苏丹红的检测 论文

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食品中苏丹红的检测

摘要:苏丹红是偶氮苯类人工色素,由于苏丹红具有潜在的致癌性, 中国和欧盟等多数国家都禁止其作为色素添加剂在食品中使用。然而,仍有不少食品生产企业为了改善食品色泽、降低成本将其作为食用色素。我国质量监督部门检出了包括几家知名企业生产的众多含有苏丹红的食品, 引起了整个社会的关注。因此,建立快速可靠的检测方法至关重要。本文比较了各种检测方法的优缺点及研究进展状况。

关键词:苏丹红;检测方法;研究进展

一. 苏丹红的简介

“苏丹红”是一种化学染色剂,并非食品添加剂。它的化学成份中含有一种叫萘的化合物,该物质具有偶氮结构,由于这种化学结构的性质决定了它具有致癌性,对人体的肝肾器官具有明显的毒性作用。苏丹红属于化工染色剂,主要是用于石油、机油和其他的一些工业溶剂中,目的是使其增色,也用于鞋、地板等的增光。苏丹红不溶于水,微溶于乙醇,易溶于油脂、矿物油、丙酮和苯。乙醇溶液呈紫红色,在浓硫酸中呈品红色,稀释后成橙色沉淀。由于用苏丹红染色后的食品颜色非常鲜艳且不易褪色,能引起人们强烈的食欲,一些不法食品企业把苏丹红添加到食品中。常见的添加苏丹红的食品有辣椒粉、辣椒油、红豆腐,红心禽蛋等。

苏丹红学名苏丹(Sudan),共分为苏丹红I、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ和苏丹红Ⅳ四种。

a.苏丹红I :1-苯基偶氮-2-萘酚,分子结构式为C6H5N=NC10H6OH

b.苏丹红II化学名称为1-[(2,4-二甲基苯)偶氮]-2-萘酚

c.苏丹红III化学名称为1-[4-(苯基偶氮)苯基]偶氮-2-萘酚

d.苏丹红IV化学名称1-2-甲基-4-[(2-甲基苯)偶氮]苯基偶氮-2-萘酚

由于苏丹红是一种人工合成的一种工业染料,1995年欧盟(EU)等国家已禁止其作为色素在食品中进行添加。但由于其染色鲜艳,印度等一些国家在加工辣椒粉的过程中还容许添加苏丹红I。我国已在《中华人民共和国食品添加剂使用卫

生标准》及《中华人民共和国食品卫生法》中明确规定禁止苏丹红作为食品添加剂在食品中使用。

欧洲调味品协会专家委员会(the Expert Committee on Flavourings of theCouncilofEurope)的资料信息显示,欧洲每天红辣椒粉的人均消费量为

50-500mg,而红辣椒粉中苏丹红I的检出量为2.8-3500mg/kg,从而推算欧洲人每天苏丹红I的人均可能摄入量为0.14-1750μg。而在法国向欧洲调味品协会专家委员会提交的一份报告中指出,人均每天辣椒(包括红辣椒和辣椒粉)的消费量和最大消费量分别为77和264mg,按辣椒粉中苏丹红I的检出量

2.8-3500mg/kg进行推算,则欧洲人每天人均苏丹红I的摄入量为0.2-270μg,最大摄入量为0.7-924μg。在我国禁止使用于食品中。

二.苏丹红的检测方法

苏丹红的检测方法有薄层色谱--紫外分光光度法,酶联免疫分析法(ELISA),气相色谱法(GC),气相色谱--质谱联用法(GC—MS),高效液相色谱法(HPLC)液相色谱—质谱联用法(HPLC—MS)等。我国和欧盟均以高效液相色谱法测定食品中苏丹红残留量为标准。

根据我国GB/T19681-2005食品中苏丹红染料的检测方法要求,样品经溶剂提取、固相萃取净化后,用反相高效液相色谱—紫外可见光检测器进行色谱分析,采用外标法定量。

仪器条件:色谱柱: C18 3.5 μm 4.6mm×150mm

流动相: A为0.1%甲酸水溶液/乙腈=85:15;

B为0.1%甲酸乙腈溶液/丙酮=80:20

梯度洗脱:流速:1mL/min

柱温:30℃

检测波长:苏丹红Ⅰ 478nm ;苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、

苏丹红Ⅳ 520nm

进样量:10μl

最低检出限10 μg /kg

实验方法:

称取试样 1 g(精确至 0.0001 g)于 50 mL 离心管中, 加入 25 mL 乙腈, 漩涡振荡, 放置超声波清洗机中超声 5 min, 以 5000 r/min 离心 5 min 后, 将上层清液(乙腈层)倾倒入梨形瓶中; 用 25 mL 乙腈重复提取、漩涡、超声、离心后, 合并乙腈层于同一个梨形瓶中, 旋转蒸发至干, 加入 10 mL 乙腈并转移至凝胶色谱进样小瓶。凝胶色谱吸取上述溶液 5 mL 进行净化, 净化完毕后, 将净化液旋转蒸发至干, 加入 2.5 mL 乙腈定容, 经0.45 µm 有机滤膜过滤后上机。

步骤:样品制备——>称样——>分散——>提取——>离心——>分出上清——>蒸干——>正己烷溶解——>固相萃取——>洗脱——>定容

——>上机

高效液相色谱法它具有如下特点:

适用范围宽。由于本方法具有高提取率、高纯化性能、高浓缩倍数,既可以用于检测含苏丹红量相对较多的食品,也可以检测含苏丹红量极少的食品。无论何种基质的样品,都可以应用本标准对食品中的苏丹红进行检测。

高提取率。对于纯油基的样品(像辣椒油)采用正己烷直接溶解,可保证提取率达95%。对于水基的食品(像番茄沙司),经水和丙酮分散后采用正己烷提取,也可保证提取率在85%以上。

高纯化性能。标准确定了中性氧化铝粉作固相萃取,利用了氧化铝对苏丹红的强吸附能力,并对油脂进行饱和性吸附。在前处理时借助极性固相萃取填料一次性将干扰和污染物最大可能除掉,有助于将油性样品中的大量油脂在随后的清洗步骤中脱除。实验表明,氧化铝可以有效脱除样品中的干扰成分,使液相谱图干净清晰。

高浓缩倍数。实际检测中可以根据需要,任意地对目标化合物进行浓缩,目标化合物不因为被浓缩而影响其纯净度,可大大降低检出限,即不会对检测结果的准确性产生影响。

缺点:无法规避假阳性结果的出现,处理过程耗时耗力。

三.其他检测方法测定苏丹红

(1)薄层色谱法(TLC)

由于苏丹红一般是作为食品色素进行添加,因而此方法在国内、外实际检测中应用较为广泛,如B.Korczak应用α-Al2O3为吸附剂,以TLC法分析食品中苏丹

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