同济材料研究方法第三章-复习
材料研究方法复习题
1.根据下图，试推导Bragg方程，并对方程中主要参数范围的确定进行讨论。
答：1）Bragg方程推导：根据题图，有：相邻两个原子面上的原子散射波光程差δ= AE + AF = ABsinθ+ ABsinθ=2 ABsinθ= 2dsinθ干涉加强条件是，晶体中任意相邻两个原子面上的原子散射波在原子面反射方向的相位差为2π的整数倍，光程差等于波长的整数倍。
因此，干涉加强的条件为：2dsinθ= nλ即Bragg方程。
2）方程中主要参数范围的讨论：a. 根据布拉格方程，sinθ不能大于1，因此：nλ/2d =sinθ< 1，对衍射而言，n的最小值为1，所以在任何可观测的衍射角下，产生衍射的条件为λ<2d，这也就是说，能够被晶体衍射的电磁波的波长必须小于参加反射的晶面中最大面间距的二倍，否则不能产生衍射现象。
b.当x射线波长一定时,晶体中存在可能参加反射的晶面族也是有限的,它们必须满足d>λ/2, 即只有那些晶面间距大于入射x射线波长一半的晶面才能发生衍射2.什么是X射线谱，连续X射线谱的产生机理是什么？答：1）X射线谱：x射线的强度随波长而变化的曲线称为X射线谱。
2）具有连续波长的X射线，构成连续X射线谱，其产生机理为：能量为eV的电子与阳极靶的原子碰撞时，电子失去自己的能量，其中部分以光子的形式辐射，碰撞一次产生一个能量为hv的光子，这样的光子流即为X射线。
单位时间内到达阳极靶面的电子数目是极大量的，绝大多数电子要经历多次碰撞，产生能量各不相同的辐射，因此出现连续X射线谱。
3.写出标识X射线谱的波长与阳极物质原子序数间的对应关系（莫塞莱定律），说明莫塞莱定律的意义。
答：1）莫塞莱定律：标识X射线谱的波长λ与原子序数Z关系为：1/λ=K/(Z-σ)22）莫塞莱定律的意义：莫塞莱定律指出了标识X射线谱的波长λ与阳极物质原子序数Z的关系，莫塞莱定律是X射线光谱分析中的重要理论基础。
用电子轰击待测试样辐射出标识X射线，并测定其波长，则可以知道试样中含有哪些元素。
同济大学材料研究方法思考题答案
第1章1、材料是如何分类的？材料的结构层次有哪些？答：材料按化学组成和结构分为：金属材料、无机非金属材料、高分子材料、复合材料；按性能特征分为：结构材料、功能材料；按用途分为：建筑材料、航空材料、电子材料、半导体材料、生物材料、医用材料。
材料的结构层次有：微观结构、亚微观结构、显微结构、宏观结构。
2、材料研究的主要任务和对象是什么，有哪些相应的研究方法？答：任务：材料研究应着重于探索制备过程前后和使用过程中的物质变化规律，也就是在此基础上探明材料的组成(结构)、合成(工艺过程)、性能和效能及其之间的相互关系，或者说找出经一定工艺流程获得的材料的组成(结构)对于材料性能与用途的影响规律，以达到对材料优化设计的目的，从而将经验性工艺逐步纳入材料科学与工程的轨道.研究对象和相应方法见书第三页表格。
3、材料研究方法是如何分类的？如何理解现代研究方法的重要性？答：按研究仪器测试的信息形式分为图像分析法和非图像分析法；按工作原理，前者为显微术，后者为衍射法和成分谱分析。
第2章1、简述现代材料研究的主X射线实验方法在材料研究中有那些主要应用？答：现代材料研究的主X射线实验方法在材料研究中主要有以下几种应用：（1）X射线物相定性分析：用于确定物质中的物相组成（2）X射线物相定量分析：用于测定某物相在物质中的含量（3）X射线晶体结构分析：用于推断测定晶体的结构2、试推导Bragg方程, 并对方程中的主要参数的范围确定进行讨论.答：见书第97页。
3、X射线衍射试验主要有那些方法, 他们各有哪些应用，方法及研究对象.而且实验方法及样品的制备简单，所以，在科学研究和实际生产中的应用不可缺少；而劳厄法和转晶法主要应用于单晶体的研究，特别是在晶体结构的分析中必不可少，在某种场合下是无法替代的。
第3章1、如何提高显微镜分辨本领，电子透镜的分辨本领受哪些条件的限制？答：分辨本领：指显微镜能分辨的样品上两点间的最小距离；以物镜的分辨本领来定义显微镜的分辨本领。
材料研究方法复习笔记
材料研究⽅法复习笔记材料研究⽅法复习笔记第⼀章红外光谱(IR) Infra-red spectroscopy （见课本P261）（分⼦振动和转动能级的跃迁）1. 红外区是电磁总谱中的⼀部分，波长在0.7-1000µm 之间，红外区⼜可分为三个区域：(1)近红外区：0.75-2.5µm(2)中红外区：2.5 -25µm ，分⼦的基频振动(3)远红外区：25-1000 µm ，分⼦转动及晶体的晶格振动2.为什么红外光谱称为振转光谱？当分⼦经光照射吸收后，运动状态将从基态跃迁到⾼能量的激发态。
由于粒⼦运动的能量是量⼦化的，它不能占有任意能量，被分⼦吸收的光⼦，其能量必须等于分⼦动能的两个能级之差，否则不能被吸收。
λc h hv E == 分⼦吸收光⼦能量后，根据能量⼤⼩可引起转动、振动和电⼦能阶的跃迁等。
红外光谱就是由于分⼦的振动和转动引起的，故称为振－转光谱。
3.红外光谱产⽣的条件产⽣红外吸收满⾜两个条件：(1) 辐射应具有能满⾜物质产⽣振动跃迁所需的能量；(2) 辐射与物质间有相互偶合作⽤。
对称分⼦：没有偶极矩，辐射不能引起共振，⽆红外活性。
如：N2、O2、Cl2 等。
⾮对称分⼦：有偶极矩，红外活性。
红外吸收谱带的强度与分⼦数有关，但也与分⼦振动时偶极矩变化率有关，变化率越⼤，吸收强度也越⼤，因此极性基团如羰基、胺基等。
4.若以波数的形式来表⽰双原⼦分⼦的振动频率，则：µπK c v 21=-K 为化学键的⼒常数，与键能和键长有关，µ为双原⼦的折合质量，µ =m 1m 2/（m 1+m 2）发⽣振动能级跃迁需要能量的⼤⼩取决于键两端原⼦的折合质量和键的⼒常数，即取决于分⼦的结构特征。
化学键键强越强（即键的⼒常数K 越⼤），原⼦折合的质量越⼩，化学键的振动频率越⼤，吸收峰将出现在⾼波数区。
5.基团特征频率在⾮极性溶剂中，浓度较⼩（稀溶液）时，峰形尖锐，强吸收；当浓度较⼤时，发⽣缔合作⽤，峰形较宽。
同济研究方法思考题
第1章思考习题及解答1.材料是如何分类的？材料的结构层次有哪些？2.材料研究的主要任务和对象是什么，有哪些相应的研究方法？3.材料研究方法是如何分类的？如何理解现代研究方法的重要性？[答(pdf)]第2章思考习题及解答1.区分晶体的颜色、多色性及吸收性，为何非均质体矿物晶体具有多色性？2.什么是贝克线？其移动规律如何？有什么作用？3.什么是晶体的糙面、突起、闪突起？决定晶体糙面和突起等级的因素是什么？4.什么叫干涉色？影响晶体干涉色的因素有哪些？5.白云母的三个主折射率为N g=1.588，N m=1.582，N p=1.552，如要制造干涉色为1/4λ（147nm）的试板，在垂直于Ng切面上的切片厚度应为多少？6.平行金红石（四方）（100）晶面取一薄片，在折射率仪中测得C轴方向为2.616，垂直C轴方向为2.832；试绘出其光率体，并写出最大双折射率及其光性正负。
7.平行莫来石（斜方）斜方柱面（110）取一切面测得该晶体最大折射率为1.654，垂直斜方柱面另取一切面（001）面测得其折射率变化在1.644-1.642之间。
已知光轴面//（010），试绘出其光率体并写出最大双折射率、光性符号、光性方位。
[答(pdf)]8.普通辉石为正光性晶体，在正交偏光下其最高干涉色为二级黄（R＝880nm），⊥B xa切面具有一级亮灰干涉色（R＝210nm），设N g-N m=0.019，求薄片厚度。
[答(pdf)]9.设橄榄石晶体薄片厚度0.03mm，N g=1.689, N m=1.670, N p=1.654，问：垂直B xa切面、垂直B xo切面和平行光轴面切面上的光程差是多少？[答(pdf)]10.如何利用锥光镜鉴定晶体的光性和轴性？11.如何提高光学显微分析的分辨能力？12.阐述光学显微分析用光片制备方法。
13.分析近场光学显微分析的原理及与传统光学显微分析技术的异同。
14.为何近场光学显微镜可突破光学显微镜分辨率极限？第3章思考习题及解答1.X射线的定义、性质。
材料研究方法课后习题与答案
材料研究方法课后习题答案第一章绪论1. 材料时如何分类的？材料的结构层次有哪些？答：材料按化学组成和结构分：金属材料、无机非金属材料、高分子材料、复合材料材料的结构层次有：微观结构、亚微观结构、显微结构、宏观结构。
2.材料研究的主要任务和对象是什么？有哪些相应的研究方法？答：任务：研究、制造和合理使用各类材料。
研究对象：材料的组成、结构和性能。
研究方法：图像分析法、非图形分析法：衍射法、成分谱分析。
成分谱分析法：光谱、色谱、热谱等；光谱包括：紫外、红外、拉曼、荧光；色谱包括：气相、液相、凝胶色谱等；热谱包括：DSC、DTA等。
3.材料研究方法是如何分类的？如何理解现代研究方法的重要性？答：按研究仪器测试的信息形式分为图像分析法和非图形分析法；按工作原理，前者为显微术，后者为衍射法和成分谱分析。
重要性：1）理论：新材料的结构鉴定分析；2）实际应用需要：配方剖析、质量控制、事故分析等。
第二章光学显微分析1.区分晶体的颜色、多色性及吸收性，为何非均质体矿物晶体具有多色性？答：颜色：晶体对白光中七色光波选择吸收的结果。
多色性：由于光波和晶体中的振动方向不同，使晶体颜色发生改变的现象。
吸收性：颜色深浅发生改变的现象称为吸收性。
光波射入非均质矿物晶体时，振动方向是不同的，折射率也是不同的，因此体现了多色性。
2.什么是贝克线？其移动规律如何？有什么作用？答：在两个折射率不同的物质接触处，可以看到比较黑暗的边缘，称为晶体的轮廓。
在轮廓附近可以看到一条比较明亮的细线，当升降镜筒时，亮线发生移动，这条较亮的细线称为贝克线。
移动规律：提升镜筒，贝克线向折射率答的介质移动。
作用：根据贝克线的移动规律，比较相邻两晶体折射率的相对大小。
3.什么是晶体的糙面、突起、闪突起？决定晶体糙面和突起等级的因素是什么？答：糙面：在单偏光镜下观察晶体表面时，可发现某些晶体表面较为光滑，某些晶体表面显得粗糙呈麻点状，好像粗糙皮革一样这种现象称为糙面。
同济大学土木工程材料复习提纲（5篇可选）
同济大学土木工程材料复习提纲（5篇可选）第一篇：同济大学土木工程材料复习提纲土木工程材料复习提纲第一章绪论1.密度；体积密度；表观密度；堆积密度；2.孔隙率；空隙率；公式！3.质量吸水率；体积吸水率（＝开口孔隙率）；闭口孔隙率；4.水饱和度(KB)5.孔隙率影响：强度；抗渗性（K、P）；抗冻性（F）；导热系数（绝热性能）；体积密度；6.亲水性；憎水性；润湿角；耐水性（软化系数KP）；含水率；7.导热系数；导热系数影响因素(化，显；P；W)；比热容；材料热容量的意义：热容量大，温度稳定8.强度；强度等级；比强度；强度试验影响因素：试件尺寸、高宽比、表面粗糙度、加荷速度、温度湿度9.弹性；塑性；韧性；脆性；硬度；磨损；磨耗10.耐久性的概念与包括的内容第二章气硬性胶凝材料1.气硬性（水硬性）胶凝材料；生石膏（2）；建筑石膏与高强度石膏；建筑石膏的凝结、硬化；2.生石灰、熟石灰、石灰膏；欠火石灰与过火石灰；陈伏；石灰的凝结、硬化过程；石灰、石膏的特性比较；3.水玻璃的化学式；水玻璃模数；水玻璃模数与密度（浓度）对水玻璃性质的影响；水玻璃的固化剂；硬化水玻璃的性质：耐酸；耐高温第三章水泥 1.硅酸盐水泥生产的原料与主要生产环节2.硅酸盐水泥的定义；熟料矿物+石膏（4＋1）；3.4矿物水化产物、水化特性；石膏的作用（无：速；合适；多：水化硫铝酸钙腐蚀）；4.水泥石组成：凝胶体(2)，晶体(3)；未水化水泥颗粒；毛细孔；5.水泥强度影响因素：W/C；时间，温度、湿度；硅酸盐水泥强度等级（6）6.水泥的初凝与终凝；细度测定：硅酸盐水泥（比表面）、其他水泥（筛分析法）；水泥的安定性：f-CaO, f-MgO，SO3 7.水泥的腐蚀：软水、镁盐、碳酸腐蚀(CH)；硫酸盐腐蚀（C3A、Aft）；防止腐蚀措施：合适水泥，CH、C3A 少，密实，表面涂层；8.活性混合材与非活性混合材；活性混合材种类；激发剂(石膏，CH)；活性混合材在激发剂作用下的水化；二次反应9.硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥特点；矿渣（耐热好，抗渗差）、火山灰（抗渗好，干裂）、粉煤灰（收缩小，泌水大、早强低）；水泥的选择：根据环境与工程要求合理选择水泥 10.其他水泥：铝酸盐水泥第四章混凝土1.混凝土的分类与基本要求（强，和，耐，经）；2.骨料：含泥量、泥块含量对混凝土的影响（干缩，强度）；含水状态（全干，气干，饱和面干，湿润）；坚固性；3.细骨料：细度模数定义与计算；有害杂质种类与危害；级配区（3）界限0.63mm4.粗骨料：最大粒径；颗粒级配，针片状；表面粗糙度；强度测定（2）；压碎指标小、强度大；骨料分类0.16～5mm5.水泥强度等级与混凝土强度等级关系：1.5～26.混凝土的和易性/工作性：流动性；粘聚性（离析）；保水性（泌水）7.混凝土和易性测定方法：坍落度、维勃试验8.和易性的影响因素：W大、坍落度大；W/C大小影响水泥浆体的稠度、W一定时，在一定范围内W/C变化对坍落度影响不大（恒定用水量法则）；合理砂率；骨料方面；水泥品种（标准稠度用水量）；时间与温度9.混凝土立方抗压强度fcu测定；100mm（0.95）；温度20℃±2℃ 10.fcu，k ：C20 11.混凝土强度的影响因素：fcu＝Afc(C/W-B)；A、B（骨料）；令期；温湿度；密实度；提高强度措施：12.混凝土的变形：水泥化学收缩；干缩湿胀；温度变形；碳化收缩13.干缩影响因素：W；W/C；骨料；水泥品种；湿度14.弹性模量：棱柱体抗压强度40％时的割线模量Eh；15.弹性模量影响因素：强度、湿度、C少、E大；蒸养混凝土低；16.徐变；瞬时恢复、徐变恢复、残余变形17.徐变影响因素：W，W/C大、徐变大；骨料级配好、Dm大、E大，徐变小18.混凝土的耐久性：抗渗性、抗冻性、环境侵蚀、碳化、碱骨料反应19.抗渗性P（6）：W/C；骨料级配、Dm；水泥品种；养护质量；引气剂 20.抗冻性F：W/C；引气剂；含水状态21.碳化：W/C；C；水泥品种；密实性22.碳化影响：钢筋锈蚀；开裂；表面硬化以上11~22题均可以用标准答案微调后解答。
同济大学-材料学专业-《材料研究方法》考研真题(1)
06部分二、解析1.试阐述红外光谱分析的基础以及应用。
参考答案：红外光谱是由于分子振动能级的跃迁（同时伴随转动能级跃迁）而产生的物质能吸收红外光谱应满足两个条件：1.辐射应具有刚好恩那个满足物质跃迁时所需的能量；2.辐射与物质之间有相互作用（2）辐射与物质之间有相互作用，分子的偶极距必须发生变化的振动，分子振动的形式：1．伸缩振动ａ．对称伸缩振动ｂ．反对称伸缩振动2．变形和弯曲伸缩振动ａ．面内变形剪式振动面内摇摆振动ｂ．面外变形面外摇摆振动扭曲变形掘动红外光谱振动吸收带的类型：（１）Ｘ－Ｈ伸缩振动区（２）叁键和累积双键区（３）双键伸缩振动区（４）Ｘ－Ｙ伸缩振动区和Ｘ－Ｈ变形振动区红外光谱的应用：定性分析 1 试样的分离与精制 2. 了解与试样性质有关的其他方面的因素 3. 图谱的解析定量分析试题解析：1）知识点：红外光谱的基础与应用2）答题思路：综合两方面信息进行解答3）历年考频：此考点在近五年中共出现3次，分别为：04.06，07年.2.什么是斯托克斯线、反斯托克斯线，试说明拉曼光谱与红外光谱是互补的。
参考答案：在拉曼散射中，若光子把一部分能量传递给样品分子，得到的散射光能量减少，在垂直方向测量到的散射光中，可检测一定频率的线，称为斯托克斯线。
反之，如果分子处于激发态，与光子发生非弹性碰撞就会释放能量而回到基态，得到反斯托克斯线。
1.拉曼光谱是一个散射过程，因此任何尺寸、形状、透明度的样品，只要能被激光照到，就可以直接进行测量，极微量的样品都可以照射到。
2. 水是极性很强的分子，因而其红外吸收非常强烈。
但水的拉曼反射却极微弱。
3.对于聚合物及其他分子，拉曼散射的选择定则限制较小，因而可以得到更丰富的谱带。
试题解析：1）知识点：拉曼光谱的基本知识2）答题思路：简述概念知识3）历年考频：此考点在近五年中共出现1次，分别为：06年。
3. 请说明下列图谱所代表聚合物的性质特征。
参考答案：谱带分析在新大纲中取消4. 请阐述电子与固体物质相互作用时产生的各种电子信号那些信号可以用于晶体研究？参考答案：1.背散射电子2. 二次电子3. 吸收电子4. 透射电子5. 特征X射线6.俄歇电子1.背散射电子2. 二次电子5. 特征X射线 6.俄歇电子均可进行晶体结构的研究试题解析：1）知识点：电子与固体物质相互作用2）答题思路：简述基本概念3）历年考频：此考点在近五年中共出现3次，分别为：04，06，07年.5. DTA曲线用什么作为反应起始温度，为什么？参考答案：使用外延始点作为反应起始温度。
材料研究方法试题库
第一章一、选择题1.用来进行晶体结构分析的X射线学分支是（）A.X射线透射学；B.X射线衍射学；C.X射线光谱学；D.其它2. M层电子回迁到K层后，多余的能量放出的特征X射线称（）A.Kα；B. Kβ；C. Kγ；D. Lα。
3. 当X射线发生装置是Cu靶，滤波片应选（）A．Cu；B. Fe；C. Ni；D. Mo。
4. 当电子把所有能量都转换为X射线时，该X射线波长称（）A.短波限λ0；B. 激发限λk；C. 吸收限；D. 特征X射线5.当X射线将某物质原子的K层电子打出去后，L层电子回迁K层，多余能量将另一个L层电子打出核外，这整个过程将产生（）（多选题）A.光电子；B. 二次荧光；C. 俄歇电子；D. （A+C）二、正误题1. 随X射线管的电压升高，λ0和λk都随之减小。
（）2. 激发限与吸收限是一回事，只是从不同角度看问题。
（）3. 经滤波后的X射线是相对的单色光。
（）4. 产生特征X射线的前提是原子内层电子被打出核外，原子处于激发状态。
（）5. 选择滤波片只要根据吸收曲线选择材料，而不需要考虑厚度。
（）三、填空题1. 当X射线管电压超过临界电压就可以产生X射线和X射线。
2. X射线与物质相互作用可以产生、、、、、、、。
3. 经过厚度为H的物质后，X射线的强度为。
4. X射线的本质既是也是，具有性。
5. 短波长的X射线称，常用于；长波长的X射线称，常用于。
习题1.X射线学有几个分支？每个分支的研究对象是什么？2. 分析下列荧光辐射产生的可能性，为什么？（1）用CuK αX 射线激发CuK α荧光辐射；（2）用CuK βX 射线激发CuK α荧光辐射；（3）用CuK αX 射线激发CuL α荧光辐射。
3. 什么叫“相干散射”、“非相干散射”、“荧光辐射”、“吸收限”、“俄歇效应”、“发射谱”、“吸收谱”？4. X 射线的本质是什么？它与可见光、紫外线等电磁波的主要区别何在？用哪些物理量描述它？5. 产生X 射线需具备什么条件？6. Ⅹ射线具有波粒二象性，其微粒性和波动性分别表现在哪些现象中？7. 计算当管电压为50 kv 时，电子在与靶碰撞时的速度与动能以及所发射的连续谱的短波限和光子的最大动能。
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第四章的高速电子束轰击样品表射线波谱仪或能谱仪检测从试样表面有限深度和侧向扩展的微区体积内产生的特征μ m3电子探针仪的镜筒构造和扫描电镜大体相似，扫描电扫描电镜电子束相对于样品表面的入入射电子束流强度较低，一-12A，能使入射电子束斑直径小于10-5~10-13A。
为屏蔽系数。
Z为原子序数射线强度与该元素在样品中的浓度成比例射线的入射角固定，对样品进行微区扫描，即可得到某一元素的线分布或面射线谱仪用的波谱仪有多旋转式波谱仪用磨制的弯晶(分光晶体)，将光源(电子束在样品上的照射点)发射出的射线束会聚在X射线探测器的接收狭缝处。
通过将弯晶沿聚焦圆转动来改变角的大小，探测器也随着在聚焦圆上作同步运动。
光源、弯晶反射面和接收狭缝始终落在聚焦圆的圆周上。
图4.73 旋转式波谱仪，则出射较为ϕ2的透路程较长，其强度较低，计算时须增加修正系数，比较直进式波谱仪它的特点是x射线出射角 固定不变。
弥补了旋转式波谱仪的缺点。
因此虽然结构上比较复杂，但它是目前常用的一种谱仪。
弯晶在某一方向上作直线运动并转动，探测器也随着运动。
聚焦圆半径不变，圆心在以光源为中心的圆周上运动，光源、弯晶和接收狭缝也都始终落在聚焦圆的圆周上。
图4.74 直进式波谱仪存在着简单的线性关系。
因此，只要读出谱仪上的20~223.5~11.913.724~4024~3737~6551~92检测器将所有波长(能量射线光子几乎同时接收进来，每一能量为E的为产生一对电子空穴对所需要的能量=3.8eV)检测器将它们接收后经过数据能谱仪示意图图4.75 能谱仪电子束流小，束斑尺寸小，对样品的污染作用小，；而波谱仪大分钟内完成元素定性全分析能谱仪工作时，不需要象波谱仪那样聚焦，因而不（波谱仪可达~ U921000；（图护费用高，用超纯锗探测器虽无此缺点，但其分辨能谱仪与波谱仪的比较(b) 波谱仪(a)能谱仪 (b)图4.81 角闪石定点元素全分析I-λ记录曲线样品表面须具有良好的导电性。
同济大学材料研究方法复习重点
材料研究方法复习重点第三章XRDXRD这一章中布拉格方程必出一道题,布拉格方程是XRD的基本原理,是理解XRD的关键,所以怎么强调都不过分。
应用分析题也必出题,而且可以不止一道,极有可能出两道题,还可能以分析题的形式存在。
3.1X射线的物理基础这个内容去年考过。
考X射线的物理性质确实挺出乎我的意料。
因为这个知识点太简单了。
历年考过的题有:1.X射线与物质相互作用时会产生那些效应?利用其中那些效应可以进行晶体结构的分析鉴定?如何利用X射线衍射分析法鉴定晶态与非晶态?(04)2.画出晶体对X射线衍射的示意图(04)6.简述特征X射线的产生,性质和应用。
(07)在解答这些题的时候只要把书上X射线的基本定义、性质用自己的语言叙述出来就可以了。
这些都是送分题。
并且这里很受出题老师的青睐的,基本上每个知识点都出过题,还有出下去的趋势。
3.2X射线衍射原理在上面已经介绍过了衍射原理布拉格方程比出题。
这方面在我的研究生复习题中阐述的非常详细。
再加上真题应该是足够了。
真题如下:1.画出晶体对X射线衍射的示意图,写出布拉格方程,并说明该方程中各参数的意义。
(04) 5.写出布拉格方程,分析物质产生X衍射的充要条件,简述X射线粉末衍射物相鉴定过程。
请说明样品制备对物相鉴定的影响。
(07)从这两道题也可以大概的看出这些年命题的基本趋势。
其中04的这道题综合性不大,而且考的也比较简单,把布拉格方程写出来,并说明个参数的意义就可以了。
而07的这道题要求对布拉格方程的认识要更加深刻,还和X射线粉末衍射物相鉴定过程相综合。
但只要复习到位,并理解重要内容的意义,也是没什么难度的。
劳厄方程和厄瓦尔德图解是不做要求的,劳厄方程很好理解,可以掌握它以拓宽知识面,但厄瓦尔德图解很不好理解,需要点阵的知识,只作阅读内容就可以了。
考试和学知识就是差距大,其实如果不能熟练的掌握倒易点阵的知识,就什么也干不了,XRD就算白学,中国教育体制的悲哀啊!3.3 X射线衍射束的强度这一小节考纲上写的很含糊。
材料研究方法pdf
研究方法 肉眼、放大镜
显微镜 扫描电镜 扫描隧道电镜
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组织尺寸与检测仪器解析度
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5
材料分析原理
材料分析的种类
化学成分分析、结构测定、图像分析
分析仪器
显微镜：显微组织观察 衍射仪：测定结构 谱仪：分析成分
分析仪器主要可分为三个单元
铁器时代
蒸汽机时代
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绪论
材料的种类
按化学状态分：金属材料、无机非金属材料、有机高分子材料、复合 材料等。 按使用用途分：建筑材料、包装材料、信息材料、生物医用材料等。
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2
材料的组成、结构与性能
—材料的性能是材料内部因素
效能
在一定外界因素作用下的综合反映。
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材料研究方法的含义
广义：技术路线、实验技术、数据分析
狭义：测试材料组成和结构的仪器方法 X射线衍射分析 电子显微分析 热分析 光谱分析 表面分析等
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3
“材料研究方法”教学目的
Why：了解研究材料结构、性能的重要性
Understand why materials characterization is important
R. Jenkins, et al. Wiley Interscience. Scanning Electron Microscopy and X-Ray
Microanalysis. J. Goldstein, et al. Springer. Introduction to Thermal Analysis. M.E. Brown.
同济材料研究方法材研方 复习
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第5章 热分析复习
2020/6/16
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第5章 热分析复习
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5.3.2 DTA的影响因素 仪器，试样，试验条件
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第5章 热分析复习
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5.4 差 示 扫 描 量 热 分 析 （ Differential Scanning Calorimetry，简称DSC）
动频率称为基团频率。
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第5章 热分析复习
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第5章 热分析复习
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6.3.7 影响基团频率位移的因素 ◆ 相邻基团的影响 ◆ 分子物理状态 ◆ 溶剂 ◆ 测定条件
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第5章 热分析复习
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6.3.8 红外光谱定性分析 官能团定性分析和结构分析 官能团定性分析：根据化合物的红外光
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第5章 热分析复习
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二硫化碳的振动及其极化度的变化
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第5章 热分析复习
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图6-14 偶极子在交变电场中的作用示意图
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第5章 热分析复习
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第5章 热分析复习
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6.3.3. 分子振动方程式 (Hook's Law)
1
k
谱的特征基团频率来检定物质含有哪些基 团，从而确定有关化合物的类别。
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第5章 热分析复习
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结构分析或称结构剖析，则需要由化合 物的红外光谱并结合其它实验资料（如相 对分子质量、物理常数、紫外光谱、核磁 共振波谱和质谱等等）来推断有关化合物 的化学结构。
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第5章 热分析复习
同济材料研究方法材料研究方法重点内容
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4 电子显微分析 ★ TEM像衬度 （质厚衬度和衍射衬度） ★ SEM像衬度 ★ 电镜要素 ★ SEM和TEM样品制备，应用
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5 热分析 ★ 热分析技术的分类 ★ DTA和DSC的基本原理及其主要应用 ★ TGA与材料失重机理的关系 ★ 热膨胀和热机械分析种类
★ Raman和IR的比较，应用
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7 NMR ★ 基本原理 ★ 屏蔽效应与化学位移 ★ 自旋偶合和自旋分裂 ★ 积分强度 ★ NMR的应用
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8 MS ★ 质谱分析基本原理 ★ 离子类型 ★ 质谱图的表示和解释方法 ★ 质谱定性分析及其应用
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10
9 材料综合分析和剖析 ★ 材料综合分析和剖析的一般步骤
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材料研究方法 重点复习内容
2009.6.10
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1
1 绪论 ★ 材料研究的意义和内容 ★ 材料研究的分类
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2
2 光学显微分析 ★ 光的物理性质 ★ 光与物体的相互作用 ★ 显微镜的分辨率极限
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3
3 X-ray衍射分析 ★ X射线的产生,特征X射线，吸收限及其 应用
（静态和动态）
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6
6 光谱分析（1）
★ 吸收光谱的分类和基本的产生和应用
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6 光谱分析（2）
★ IR产生条件，虎克定律与振动频率，分子振 动形式
★ IR基团特征频率，影响IR基团频率的因素
材料研究方法复习资料
材料研究⽅法复习资料材料研究⽅法复习1．X射线的本质是什么？是谁⾸先发现了X射线，谁揭⽰了X射线的本质？本质是⼀种波长很短的电磁波，其波长介于0.01-1000A。
1895年由德国物理学家伦琴⾸先发现了X射线，1912年由德国物理学家laue揭⽰了X射线本质。
2．试计算波长0.071nm（Mo-Kα）和0.154A（Cu-Kα）的X射线束，其频率和每个量⼦的能量？E=hν=hc/λ3．试述连续X射线谱与特征X射线谱产⽣的机理连续X射线谱:从阴极发出的电⼦经⾼压加速到达阳极靶材时，由于单位时间内到达的电⼦数⽬极⼤，⽽且达到靶材的时间和条件各不相同，并且⼤多数电⼦要经过多次碰撞，能量逐步损失掉，因⽽出现连续变化的波长谱。
特征X射线谱: 从阴极发出的电⼦在⾼压加速后，如果电⼦的能量⾜够⼤⽽将阳极靶原⼦中内层电⼦击出留下空位，原⼦中其他层电⼦就会跃迁以填补该空位，同时将多余的能量以X射线光⼦的形式释放出来，结果得到具有固定能量，频率或固定波长的特征X射线。
4. 连续X射线谱强度随管电压、管电流和阳极材料原⼦序数的变化规律？发⽣管中的总光⼦数(即连续X射线的强度)与:1 阳极原⼦数Z成正⽐;2 与灯丝电流i成正⽐;3 与电压V⼆次⽅成正⽐:I 正⽐于i Z V2可见，连续X射线的总能量随管电流、阳极靶原⼦序数和管电压的增加⽽增⼤5. Kα线和Kβ线相⽐，谁的波长短？谁的强度⾼？Kβ线⽐Kα线的波长短，强度弱6．实验中选择X射线管以及滤波⽚的原则是什么？已知⼀个以Fe为主要成分的样品，试选择合适的X射线管和合适的滤波⽚？实验中选择X射线管要避免样品强烈吸收⼊射X射线产⽣荧光幅射，对分析结果产⽣⼲扰。
必须根据所测样品的化学成分选⽤不同靶材的X射线管。
其选择原则是：Z靶≤Z样品+1应当避免使⽤⽐样品中的主元素的原⼦序数⼤2－6（尤其是2）的材料作靶材。
滤波⽚材料选择规律是：Z靶＜40时：Z滤＝Z靶－1Z靶＞40时：Z滤＝Z靶－2例如: 铁为主的样品，选⽤Co或Fe靶,不选⽤Ni或Cu靶；对应滤波⽚选择Mn7. X射线与物质的如何相互作⽤的，产⽣那些物理现象？X射线与物质的作⽤是通过X射线光⼦与物质的电⼦相互碰撞⽽实现的。
同济大学材料研究方法专业课复习重点归纳
考试重点：1-2章一般不会考1.2图表从总体上把握一下就可以了第三章图3.1 大致了解①X射线的性质；②可见光。
图3.2 X射线的产生3.1.2.2 同步辐射X射线的特点图3.6 特征X射线的产生（重点）3.15 X射线与物质的相互作用（重点）图3.8要熟记3.2 X射线的衍射（相干散射）劳厄方程布拉格方程（重点计算题可能出）厄瓦尔德不考影响衍射强度的因素的条件（重点）3.4实验方法以及样品的制备德拜—谢东照相法、聚焦法、单晶法均不考3.4.2粉末衍射仪法第一句话图3.30中a图的夹角的由来弄清粉末衍射仪中连续扫描和步进扫描的区别3.4.2.3不是重点3.4.2.4 不考3.4.2.5样品的制备（重点）3.4.2.6 不考3.5 X射线粉末衍射物相的定向分析（重点）PDF卡片中字母索引、哈那瓦尔特索引、芬克索引排列方法结合图形怎么看定性分析过程（不是重点）X射线物相定量分析两个公式（3.53与3.54）外标法与内标法不考3.7.7X射线衍射结构分析中的应用高分子、无机、玻璃中的应用总结出来（细节不必太在意）在其余方面的应用也要整理出来第四章电镜分析引言部分也要注意一下工作原理、特点（重点）图4.3能够画出来以及记住上面两句话表格4.2 光学显微镜与透射电镜的比较（重点）4.2.2 作用原理（看4.8图）透射电镜样品的制备（重点）质厚衬度（重点）定义原理（公式不需要记）小孔径角成像(有用)4.2.5.2透射电镜中电子衍射的特点（三句话）（3）选区电子衍射基本原理4.2.6衍射衬度成像原理明场成像、暗场成像（重点）4.2.6.2 衍射衬度图像分析不考4.2.7投射电镜应用举例（重点）4.3 扫描电镜工作原理扫描电镜成像的物理信号扫描电镜的主要性能：放大倍数M和分辨本领（重点）、景深（重点）、焦长（重点）。
4.3.5扫描电镜的样品的制备4.3.6 像衬度4.3.6.1 形貌衬度4.3.6.2 （重点）原子序数衬度背散射电子像衬度与吸收电子像衬度应用举例电子探针特点和工作原理检测特征X射线的波长和强度是X射线谱仪（波谱仪或能谱仪来完成的）4.4.2不考波谱能谱的8个优缺点实验方法不考样品制备（三句话）4.4.3.3分析方法（大标题说说，内容了解一下）定量分析（看一下）目的是要求出试样中某元素的浓度（重量百分数）它的依据是某元素的X射线强度在试样中的浓度成比例4.4.5 应用举例第四章一定记着每个分析方法的原理、样品制备、应用等，并且自己最好能总结一下每个方法的异同第五章热分析（概念）四大热分析技术DTA装置图（重点）差热分析曲线图（必考）结合所给文字影响因素基本上背标题DSC （热流型与功率补偿型）定义图5.9（重点）5.4.4.2不考5.5（重点）热天平、弹簧秤看看5.5.2 需要看看5.5.3 因素5.5.3.1 基线漂移（重要）以下的各个因素需要看看5.6.1 热膨胀分析法膨胀系数机械不考分析应用第5-22页放、吸热对应图谱分析相对的各个峰5.7.1.2 分析理解应用（重点）5.7.1.4 应用图5.27 （重点）热重分析（TG）、DTA、DSC应用紫外（重点）红外产生条件：两个6.10最后一句话红外活性和非红外活性6.3.4 分子振动的形式（重点）6.3.7 外部内部（重点）6.3.11 试样制备（重点）（紫外和红外）固、气、液材料应用6.3.12.2（重点）6.4（重点）什么叫拉曼，定义、特点。
弹性力学复习资料全同济大学
弹性力学第三章应变分析1、点的运动：i i u =u e ；2、★Cauchy 应变张量ε：描述微线段的相对伸长的夹角变化，刻画任一点处的变形状态。
几何方程：1()2=∇+∇εu u ，即(),,12ij i j j i u u ε=+用n ε表示n 方向的无穷段线段的相对伸长：n ij i jn n εε=⋅⋅=n εn 某点处任意两条微线段之间的夹角变化量：12sin ()cos 22ij i j n m ϕϕεεϕε∆++=⋅⋅=n εm 应变张量ε二阶对称张量，只有六个独立的分量。
有时把112233,,εεε写成,,x y z εεε，称为正应变分量；把122331,,εεε写成,,xy yz zx εεε，成为剪应力分量。
几何方程的分量形式：1, 21, 21, 2x xy y yz z zx u u v x y x v v w y z y w w u z x z εεεεεε⎧⎛⎫∂∂∂==+⎪ ⎪∂∂∂⎝⎭⎪⎪⎛⎫∂∂∂⎪==+⎨ ⎪∂∂∂⎝⎭⎪⎪∂∂∂⎛⎫⎪==+ ⎪∂∂∂⎝⎭⎪⎩应变分量的几何意义：11x εε=表示x 方向的正应变，12xy εε=表示角度变化的一半。
3、主应变：若某方向的微线段变形后方向不变，则该方向称为应变主方向，主方向的正应变称为主应变。
ε⋅=εn n ，应变主方向n 就是应变张量ε的主方向，主应变ε就是应变张量的特征值。
应变张量的特征方程：321230J J J εεε-+-=三个不变量：()11232122331312312det ii ii jj ij ij J J J θεεεεεεεεεεεεεεεεε===++⎧⎪⎪=-=++⎨⎪==⎪⎩ε，体积应变就是第一不变量。
4、★应变协调方程：∇⨯⨯∇=ε0注：i i x ∂∇=∂e ，旋度,curl i j j j i ijk k iu u e x∂=∇⨯=⨯=∂u u e e e 指标形式：,0ij kl ikp jlq e e ε=第四章应力分析1、外力：体力和面力。
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X射线物相定量分析
物相定量分析过程
• 物相鉴定 对样品进行待测物相的相鉴定，过程即为通常的X射线物相定性分析。
• 选择标样物相 无论是内标法或是外标法，通常均应选择标样物相。而对标样物相的要求 必须理化性能稳定，与待测物相衍射线无干扰，在混合及制样时，不易引 起晶体的择优取向。
布喇格方程
X射线衍射原理
图3-15 面网“反射”X射线的条 件
n称为衍射级数。 当n＝1时，相邻两晶面的“反射线” 的光程差为 1个波长，称为 1级衍 射；
n＝2时，相邻两晶面的“反射线” 的光程差为 2，产生 2级衍；… 相邻两晶面的“反射线”之光程差 为n产生n级衍射。
X射线衍射原理
布喇格方程讨论
同步辐射的主要特点是：强度高，其X射线的强度可为 常规X射线机的103~104倍，因此，衍射实验所需曝光时间很 短；准直性好，发散度小．稳定性好，是完全的平面偏振波。
X射线谱 X射线谱
X射线的物理基础
连续谱：强度随波长连续变化的连续谱。 （见图3-3）
特征谱：波长一定、强度很大的特征谱特 征谱只有当管电压超过一定值Vk （激发电压）时才会产生，而且， 这种特征谱与X射线光管的工作条 件无关，只取决于光管的阳极靶材 料，不同的靶材具有其特有的特征 谱线。因此，我们又将此特征谱线 称之为标识谱，即可以来标识物质 元素。
晶体取向的测定
X射线衍射晶体结构分析
• 材料在生产或加工过程中，晶粒（或晶质部分）的取向呈现出某种程 度的规则分布，这种现象我们称其为择优取向，而具有择优取向的组 织结构称为织构。
• 测定晶体取向方法有多种，常用的是腐蚀性法、激光定向法和X射线 衍射法。
• 晶体的取向度，在X射线衍射定向法中通常可采用极图、反极图及三 维取向分布函数来表征。X射线衍射定向法，就是采用劳厄法或衍射 定向仪法来测定晶体的极图、反极图或晶体三维取向分布函数。
主要内容
第三章 X射线衍射分 析
• X射线的物理基础 • X射线衍射原理（布拉格方程） • 样品制备及实验方法 • X射线衍射方法在材料研究中的应用
X射线的产生
高速运动的电子流
射线 X射线 中子流
高能辐射流
X射线的物理基础
在突然被减速时均 能产生X射线
X射线管
X射线的物理基础
图3-2 X射线管示意图
由于一般L系、M系标识X射线波长较长，强度很弱，因此在 衍射分析工作中，主要使用K系标识X射线
X射线与物质的作用
X射线的物理基础
图3－5为X射线经过物质时与物质作用示意图。
X射线的散射
X射线的物理基础
X射线与物质相互作用时，除了可能被物质吸收外，还 可能被物质散射。
图3－12为M。K辐射投射到石墨上所 发生的散射线光谱图，散射角为90。 由图可见，在偏离原射线束90o方向出 现了MOKa1，MOKa2和MoK辐射，这 些辐射不改变波长。此外，在散射光谱 图中还出现A,B两个峰，这两个辐射峰 在原线束中不存在，而且会随着不同投 射物质而改变其波长，这些辐射被称为 康普顿散射。
平板照相
粉末照相法
从平板照相可以大概计算点阵面间距。 已知试样到底 片的距离为D，某一（hkl）衍射的衍射环半径为L， 可以得到：
tg 2 L
D
由L和D求出角，再由Bragg公式求出点阵面间距dhkl。 此法由于试样到底片的距离很难测准，角计算误差较 大，因此d值的误差也较大。此法主要得到取向、结晶等 结构信息。精确测定和计算可用德拜照相法。
• 衍射线的相对强度则取决于晶胞内原子的种类、数目及排列 方式，每种晶体物质都有其特有的结构，因而它们也就具有 各自特有的衍射花样；
• 当物质中包含有两种或两种以上的晶体物质时，它们的衍射 花样也不会相互干涉。
• 根据这些表征各自晶体的衍射花样，我们就能来确定物质中 的晶体。
X射线物相定性分析过程
X射线的物理基础
K系标识X射线：
对于从L，M，N… 壳层中的电子跃入K壳层空位时所释放 的X射线，分别称之为K 、 K 、 K…谱线，共同构成K 系标识X射线。
L系、M系…标识X射线
L壳层、M壳层…电于被激发时,就会产生L系、M系…标识 X射线.
原子的特征X射线:
由K系、 L系、M系…标识X射线一起构成。
2、产生衍射的极限条件： 因为入射角sin1，所以：n 2d，对衍射而言n的最小值为1， 所以在任何可观测的衍射角下产生衍射的极限条件是； 2d。 也就是说，能被晶体衍射的电磁波的波长必须小于晶面中 最大 面间距的二倍。但是波长过短会导致衍射角过小，使衍射现 象 难以观察，也不宜使用。因此实际衍射分析用的X射线波长应 与晶体的晶格常数较接近。常用X射线衍射的波长为： 2.5~0.5Å。
不对称法等 。
• 试样：粉末，压成直径为 0.3mm~0.6mm，长度为1cm的细 圆柱状。
• 粉末粒度：10-3~10-5cm。
X射线物相定性分析
X射线物相定性分析
• 定性物相分析的目的是判定物质中的物相组成，也即确定物 质中所包含的结晶物质以何种结晶状态存在。
• X射线衍射线的位置取决于晶胞形状、大小，也取决于各晶 面间距；
• 进行定标曲线的测定或Ksj测定 选择的标样物相与纯的待测物相按要求制成混合试样，选定标样物相及待 测物相的衍射线，测定其强度相对强度，对照定标曲线或Ksj值。
• 测定试样中标准物相j的强度或测定按要求制备试样中的待检物相j及标样S 物相指定衍射线的强度。
• 用所测定的数据，按各自的方法计算出待检物相的质量分数 Xj。
连续X射线谱
X射线的物理基础
图3-3 各管电压下W的连续谱
特征X射线
特征X射线为一线性光谱， 由若干互相分离且具有特定波 长的谱线组成，其强度大大超 过连续谱线的强度，并迭加于 连续谱线之上。这些谱线不随 X射线光管的工作条件而变， 只决定于阳极物质，如图
X射线的物理基础
图3-4 Mo靶X光管发出X光谱强度（35kV时）
X射线的衍射
X射线穿过晶体产生衍射
X射线衍射原理
当一束X射线投射到某一晶体时， 在晶体背后置一照相底片，发现在 底片上存在有规律分布的斑点，如 图所示。X射线作为一电磁波投射 到晶体中时，会受到晶体中原子的 散射，而散射波就好象是从原子中 心发出，每一个从原子中心发出的 散射波又好比是一个源球面波。由 于原子在晶体中是周期排列的,这些 散射球面波之间存在着固定的位相 关系,在空间产生干涉,在某些地方 波相互加强,某些地方相互抵消,因 而产生衍射斑点.
X射线衍射仪法在聚合物研究中的应用
聚合物物相分析
• 高聚物物相分析是为了确定待测样品的结构状态，同时也 确定了物质，确定是晶态还是非晶态，是单相还是多相共 存，多相共存时，组成相含量是多少。前者为定性分析， 后者为定量分析。
• 由于聚合物样品在通常情况下往往晶态和非晶态共存，而 且晶相的晶区小，有序性差（缺陷严重），使X射线衍射 线条宽化。又常常由于聚合物成分（主要是轻元素）、结 构状态（晶胞较大，有序性差）等原因，使X射线衍射线 条只在低角度有少数线条存在，许多情况只有一、二条 线。所以在聚合物定性物相分析时，不仅要考虑d值（晶 体点阵面间距）和衍射强度，而且还要考虑整个衍射曲线 （包括非晶部分）的线形，非晶态衍射曲线（晕环）形状 和极大强度所在位置。
X射线衍射仪法在聚合物研究中的应用
定性物相分析的原理和一般方法
•原则上说，每一种结晶物质都有其特定的结构参数，包 括点阵类型、晶胞大小、晶胞形状、晶胞中原子种类及位 置等，与这些结构有关的信息都会在衍射花样中得到体现， 首先表现在衍射线条数目、位置及其强度上，如同指纹， 反应每种物质的特征。因而可以根据衍射线条位置（波长 一定，2角就一定，它决定于结构的点阵面的d值）和强 度确定物相。对于聚合物材料来说，还应考虑整个X射线 衍射曲线，因为聚合物X射线衍射曲线的非晶态衍射晕环 （漫散峰）极大处位置、峰的形状也是反映材料结构特征 的信息，用这个峰位2角所求出的d值。
1、散射线、入射线与原子面法线共面，且散射线与原子面的夹角 等于人射线与原子面夹角，方向上的散射线满足“光学镜面反射” 条件时，各原子的散射波将具有相同的位相，干涉结果产生加强， 相邻两原子A和B的散射波光程差为零，相邻面网的“反射”线 光程差为入射波长的整数倍，所以人们也习惯地把X射线的衍 射称为X射线的反射。
1、利用已知波长的特征X射线，通过测量角， 可以计算出晶面间距d---结构分析 （structure ananylsis)
2、利用已知晶面间距d的晶体，通过测量角， 从而计算出未知X射线的波长---X射线光谱学 （X-ray spectroscopy）
X射线衍射实验方法
粉末照相法
（将一束近平行 的单色X射线投 射到多晶样品上， 用照相底片记录 衍射线束强度和 方向的一种实验 方法。）
X射线物相定性分析
• 首先用粉末照相法或粉末衍射法获取被测试样物相的衍射图样。
• 通过对所获衍射图样的分析和计算，获得各衍射线条的2，d及 相对强度大小I／I。目前，一般的衍射仪均由计算机直接给出所 测物相衍射线条的d值。
• 使用检索手册，查寻物相PDF卡片号。 （根据需要使用字母检索、Hanawalt检索或Fink检索手册，查 寻物相PDF卡片号。一般常采用Hanawalt检索，用最强线d值判 定卡片所处的大组，用次强线d值判定卡片所在位置，最后用8 条强线d值检验判断结果。若8强线d值均已基本符合，则可根据 手册提供的物相卡片号在卡片库中取出此PDF卡片。
德拜-谢乐照相
粉末衍射图的形成
粉末照相法
德拜-谢乐照相是圆筒相机。德拜照 相衍射花样与平板照相的相同，但德 拜相机是圆筒形，底片是长条状，紧 靠着相机弯成圆形，底片与衍射圆锥 相交成一对一对弧，所以德拜照相不 但能记录到透射区的衍射，而且也能 记录到背射区（2＞90）的衍射。 聚合物X射线衍射，在背射区（2＞ 90）很少有衍射条出现。 • 底片安装方法有正装法、反装法和