工业氢氧化钴——钴量测定

1 范围
本方法适用于湿法冶炼厂用氧化镁（氧化钙或氢氧化钠）回收钴金属的沉钴法所生产得的工业氢氧化钴中钴含量20％～60％的钴量的测定。

2 原理
在含有酒石酸的稀乙酸溶液中，Co2+被NO2－氧化成Co3+，并形成不溶于乙酸的亚硝酸钴钾沉淀[K3 Co(NO2)6]，过滤、烘干、称量以测得钴含量。

3.试剂
3.1 盐酸，ρ约1.19 g/mL，分析纯；
3.2 硝酸，ρ约1.42 g/mL，分析纯；
3.3 酒石酸，分析纯；
3.4 氢氧化钾，200g/L，分析纯；
3.5 亚硝酸钾，500g/L，分析纯；
3.6 冰乙酸，分析纯；
3.7 亚硝酸钾-乙酸洗液，称30.0g亚硝酸钾溶于600ml水中，加8mL冰乙酸，用水稀释至1000mL，混匀；
3.8 乙醇，(4+1)，分析纯；
3.9 丙酮，分析纯。

4 操作步骤
4.1 称取0.500g（精至0.0001g）试样，置于400ml锥形瓶中，加入15ml
盐酸、3ml硝酸、1ml硫酸，加热至冒烟8min后，取下表面皿，继续冒烟8min，取下，冷却后用少量水（约15ml）淋洗表面皿及杯壁加热煮沸3min，用中速定量滤纸过滤并洗涤滤纸及不溶物，加热浓缩滤液体积约为70ml后冷却。

4.2 加入2.0g（精至0.01g）酒石酸，搅匀。

在PH计指示下用氢氧化钾溶液（200g/L）调节PH值至6.5，加入15ml乙酸（此时溶液体积约为100ml），加热至近沸，在磁力搅拌器快速搅拌下慢慢趁热加入70ml亚硝酸钾溶液，并大力搅拌3min，继续加热2min后，用表面皿将烧杯盖好，在80℃水浴
内保温30min，取下，放置4h以上。

用已恒重的玻璃砂芯坩埚（G4）抽滤。

用亚硝酸钾洗液洗涤沉淀5次，再用乙醇(4+1)洗涤15次，最后用丙酮洗涤2次。

4.3 将抽滤好的沉淀连同坩埚一起放入预先升温至150℃烘箱内烘至恒重（约3～4H），取出放在干燥器内冷却至室温，称量。

5 结果结算
坩埚加沉淀重量，；
坩埚重量，；
样品的重量，；
亚硝酸钴钾相当钴的百分含量，
6 允许差
当钴含量在20％～60％时，实验室内允许差为0.08％, 实验室间允许差为0.13％。

方法说明：
1.为了消除杂质元素干扰，本法需分步多次洗涤沉淀，且洗涤步骤应严格按本法中步骤进行，洗涤时应用小玻璃棒搅拌沉淀洗涤，使沉淀洗涤得更充分；
2.样品中大量的锰干扰测定，可以进行更多次的亚硝酸钾-乙酸洗液的洗涤或进行二次沉淀消除干扰；
3.PH调节不应大于7，防止杂质物沉淀或析出干扰测定；
4.加入亚硝酸钾溶液时应在快速搅拌下慢慢加入以防止杂质物被夹沉（可在恒温磁力搅拌器上用滴定管滴加的方式加入），必要时可进行二次沉淀；
5.一般过程：
（1）溶解样品大约耗时30min，过滤后滤液体积约为120ml，加热浓缩滤液时烧杯内应放一支磁力搅拌棒，防止溶液溅出；
（2）加入亚硝酸钾后溶液有黄色沉淀沉出，并显黄色；
（3）全过程有大量有毒气体NO、NO2放出，应在通风厨内进行。