中心化验室配药方法.doc

中心化验室配药方法参考

一、酸、碱标准溶液的配制与标定

1、试剂

1）浓硫酸；2）氢氧化钠饱和溶液：取上层澄清溶液使用；3）邻苯二甲酸氢钾（基准试剂）；4）无水碳酸钠（基准试剂）；5）1％酚酞指示剂（乙醇溶液）；6）甲基红－亚甲基蓝指示剂：准确称取0.125ｇ甲基红和0.085ｇ亚甲基蓝，在研钵中研磨均匀后，溶于100ｍｌ95％的乙醇中。

2、操作步骤：

1）0.1Ｎ硫酸标准溶液的配制与标定：

2）配制：量取3ｍｌ浓硫酸，缓缓注入1Ｌ蒸馏水（或除盐水）中，冷却，摇匀。

3）标定：（1）方法一：称取0.2ｇ（称准至0.2ｍｇ）于270-300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠，溶于50ｍｌ水中，加2滴甲基红、亚甲基蓝指示剂，用待标定的0.1Ｎ硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为紫色（ＰＨ值5左右），煮沸2-3ｍｉｎ。冷却后继续滴定至紫色。同时作空白试验。

硫酸标准溶液的当量浓度Ｎ按下式计算： Ｎ＝05299

.0a a G 21⨯-）（ 式中：Ｇ――无水碳酸钠的重量，ｇ；

ａ1――滴定时消耗硫酸溶液的体积，ｍｌ；

ａ2――空白试验消耗硫酸溶液的体积，ｍｌ；

0.05299――每毫克当量碳酸钠的重量，ｇ。

（2）方法二：量取20ｍｌ待标定的0.1Ｎ硫酸溶液，加60ｍｌ不含二氧化碳的蒸馏水（或新制备的除盐水），加2滴１％酚酞指示剂，用0.1Ｎ氢氧化钠标准溶液滴定，至溶液呈粉红色。

硫酸标准溶液的当量浓度Ｎ按下式计算： Ｎ＝V

N a 11 式中： ａ1――滴定硫酸消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ｍｌ；

Ｎ１――氢氧化钠标准溶液的当量浓度；

Ｖ――待标定的硫酸标准溶液的体积，ｍｌ。

4）0.05Ｎ、0.01Ｎ硫酸标准溶液的配制与标定：

配制：

（1）0.05Ｎ硫酸标准溶液，由0.1000Ｎ硫酸标准溶液准确地稀释至2倍制得。

（2）0.01Ｎ硫酸标准溶液，由0.1000Ｎ硫酸标准溶液准确地稀释至10倍制得。

（3）标定：用0.1000Ｎ硫酸标准溶液配制的0.05Ｎ、0.01Ｎ硫酸标准溶液，其当量浓度可不标定，用计算得出如果标定可用近似浓度的氢氧化钠标准溶液进行标定。

5）0.1N （0.1M ）氢氧化钠标准溶液的配制与标定：

（1）配制：取5ml 氢氧化钠饱和溶液，注于1L 不含二氧化碳的蒸馏水（或新制备的除盐水）中，。摇匀。

(2)标定：

方法一:称取0.6g （准确至0.2mg ）于105℃-110℃烘干至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，溶于50ml 水中，加2滴1％酚酞指示剂，用待标定的0.1N 氢氧化钠滴定至溶液所呈粉红色与标准色相同（标准色的制备：量取80mlPH 值为8.5的缓冲液，加2滴1％酚酞指示剂，摇匀），同时作空白试验。

氢氧化钠标准溶液的当量浓度N 按下式计算：

N ＝20422

.0a a G 21⨯-）（ 式中：Ｇ――邻苯二甲酸氢钾的重量，ｇ；

ａ1――滴定邻苯二甲酸氢钾消耗氢氧化钠溶液的体积，

ｍｌ；

ａ2――空白试验消耗氢氧化钠溶液的体积，ｍｌ；

0.20422――每毫克当量邻苯二甲酸氢钾的重量，ｇ。 方法二：取20.00ml0.1N 硫酸标准溶液加60ｍｌ不含二氧化碳的蒸馏水（或新制备的除盐水），加2滴１％酚酞指示剂，用待标定的0.1Ｎ氢氧化钠标准溶液滴定，近终点时加热至80℃继续滴定至溶液呈粉红色。

氢氧化钠标准溶液的当量浓度Ｎ按下式计算： Ｎ＝V

N a 11⨯ 式中： ａ1――硫酸标准溶液的体积，ｍｌ；

Ｎ１――硫酸标准溶液的当量浓度；

Ｖ――滴定硫酸标准溶液消耗氢氧化钠溶液的体积，ｍｌ

6）0.05Ｎ（0.05M ）氢氧化钠标准溶液的配制与标定：

（1）配制：由0.1000Ｎ氢氧化钠标准溶液准确地稀释至2倍制得。

（2）标定：用0.1000Ｎ氢氧化钠标准溶液配制的0.05Ｎ氢氧化钠标准溶液，其当量浓度可不标定，用计算得出。如需标定可用近似浓度的硫酸标准溶液进行标定。

3、酸、碱浓度的调整

所配制0.1N 酸和碱的标准溶液，其浓度经标定后，若不是0.1000N 时，应根据使用要求，用加水或加浓酸、浓碱的方法进行调整。

1）当已配好的标准溶液当量浓度N ＞0.1时，需添加除盐水的体积ml 按下式计算：

△V 水＝）（11

.0N V - 式中：△V 水――需添加除盐水的体积，ml ；

V ――已配酸碱标准溶液的体积，ml ；

N ――已配酸碱标准溶液的当量浓度；

0.1――需配的酸、碱标准溶液的当量浓度。

2）当已配好的标准溶液当量浓度N ＜0.1时，需添加除盐水的体积ml 按下式计算：

△V ＝1

.0N N 1.0V --’）（ 式中：△V ――需添加浓酸或浓碱的体积，ml ；

V ――已配酸碱标准溶液的体积，ml ；

N――已配酸碱标准溶液的当量浓度；

0.1――需配的酸、碱标准溶液的当量浓度。

N’――浓酸或浓碱的当量浓度。

调整浓度后的酸碱标准溶液，其浓度还需按上述手续进行标定直至符合要求。

注释：

（1）碱标准溶液放置时间不宜过长，最好每周标定一次。如发现已吸入二氧化碳时，必须重新配制。检测有无二氧化碳进入标准溶液的方法，取一支清洁试管，加入1／5体积的0.5N氯化钡溶液，加热至沸腾，将碱液注入其上部，盖上塞子，混匀。待10min后观察。若溶液呈浑浊或有沉淀时，则说明碱液中已进入二氧化碳。

（2）二氧化碳吸收管中的烧碱石棉或苏打石灰，应定期更换。

（3）其它浓度的硫酸或氢氧化钠标准溶液，以及其它酸碱（如氢氧化钾）的标准溶液，可参照本法配制和标定。

二、乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液的配制与标定：

1）试剂

1.1乙二胺四乙酸二钠（EDTA）；

1.2氧化锌（基准试剂）；

1.3盐酸溶液（1+1）；

1.4 10％氨水

1.5氨－氯化铵缓冲溶液；