土壤石油烃(C10-C40)测定方法证实记录(HJ1021-2019)

方法验证报告

方法名称：土壤和沉积物石油烃（C10-C40）的测定

方法编号： HJ 1021-2019 分析项目：石油烃（C10-C40）

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《土壤和沉积物石油烃（C10-C40）的测定气相色谱法HJ

1021-2019》方法验证报告

一、人员

本实验分析人员为**，*，25岁，大学本科学历，化学工程与工艺专业，从事大型仪器分析1年，具有石油烃（C10-C40）气相色谱项目上岗证。

本实验采样人员为**，*，30岁，大学本科学历，应用化学专业，中级工程师，从事现场监测和采样工作6年，具有土壤采样等上岗证。

本实验采样人员为***，男，31岁，大学本科学历，资源环境与城乡规划管理专业，从事现场监测和采样工作5年，具有土壤采样等上岗证。

本实验室已于2019年8月对上述人员开展《土壤和沉积物石油烃（C10-C40）的测定气相色谱法》的培训及理论考试，成绩合格，上述人员对标准中采样方法、实验室检测方法、质控要求均能熟练掌握，且在日常工作中熟悉危险化学品等安全防护知识。

二、仪器

实验室具备开展《土壤和沉积物石油烃（C10-C40）的测定气相色谱法》现场采样、样品保存运输和制备、实验室分析及数据处理等监测工作各环节所需的仪器设备。

三、试剂与材料

1.标准物质

石油烃（C10-C40）混合标准溶液：31000mg/L，溶剂为正己烷，证书编号：ZH0B04，批号：V1900199，有效期至2024年3月29日。

2.试剂

2.1正己烷：色谱纯，上海安浦实验科技股份有限公司，4L/瓶；

2.2二氯甲烷：色谱纯，山东禹王和天下新材料有限公司，500ml/瓶；

2.3石英砂：分析纯，天津永晟精细化工有限公司，500g/瓶；

2.4硅藻土：色谱纯，上海安浦实验科技股份有限公司，1kg/瓶；

3耗材

3.1佛洛里硅土净化小柱：广州菲罗门科学仪器有限公司，1g/6mL

上述试剂材料均为市售，标准溶液均有证书。经空白试剂验证，无杂峰。

四、标准文本与原始记录

1.标准文本

实验室已发放受控版本《土壤和沉积物石油烃（C10-C40）的测定气相色谱法》标准文本至相关检测人员。

2.原始记录

实验室根据石油烃（C10-C40）的项目设计了原始记录，已纳入质量管理体制，原始记录表格已受控，受控号分别为

TXJC-JL-T-025-2018、TXJC-JL-T-024-2019、TXJC-JL-T-098-2019。

3.监测报告

监测报告有固定格式，也纳入质量管理体系。

五、环境

石油烃（C10-C40）项目的前处理用到有机溶剂，在前处理实验室配备有通风设备，萃取、浓缩及提取液净化可在台式通风柜中，实验室装有空调，可保持温度25℃，能够满足石油烃（C10-C40）项目前处理过程、检测过程及仪器设备的需要。

石油烃（C10-C40）项目的前处理和检测实验室分别为有机前处理室和大型仪器室二，相邻区域无其他项目对其产生交叉感染。

该项目的工作人员均配备有防毒面具/3M活性炭口罩、橡胶手套、实验服等防护装备。

六、实验部分

1.样品的采集和保存

用具有玻璃塞的棕色磨口瓶采集样品，样品采集后，4℃以下密封、避光冷藏保存，14d内完成提取。提取液4℃以下密封、避光保存，于40d内完成分析。

2.样品制备

除去样品中的异物，称取约10g（精确到0.01g）样品于研钵中，加入适量硅藻土，研磨成流沙状。

3.试样的制备

3.1提取

使用高通量加压流体萃取仪，其过程为：取洗净的萃取池拧紧底盖，垂直放在水平面上。将专用的玻璃纤维滤膜放置其底部，顶部放置专用漏斗。用小烧杯称取适量试样，按编号将试样依次通过专用漏斗小心转移至萃取池，移去漏斗，拧紧瓶盖，垂直平稳拿起萃取池，在此拧紧两端盖子，将其垂直平稳放入加压流体萃取装置样品盘中。每个萃取池对应干净的接受瓶，记录每个样品对应的萃取池和接收瓶的编号。条件设置后，启动程序，仪器自动完成萃取。

萃取仪条件：

载气压力：0.7MPa

加热温度：120℃

萃取池压力：10MPa

氮气吹扫时间：60s

萃取次数：2次

3.2浓缩

将接收瓶放至高通量真空平行浓缩仪中，浓缩至1.0ml。

3.3净化

依次用10ml正己烷—二氯甲烷混合溶剂、10ml正己烷活化佛罗里硅土净化小柱。待柱上正己烷近干时，将浓缩液全部转移至净化柱，开始收集流出液，用约2ml正己烷洗涤浓缩液收集装置，转移至净化柱，再用12ml正己烷淋洗净化柱，与流出液合并，浓缩至1.0ml，待测。

4.仪器条件

进样口：温度320℃，不分流进样（分流比60:1），不分流时间0.75min，吹扫流量5.0ml/min；

程序升温：60℃(1min)30℃/min

→230℃(1min)20℃/min

→320℃(12min)；

检测器：330℃，空气流量350ml/min，尾吹气流量30ml/min，氢气流量40ml/min。

柱流量：2.0ml/min；

5.校准曲线的绘制及样品测定

5.1用微量注射器分别移取适量的石油烃（C10-C40）的标准溶液，用正己烷稀释，混匀。配制成石油烃（C10-C40）质量浓度分别为0mg/L、248 mg/L、775 mg/L、1550 mg/L、3100 mg/L、9300 mg/L的标准系列。

4.2样品测定

取试样按照与校准曲线建立相同的仪器条件进行试样的测定。

4.3空白试验

取相同体积的石英砂，按照试样进行制备空白试样，按照与校准曲线建立相同的仪器条件进行测定。

5.结果计算与表示

5.1定性/定量分析：根据标准物质色谱图的保留时间定性，总峰面积定量。

5.2结果计算

土壤中石油烃（C10-C40）的含量，按照公式计算：

W1=

ρ×V m×W dm

式中：W1—土壤中石油烃（C10-C40）的含量，mg/kg；