一次GC色谱峰严重拖尾问题的解决

一次GC色谱峰严重拖尾问题的解决

同事初来乍到，对气相色谱还不大熟悉，在进三种农药（α-硫丹和β-硫丹及三氯杀螨砜）的混合标准溶液（每种0.1ppm）的时候，得到极其丑陋的三个峰（见下图）。

经了解情况后，才知道原来同事是在不分流模式下进的样，柱温程序为：初始230℃（保持1min），再以10℃/min升到250℃。于是，我

从上图可见，各个峰的峰形有所改观，尤其是三氯杀螨砜，已经比较好了，峰高响应也比之前的高了好几倍，但两个硫丹的峰还是拖尾。

三个峰终于正常了，峰形对称，峰高响应比之前大大提高。调一下座标谱图就更漂亮了（见下图）。

问题解决了，同事很高兴。那么，初始温度为什么对色谱峰形有这种影响呢？本人的解析是：如果柱初始温度设得太高，目标分析物来不及在柱头冷凝便在色谱柱内以较宽的谱带进行分离，因而峰形宽，拖尾甚至分叉。降低初始柱温后，在进样口汽化的目标分析物首先在柱头冷凝（而溶剂保持气态）并逐渐聚集，即所谓的“热浓缩”或“热聚焦”过程。这样，分析物以一个窄的起始谱带开始进行色谱分离的过程，因而得到尖锐，对称的峰形。