HSQB-JB56.16-2011 聚醚多元醇技术规范

合肥荣事达三洋电器股份有限公司
企业标准
HSQB-JB56.16-2011 聚醚多元醇技术规范
2011-10-10发布 2011-10-15实施合肥荣事达三洋电器股份有限公司
修订页
合肥荣事达三洋电器股份有限公司企业标准
HSQB-JB56.16-2011
聚醚多元醇技规范
1 范围
本标准规定了冰箱产品聚醚多元醇、组合聚醚多元醇的技术规范、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存等要求。

本标准适用于冰箱产品中以组合聚醚多元醇和多异氰酸酯为主要原料浇注生产的硬质聚氨酯泡沫塑料。

2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。

凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 622 化学试剂盐酸
GB/T 629 化学试剂氢氧化钠
GB/T 689 化学试剂吡啶
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6680 液体化工产品采样通则
GB/T 12008.4 聚醚多元醇中钠和钾测定方法
GB/T 12008.6 聚醚多元醇中水分含量测定方法
GB 12463 危险货物运输包装通用技术条件
3 术语和定义
以下术语和定义适用于本标准。

组合聚醚多元醇
在聚醚多元醇中添加各种催化剂、添加剂以及其它助剂搅拌而成的混合物。

可用于生产冰箱、冷柜等产品的聚氨酯泡沫绝热层，是硬质聚氨酯发泡反应中的主原料之一。

4 技术要求
4.1 性状
聚醚多元醇在常温下应为无色到棕黄色透明或微呈浑浊的无机械杂质粘稠液体，无沉淀物，不挥发、毒性有限。

聚醚多元醇中主要成分的含量和参数指标由于各原料供应商的配方存在一定的差异，按本标准规定的测试方法的试验结果必须与原料供应商对应牌号的聚醚多元醇的指标相同。

4.2 组合聚醚多元醇各项性能指标应符合表1要求。

表1 组合聚醚多元醇技术要求
HSQB-JB56.16-2011
5 试验方法：
5.1 试验方法所用试剂，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂。

由于组合聚醚多元醇中含有催化剂及其它助剂等成分，在检测时影响其单体聚醚中的成分含量。

所以组合聚醚多元醇在检测时还是以原料反应特性及泡沫性能为主。

5.2 性状
取试样约10ml于内径约15mm的试管内，用干燥的布擦干试管外壁附着的霜或湿气，横向透视观察试样颜色及有无杂质和悬浮物。

5.3 粘度的测定
5.3.1 方法提要
在规定的温度下，被测液体作用在旋转粘度计匀速旋转转子上的粘性力矩使游丝发生扭转，这时与游丝连接的指针在刻度盘上指示一定的读数，将读数乘上仪器系数即得液体的粘度。

5.3.2 仪器
5.3.2.1 门恒温水浴：控温精度为±0.1℃。

5.3.2.2 旋转式粘度计：NDJ-1型，量程为0mPa·s～1×105 mPa·s，测量误差不大于5%。

5.3.2.3 温度计：0℃～50℃，分度值0.1℃。

5.3.2.4 烧杯：内径不得小于70mm，高度不得低于130mm。

5.3.3 测定步骤
5.3.3.1 将适量无机械杂质的试样置于烧杯(5.3.2.4)中，除去空气泡。

盖上表面皿，放在25℃±0.1℃恒温水浴中，间歇搅拌试样(但勿引入气泡)直至试样温度达到均匀恒定。

5.3.3.2 依照 5.3.3.3 测定步骤，根据试样粘度大小选择适当的转子和转速。

使用由小到大的转子和由慢到快的转速，以使指针读数在刻度盘上20～90格之间。

5.3.3.3 按仪器说明书规定装好仪器，将保护架和选定的转子安装在粘度计上，将转子浸入试样中，使试样达到转子上的标线，注意在转子浸入试样时勿引入气泡。

如有气泡，需拆下转子，将转子在试样中轻轻搅动，直至气泡消失，再装上转子。

5.3.3.4 在25℃土0.1℃恒定10min后，松开粘度计控制杆，开启马达使转子连续旋转，待指针稳定后，按下指针控制杆，同时关闭马达，读取刻度盘上的读数至一位小数。

5.3.3.5 同一试样在同一转速下必须重复两次读数。

在第一次读数后按5.3.3.4重新操作，读取第二次读数。

5.3.4 测定结果的计算
试样粘度按式1要求计算，两次读数与a之差不能大于平均值的3%。

η=K.a (1)
式中：
HSQB-JB56.16-2011
η——试样的粘度，mPa·s；
K——仪器系数，mPa·s；
a——粘度计刻度盘上两次读数的算术平均值。

5.4 水分含量的测定
按GB/T 12008.6中规定的方法进行，分析结果以平行测定的两个结果的算术平均值表示。

5.5 羟值的测定
5.5.1 含义
羟值：与每克试样中羟基含量相当的氢氧化钾毫克数。

碱值：与每克试样中碱性物质相当的氢氧化钾毫克数。

5.5.2 原理
在115℃回流条件下，羟基与溶解在吡啶中的邻苯二甲酸酐进行酯化反应，过量的邻苯二甲酸酐用氢氧化钠标准溶液滴定。

5.5.3 试剂
分析方法中，应使用分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水。

5.5.3.1 吡啶（GB/T 689）。

5.5.3.2 邻苯二甲酸酐吡啶溶液：称取111g～116g邻苯二甲酸酐于700mL吡啶中，摇至溶解，于棕色瓶中放置过夜后使用。

如溶液出现颜色则应弃去。

作空白滴定时，25ml该溶液应消耗1mol/L氢氧化钠标准溶液45ml～50ml。

5.5.3.3 酚酞指示液：1%吡啶溶液。

5.5.3.4 氢氧化钠（GB/T 629）标准溶液：c(NaOH)=0.1mol/L、c(NaOH)=1mol/L，按GB/T 601配制与标定。

5.5.3.5 盐酸（GB/T 622）标准溶液：c(HCl)=0.1mol/L，按GB/T 601配制与标定。

5.5.4 仪器
5.5.4.1 酯化瓶：250mL，带有磨口空气冷凝管，冷凝管长度大于60cm。

5.5.4.2 油浴：115℃±2℃。

5.5.4.3 滴定管：50mL，碱式。

5.5.4.4 移液管：25mL。

5.5.4.5 滴管称量瓶。

5.5.4.6 锥形瓶：250mL。

5.5.4.7 分析天平：感量0.1mg。

5.5.5 试样
如果试样中水分含量超过0.2％，必须脱水后测定。

5.5.6 分析步骤
5.5.
6.1 称取样品（按561／估计羟值计算量），准确至0.1mg，置于酯化瓶中（不能让试样与瓶颈接触）。

5.5.
6.2 用移液管吸取25mL邻苯二甲酸酐吡啶溶液加到称有样品的酯化瓶中，摆动瓶子，使样品溶解。

接上空气冷凝管并用吡啶封口，把瓶子放入115℃±2℃油浴中回流1h；回流过程中摇动酯化瓶1～2次，油浴的液面需浸过酯化瓶一半。

HSQB-JB56.16-2011
5.5.
6.3 回流1h后，从油浴中取出酯化瓶，冷却到室温，用10mL吡啶逐滴均匀冲洗冷凝管，然后取下冷凝管。

加入约0.5mL酚酞指示液，用c(NaOH)=1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至粉红色并保持15s不褪为终点。

5.5.
6.4 用同样方法做空白试验，空白与样品消耗的c(NaOH)=1mol/L氢氧化钠标准溶液体积之差为 9ml～11ml。

否则，适当调整试样质量，重新测定。

5.5.7 测定结果的计算与表示
羟值按式3计算：
X＝(V1－V2).C× 56.1/ m (3)
式中：
X—羟值，mgKOH/g；
V1—空白滴定时氢氧化钠标准溶液的用量，mL；
V2—试样滴定时氢氧化钠标准溶液的用量，mL；
C—氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L；
m—试样质量，g；
56.1—1mol 氢氧化钾的摩尔质量，g/mol。

测定结果以平行测定两个结果的算术平均值表示。

准确至0.1mgKOH/g。

5.5.8 精密度（95％置信度）
重复性：
羟值，mgKOH/g 允许误差
<120 1.0 mgKOH/g
≥120 1.0%
再现性：
羟值，mgKOH/g 允许误差
<120 1.5mgKOH/g
≥120 1.5%
5.6 聚醚多元醇中钠和钾测定
按 GB/T 12008.4中规定的方法进行，测定结果以平行测定两个结果的算术平均值表示。

5.7 聚醚多元醇中酸值的测定
5.7.1 酸值
中和1g试样中的酸性物质所需的氢氧化钾毫克数。

5.7.2 原理
试样溶解于吡啶和水的混合液中，以酚酞为指示液，用氢氧化钠标准溶液直接滴定。

5.7.3 试剂
分析方法中，应使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。

5.7.3.1 氢氧化钠（GB/T 629）标准溶液：c（NaOH）＝0.1mol/L。

按GB/T 601配制和标定。

5.7.3.2 吡啶（GB/T 689）。

5.7.3.3 酚酞指示液：1％吡啶溶液。

HSQB-JB56.16-2011
5.7.4 仪器
5.7.4.1 锥形瓶：250mL。

5.7.4.2 滴管称量瓶。

5.7.4.3 滴定管：分度值为0.02mL。

5.7.4.4 分析天平：感量为0.1mg。

5.7.5 分析步骤
5.7.5.1 用滴管称量瓶称取样品（5
6.1/估计羟值计算量），准确至0.2mg，置于250mL锥形瓶中。

5.7.5.2 加50mL吡啶，50mL水，约0.5mL酚酞指示液，摇至样品完全溶解。

5.7.5.3 用氢氧化钠标准溶液（5.5.3.1）滴定至粉红色，保持15s不褪为终点。

5.7.5.4 同时作一空白试验。

5.7.6 测定结果的计算与表示
试样酸值按式2计算：
X＝(V1－V2).C× 56.1/ m (2)
式中：
X——酸值，mgKOH/g；
V1——试样滴定时氢氧化钠标准溶液的用量，mL；
V2——空白滴定时氢氧化钠标准溶液的用量，mL；
C——氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L；
m——试样质量，g；
56.1——1mol 氢氧化钾（KOH）的质量，g/mol。

测定结果以平行测定两个结果的算术平均值表示。

6 检验规则
6.1 本标准规定的所有项目均为供应商出厂检验项目，应由供应商提供每批次的质量检测报告，以每生产一聚合釜聚醚多元醇产品为一批。

6.2 进货检验负责检查每批次供应商所提供的原料检测单（参数指标）是否符合本标准要求。

6.3 聚醚多元醇的采样按GB/T 6678和GB/T 6680的规定进行。

总取样量不得少于500g，所取得样品装入干燥、清洁的密闭瓶中，贴上标签并注明：产品名称、批号、采样日期及采样人姓名。

一瓶供检验用，另一瓶密封，保留备查。

6.4 检验结果不符合本标准规定时，应加倍取样复检，复检结果即使有一项不符合本标准规定，应重新定级。

6.5 型式试验
有下列情况之一者应进行型式试验，型式试验的项目为以上技术要求中所有项目。

型式试验要求全部项目合格。

a)a）新产品/新供方确认时；
b)b）间隔半年以上使用时；
c)c）连续供货每年进行一次；
HSQB-JB56.16-2011
d)d）工艺、原材料有重大变动时；
e)e）进货检验结果与上次型式检验有较大差异时；
f)f）主管部门认为有必要时。

7 标志、包装、运输、贮存
7.1 标志
聚醚多元醇包装容器上应有牢固清晰的标志，内容至少包括：产品名称、物料编码、生产日期、制造商、净质量、RoHS标识。

7.2 包装
聚醚多元醇应装入装入容积为1吨的塑料方桶中，镀锌钢桶及塑料桶应符合GB 12463中1级包装的规定。

包装桶盖严格密封并有外封盖及质量合格证。

7.3 运输
聚醚多元醇运输应符合危险品运输的规定，严防雨淋和沾污。

本产品为非危险品。

7.4 贮存
聚醚多元醇应贮存在阴凉、通风的库房中，贮存期从生产日起不得超过6个月。

如超期，需复验；各项指标经复验合格，仍可继续使用。

附加说明：本标准由合肥荣事达三洋技术中心技术管理部归口
本标准由合肥荣事达三洋品质管理部提出、起草、解释
本标准主要制订人：张振杰。