ICP-MS法测定铀化合物中的5个杂质元素
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渊核工业北京地质研究院袁 北京 100029冤
咱摘要暂 建立了电感耦合等离子体质谱法渊ICP-MS冤测定铀化合物中的锰尧 镍尧 铜尧 铝和镁等 5 个 杂质元素的方法遥 将样品和铀化合物标准物质消解后袁 通过配置一系列不同铀含量的工作曲线袁 将标 准溶液和样品中铀含量控制在相同水平袁 采用基体匹配法测量各杂质元素的含量遥 该方法的检出限为 0.008 ng窑mL-1～0.038 ng窑mL-1遥 通过实验可知溶液中铀浓度控制在 100 滋g窑mL-1 以下时袁 铀标准物 质可以得到准确的结果遥 通过此方法测量了比对样品中锰尧 镍尧 铜尧 铝和镁的结果袁 含 量 范 围 为 2.11 滋g窑g-1～84 滋g窑g-1 U遥
XIE Shengkai袁 TAN Jing袁 ZHANG Yanhui袁 ZHANG Liangsheng袁 CHANG Yang袁 LI Boping袁 GUO Dongfa
渊Beijing Research Institute of Uranium Geology袁 Beijing 100029袁 China冤
核燃料循环包括从天然的铀矿石产品到 经过开采尧 碾磨粉碎尧 加工尧 酸法或碱法浸 出尧 湿法冶金尧 浓缩尧 纯化和精制尧 同位素
分离等生产过程后制成核燃料元件或军用核 产品等袁 其中的过程就是铀化合物的转化遥 铀化合物中对各杂质元素都有限制要求袁 特
咱基金项目暂 核能开发项目 渊编号院 测 H1601-1冤 资助遥 咱收稿日期暂 2018-08-03曰 咱修回日期暂 2018-10-08 咱作者简介暂 谢胜凯 渊1988要 冤袁 男袁 湖南桃江人袁 工程师袁 主要从事无机质谱分析工作遥
铀化合物中的杂质元素的测定方法有很 多咱1-2暂袁 主 要 有 分光 光 度 法 尧 原 子 吸 收 法 咱3暂尧 激光诱导击穿光谱法咱4暂尧 电感耦合等离子体发 射光谱法渊ICP-OES冤咱5暂和电感耦合等离子体质 谱法渊ICP-MS冤咱6-8暂等遥 而目前文献中大部分采 用的方法是袁 先对基体铀进行分离袁 然后再 进行杂质元素分析咱9暂袁 如朱留超等采用戊基磷 酸二戊酯 渊UTEVA冤 树脂萃取色层分离后用 ICP-MS 法测定铀产品中 9 种杂质元素含量咱10暂袁 鄢飞燕等采用磷酸三丁脂渊TBP冤树脂分离后测 定了八氧化三铀中的 Th 和 Zr咱11暂遥 而化学分离 的方法具有流程较长袁 流程本底和各杂质元 素的回收率难以控制的缺点遥 ICP-MS 法直接 测定铀化合物的杂质元素的主要难点为杂质 元素含量低尧 铀基体含量大且铀化合物标准 物质少遥 采用基体匹配 ICP-MS 法直接测定铀 化合物中的杂质元素可以减少繁琐的前处理 分离过程袁 并且流程空白和回收率也能较好 控制袁 目前已有文献咱12-14暂对此进行了报道袁 采 用此方法建立实验室内测定铀化合物中杂质 元素的方法流程遥
第 36 卷 第 3 期 圆园19 年 9 月
世界核地质科学 宰燥则造凿 晕怎糟造藻葬则 郧藻燥泽糟蚤藻灶糟藻
灾燥造援36 晕燥.3 Sept援 圆园19
DOI:10.3969/j.issn.1672-0636.2019.03.004
ICP-MS 法测定铀化合物中的 5 个杂质元素
谢胜凯袁 谭 靖袁 张彦辉袁 张良圣袁 常 阳袁 李伯平袁 郭冬发
Abstract: A method for the determination of Mn袁 Ni袁 Cu袁 Al袁 Mg in uranium compound by Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry was presented and described. The sample and Certified Reference Material were diluted at the same factor so as to control the matrix of uranium. The detection limit of the method is 0.008 ng窑mL -1 to 0.038 ng窑mL -1. Results indicate that the concentration of the Mn袁 Ni袁 Cu袁 Al袁 Mg agree with certificated values with the uranium matrix matched standards under 100 滋g窑mL-1. The contrastive test sample results of Mn袁 Ni袁 Cu袁 Al袁 Mg were 2.11 滋g窑g-1 to 84 滋g窑g-1 U袁 the comparison report shows that this method can acquire good result of impurities in uranium compounds. Key words: uranium compounds曰 impurities曰 Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry
咱关键词暂 铀化合物曰 杂质元素曰 电感耦合等离子体质谱法 咱中图分类号暂 P619.14曰 O657.38 咱文献标志码暂 A 咱文章编号暂 1672-0636渊2019冤03-0147-04
Determination of five impurity elements in uranium compound by Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry
E-mail院 shuiyang88@163.com
148Hale Waihona Puke Baidu
世界核地质科学
第 36 卷
别是铀化合物产品中对 Dy尧 Eu尧 Gd尧 Sm尧 B 和 Cd 等热中子吸收截面较大的杂质元素含量 要求更低袁 各国对典型铀产品规格中各杂质 元素的含量都有限值要求袁 本文研究锰尧 镍尧 铜尧 铝和镁等杂质元素的测量方法遥
咱摘要暂 建立了电感耦合等离子体质谱法渊ICP-MS冤测定铀化合物中的锰尧 镍尧 铜尧 铝和镁等 5 个 杂质元素的方法遥 将样品和铀化合物标准物质消解后袁 通过配置一系列不同铀含量的工作曲线袁 将标 准溶液和样品中铀含量控制在相同水平袁 采用基体匹配法测量各杂质元素的含量遥 该方法的检出限为 0.008 ng窑mL-1～0.038 ng窑mL-1遥 通过实验可知溶液中铀浓度控制在 100 滋g窑mL-1 以下时袁 铀标准物 质可以得到准确的结果遥 通过此方法测量了比对样品中锰尧 镍尧 铜尧 铝和镁的结果袁 含 量 范 围 为 2.11 滋g窑g-1～84 滋g窑g-1 U遥
XIE Shengkai袁 TAN Jing袁 ZHANG Yanhui袁 ZHANG Liangsheng袁 CHANG Yang袁 LI Boping袁 GUO Dongfa
渊Beijing Research Institute of Uranium Geology袁 Beijing 100029袁 China冤
核燃料循环包括从天然的铀矿石产品到 经过开采尧 碾磨粉碎尧 加工尧 酸法或碱法浸 出尧 湿法冶金尧 浓缩尧 纯化和精制尧 同位素
分离等生产过程后制成核燃料元件或军用核 产品等袁 其中的过程就是铀化合物的转化遥 铀化合物中对各杂质元素都有限制要求袁 特
咱基金项目暂 核能开发项目 渊编号院 测 H1601-1冤 资助遥 咱收稿日期暂 2018-08-03曰 咱修回日期暂 2018-10-08 咱作者简介暂 谢胜凯 渊1988要 冤袁 男袁 湖南桃江人袁 工程师袁 主要从事无机质谱分析工作遥
铀化合物中的杂质元素的测定方法有很 多咱1-2暂袁 主 要 有 分光 光 度 法 尧 原 子 吸 收 法 咱3暂尧 激光诱导击穿光谱法咱4暂尧 电感耦合等离子体发 射光谱法渊ICP-OES冤咱5暂和电感耦合等离子体质 谱法渊ICP-MS冤咱6-8暂等遥 而目前文献中大部分采 用的方法是袁 先对基体铀进行分离袁 然后再 进行杂质元素分析咱9暂袁 如朱留超等采用戊基磷 酸二戊酯 渊UTEVA冤 树脂萃取色层分离后用 ICP-MS 法测定铀产品中 9 种杂质元素含量咱10暂袁 鄢飞燕等采用磷酸三丁脂渊TBP冤树脂分离后测 定了八氧化三铀中的 Th 和 Zr咱11暂遥 而化学分离 的方法具有流程较长袁 流程本底和各杂质元 素的回收率难以控制的缺点遥 ICP-MS 法直接 测定铀化合物的杂质元素的主要难点为杂质 元素含量低尧 铀基体含量大且铀化合物标准 物质少遥 采用基体匹配 ICP-MS 法直接测定铀 化合物中的杂质元素可以减少繁琐的前处理 分离过程袁 并且流程空白和回收率也能较好 控制袁 目前已有文献咱12-14暂对此进行了报道袁 采 用此方法建立实验室内测定铀化合物中杂质 元素的方法流程遥
第 36 卷 第 3 期 圆园19 年 9 月
世界核地质科学 宰燥则造凿 晕怎糟造藻葬则 郧藻燥泽糟蚤藻灶糟藻
灾燥造援36 晕燥.3 Sept援 圆园19
DOI:10.3969/j.issn.1672-0636.2019.03.004
ICP-MS 法测定铀化合物中的 5 个杂质元素
谢胜凯袁 谭 靖袁 张彦辉袁 张良圣袁 常 阳袁 李伯平袁 郭冬发
Abstract: A method for the determination of Mn袁 Ni袁 Cu袁 Al袁 Mg in uranium compound by Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry was presented and described. The sample and Certified Reference Material were diluted at the same factor so as to control the matrix of uranium. The detection limit of the method is 0.008 ng窑mL -1 to 0.038 ng窑mL -1. Results indicate that the concentration of the Mn袁 Ni袁 Cu袁 Al袁 Mg agree with certificated values with the uranium matrix matched standards under 100 滋g窑mL-1. The contrastive test sample results of Mn袁 Ni袁 Cu袁 Al袁 Mg were 2.11 滋g窑g-1 to 84 滋g窑g-1 U袁 the comparison report shows that this method can acquire good result of impurities in uranium compounds. Key words: uranium compounds曰 impurities曰 Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry
咱关键词暂 铀化合物曰 杂质元素曰 电感耦合等离子体质谱法 咱中图分类号暂 P619.14曰 O657.38 咱文献标志码暂 A 咱文章编号暂 1672-0636渊2019冤03-0147-04
Determination of five impurity elements in uranium compound by Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry
E-mail院 shuiyang88@163.com
148Hale Waihona Puke Baidu
世界核地质科学
第 36 卷
别是铀化合物产品中对 Dy尧 Eu尧 Gd尧 Sm尧 B 和 Cd 等热中子吸收截面较大的杂质元素含量 要求更低袁 各国对典型铀产品规格中各杂质 元素的含量都有限值要求袁 本文研究锰尧 镍尧 铜尧 铝和镁等杂质元素的测量方法遥