水中溶解氧含量的测定

继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录硫代硫酸钠溶液用量。 继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录硫代硫酸钠溶液用量。
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K2Cr2O7 + 6KI + 7H2SO4 = Cr2 (SO4 )3 + 3I2 + 4K2SO4 + 7H2O
2、固定
将吸管插入液面下，加入1ml硫酸锰溶液、 ml碱性碘化钾 将吸管插入液面下，加入1ml硫酸锰溶液、2ml碱性碘化钾 溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。 溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。待棕色沉淀物降 至瓶内一半时，再颠倒混合一次，待沉淀物下降到瓶底。 至瓶内一半时，再颠倒混合一次，待沉淀物下降到瓶底。 一般在取样现场固定。 一般在取样现场固定。
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6、标定硫代硫酸钠 标定硫代硫酸钠
250ml碘量瓶 100ml蒸馏水 250ml碘量瓶 + 100ml蒸馏水 + 1g KI + 10.00ml，0.025mol/l重铬酸钾 10.00ml， 025mol/l重铬酸钾 ＋ 5ml（1＋5）硫酸 ml（ 用Na2S2O3滴定到淡黄色 滴定到淡黄色 ＋1ml淀粉溶液 ml淀粉溶液 摇匀，放置暗处5 摇匀，放置暗处5min
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3、析出碘
轻轻打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2 轻轻打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0 ml硫酸Baidu Nhomakorabea ml硫酸。 小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解为止， 小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解为止， 放置暗处5min。 放置暗处5min。
)
MnO(OH )2 + 2H2SO4 = Mn(SO4 )2 + 3H2O
(
)
O2 →2MnO(OH )2 →2I2 →4Na2S2O3
以淀粉作指示剂， 以淀粉作指示剂，用硫 代硫酸钠滴定释出碘， 代硫酸钠滴定释出碘， 可以计算溶解氧的含量
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I2 + 2Na2S2 03 = Na2S4O6 + 2NaI
计算：
0.025×10.00 Na2 S2O3 (mg / l ) = V
式中， 式中，V—滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积（ml） 滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积（ml）
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水中溶解氧含量 的测定
中国环境管理干部学院 环境技术研究与实验中心
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一、概 述
1、测定溶解氧的原因： 测定溶解氧的原因：
⑴通过测定DO判断水体是否受到污染 通过测定DO DO判断水体是否受到污染 ⑵是活性污泥处理系统的重要监控指标 ⑶为测定BOD5打基础 为测定BOD
2、测定方法的选择
叠 氮 化 钠 修 正 法 ： 水 样 中 NO2--N 含 量 >0.05mg/L, Fe2＋<1mg/L时，适用于多数污水 及生化处理出水； 高锰酸钾修正法： 高锰酸钾修正法：水样中Fe2＋>1mg/L； 明矾絮凝修正法： 明矾絮凝修正法：水样有色或有悬浮物； 硫酸铜一氨基磺酸絮凝修正法： 硫酸铜一氨基磺酸絮凝修正法 ： 含有活性污 泥悬浊物的水样；
碘量法 修正法碘量法 膜电极法
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2、测定方法的选择
根据分子氧透过薄 膜的扩散速率来测 定水中溶解氧。 定水中溶解氧 。 方 法简便、快速， 法简便 、 快速 ， 干 扰少， 扰少 ， 可用于现场 测定。 测定
碘量法 修正法碘量法 膜电极法
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二、试验目的
（1）熟悉碘量法测定水中溶解氧的原理及过程 （2）掌握滴定管的使用 （3）熟练掌握滴定终点的控制
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四、试验步骤
1、取样
水样常采集到溶解氧瓶中 ，注意不要在瓶中留有气泡。 注意不要在瓶中留有气泡。
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四、试验步骤
1、取样
水样常采集到溶解氧瓶中 ，注意不要在瓶中留有气泡。 注意不要在瓶中留有气泡。
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6、标定硫代硫酸钠 标定硫代硫酸钠
硫代硫酸钠不稳定，在放置过 硫代硫酸钠不稳定， 程中Na2S2O3浓度会发生改变， 程中 浓度会发生改变， 会发生改变 故每次用时应进行标定，以确 故每次用时应进行标定， 定其当前浓度。
4、滴定
吸取100. ml上述溶液于250ml 锥形瓶中用硫代硫酸钠溶液 吸取100.0ml上述溶液于250ml锥形瓶中用硫代硫酸钠溶液 滴定至溶液呈淡黄色， 加入1ml淀粉溶液， 滴定至溶液呈淡黄色 ，加入1ml 淀粉溶液， 继续滴定至蓝 色刚好褪去为止，记录硫代硫酸钠溶液用量。 色刚好褪去为止，记录硫代硫酸钠溶液用量。
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六、思考题
（1）取水样时溶解氧瓶内为什么不能含有气泡？ 取水样时溶解氧瓶内为什么不能含有气泡？ （2）加硫酸时为什么要插入液面以下？ 加硫酸时为什么要插入液面以下？ （3）当碘析出时为什么把溶解氧瓶放置暗处5min？ 当碘析出时为什么把溶解氧瓶放置暗处5min？
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2、测定方法的选择
清洁水可直接采 用碘量法测定
碘量法 修正法碘量法 膜电极法
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5、计算
M ⋅V ×8×1000 DO(O2 , mg / l ) = 100
式中：M——硫代硫酸钠溶液浓度（mol/L） 式中：M——硫代硫酸钠溶液浓度（mol/L）； V——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积（ml）。 ——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积（ml）
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五、注意事项
（1）如果水样中含有氧化性物质，应预先于水样中加入硫代硫 如果水样中含有氧化性物质， 酸钠去除： 用两个溶解氧瓶各取一瓶水样，在其中一瓶加入5 用两个溶解氧瓶各取一瓶水样，在其中一瓶加入5ml 1+5硫 酸和1 碘化钾，摇匀，此时游离出碘。以淀粉作指示剂， 酸和1g碘化钾，摇匀，此时游离出碘。以淀粉作指示剂，用硫 代硫酸钠溶液滴定至蓝色刚褪，记下用量。于另一瓶水样中， 代硫酸钠溶液滴定至蓝色刚褪，记下用量。于另一瓶水样中， 加入同样量的硫代硫酸钠溶液，摇匀后，按操作步骤测定。 加入同样量的硫代硫酸钠溶液，摇匀后，按操作步骤测定。 （2）如果水样呈强酸性或强碱性，可用氢氧化钠或硫酸溶液调 如果水样呈强酸性或强碱性， 至中性后测定。 至中性后测定。
三、碘量法原理
MnSO4 + NaOH = Mn(
加酸后， 加酸后，氢氧化物沉淀 白色沉淀) 溶解并与碘离子反应而 OH 2 ↓ (白色沉淀) 释放出游离碘。 释放出游离碘。
棕色沉淀) 2Mn(OH )2 + O2 = 2MnO(OH )2 ↓ (棕色沉淀)
水样中加入硫酸锰和碱 性碘化钾， 性碘化钾， + K SO Mn SO4 2 + 2KI = MnSO4 + I水中溶解氧 4 2 2 将低价锰氧化成高价锰， 将低价锰氧化成高价锰， 2Na2S2O3 + I2 = Na生产四价锰的氢氧化物 2 S4O + 2NaI 6 沉淀