非金属夹杂物
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金相分析
表 主要元素及其参考含量 (wt%) 元素 Ca Si Mn Al O Na Mg K Fe 含量 22.43 15.49 0.91 4.12 47.27 6.45 1.12 0.14 2.07
元素
含量
表 O
主要元素及其参考含量 (wt%) Fe Mg Ca Si S Al
5.56 4.28 2.32 1.16 1.11
45.30 7.33
钢中非金属夹杂物的鉴定方法
夹杂物的鉴定分为宏观鉴定和微观鉴定。宏观鉴定的方法有探伤法、 低倍检验等,主要用于宏观性检验。本章主要介绍微观鉴定方法,有 金相分析、电子光学方法(电子探针、扫描电镜附能谱仪分析)等。 另外还可利用电解分离法分离出夹杂物,测定夹杂物的化学组成及含 量。 金相分析法 金相分析法是夹杂物一般定性及定量分析应用最为广泛的一种简便方 法,即利用金相显微镜进行比对或计算的方法测定钢中夹杂物的含量, 还能够鉴别夹杂物的类型、形状、大小和分布。在金相鉴别的基础上, 可为电子探针、能谱成分测定提供确切区域。 明场鉴定方法:在明场下,主要研究夹杂物的形状、大小、分布、数 量、表面色彩、反光能力、结构、磨光性和可塑性等,通常在放大 100~500倍下进行。 暗场鉴定方法:暗场下可研究夹杂物的透明度和固有色彩。 偏振光鉴定方法:在偏振光下主要判别夹杂物的各向异性效应和黑十 字等现象。
GB/T 10561-2005(ISO 4967:1998)检测方法
该标准把钢中非金属夹杂物分为A、B、C、D、DS等五大类,其中又 把A类~D类按夹杂物粗、细(宽度或直径)分为两类,分别评定,用 字母e表示粗系的夹杂物,每类夹杂物随含量(递增)级别从0.5级至3 级,级差为0.5级,共6个级别。 非常规类型夹杂物的评定也可通过将其形状与上述五类夹杂物进行比 较,并注明其化学特征,例如:球状硫化物可作为D类夹杂物评定, 但在实验报告中应加注一个下标(如Dsulf表示球状硫化物;Dcas表示 球状硫化钙;DRES表示球状稀土硫化物;DDup表示球状复相夹杂物, 如硫化钙包裹着氧化铝)。 沉淀相类如硼化物、碳化物、碳氮化合物或氮化物的评定,也可以根 据它们的形态与上述五类夹杂物进行比较,并按上述的方法表示它们 的化学特征。
钢中非金属夹杂物显微检测评定方法
目前钢中非金属夹杂物含量显微测定方法基本为标准评级 图法以及相应的图像分析法,常用标准有: GB/T 10561-2005《钢中非金属夹杂物含量的测定 标准评 级图显微检验法》 ISO 4967:2013《钢中非金属夹杂物含量的测定 标准评级 图显微检验法》 JIS G 0555:2003《钢中非金属夹杂物的显微镜试验方法》 ASTM E45-2013《测定钢中夹杂物含量的试验方法》 BS EN 10247:2017《标准评级图显微检测法测定钢中非 金属夹杂物含量》 其中GB/T 10561、JIS G 0555基本都源自ISO 4967,主 要适用于压缩比大于或等于3的轧制或锻制钢材。 此外,DIN 50 602:1985《优质钢中非金属夹杂物含量的测 定 标准评级图显微检验法》是常用的夹杂物评定标准,但 目前已被废除,然而仍被许多企业沿用。
每个系列对应粒度指数从0~8共9个图片。各类夹杂物均按其尺寸(面积) 指数0级~8级分级,分别代表夹杂面积20=1(mm2)~28=256(mm2)。 为了节省工作量,在熟练地情况下一般采用基本系列1,3,6和8 该夹杂物测定方法分为方法M和方法K。常用的是方法K中的K4法。规定 对同批材料中夹杂物进行评定时,至少应检测六个试样。 方法M:检测基体中不同类型夹杂物的最大尺寸指数。使用M法时,试样 的抛光面面积约为200mm2,每个观察视场的直径为80mm。检验整个抛 光面,对照标准图谱系列,记录下每个视场四种类型夹杂物最高尺寸指 数。
钢中非金属夹杂物的种类及形态
按夹杂物的化学成分分类 氧化物、硫化物及氮化物 氧化物系夹杂物又可分成简单氧化物、复杂氧化物、硅酸 盐及硅酸盐玻璃。 简单氧化物夹杂在钢中的形态通常呈颗粒状或球形。 复杂氧化物包括尖晶石类夹杂物和各种钙的铝酸盐等。 硫化物夹杂常沿着钢材塑变延伸的方向变形,呈长条状或 纺锤形。 氮化物在显微镜呈方形或棱角形。
DIN 50 602 SS OS OA OG / / / ASTM E45 A C B D / / /
BS EN 10Hale Waihona Puke 47 A C B D / EAD EF
夹杂物及形貌 条状硫化物 条状硅酸盐 松散状氧化铝 球状氧化物 单颗粒球状 异形、有包囊 矩形状氮化钛
非金属夹杂物显微检测的取样与观察
各标准对于样品的截取、大小的规定基本相同。 ISO 4967规定,试样抛光检测面面积应为200mm2 (20mm×10mm),并应平行于钢材纵轴,位于钢材外表 面到中心的中间位置。 取样数量按产品标准或专业协议规定。 ASTM E45标准要求取样面积为160mm2,对薄截面产品 规定截取纵向试面,厚度为0.95mm~9.5mm 时,应从同 一抽样坯取足制成约160mm2的抛光试样面(如厚度为 1.27mm时取7~8个试样);厚度小于0.95mm时,从每个 抽样位置取10个纵向试片制成一个适当的抛光试样面。
表14-3 各标准显微夹杂物分类对应比较
钢中非金属夹杂物显微检测评定方法
各标准非金属夹杂物的显微检测时均按形态和分布进行分类, 各标准的命名虽不尽相同,但基本思路相近,有对应关系, 见下表。各标准取样方法、观察方法也基本相同。
各标准显微夹杂物分类对应比较
GB/T 10561(ISO 4967) A C B D DS / /
GB/T 10561-2005(ISO 4967:1998)检测方法
例如:A类夹杂物 级别为0.5的视场数为n1; 级别为1的视场数为n2; 级别为1.5的视场数为n3; 级别为2的视场数为n4; 级别为2.5的视场数为n5; 级别为3的视场数为n6; 则 itot=(n1×0.5)+(n2×1)+( n3×1.5)+(n4×2)+(n5×2.5)+(n6×3) imoy= itot /N 式中:N为所观察视场的总数。
对于A、B和C类夹杂物,用l1和l2分别表示两个在或者不在一条直线上 的夹杂物或串(条)状夹杂物的长度,如果两夹杂物之间的纵向距离 d小于或等于40μm且沿轧制方向的横向距离s(夹杂物中心之间的距 离)小于或等于10μm时,则应视为一条夹杂物或串(条)状夹杂物, 如果一个串(条)状夹杂物内夹杂物的宽度不同,则应将该夹杂物的 最大宽度视为该串(条)状夹杂物的宽度。
钢中非金属夹杂物显 微检测及评级
上海轨道交通检测技术有限公司
概述
钢中非金属夹杂物,如氧化物、硫化物、硅酸盐、氮化 物等一般都呈独立相存在,主要是由炼钢中的脱氧产物 和钢凝固时由于一系列物化反应所形成的各种夹杂物组 成。非金属夹杂物的存在,破坏了钢基体的连续性,使 钢组织的不均匀性增大。一般来说钢中非金属夹杂物, 对钢的性能产生不良影响,如降低钢的塑性、韧性和疲 劳性能,使钢的冷热加工性能乃至某些物理性能变坏等。 因此评定钢中夹杂物类别、级别对保证钢材质量十分重 要。
钢中非金属夹杂物的鉴定方法
电子探针方法:电子探针(波谱仪、能谱仪等)一般置于扫描电镜内, 故夹杂物的形貌及成分可同时检测。 利用电子探针分析夹杂物时可获从B→U元素及其含量,并可根据元素 含量推断夹杂物的化学组成 电解分离法 通过电解分离法分离出夹杂物,随后进行微观分析,测定夹杂物的化 学组成及其含量。 电解分离法系以钢样作电解池的阳极,电解槽本体作为阴极,通电后, 钢的基体电解成离子进入溶液,非金属夹杂物则不被电解,就在阳极 室成固体保留。这种方法不能对所有的钢种和夹杂物都适用,因而在 分离过程中有的夹杂物会发生分解或溶解,所以这种方法在应用上具 有一定的局限性。
GB/T 10561-2005(ISO 4967:1998)检测方法
评定通则 试样的抛光面面积应约为200mm2,夹杂物检验通常采用100倍的放大 倍率,每个观察视场的实际面积为0.50mm2。 将每一个观察的视场与标准评级图谱相对比,如果一个视场处于两相 邻标准图片之间时,应记录较低的一级。
GB/T 10561-2005(ISO 4967:1998)检测方法
原DIN 50 602:1985检测方法
方法K:检测非金属夹杂物在基体中所占面积份额数。实际应用时,一般 规定检测大于一定尺寸的夹杂物的份额数。常规检测尺寸指数不小于4的 夹杂物,表示为K4法。对于真空熔炼或电渣重熔的钢材一般要检测尺寸 指数不小于1的夹杂物,表示为K1法。使用K法时,试样的抛光面面积至 少为100mm2,每个观察视场的直径为80mm(放大倍率为100倍)。检 验时应检验整个抛光面。当应用K4法时,则分别记录下四种夹杂物尺寸 指数不小于4的所有视场数。为了便于夹杂物面积统计计算,把尺寸指数 4定为基准1,按尺寸指数定义可确定其至各尺寸指数的相关的fg系数, DIN 50 602标准中方法K中用于结果分析的权重fg系数
钢中非金属夹杂物的种类及形态
按按夹杂物的来源分类 根据夹杂物的来源,可以分成内生夹杂物、外来夹杂物。 内生夹杂物 在钢的熔炼、凝固过程中,脱氧、脱硫产物,以及随温度下降,S、 O、N等杂质元素的溶解度下降,于是这些不溶解的杂质元素就形成 非金属化合物在钢中沉淀析出,最后留在钢锭中。内生夹杂物分布 相对均匀,颗粒一般比较细小。可以通过合理的熔炼工艺来控制其 数量、分布和大小等,但一般来讲内生夹杂物总是存在的。 外来夹杂物 炉衬耐火材料或炉渣等在钢的冶炼、出钢、浇铸过程中进入钢中来 不及上浮而滞留在钢中称为外来夹杂物。其特征是:外形不规则、 尺寸比较大,偶尔在这里或在那里出现,正确的操作可以避免或减 少钢中外来夹杂物的入侵。 这种分类方法主要为制定减少或杜绝夹杂物方案提供依据。
原DIN 50 602:1985检测方法
目前该标准已作废,但由于仍被许多企业沿用,因此仍作介绍。 该标准把非金属夹杂物分为四类 DIN 50 602标准中划分的四种非金属夹杂分类及图列号
代号 SS OA OS OG 注: 夹杂物类别 硫化物夹杂 氧化物夹杂 氧化物夹杂 氧化物夹杂 粗体为基本系列。 条状 松散状 条状(硅酸盐) 球状 标准中图列号 0、 1 2、 3 、 4 5、 6 、 7 8 、9
GB/T 10561-2005(ISO 4967:1998)检测方法
GB/T 10561-2005(ISO 4967:1998)检测方法
检测与结果表示 实际检测时,根据需要选用下列A法或B法,其中A法较为常用。 A法:应检验整个抛光面。对于每一类夹杂物,按细系和粗系记下与 所检验面上最恶劣视场相符合的标准图片的级别数。如果一个视场处 于两相邻标准图片之间时,应记录较低的一级。在每类夹杂物代号后 再加上最恶劣视场的级别,用字母e表示出现粗系的夹杂物,s表示出 现超尺寸夹杂物。例如:A2,B1e,C3,B2.5s,DS0.5。对于非传 统类型的夹杂物下标应注明其含义。 B法:应检验整个抛光面,最少检验100个视场。试样每一视场同标准 图片相对比,每类夹杂物按细系或粗系记下与检验视场最符合的级别 数,然后计算出每类夹杂物和每个系列夹杂物相应的总级别数itot和平 均级别数imoy。
钢中非金属夹杂物的种类及形态
按夹杂物的可塑性分类
根据夹杂物的可塑性,可以分成塑性夹杂物、脆性夹杂物、不变形夹杂物及 半塑性夹杂物。
塑性夹杂物 钢中塑性夹杂物在钢经受加工变形时具有良好塑性,沿着钢的流变方向延伸 成条带状。
脆性夹杂物 指那些不具有塑性的简单氧化物和复杂氧化物以及氮化物。 不变形夹杂物 这类夹杂物在铸态的钢中呈球状,而在钢凝固并经形变加工后,夹杂物保持 球形不变。 半塑性夹杂物 指各种多相的铝硅酸盐夹杂物。其中作为基底的夹杂物(铝硅酸盐玻璃)一 般当钢在热加工时具有塑性,但是在这基底上分布的析出相晶体(如Al2O3、 尖晶石类氧化物)的塑性很差。钢经热变形后,塑性夹杂物相(基底)随钢 变形而延伸,但脆性的夹杂物相不变形,仍保持原来形状,只是彼此之间的 距离被拉长。