第一章天然产物有效成分的提取和分离(已做)

第一章总论

——天然产物有效成分的提取和分离

习题

一、选择题（选择一个确切的答案）

1、液相色谱分离效果好的一个主要原因是：

Ａ、压力高Ｂ、吸附剂的颗粒小

Ｃ、流速快Ｄ、有自动记录

2、蛋白质等高分子化合物在水中形成：

Ａ、真溶液Ｂ、胶体溶液Ｃ、悬浊液Ｄ、乳状液

3、纸上分配色谱，固定相是：

Ａ、纤维素Ｂ、滤纸所含的水

Ｃ、展开剂中极性较大的溶剂Ｄ、醇羟基

4、利用溶剂较少提取有效成分较完全的方法是：

Ａ、连续回流法Ｂ、加热回流法

Ｃ、透析法Ｄ、浸渍法

5、某化合物用氯仿在缓冲纸层桥上展开，其R f值随pH 增大而减小这说明它可能是

Ａ、酸性化合物Ｂ、碱性化合物

Ｃ、中性化合物Ｄ、两性化合物

6、离子交换色谱法，适用于下列（）类化合物的分离

Ａ、萜类Ｂ、生物碱Ｃ、淀粉Ｄ、甾体类

7、碱性氧化铝色谱通常用于（B ）的分离，硅胶色谱一般不适合于分离（）

Ａ、香豆素类化合物Ｂ、生物碱类化合物

Ｃ、酸性化合物Ｄ、酯类化合物

二、判断题

1、不同的甾醇混合，熔点往往下降特别多。（错）

2、苦味素就是植物中一类味苦的成分。（对）

3、天然的甾醇都有光学活性。（对）。

4、两个化合物的混合熔点一定低于这两个化合物本身各自

的熔点。（错）

5、糖、蛋白质、脂质、核酸等为植物机体生命活动不可缺少

的物质，因此称之为一次代谢产物。( 对)

6、利用13C-NMR 的门控去偶谱，可以测定13C-1H 的偶合数。（对）

7、凝胶色谱的原理是根据被分离分子含有羟基数目的不

同．达到分离，而不是根据分子量的差别。( 错)

三、用适当的物理化学方法区别下列化合物

用聚酰胺柱层分离下述化合物，以稀甲醇—甲醇洗脱，其出柱先后顺序为（C ）→ （A ）→ （D）→ （B）

O O

OH OH

HO O

O

OH

OH

HO

OH

OH

O O

O O

O

glu O Rha O

O

OH

OH

O

O

CH3

A B

C D

答：A 是黄酮类 B 是黄酮醇类 C 是二氢黄酮类 D 是二氢黄酮类，，其缘由为：

(1)聚酰胺吸附机理是一类结构中含有重复单位酰胺键(-CO-NH-)的高分子聚合物，酰胺基团上的O、N原子在酸性介质中结合质子而带正电荷，以静电引力形成吸附溶液中的阴离子，故可与酚类、酸类、醌类、黄酮类等富含酚羟基的化合物形成氢键而被吸附，与不能形成氢键的化合物分离。

(2)聚酰胺的洗脱机理为：聚酰胺分子中有极性酰胺基团和非极性的脂肪键。作为一个相对弱极性的化合物，当移动相为极性强的溶剂(如水、乙醇、丙酮等)时，聚酰胺作为非极性固定相，其层析行为类似反相分配层析，极性较大的吸附物易被洗脱。随着洗脱剂极性降低，极性较小的化合物可相继被洗脱下来。A、B、C、D的极性顺序为B、D、A、C！所以洗脱顺序为（C ）→（A ）→（ D）

→（ B）。

四、填空

某植物水提液含中性、酸性、碱性、两性化合物若干。通过离子交换树脂能基本分离：

答：从左到右的答案依次为（中性化合物）（酸性化合物）（碱性化合物）（两性化合物）

五、回答问题

1、将下列溶剂按亲水性的强弱顺序排列：

乙醇、环己烷、丙酮、氯仿、乙醚、乙酸乙酯

答: 乙醇> 丙酮> 乙酸乙酯> 乙醚> 氯仿> 环己烷

2、将下列溶剂以沸点高低顺序排列：

甲醇、丙酮、乙酸乙酯、乙酸、正丁醇、甲苯、苯、吡啶、氯仿、乙醚、二氯甲烷、正戊醇

答：正戊醇>乙酸>正丁醇>吡啶>甲苯>苯>乙酸乙酯>甲醇>丙酮>氯仿>二氯甲烷>乙醚

3、请将下列溶剂在聚酰胺柱上的洗脱能力由弱到强进行排序

Ａ、水Ｂ、甲醇Ｃ、氢氧化钠水溶液Ｄ、甲酸胺

答：A < B < C < D

4、分离天然产物常用的吸附剂有哪些，各有何特点？

答：（1）硅胶

是一种坚硬、无定形链状和网状结构的硅酸聚合物颗粒，分子式为SiO2.nH2O，为一种亲水性的极性吸附剂。它是用硫酸处理硅酸钠的水溶液，生成凝胶，并将其水洗除去硫酸钠后经干燥，便得到玻璃状的硅胶，它主要用于干燥、气体混合物及石油组分的分离等。工业上用的硅胶分成粗孔和细孔两种。粗孔硅胶在相对湿度饱和的条件下，吸附量可达吸附剂重量的８０％以上，而在低湿度条件下，吸附量大大低于细孔硅胶。

（2）氧化铝

活性氧化铝是由铝的水合物加热脱水制成，它的性质取决于最初氢氧化物的结构状态，一般都不是纯粹的Al2O3,而是部分水合无定形的多孔结构物质，其中不仅有无定形的凝胶，还有氢氧化物的晶体。由于它的毛细孔通道表面具有较高的活性，故又称活性氧化铝。它对水有较强的亲和力，是一种对微量水深度干燥用的吸附剂。在一定操作条件下，它的干燥深度可达露点-７０℃以下。

（3）氧化镁

活性氧化镁的部分指标与普通氧化镁要求不同；如要有适宜的粒度分布，平均粒径：<2 µm（2000nm）；微观形态为不规则颗粒或近球形颗粒或片状晶体；用柠檬酸（CAA值）标示的活性为12~25s（数值越小活性越高）；用吸碘值表示的活性为80~120（mgI2/100gMgO）；比表面在5~20m3/g之间，视比容6~8.5mL/g之间。（4）活性炭

是将木炭、果壳、煤等含碳原料经炭化、活化后制成的。活化方法可分为两大类，即药剂活化法和气体活化法。药剂活化法就是在原料里加入氯化锌、硫化钾等化学药品，在非活性气氛中加热进行炭化和活化。气体活化法是把活性炭原料在非活性气氛中加热，通常在700℃以下除去挥发组分以后，通入水蒸气、二氧化碳、烟道气、空气等，并在700~1200℃温度范围内进行反应使其活化。活性炭含有很多毛细孔构造所以具有优异的吸附能力。因而它用途遍及水处理、脱色、气体吸附等各个方面。

（5）沸石分子筛

又称合成沸石或分子筛，其化学组成通式为：

[M2(Ⅰ)M(Ⅱ)]O.Al2O3.nSiO2.mH2O

式中M2(Ⅰ)和M(Ⅱ)分别为为一价和二价金属离子，多半是钠和钙，n称为沸石的硅