平行测定结果之差的绝对值应小于0.4㎎。

4.3.2 PH 及水温测定操作规程

测定仪器：上海雷磁PHBJ-26便携式PH计

1.打开电源，将电极保护瓶盖旋开。

2.电极球泡测量端向下，捏住电极帽部分空甩数次，使球泡内充满溶液没有

气泡。

3.用蒸馏水清洗球泡测量端数次，用滤纸轻轻擦拭球泡表面的水渍。

4.开始测量样品PH值；电极浸入被测溶液时，晃动电极数次，使溶液均匀

与球泡接触，读取PH值及水温测量结果。

4.3.3 溶解氧（DO）

测定仪器：哈纳 HI9146N 溶解氧测定仪

1.初步探头检查

①去掉红色和黑色塑料盖，因其视为装运目的而设计，可以扔掉。

②将探头底部2.5cm浸泡于电解液中，以浸湿感应器。

③轻荡电解液以漂洗薄膜，然后再装满干净的电解液；用指尖轻击薄膜的边

缘，确保无气泡，并与水分离。

④避免损坏薄膜，不能直接拍击薄膜的底部。

⑤确保橡胶O型环准确地位于膜盖内。

⑥将感应器面朝下，顺时针方向旋拧膜盖，一些电解液将会溢出。

2.校准

为获得最大的精度，建议仪器经常校准。仪器标准的校准程序通常是两个值：

0.0%（零点）,100%（斜率）。

仪器校准简单，在校准之前，确定探头安装无误并极化完全，探头处于可测量状态。

初步准备：将少量的HI7040零氧液倒入一个烧杯内，如果有肯能使用塑料烧杯以降低EMC干扰。确保电极可测量。按ON/OFF键打开仪器。为精确校准，建议等候15分钟，调整电极。设置合适的高度系数，盐度系数设置为零。

⑴零点校准

①将电极插入HI7040零氧液中，轻轻搅动2-3分钟

②按CAL键，“~”符号和“NOT READY”字样会闪烁直到读数稳定

③一旦读数稳定且偏差在范围之内u，开始闪烁“CFM”，按CFM键确认“0.0%”

读数

④按CAL键，仪器会回到测量模式并会记录零点校准数据。

⑵斜率校准

建议在空气中进行斜率校准。用大量洁净清水清洗电极，去掉电极上残留的零氧液。

①擦干电极头等候几分钟让读数稳定，“~”符号和“NOT READY”字样会闪

烁直到读数稳定。

②一旦读数稳定，“CFM”开始闪烁，按“CFM”键确认“100.0%”D.O.值。

③一旦读数稳定且在偏差范围之内。仪器会保存数据（同时调整斜率点），

仪器会记录零点校准数据，并回到测量模式。

④如果读数未接近选定值，“WRONG”字样会闪烁，如果读数超出量程，则

“WRONG”字样会同时闪烁。

三、操作指南

1.DO测量

确保仪器已校准，保护盖去掉，然后将探头浸入被测样品溶液中。同时确保温度感应器也浸入样品中，等待读数稳定（约1分钟左右）。

溶解氧值显示在主屏幕上，下方屏幕显示温度。

按RANGE键，数值在ppm和饱和百分比之间转换。

2.温度测量

仪器内置温度探头，在测量之前应使探头与外界达到热平衡，这可能需要几分钟时间。温度差距越大，所需时间越长。

①若屏幕上出现“---”以及有“NO Probe”字样闪烁，表明溶解氧探

头连接有误或测量温度超出量程，也有可能是探头损坏。

②若测量温度超出量程，“℃”字样会闪烁。

③若读数超出量程，则所有范围数值或闪烁

④确定仪器在测量样本前已经过校准

⑤若需成功测量多个样本，得到精准读数，在探头浸入样本前，需用去

离子水彻底的清洗探头。

4.3.4 化学需氧量(COD)测定操作规程

4.3.4.1使用普通移液管，则罐内放入一支玻璃棒。

①吸取水样5ml（同时做空白试验）沿玻璃棒流入（为消除氯离子干扰，则加水样后先加约0.1g固体硫酸汞使其反应）；

②加入重络酸钾消解液5ml；

③加入硫酸→硫酸银5ml，对准玻璃棒放液；将玻璃棒上残留的水样和消解液全冲洗入罐内，加盖拧紧，均匀放入微波消解仪关好炉门；

操作：CODcr消解时间（分钟）=（消解灌个数+2）分钟（例如：CODcr消解罐个数6个，消解时间应为6+2=8分钟）

消解程序：1.按动停止/取消键