纳米氢氧化镁的制备及表征

粒 度分 析报 告
粒度分 罔
ｔ ’ ＿ ｌ－ 一 一 Ｉ
．
＾，
，
拦
／
｝
．
图 ５ 使用氢氧化钠所得 氢氧化镁粒径分布图
第 ５期
罗群 ，等 ：纳米氢 氧化镁 的制备及表征
７ ７
妊
Ｉ ｆ Ｉ ：
Ｉ
／ ／ ｆ
｝
／
礤
图 ６ 使 用氨水所得氢 氧化镁粒径分布 图
ＮＯ ａ Ｈ重 复实 验
多次 重复 采用 氨水 制备 氢氧化 镁 的实验 ，其他 反应 条件 一致 ，连续 改 变其反 应条 件如 氨水 的浓 度或 反应 温度 ，但所 得 的氢 氧化镁 粒度 仍不 如采用 氢 氧化 钠 的效 果 小 （ 图 ５ 如 、图 ６所 示 ） ，且 如 果 温度 太 高 ，氨水 分解 ，产 率很低 。但 采用 氨水作 沉 淀剂其 粒径 分布较 小 。
１ ２ ６ 表面 活性 剂加 入 量对颗 粒 大小 的影 响 ．．
往 ２ Ｌ１ｍｏ Ｌ的 Ｍｇ１溶 液 中加 入 ００ １６ｇ聚 乙二 醇 ，搅 拌 约 ５ｍｉ ，逐 滴 加 入 ２ｍｏ Ｌ ０ｍ ｌ ／ Ｃ： ．５ ｎ后 ｌ ／ Ｎ Ｏ 滴 加 速率 为 ０ ２ｍＬ ｍｉ） ａ Ｈ（ ． ／ ｎ ，在 ６ ％水 浴及 磁搅 拌 中完全 反应 ，继 续搅 拌 ３ ｉ。改变 聚 乙二醇 的 ０ ０ｒｎ ａ 质量 为 ０ １００ｇ ．５ ，０ ２５２ｇ重复 上述 实验 ，并 进行 粒径 分 析 。 ．０ ，０ １１２ｇ ．０
刀 ，双面 胶 ，直径 １ＣＩ 片 ，电子 天平 （ Ａ １ ４ 海恒 平科学 仪器 有 限公 司 ） １基 Ｔ Ｆ ２ ０ ３上 红外 光谱仪 （ ６ Ｔ—Ｉ ３ ０Ｆ Ｒ美 国 Ｎｃｌｔ ｉ ｅ） ｏ １ ２ 制备 方 法与 比较 ．
１ ２ １ 纳 米氢 氧化镁 的制备流 程 ． ．
第 ５期
罗群 ，等 ：纳米氢氧化镁的制备及表征
７ ５
骤 ，水浴 温度 分别 调 整为 ７ 、９ ℃及 室 温进行 实 验 ，Ｄ ０与温 度 的相关 性 如 图 ２所示 。 ５ ０ ５
ｇ １， １ ０ 白
０ Ｏ ０
ｍ ０
５ ０
０
２ Ｏ
３ ０
４ ０
５ ０ Ｔ ／
ｍ ｌＬ ｏ ）作为沉淀剂，得氢氧化镁粒径 Ｄ ０为 ５５Ｉ ／ ５ ． ｍ，粒径 分布集 中。另实验 表明 ，双注法不 用衬底 即可获得 ｘ 颗粒更细的氢氧化镁 。采用微胶囊技 术、硅烷改性后 的样品活化指数较小 ，改性效果一般 ，有待进 一步研究。 关键 词 ：纳米氢氧化镁 ； Ｆ Ａ Ｍ；激光粒度 分析 ；红外光谱
１ ３
１ ２ １ １
至０ １
９ ８
７
６ ５
０．４ ０ ０ ０ ０ ． ０ ０ １ ０ １ ． ６ ０．８ ０ ２ ． ２ ０ ．Ｈ ． ８ ０ １ ． ２ ．４ Ｏ １ １ ． ０ ０ ２ ６
聚 乙 二 醇， ｇ
图 ７ 表 面活 性 剂 用 量 对 粒 度 的 影 响
基和吸附水 ，无法达到 良 的分散效果 ；若聚乙二醇胶束浓度过大 ，会导致混合液体流动性变差 ，不但 好 没有明显改善分散效果 ，并且有使颗粒粗大的趋势＿ 。 ４ ｊ
１ ２ ７ 衬底 法 制备纳 米 氢氧化 镁 ．．
１ ）单 注 一衬底 ：以半饱 和 Ｎ Ｃ ０ｍ ａ１１ Ｌ作 衬底 ，取 １ｍ ＬＬ Ｍ Ｃ， ０ｍ ｏ／ ｇ １２ Ｌ于 １０ｍ ０ Ｌ烧 杯 中 ，加 入 ０ １２０ｇＰ Ｇ一 ００，在恒 温 ６ ％ 、搅拌状 态 下使 其完 全溶 解后 ，将 ２ ｏ ＬＮ Ｏ ．１ Ｅ ６０ ０ ０ｍＬ２ｍ ｌ ａ Ｈ滴 加 到上 述 ／
温 室材料 隔热 效果 明显 。总 之 ，纳 米 氢 氧化 镁 是 一 种 具有 耐 热 性 、隔热 性 、绝 热 性 、增 强 性 的 无 机 材
料 ，应 用广泛 。
１ 实验部分
１ １ 仪 器设 备 ．
上海 爱建 纳米 Ａ 一Ⅲ原 子力显 微镜 ，激 光粒度 分析 仪 （ Ｊ 济南 润之 科技 有 限公 司 ） ，多 晶硅 针尖 ，剪
ＮＯ （ ａ Ｈ 滴加速率为 ０ ２ｍ ｒｎ ，在 ６ ℃水浴及磁搅拌 中完全反应 ，继续搅拌 ３ ｉ ， ． Ｌ／ ｉ） ａ ０ ０ｍｎ 重复上述步
收 稿 日期 ： ０ １ ７—１ ２ １ —０ ９
作 者 简 介 ：罗 群 （ ９ ３ ） １６ 一 ，女 ，广 东英 德 人 ，主 要 从 事 化 学 实 验 研 究 。
第１ ８卷第 ５期
２ 年 １ 月 ０１ １ ０
Ｊ ｕＲＮ Ｆ ＤＯ ｏ ＡＬ Ｏ ＮＧＧＵＡ Ｉ ＥＲＳＴ ＥＣ Ｎ ＵＮ Ｖ Ｉ Ｙ ＯＦ Ｔ ＨＮＯＬ ＧＹ Ｏ
东 莞 理 工 学 院 学 报
Ｖ１１ Ｎ ． ｏ．８ Ｏ５
０ｃ ． ｔ ２ １ ０ １
纳 米 氢 氧 化 镁 的 制 备 及 表 征
６ ０
７ ０
８ ０
９ ０
１０ ０
图 ２
温 度 对 粒 度 的 曲线 图
当镁 离子 与氢 氧根 离子 浓 度 比为 １ ２ ： ，反应 时 间为 ３ ｉ ，反应 温 度对氢 氧 化镁粒 度 的影 响如 图 ０ｒ ｎ时 ａ ２示 。反 应 温度 为 ６ ＂ ０１ ５ 、 ０Ｃ以及 室 温 时 ，Ｄ ０分 别 为 ６ ７／ ２、７ ℃ ９ ｏ ５ ． ， ｚ ｍ、１６ ６ Ｉ ６ ． ｍ、２ ９ ３／ ｘ ５． ， ｚ ｍ、１ １９ ３．
由图 ７可知 ，随 着改性 剂 用量 的增 加 ，体 系 的粒 度 出现先 减小 后 增大 的现 象 。且 当用量超 过 ０ １ ． ５ｇ
时 ，颗粒分布不均 ，跨度较大 。这是因为 Ｍ （ Ｈ 的比表面积是一个定值 ，随着改性剂用量 的增加 ， ｇＯ ） 被包 覆 的表 面逐渐 增 大 ，改性 效果 逐渐 增强 ；当用 量 达 到一 定 的数值 时 ，Ｍｇ Ｏ ：的表 面 刚好 包 覆 了 （ Ｈ）
，
Ｊ
，
赵
｜ 。
ｌ ｛ ／
粒 度／ｍ ＃ 粒 度 分 表
图 ４ 便 用 吐温 所 得 氢 氧 化 镁 粒 径 分布 图
１ ２ ５ 同一温度 （ ０ ） 下 ，不 同表 面沉 淀剂 （ ａ ．． ６℃ Ｎ ＯＨ与 ２ ％ 氨水 ）对粒 径 的影 响 ５
往 ２ Ｌ１ｍｏ Ｌ的 Ｍｇ １溶 液 中加入 ０ １ｇ聚 乙二 醇 ，搅 拌 约 ５ｍｉ ，逐 滴加 入 ２ｍ ｌＬＮ Ｏ ０ｍ ｌ ／ Ｃ： ． ｎ后 ｏ ａＨ ／ （ 加速 率为 ０２ｍＬ ｍｎ ，在 ６ ￣ 浴 及 磁 搅 拌 中完 全 反 应 ，继 续 搅 拌 ３ ｎ 以 ２ ％ 氨 水 代 替 滴 ． ／ ｉ） ０Ｃ水 ０ｍｉ。 ５
一
层 改性 剂 ，改性 效 果较 好 ，从而 体 系 的粒 度也 较 小 ；当用 量超 过 该 值 以后 ，随着 改 性 剂用 量 的增 大 ，
改性 剂之 间 的相互 作 用反 而影 响 了 Ｍｇ Ｏ ：的改 性效 果 ，导 致 了体 系 的粒 度 上升 。Ｐ Ｇ浓 度 太低 ，聚 （ Ｈ） Ｅ 乙 二醇溶 液 中的胶 束 浓度 较低 ，不 但颗 粒 间的静 电斥 力 不够 强 ，而且 也不 能彻底 遮 蔽颗 粒 间的非 架桥 羟
表 面活性 剂 氯氧化钠
洗涤干燥
图 １ 纳 米 氢 氧 化 镁 的 制 备 流 程
１ ２ ２ 温度 对 制备纳 米 Ｍｇ ＯＨ） 影响 ．． （ 的
往 ２ ＬＭｇ １ （ ｏ／ ） 溶 液 中 加 入 １ ０ ｍ Ｃ １ｍ ＬＬ ０ｍＬ吐温 （ ％ ） ８ ，搅 拌 ５ｍｎ后 逐 滴 加 入 ２ｍｏ Ｌ 的 ｉ ｌ ／
， Ｉ
１Ｉ 一 一 一 Fra Baidu bibliotek
．
．
｛，ｆ ’ ｌ 『 ／ ／
．
／
度／ｌ “Ｊ 』 Ｊ
度分布表
图 ３ 使用 Ｐ Ｅ所 得 氢 氧 化 镁 粒 径 分 布 图
７ ６
东 莞 理 工 学 院 学 报
度分 布 罔
｛ ’＿ － ／， ｒ 。 Ｉ ’
母
１ ２ ４ 在 同一温 度 （ Ｏ ）下 ，不 同表 面活 性剂 对粒 度 的影 响 ．． ６℃
往 ２ Ｌ１ｍ ｌＬ的 Ｍｇ １溶 液 中加 入 １ Ｌ８ 吐 温 ，搅 拌 约 ５ｒｉ ，逐 滴 加 入 ２ｍ ｌＬＮ Ｏ ０ｍ ｏ ／ Ｃ： ０ｍ ％ ｎ后 ａ ｏ／ ａ Ｈ （ 加速率 为 ０２ｍ ／ ｉ） 滴 ． Ｌ ｍｎ ，在 ６ ＂水 浴 及磁搅 拌 中完 全 反应 ，继续 搅拌 ３ ｎ ０Ｃ ０ｍｉ；把 １ ％吐 温换 为 ０ｍＬ８
中 图分 类 号 ：Ｔ １４ Ｑ １ 文 献 标 识 码 ：Ａ 文章 编 号 ：１０ ０ １ （ ０ １ ０ ０ ７ ０ ９— ３２ ２ １ ） ５— ０４—１ ０
纳 米氢 氧化镁 具有 典 型的纳 米层 状结构 ，在 ３０ ５ ％分 解 而生成 氧 化镁 ，作 为 阻燃 剂 应 用广 泛 。氢 氧 化 镁 阻燃剂 通过受 热 分解 时释放 出结 合水 ，吸 收大量 的潜 热 以降低 它所 填充 的合成 材料 在火 焰 中 的表 面 温 度实 现阻燃 ，具 有抑 制 聚合物 分解 ，对所 产 生 的可燃 气 体进行 冷却 的作 用 。分解 生成 的氧 化镁 又是 良 好 的耐火 材 料 ，也 有 助提高 材料 的抗 火性 能 。它放 出的水 蒸气 也可 作为一 种 抑烟剂 ，纳米氢 氧化 镁 主要 优 点是分 解 温度较 高 ，故 当一些 热塑性 材料 较 高 温度 加工 时 （ 于 ２ ０ ） 高 ０ ％ ，用 氢 氧化 镁 作 阻燃 剂 可 避 免加 工 时 因阻燃剂 分解 而引 起塑 料 的质变 ，从而 降低火 灾 的危 害 。 氢 氧化镁 还具 有 良好 的隔热性 ，如含氢 氧化 镁 １ ～０ 的透 明塑 料 薄膜 有 良好 的 隔热 作 用 ，用 作 ％ １％
０ １ｇ 乙二 醇 ，重 复实验 。 ． 聚 如 图 ３、图 ４所 示 ，聚 乙二 醇对 获得 较小 的氢 氧化 镁粒 度 比吐温 有更 好 的效果 ，颗 粒较 小 Ｄ ０＝ ． ５ ５５
ｍ，使用 吐温 作表 面活 性剂 时 Ｄ ０＝ ． ｍ，两 种表 面 活 性剂 对 其 分 布影 响接 近 。Ｐ Ｇ一６０ ５ ６７ Ｅ ００是 中性 表面 活性 剂 ，分子 中虽 然也 存在 Ｏ Ｈ基 团 ，但 该基 团只位 于长 键分 子 的两端 ，它 在胶 粒表 面 吸 附 ，一方 面可 阻止 胶粒 的长 大 ，另一 方 面又可 起 到两胶 粒 之 间的连 接作 用 ，再加 上 长链 的相互 缠绕 可促 进胶 粒 的 凝 聚 ，体 系 内 的粒 度趋 于均 匀 。吐 温 一８ ０则 为单 油 酸 酯 ，被 吸 附 于油 水 两 相 的界 面 ，大 大 降 低 有机 相 液滴 的表 面能 ，阻止其 重新 聚集 。
罗群
（ 东莞理工学院
梁 志辉
５３ ０ ） ２ ８８
化学与环境工程学院 ，广东东莞
摘 要 ：采用液相合成法，考察 了合成温度、表 面活性剂种类、沉淀剂种类、表 面活性剂用量等 因素对氢氧
化镁 粒 径 和 粒 径 分布 的影 响 。 实验 表 明 ，温 度 ６ ℃ ，采 用 聚 乙二 醇 （ ．５ｐｍ） 作 表 面 活 性 剂 ，氢 氧 化 钠 （ ０ ０ ７ ｐ ２
ｍ。在上 述反 应条 件下 ，当温度 等 于 ６ ￣ ，可 以制得 较 小 粒度 的氢 氧化 镁 ，但 从分 析 报 告 中看 ，粒 ０Ｃ时 径分 布较 广 ，随反 应 温 度 升 高 ，氢 氧 化镁 颗 粒 的 粒 径 增 大 ； 当反 应 温 度 超 过 ７ ￣ 时 ，颗 粒 粒 径 超 过 ５Ｃ ２０ｐ ０ ， ｍ，但 是 分布 相对 集 中 。