第八章脂类的测定

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石油醚
石油醚的沸点比乙醚高,不太易燃,溶解游离态脂肪能力
比乙醚弱,吸收水分比乙醚少,允许样品含微量的水分。
有时也采取乙醚+石油醚共用。但乙醚、石油醚都只能提
取样品中游离态的脂肪。
对于结合态的脂类,必须预先用酸或碱及乙醇破坏脂类与 非脂类的结合后,才能提取。
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一、概述
(三)脂类的测定
脂类提取常用的有机溶剂:
(一)直接萃取法
2. 改良直滴式抽提法
将盛有试样滤纸筒置入抽提筒, 用乙醚抽提脂肪,脂肪抽净后, 取出滤纸筒,关上玻璃活塞,回 收乙醚。
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二、脂类的测定方法
(一)直接萃取法
3. 自动提取设备
1.官方批准的方法 2.比传统的索氏法快五倍 3.全自动操作,无须看管就可获 得精确的结果 4.使用专用操作工具,无需手动 接触样品 5.配合水解装置可进行总脂肪的 检测 6.批处理能力:6个/批
定水分后的样品),必要时拌以海砂,无损地移入滤纸筒内
。 B)半固体或液体样品:称取5.0一10.0g于蒸发皿中,加入 海砂约20g于沸水浴上蒸干后,再于95—105℃烘干、研细 ,全部移入滤纸筒内,蒸发皿及粘附有样品的玻璃棒都用 沾有乙醚的脱脂棉擦净,将棉花一同放进滤纸筒内。
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二、脂类的测定方法
,易蒸发,回收,因此是应用最多的一种提取剂。 GB中关于脂肪含量的测定都采用它作提取剂。
注意事项:乙醚可饱和2%的水。含水乙醚在萃取脂肪的同时
,会抽提出糖分等非脂成分。 所以必须用无水乙醚作提取剂,被测样品也要事先烘干。易
燃,禁止明火加热
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一、概述
(三)脂类的测定
脂类提取常用的有机溶剂:
测定方法 ⑤ 回收溶剂、烘干、称重
取出滤纸筒,用抽提器回收乙醚,当乙醚在提脂管内将虹吸时 立即取下提脂管,将其下口放到盛乙醚的试剂瓶口,使之倾斜, 使液面超过虹吸管,乙醚即经虹吸管流入瓶内。 将乙醚完全蒸出后,取下提脂烧瓶,于水浴上蒸去残留乙醚。 用纱布擦净烧瓶外部,于100-105 ℃烘箱中烘至恒量并准确称 量。
测定方法 ① 滤纸筒的制备 将滤纸裁成 8cm × 15cm 大小 ,以直径 2.0cm 的大试管为模
型,将滤纸紧靠试管壁卷成圆
筒型,把底端封口,内放一小 片脱脂棉,用白细线扎好定型
,在 100~105℃烘箱中烘至恒
量。
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二、脂类的测定方法
(一)直接萃取法
1. 索氏提取法
测定方法 ② 样品处理 A)固体样品:精密称取干燥并研细的样品 2~5g(可取测
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二、脂类的测定方法
(一)直接萃取法
1. 索氏提取法
④ 抽提
回流次数:6次/h~12次/h
提取时间:一般抽提 6~ 12h ,坚果制品提取约16h。
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终点判断:用滤纸或毛玻璃
板由抽提管下接取一滴提取 液,如无油斑则表明提取完 毕。
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二、脂类的测定方法
(一)直接萃取法
1. 索氏提取法
石油醚:分析纯,沸程30~60℃
②提取剂
无水乙醚:分析纯,不含醇类和过氧化物
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二、脂类的测定方法
(一)直接萃取法
1. 索氏提取法
试剂与仪器
(2)仪器
① 索氏提取器。 ② 电热恒温水浴(50~80℃)。
③ 电热恒温烘箱(80~120℃)。
④ 分析天平
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二、脂类的测定方法
(一)直接萃取法
1. 索氏提取法
酸在人体内不能合成,因此,人体必须通过食物供给。
2、营养方面
脂肪还是脂溶性维生素的良好溶剂,
有助于脂溶性维生素(A、D、E、K)的吸收。
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一、概述
(二)脂类物质的测定意义
3、脂肪在食品加工中的作用
在食品加工过程中,原料、半成品、成品的脂类含量对产品的 风味、组织结构、品质、外观、口感等都有直接的影响。 蔬菜本身的脂肪含量较低,在生产蔬菜罐头时,添加适量的脂 肪可以改善产品的风味. 对于食品面包之类焙烤食品,脂肪含量特别是卵磷脂组分,对 于面包心的柔软度、面包的体积及其结构都有影响。 脂肪是食品质量管理中的一项重要指标。测定食品的脂肪含量 ,可以用来评价食品的品质,衡量食品的营养价值,等方面都 有重要的意义。
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一、概述
(三)脂类的测定
脂类不溶于水,易溶于有机溶剂。测定脂类大多采用 低沸点的有机溶剂萃取的方法。不同来源的食品所含 的脂肪在结构上有许多差异,所以也没有一种通用的 萃取剂。
常用的溶剂有乙醚、石油醚、氯仿—甲醇混合溶剂等。
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一、概述
(三)脂类的测定
脂类提取常用的有机溶剂:
乙 醚
乙醚溶解游离态脂肪的能力强,而且它的沸点低(34.6℃ )
水溶性盐类、糖类等,使得测定结果偏高。过氧化物会导
致脂肪氧化,在烘干时也有引起爆炸的危险。
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二、脂类的测定方法
(一)直接萃取法
1. 索氏提取法
注意及说明
④ 提取时水浴温度不可过高,以每分钟从冷凝管滴下80滴左
右,回流6—12h为宜,提取过程应注意防火。 ⑤ 在抽提时,冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥管,这样 ,可防止空气中水分进入,也可避免乙醚挥发在空气中,如 无此装置可塞一团干燥的脱脂棉球。 ⑥ 抽提是否完全,可凭经验,也可用滤纸或毛玻璃检查,由 抽提管下口滴下的乙醚滴在滤纸或毛玻璃上,挥发后不留下 油迹表明已抽提完全。
氯仿—甲醇
一种有效的溶剂,适于结合态脂类,对脂蛋 白、磷脂提取效率较高。特别适用于水产品 、家禽、蛋制品中脂肪的提取。
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一、概述
(三)脂类的测定
样品的预处理
(1)固体样品要粉碎,颗粒大小要合适,注意粉碎过程中的 温度,防止脂肪氧化。
(2)样品要干燥
温度低——酶活力高,脂肪易降解。 温度高——脂肪易氧化成结合态。 较理想的方法是冷冻干燥法。 (3)酸水解
对于乙醚不能渗入内部的或含结合态脂肪。
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二、脂类的测定方法
直接萃取法 索氏提取法 氯仿-甲醇提取法 经化学处理后在萃取 有机溶剂(或混合溶 剂)直接萃取
总 脂 的 测 定 方 法
酸水解法
罗兹-哥特里法 巴布科克法和盖勃氏法
有机溶剂从酸或碱处 理的食品中萃取
减法测定法
水分及挥发物的测定 不溶性杂质的测定 脂肪含量超过80%的 食品
差。
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二、脂类的测定方法
(一)直接萃取法
1. 索氏提取法
注意及说明
过氧化物检查方法:取乙醚 10mL加入100g/l碘化钾溶液2mL, 用水振摇放置1min,若碘化钾层 出现黄色证明有过氧化物存在。 此乙醚需经处理后方可使用。
② 对含多量糖及糊精的样品,要先以冷水使糖及糊精溶 解,经过滤除去,将残渣连同滤纸一起烘干,再一起放入 抽提管中。 ③ 抽提用的乙醚或石油醚要求无水、无醇、无过氧化物 ,挥发残渣含量低。因水和醇可导致水溶性物质溶解,如
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Foss Soxtex索氏抽提系统
二、脂类的测定方法
(一)直接萃取法
3. 自动提取设备
1.自动化操作,使测定时间缩短到4560分钟即可完成 2.使用溶剂的沸点达到150℃ 3.高效加热和传热系统实现高效萃取 4、根据样品体积和溶剂回收,调节溶 剂的用量 5.集成的加热步骤,可使用惰性气体 6.所有部件均采用惰性连接,因此无样 品污染 7.集成的加热元素无需添加附件
原理
乙醚和石油醚 样品 预备处理 非脂类物质 提取 有机溶剂+脂肪(粗脂肪) 挥干 干燥、松散样品
脂肪(粗脂肪)
将经前处理的、分散且干燥的样品用无水乙醚或石油醚等溶剂 回流提取,使样品中的脂肪进入溶剂中,蒸去溶剂后所剩下的 残留物,即为粗脂肪。
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二、脂类的测定方法
(一)直接萃取法
1. 索氏提取法
青菜 苹果
香蕉 全脂乳粉
0.2 0.2
0.8 25~30
这些含量是指用乙醚提取的脂类总量。
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一、概述
(二)脂类物质的测定意义
1、生理方面
脂肪是一种富含热能营养素,每克脂肪在体内可提供37.62
kJ热能,比碳水化合物和蛋白质高一倍以上。 维持细胞构造及生理作用。
提供必需脂肪酸(亚油酸、亚麻酸、花生四烯酸)这几种
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一、概述
(一)食品中的脂类物质和脂肪含量
植物性或动物性食品中脂肪含量最高,而水果蔬菜脂
肪含量很低。几种食物100g中脂肪含量(g)如下:
食物 猪肉(肥) 脂肪含量 g/100g 90.3 食物 核桃 脂肪含量 g/100g 66.6
花生仁 柠檬
牛乳 全脂炼乳
39.2 0.9
3 以上 8 以上
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二、脂类的测定方法
(一)直接萃取法
直接萃取即是利用有机溶剂直接从食品中萃取出脂类。 通常这类方法测得的脂类含量称为“游离脂肪”。 不同的有机溶剂往往会得到不同的结果。 直接萃取法包括索氏提取法、氯仿-甲醇提取法等。
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二、脂类的测定方法
(一)直接萃取法
1. 索氏提取法(GB/T 5009.6—2003)
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二、脂类的测定方法
(一)直接萃取法
1. 索氏提取法
注意及说明
⑦ 在挥发乙醚或石油醚时,切忌用直接火加热,应该用 电热套,电水浴等。烘前应驱除全部残余的乙醚,因乙醚 稍有残留,放入烘箱时,有发生爆炸的危险。 ⑧ 因为乙醚是麻醉剂,要注意室内通风。
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二、脂类的测定方法
(一)直接萃取法
1. 索氏提取法
适用范围与特点
脂类含量较高,且主要含游离脂类,结合态的脂类
含量较少,能烘干磨细,不易吸湿结块的食品样品,
不适用于乳及乳制品脂类含量测定。 此法经典,对大多数样品的测定结果比较可靠。但
费时长(8—16 h)溶剂用量大。
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二、脂类的测定方法
(一)直接萃取法
1. 索氏提取法
试剂与仪器
(1)试剂 ①纯海砂
视频 http://www.56.com/u14/v_NjA0ODE1NQ.ht ml
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二、脂类的测定方法
(一)直接萃取法
1. 索氏提取法
结果计算
脂肪含量
m2 - m1 % 100 % m
式中
m1------接收瓶的质量,g; m2------接收瓶和粗脂肪的质量,g; m--------试样的质量,g。 计算结果保留有效数字三位。
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二、脂类的测定方法
(一)直接萃取法 1. 索氏提取法
二、脂类的测定方法
(一)直接萃取法
1. 索氏提取法
注意及说明
① 样品应干燥后研细,样品含水分会影响溶剂提取效果 ,而且溶剂会吸收样品中的水分造成非脂成分溶出。装样
品的滤纸筒一定要严密,不能往外漏样品,但也不要包得
太紧以免影响溶剂渗透。放入滤纸筒时高度不要超过回流 弯管,否则,超过弯管的样品中的脂肪不能提尽,造成误
食品分析Hale Waihona Puke Baidu
第八章 脂类的测定
一、概述 二、脂类的测定方法 三、食用油脂几项理化特性的测定
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一、概述
(一)食品中的脂类物质和脂肪含量
1、食品中脂类物质主要包括: 脂肪(甘油三酯)和类脂类(脂肪酸,磷脂、糖脂,
甾醇,固醇等)。
脂 肪 存 在 形 式 游离态脂肪:动物油脂、植物油脂
结合态脂肪:磷脂、糖脂、脂蛋白等
(一)直接萃取法
1. 索氏提取法
测定方法 ③ 索氏抽提器的准备 索氏抽提器是由回流冷凝管 、抽提管、接受瓶三部分所 组成,抽提脂肪之前应将各 部分洗涤干净并干燥,接受 瓶需烘干并称至恒量 。
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二、脂类的测定方法
(一)直接萃取法
1. 索氏提取法
④ 抽提

溶剂回流及虹吸原理,使固体物质连续不断 地被溶剂萃取。 将研碎的固体物质放在滤纸筒内,置于提取 管2中,提取器的下端连盛有溶剂的圆底烧瓶 相连,上面接回流冷凝管。 加热圆底烧瓶,使溶剂沸腾,蒸气通过提取 器的支管3上升,被冷凝后滴入提取管2中, 溶剂和固体接触进行萃取,当溶剂面超过虹 吸管4的最高处时,含有萃取物的溶剂虹吸回 烧瓶,因而萃取出一部分物质,如此重复, 使固体物质不断被溶剂所萃取、将萃取出的 物质富集在烧瓶中。
注意及说明
⑨ 提取过程中若有溶剂蒸发损耗太多,可适当从冷凝器 上口小心加入(用漏斗)适量新溶剂补充。 ⑩提取后烧瓶烘干称量过程中,反复加热会因脂类氧化而 增量,故在恒量中若质量增加时,应以增量前的质量做为 恒量。为避免脂肪氧化找成的误差,对富含脂肪的食品, 应在真空干燥箱中干燥。
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二、脂类的测定方法
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索氏提取仪B-811-瑞士
二、脂类的测定方法
(一)直接萃取法
4. 氯仿-甲醇提取法(GB/T 5009.6—2003)
原理
将试样分散于氯仿-甲醇混合溶液中,在水浴中轻
微沸腾,氯仿、甲醇和试样中的水分形成三种成分
的溶剂,可把包括结合态脂类在内的全部脂类提取 出来。经过滤除去非脂成分,回收溶剂,残留的脂
类用石油醚提取,蒸馏去除石油醚后定量。
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二、脂类的测定方法
(一)直接萃取法
4. 氯仿-甲醇提取法
适用范围与特点
适合于结合态脂类,特别是磷脂含量高的样品,如 鱼、贝类、肉、禽、蛋及其制品,大豆及其制品等。 对于这类样品,索氏提取法不能将脂蛋白、磷脂等 结合态脂类完全提取;酸水解法又会使磷脂分解而
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