高分子研究方法-2018-电镜
含稀土配合物聚苯乙烯发光微球的研究
８８６３２４２５，Ｅ－ｍａｉｌ：ｚｈａｏｘｙ６６＠１２６．ｃｏｍ
稀土金属配合物具有优良的单色性、较长面得到广泛应用［４８］。功能性荧光微球是指 将高分子微球与具有荧光特性的物质通过包埋或聚 合的方式有机复合在一起，其受到光子激发后能够 发出特定波长的光。该功能性微球在示踪标记、标 准检测、固定化酶、高通量药物筛选等众多领域得到
Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＴｈｅｐｏｌｙｓｔｙｒｅｎｅｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｔｍｉｃｒｏｓｐｈｅｒｅｓｃｏｎｔａｉｎｉｎｇＥｕ（ＤＢＭ）３（ＴＰＰＯ）２ ｗａｓｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄｂｙ ｍｉｎｉｅｍｕｌｓｉｏｎｐｏｌｙｍｅｒｉｚａｔｉｏｎ．Ｔｈｅｐｏｌｙｓｔｙｒｅｎｅｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｔｍｉｃｒｏｓｐｈｅｒｅｓｗｅｒｅｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅｄｂｙｉｎｆｒａｒｅｄ ｓｐｅｃｔｒａ，ｓｃａｎｎｉｎｇｅｌｅｃｔｒｏｎｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅａｎｄｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｅｒ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｔｈａｔｐｏｌｙｓｔｙ ｒｅｎｅｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｔｍｉｃｒｏｓｐｈｅｒｅｓｕｓｉｎｇｓｏｄｉｕｍ ｄｏｄｅｃｙｌｓｕｌｆａｔｅａｓｅｍｕｌｓｉｆｙｉｎｇａｇｅｎｔｈａｖｅｒｅｇｕｌａｒｓｐｈｅｒｉｃａｌ ｓｈａｐｅａｎｄｈｉｇｈｌｕｍｉｎｏｕｓｉｎｔｅｎｓｉｔｙ．Ｍｏｒｅｏｖｅｒ，ｉｔｉｓａｌｓｏｆｏｕｎｄｔｈａｔｔｈｅｕｓｅｏｆｔｈｅｃｒｏｓｓｌｉｎｋｉｎｇａｇｅｎｔｃａｎｏｂ ｖｉｏｕｓｌｙｉｍｐｒｏｖｅｔｈｅｒｅｇｕｌａｒｉｔｙａｎｄｌｕｍｉｎｏｕｓｉｎｔｅｎｓｉｔｙｏｆｔｈｅｐｏｌｙｓｔｙｒｅｎｅｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｔｍｉｃｒｏｓｐｈｅｒｅｓ． Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｍｉｎｉｅｍｕｌｓｉｏｎｐｏｌｙｍｅｒｉｚａｔｉｏｎ；ｒａｒｅｅａｒｔｈ；ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｔｍｉｃｒｏｓｐｈｅｒｅ；ｐｈｏｔｏｅｌｅｃｔｒｉｃｍａｔｅｒｉａｌ
不同制样方法下四种豆科植物花粉的扫描电镜观察
收稿日期:2020-11-04 ；修订日期:2020-12-09 基金项目：中国科学院重大科技基础设施开放研究项目（No.2017-LSFGBOWS-02）. 作者简介：赵颖（1994-），女（汉族），云南个旧人，硕士. E-mail: zhaoying@
308
电子显微学报 J. Chin. Electr. Microsc. Soc.
2019-2020 (2)高分子材料研究方法试卷A
班级（学生填写）：
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审核：审批：-----------------------------------------------密
----------------------------封---------------------------线-------------------------------------------------------（答题不能超出密封线）136℃160℃
2、（红外）已知某化合物的傅里叶红外光谱图如下所示，已知该化合物化学式为C7H9N，试查阅相关资料，分析相关基团的吸收情况，推测出该化合物的结构，并且说明推断的过程。
（共15分）
3.（NMR）下图是三种尼龙的1H-NMR谱图，表5-4是三种尼龙的NMR峰面积
之比，试分辨出图中(a)、(b)、(c)1H-NMR谱图分别对应的是哪种尼龙？试分析说明理由。
（15）
A B
6、简述紫外吸收光谱法的测试原理。
运用紫外吸收光谱的谱图信息区分下列两对异构体。
（共8分）
A B
7、（GPC）下图为一聚合物的GPC曲线，请比较峰A、B、C的分子量大小并说明原因，比较A、B所对应的分子量分布的宽窄；指出D代表什么峰。
（共8分）
8、医用口罩的主要成分为PP熔喷布,请选用合适的高分子研究方法和相应的仪器,研究熔喷布的成分、结构、热性能，写出研究方法及所研究内容。
（15分）。
“高分子材料研究方法”课程教改初探
第 ８卷 增刊
２０ ０ ８年 ７月
广东工业大学学报 （ 社会科学版 ）
Ｊ ｕ ｎ ｌ ｆ ａ ｇ ｏ ｇＵ ｉｅｓｙｏ ｅｈ ｏｏ ｙ Ｓ ｃ ｃｅ ｃｓＥ ｉｏ ｏ ｒ ａ ｎ ｄ ｎ ｎｖ ｒｉ ｆＴ ｃ ｎ ｌｇ （ ｏｉ Ｓ ｉｎｅ ｄｔ ｎ） ｏ Ｇｕ ｔ ｌ ａ ｉ
二 、目前该 课 程现 状
目前 高校有关 近代测 试技术基础课教学普遍存在如下 ３ 方 面 问题 ， 我 校 也 不 例 外 。 ＿在 ２ 首先 ， 教材 内容 总是跟不上仪 器发展 。现 代仪器发 展 日 新 月异 ， 其应用领域 也在不 断扩 展 ， 而我们 的教 材 内容基本 没什 么更新 。 其 次， 学时有限 。课程安排讲课 学时 １ ８学时 ， 实验 ６学
究。
三 、教 学 改革
针对 以上存在 的问题 ， 今年这 门课 程 的讲 授过 程 中， 在
进 行 了初 步 的教 改 尝 试 。
第一 ， 在教学 内容上 ， 不单局 限于教材 内容 ， 在介绍完 每
种仪 器后 ， 特别安排 １ ０分钟左 右时间介绍 该仪 器最新发 展
及 最 新 应 用 领 域 ， 学 生 及 时 了 解 最 新 进 展 ， 样 学 生 毕 业 让 这
握这么多分 析仪器在高分 子材 料研究 中的应 用？在 １ ８学时
有 限时 间内要将常用 的各种分 析仪 器原理讲 解透彻 ， 应用讲
解 详 细 ， 难完 成 。 很
如氢谱与碳谱原理 相近 ， 因此 将它 们放在 一起 讲解 ， 更多 强
调这两种谱图 的差别 ， 它们可提供信息 的差别 。这样通 过对 比讲 授 ， 学生更容易 掌握 每种 测试方法 。 第三 ， 由于 目前 学校 仪器 缺乏 ， 而本 专业每 年学 生人 数
嗯，这是一篇关于冷冻电镜的干货！
嗯，这是⼀篇关于冷冻电镜的⼲货！1、什么是冷冻电镜冷冻电⼦显微镜技术（cryo-electron microscopy）简称冷冻电镜。
冷冻电镜，是⽤于扫描电镜的超低温冷冻制样及传输技术(Cryo-SEM)，可实现直接观察液体、半液体及对电⼦束敏感的样品，如⽣物、⾼分⼦材料等。
样品经过超低温冷冻、断裂、镀膜制样（喷⾦/喷碳）等处理后，通过冷冻传输系统放⼊电镜内的冷台（温度可⾄-185℃）即可进⾏观察。
冷冻电镜中的冷冻技术可以瞬间冷冻样品，并在冷冻状态下保持和转移，使样品最⼤限度保持原来性状，得出的数据更准确，实验成功率才更⾼。
2、冷冻电镜的分类⽬前我们讨论的冷冻电镜基本上指的是冷冻透射电⼦显微镜，但是如果我们可以使⽤冷冻技术的⾓度定义冷冻电镜的话，冷冻电镜主要可以分为冷冻透射电⼦显微镜、冷冻扫描电⼦显微镜、冷冻刻蚀电⼦显微镜。
2.1冷冻透射电⼦显微镜冷冻透射电镜（Cryo-TEM）通常在普通透射电镜上加装样品冷冻台，将样品冷却到液氮温度（77K）。
⽤于观测蛋⽩、⽣物切⽚等对温度敏感的样品。
通过对样品的冷冻，可以降低电⼦束对样品的损伤，减⼩样品的形变，从⽽得到真实的样品形貌。
⼀台冷冻透射电镜的价格在600万美元左右，价格及其昂贵，它的优点主要体现在以下⼏个⽅⾯：第⼀是加速电压⾼，电⼦穿透厚样品；第⼆是透镜多，光学性能好；第三是样品台稳定；第四是全⾃动，⾃动换液氮，⾃动换样品，⾃动维持清洁。
2.2冷冻扫描电⼦显微镜扫描电镜⼯作者都⾯临着⼀个不能回避的事实，就是所有⽣命科学以及许多材料科学的样品都含有液体成分。
很多动植物组织的含⽔量达到98%，这是扫描电镜⼯作者最难对付的样品问题。
冷冻扫描电镜（Cryo-SEM）技术是克服样品含⽔问题的⼀个快速、可靠和有效的⽅法。
这种技术还被⼴泛地⽤于观察⼀些“困难”样品，如那些对电⼦束敏感的具有不稳定性的样品。
各种⾼压模式如VP、LV和ESEM的出现，已允许扫描电镜观察未经冷冻和⼲燥的样品。
第一章电镜的基本原理电镜
放大倍数
SEM的放大倍数与屏幕分辨率有关
屏幕的分辨率 放大倍数＝ 电子束直径
• 扫描电镜像的放大倍率(M)由屏的大小(某边长乚)与电子 束在样品上扫描区域的大小(对应边长l)的比例决定： M=l/L。通常显像管屏的大小是固定的，而电子束扫描区 域大小很容易通过改变偏转线圈的交变电流的大小来控制。 因此扫描电镜的放大倍数很容易从几倍一直达到几十万倍， 而且可以连续地迅速地改变，这相当于从放大镜到透射电 镜的放大范围。这是扫描电镜的一大优点。
• 工作距离的选择：
从物镜对样品的距离称为工作距离(WD)，一般扫描电镜 的工作距离是在5～40mm之间。在高分辨率工作时， 希望提高分辨率，要求获得较小的束斑，就必须使用短焦 距的强磁物镜。因为强磁透镜像差小，从而能获得较小的 束斑。而强透镜的焦距小，就要求小的工作距离，如 WD=5mm。在低倍观察时，样品凹凸不平，要求图像 有较大的焦深，则要使用大的工作距离，如WD=40mm。
二次电子像衬度的特点：
• （1）分辨率高 • （2）景深大，立体感强 • （3）主要反应形貌衬度。
2．背散射电子像衬度及特点
• • • • 影响背散射电子产额的因素有： (1)原子序数Z (2)入射电子能量E0 (3)样品倾斜角
图22-6 背散射系数与原子序数的关系
背散射电子衬度有以下几类：
边缘效应:
• 在样品表面凹凸变化大的边缘区域，散射区域与样品表面 接近的面积异常增大，结果使边缘区域二次电子发射异常 地增加。在图像中这些区域特别亮，造成不自然的反差， 这称为“边缘效应”。 边缘效应主要减少方法是降低加速电压，它可以使边缘 效应相对减轻。
高分子材料微观形态结构的扫描电镜研究
高分子材料微观形态结构的扫描电镜研究李文臣;温冬梅【摘要】利用扫描电镜对聚乙烯(PE)、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)等高分子材料填料的分散性及表面与断裂界面进行了研究.结果表明,扫描电镜能够详细观察研究高分子材料的表面结构、微观相分离等,便于表征高分子材料微观结构形态,是分析高分子材料微观结构形态的有效手段.【期刊名称】《弹性体》【年(卷),期】2014(024)006【总页数】3页(P78-80)【关键词】扫描电镜;高分子材料;微观结构【作者】李文臣;温冬梅【作者单位】吉化集团吉林市锦江油化厂,吉林吉林132021;中国石油吉林石化公司研究院,吉林吉林132021【正文语种】中文【中图分类】TQ317.3扫描电镜(SEM)是利用聚焦电子束在样品上扫描时激发的某些物理信号(例如二次电子)而成像，从而观测物质的形貌、组成、晶体结构、电子结构等。
近年来，扫描电镜以其分辨率高、景深大、可连续放大到几万倍等优点，被广泛应用于高分子材料的微观形态结构研究。
用SEM观察高分子材料的表面形态和微观结构，在一定程度上能获得一些更为直观的信息，而且由于扫描电镜景深大，因此所得扫描电子图像非常富有立体感，具有三维形态，所显示的样品形貌从深层次、高景深的角度呈现材料的本质，在研究高分子材料的性能和机理方面有着不可替代的作用，也是各种材料性能分析以及工艺过程合理性判定的一个强有力的手段[1-3]。
1 实验部分1.1 原料聚乙烯(PE)薄膜：中国石油吉林石化公司研究院提供；丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)：中国石油吉林石化公司合成树脂厂提供；液氮：中国石油吉林石化公司研究院提供；丙酮试剂：中国石油吉林石化公司研究院提供。
1.2 主要仪器S-3000N型扫描电子显微镜：日本日立公司；E1010离子溅射仪：日本日立公司。
1.3 试样制备首先，一般情况下，高分子材料的硬度较低，柔韧性好，不容易获得易于观察的断口截面，所以要对样品进行处理，制成易于用电镜测试的样品。
生物大分子的冷冻电镜结构分析
生物大分子的冷冻电镜结构分析冷冻电镜是一种现代且先进的生物大分子结构分析技术。
随着分子生物学的迅速发展，科学家们越来越需要了解生物大分子的结构和功能，冷冻电镜技术为此提供了一种可靠的手段。
在本文中，我们将深入了解冷冻电镜技术，探讨其在生物大分子结构分析中的应用。
一、冷冻电镜技术的原理冷冻电镜技术是在凝胶相的水溶液中将生物大分子冷冻，然后使用电子束照射样品并采集图像，最终将图像组合起来通过三维重建算法获得生物大分子的结构。
冷冻电镜技术可以用于分析各种类型的生物分子，如蛋白质、核酸、大分子酶等。
冷冻电镜的样品制备过程非常关键。
首先要将生物大分子溶液放在一张铜网上，并迅速将铜网放在液氮中迅速冷冻，以冻结分子并保持其原始结构。
然后将铜网的样品放到冷冻电镜枪中，通过高压冷冻电镜盒冷冻电镜，进行电子显微镜成像拍摄，拍摄出多个图像。
每个图像的分辨率非常低，但是通过对所有图像进行计算和处理，可以获得高质量的三维结构。
二、冷冻电镜结构分析的应用冷冻电镜技术因其高分辨率和高效性而被广泛应用于生物大分子结构分析领域。
这种技术常被用于研究复杂的蛋白质、大分子酶以及其他高分子化合物的结构。
冷冻电镜技术在药物开发中有广泛的应用。
例如，该技术可以帮助制药公司确定药物分子与其靶标分子之间的结构和相互作用，从而设计更好的药物。
此外，冷冻电镜技术也非常有助于研究蛋白质的折叠过程，这对理解蛋白质的结构和功能以及研究疾病的治疗机制有重要意义。
冷冻电镜技术在生物研究领域的其他方面也非常有用。
例如，这种技术经常用于研究病毒的结构，从而能更好地理解它们如何感染人类以及如何传播疾病。
此外，冷冻电镜技术也可用于研究一些较小的分子，如荷尔蒙样分子和神经递质，这是生物化学和神经科学领域的研究重点。
三、冷冻电镜技术的未来展望随着技术的不断改进和发展，冷冻电镜技术将成为未来生物大分子结构分析领域的主要技术之一。
随着更快速的图像采集设备和更强大的计算机算法的发展，冷冻电镜技术的分辨率和质量将进一步提高。
形貌分析技术在高分子材料中的应用
形貌分析技术在高分子材料中的应用(总6页)--本页仅作为文档封面，使用时请直接删除即可----内页可以根据需求调整合适字体及大小--形貌分析技术在高分子材料中的应用高分子材料的形态结构和性能之间有着密切的关系，为了深人理解高分子材料的组织结构特性并更好地利用它们，必须研究高分子材料的形态和结构。
电子显微镜的出现和不断完善，尤其是近年来电子显微分析技术的迅速发展，给高分子材料科学及其工程技术突飞猛进地发展提供了强有力的分析手段。
电子显微镜是在物质结构研究中给出信息多、分辨本领高的大型分析仪器。
本文将着重讨论透射电镜(TEM )在高分子材料研究中的应用。
透射电镜可以用来表征聚合物内部结构的形貌。
将待测聚合物样品分别用悬浮液法，喷物法，超声波分散法等均匀分散到样品支撑膜表面制膜；或用超薄切片机将高分子聚合物的固态样样品切成50nm薄的试样。
把制备好的试样置于透射电子显微镜的样品托架上，用TEM可观察样品的结构。
利用TEM可以观测高分子聚合物的晶体结构，形状，结晶相的分布。
高分辨率的透射电子显微镜可以观察到高分子聚合物晶的晶体缺陷。
1．橡胶工业研究橡胶形态结构叶林忠[1]等用TEM研究了TPU/LDPE/SBS共混材料的结构，结果表明，该共混体系可以形成互穿网络结构，所以TPU/SBS共混体系在一定的共混比和工艺条件下，并不需要添加增容剂就具有适中的工艺相容性，充分发挥TPU优异的耐磨性、耐油性和抗老化性等优点来改善SBS的不足。
在共混比为10/3/100时，乙炔炭黑用量为22质量份可以制得综合性能优良的抗静电塑性橡胶材料。
研究炭黑结构及其在橡胶中的分散李影兵[2]等研究白炭黑在橡胶中的分散形态时发现;白炭黑在橡胶中以孤立点分布、密聚点群分布、松聚点群分布这3种形式存在，对填充白炭黑的胶片做超薄切片进行透射电镜观察，令人振奋地获得了白炭黑环式聚集形态的图像。
由于白炭黑分散颗粒微小，为获得TEM 清晰无干扰的图像而要求在胶料混炼和电镜制样上严格控制。
生物大分子研究的最新进展
生物大分子研究的最新进展生物大分子是生物学中的一个重要研究领域，它主要涉及到大分子的结构、功能、相互作用等方面。
在生物大分子研究的领域中，近年来出现了许多新的进展，其中包括新的研究方法、新的发现、新的应用等方面。
下面我们将对生物大分子研究的最新进展进行介绍。
一、大数据分析在生物大分子研究中的应用随着高通量技术的发展，生物学研究所产生的数据量也越来越大。
如何处理这些海量数据，是当今生物学研究所面临的一个重要问题。
大数据分析技术的应用，为生物大分子研究提供了新的思路和方法。
通过这些技术，我们可以对大量的生物数据进行处理和分析，从而揭示生物大分子之间的相互作用机制。
现在，大数据分析技术已经被广泛应用于基因组学、蛋白质组学、代谢组学等领域。
例如，在基因组学领域，可以利用大数据分析技术，对基因表达数据进行聚类分析、网络分析等操作，从而得到基因之间的关系。
在蛋白质组学领域，可以利用大数据分析技术，对蛋白质结构数据进行分类、聚类等处理，揭示蛋白质之间的相互作用机制。
二、新型分析方法在生物大分子研究中的应用随着科技的不断进步，越来越多的新型分析方法被应用于生物大分子研究中。
这些方法不仅可以有效地研究生物大分子的结构和功能，还可以发现新的生物大分子，这对于探索生命的奥秘具有重要的意义。
如今，一些新型分析方法已经被广泛应用于生物大分子研究中。
例如，用于生物大分子结构研究的单颗粒冷冻电镜技术。
这种技术可以获得高分辨率的蛋白质结构图像，研究大分子的结构组成、折叠状态、配体作用等方面，从而推动生物大分子研究的进展。
此外，还有大量的新型基于计算机模拟和模型构建的研究方法，如分子模拟、分子动力学模拟等。
这些方法可以模拟大分子之间的相互作用和分子间结构的动态变化，为生物大分子的研究提供了更加全面、深刻的认识，并推动了生物大分子的研究进展。
三、新型生物大分子的发现在生物大分子研究中，随着新型分析方法的出现，也有越来越多的新型生物大分子被发现。
聚合物近代仪器分析
此方法也不需求校正因子，但要求有纯的待测组分，且 加入量一定要准确。
裂解气相色谱法（PGC）
➢ 根据谱图的指纹性或特征碎片峰，表征聚合 物的化学结构和几何构型。
重原子降低荧光但增强磷光，如苯环被卤素取代， 从氟苯到碘苯，荧光逐渐减弱到消失，该现象也称 重原子效应。
影响基团红外特征频率的因素
诱导效应 共轭效应 环张力效应 氢键效应 耦合效应 物质状态及溶剂效应
核磁共振波谱法（NMR）
➢ 根据峰的化学位移、 强度、裂分数和耦 合常数，提供分子 中原子核的数目、 所处化学环境和几 何构型的信息。
内标法
此方法是通过测量内标物及欲测组份的峰面积的相对值 来进行计算的，因而受色谱操作条件变化的影响较小，但 内标物加入量一定要准确。
在试样中增加了一个内标物，这常常给分离造成一定的 困难。
内标物必须是待测试样中不存在的； 内标峰应与试样中各组份的峰分开，并尽量接近欲分析 的组份。
外标法
在相同的操作条件下，分别将等量的试样和含待测组 分的标准试样进行色谱分析，再按下式计算组分的含量：
在已知量的试样中加入能与所有组分完全分离的已知量 的内标物质，用相应的校正因子校准待测组分的峰值并与内 标物质的峰值进行比较，用下式求出待测组分的百分含量：
xi(%) mm sAiAsfs,i 100
式中，Ai，As分别代表组分i与内标物的峰面积；fs,i 为组分 i与内标物质相比的校正因子；m和ms分别为试样和内标物的 质量。
化学位移
即使使用不同的仪器或在不同的场强下,相同的官能团具有相同的ppm值.不同 的官能团由于存在于不同的电子环境因而具有不同的化学位移,从而使结构鉴 定成为可能.
高分子物理课件第二章
2、同质多晶现象
聚乙烯的稳定晶系是斜方晶系，拉伸时可形成 三斜或单斜晶系。
同质多晶现象：由于结晶条件的变化，引起分 子链构象的变化或者堆积方式的改变，一种聚合 物可以形成几种不同的晶型。
形成的晶型不同，聚合物所表现出来的性能 也不相同。
3、 聚丙烯的晶胞结构
基于内聚能的加和性，即原子或基团摩尔吸引力常 数Gi的加和
CED
Gi
i
M0
CED与高聚物物理性质之间的关系
a. CED < 300 J/cm3时（70cal/cm3） 聚合物都是非极性的，分子间作用力主要是色散力，比较 弱，分子链属于柔性链，具有高弹性，作橡胶使用。 b. CED > 400 J/cm3时（100cal/cm3） 聚合物都是极性的，由于分子链上有强的极性基团或分子 间能形成氢键，分子间作用力较强，加上易于结晶和取向， 作纤维使用 c. 300 J/cm3 < CED < 400 J/cm3时（70-100cal/cm3） 聚合物的分子间作用力居中，适宜作塑料使
但是在用X射线研究聚合物的凝聚态结构时，人们 发现：聚合物内部确实存在着三维有序的规整结构。
结晶聚合物最重要的实验证据为:
x射线衍射花样(图)——一系列同心圆(德拜环) （非晶聚合物—弥散环或称无定形晕） 衍射曲线—尖锐的衍射峰 (非晶聚合物—很钝的衍射峰)
实验证明：如果高分子链本身具有必要 的规整结构，同时给予适宜的条件(温度等)， 就会发生结晶，形成晶体。
纤维（>100）
解释PE的 CED < 300J/cm3 却作为塑料使用，Why？ PE分子链的结构非常规整，很容易结晶， 从而使材料具有一定的强度，作为塑料使用。
利用非溶剂诱导相分离法制备低介电常数聚酰亚胺微孔薄膜
料 ，具有优异的耐高低温性 能、力学性能、电学性 能和 尺寸稳定性 ，但聚酰亚胺 的本征介电常数约为 ３．４，不 能满 足 当前 快速 发 展 的集 成 电路 和 电子 器 件 的要 求［４ｌ。降低聚酰亚胺介 电常数 的常用方法有［５－７】：对 聚酰亚胺进行分子设计 ，引入低极性基 团，比如 引入氟 原子 ；在聚酰亚胺基体中引入孔隙 ，因为空气的介电常 数约为 １，将空气引入至 ＰＩ基体 中可大大降低其介 电 常数 。
第 ３４卷第 ３期 ２０１８年 ３月
高分子材料科学与工程
ＰＯＬＹＭ ＥＲ Ｍ ＡＴＥＲＩＡＬＳ ＳＣＩＥＮＣＥ ＡＮＤ ＥＮＧＩＮＥ］ＥＲ ＩＮＧ
ｖ０１．３４，Ｎｏ．３ Ｍ ａｒ．２０１８
利 用 非 溶 剂 诱 导 相 分 离 法 制备 低 介 电 常数 聚 酰 亚 胺 微 孑Ｌ薄膜
吴 鹏 ，李 忠伦 ，余 智 ，刘鹏 波
第 ３期
吴 鹏等 ：利用非溶剂诱导相分离法制备低介 电常数聚酰亚胺微孔薄膜
聚 酰亚胺 微孔 膜 。实验 过 程￣ＩＦｉｇ．１所 示 。
ｃ＝＝！！！！！
ｌ Ａ ｃｅｔｉｃｎａｃｎａｌｙＩｄｒｉ
［ ．＿．＿
Ｓｏｌｖｅｎｔ ｒｅ ｍｏｖｅ
ｌ
Ｔｂｅｒｍ ａＩ ｔｒｅａｔｍ ｅｎｔ
—－
ｃ竺竺竺
Ｐｏｒｏｕｓ ＰＩ
浑浊，记录此时 ＴＨＦ的滴加量 ，并且计算 出各组分在 发 生分 相 时的百 分含 量 。 １．３．５ 介电常数 测定：将薄膜裁剪成直径为 ２ Ｃ１ＴＩ的 圆形 ，表面涂上导 电银浆作为电极（注意侧面不要有银 浆），测 试 夹 具 与 样 品 表 面 紧 密 接 触 。采 用 德 国 ＮＯＶＯＣＯＮＴＲＯＬ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ公 司 的 ＣＯＮＣＥＰＴ ５０ 型介电测试仪测定 ＰＩ微孔 薄膜 的介电常数。测试条 件 ：２５℃ 、电压 ５００ ｍＶ、频率１Ｘ１０ ～１Ｘ１０ Ｈｚ。 １．３．６ 拉伸性 能测试 ：按照 ＧＢ１３０２２—１９９１，将薄膜 用裁刀裁成总长 ７０ ｍｒｆｌ、平行段长 ２０ ｍｍ、宽 ４ ｍｍ的 标准哑铃型样条 。采用美 国 Ｉｎｓｔｒｏｎ公司 ５５６７型万能 材料试 验机 ，测 试 薄 膜 的拉 伸 性 能 ，拉 伸速 率 为 ３
TEM在高分子上的应用汇总
科学家发现理论上使用电子可以突破可见光光波波长的限制（波
400纳米-700纳米）。与其他物质类似，电子具有波粒二象性，而他们的波
TEM中，电子的速度接近光速，需要对其进行
h表示普朗克常数，m0表示电子的静质量，E是加速后电子的能量。电
随后电子通过电势差进行加速，并通过静电场与电磁透镜聚焦在样品上。
Scheid D, Cherkashinin G, Ionescu E, et al. Single-Source Magnetic Nanorattles By
Convenient Emulsion Polymerization Protocols[J]. Langmuir, 2014, 30(5):
年Ruska发明了以电子束为光源的透射电子显微镜，电子束的波长要比可见光
TEM的分辨力可达0.2nm。透射电镜在高分子上的应用更
透射电镜的简介
透射电镜的历史
可以将极限分辨率提升约一倍。
[2]
年，尤利乌斯·普吕克认识到可以通过使用磁场来使阴极射线弯曲。这个
1897年就由曾经被费迪南德·布劳恩用来制造一种被称为阴极射线示波
在高分子上的应用
TEM）即透射电子显微镜，是使用最为广泛的一类电镜。其工作
TEM在高分子中的应用，包括对于高分子形貌和尺
(Transmission Electron Microscope,简称TEM),可以看到
0.2um的细微结构，这些结构称为亚显微结构或超
要想看清这些结构，就必须选择波长更短的光源，以提高显微镜的分辨率。
Assemblies in Organic Solvents Revealed by Cryo-TEM[J]. Nano letters, 2014,
透射电子显微镜(TEM)-TEM 材料研究方法与实验
碳膜复型又有 碳膜一次复型 和塑料-碳膜二 级复型两种方 法。
电子衍射
在电子成像系统中： 使中间镜物平面与物镜像平面重合（成像操作），
在观察屏上得到的是反映样品组织形态的形貌图像； 而使中间镜的物平面与物镜背焦面重合（衍射操
作），在观察屏上得到的则是反映样品晶体结构的衍射斑点。
电子衍射的原理和X射线衍射相似，是以满足布拉格方程作为 产生衍射的必要条件。衍射花样：
• 日本岗山大学H. Hashimoto日本电镜研 究的代表人。
• 瑞典斯德哥尔摩大学Osamu Terasaki,多 孔材料分析“世界第一人”。
• 中国：钱临照、郭可信、李方华、叶恒 强、朱静。
• 国内电镜做得好的有：北京电镜室（物 理所）、沈阳金属所、清华大学、上海 硅酸盐所。
为什么要用TEM?
照片示例（TEM与HRTEM图片）
TiO2的TEM（左）和HRTEM（右）图片
图片示例（ZnO的TEM和HRTEM图片）
涂层、薄膜照片 SiO2/ZrO2 multilayers (bar=50nm)
SiO2 ZrO2
(a)
(b)
(c)
TEM images of spinel film on SiO2 amorphous layer obtained in bright field (a), in dark field (b) and electron
High resolution transmission electron microscopy for a destabilized cadmium sulfide (CdS) sol of 4-5 nm particle size. Collapsed particles are clearly observed. It can also be been that the particles are highly crystalline.
扫描电子显微镜在高分子聚合物研究中的应用综述
扫描电子显微镜在高分子聚合物研究中的应用１扫描电子显微镜的原理及特点扫描电子显微镜作为一种有被的显微结构分析工具，可以对各种材料进行多种肜式的观察与分析，具有分辨率高，景深长、成像富有立体感等优点，利用扫描电镜分析显微结构，其内容丰富、方法直观。
扫描电子显徽镜的工作原理为：由热阴极电子枪发射出的电子在电场作用下加速．经过2个或3个电磁透镜的作用，在样品表面聚集成为极细的电子束。
该电子束在束透镜上方的双偏转线圈作用下．在样品表面扫描。
被加速的电子束与样品室中的样品相互作用，激发样品产，丰出各种物理信号．其强度随样品表面特征而变。
样品表而不同的特征信号，被按顺序、成比例地转换为视频信号。
通过对其中某种物理信号的检测、视频放大和信号处理．调制阴极射线管的电子束强度，从而在荧光屏上获得反映样品表面特征的扫描图像。
扫描电镜的成像原理就是以电子束作为照明源，把聚焦得很细的电子束以光栅状扫描方式照射到试样上，产牛各种与试样性质有关的信息，然后加以收集和处理从，而获得微观形貌放大像。
人工皮革是以纤维为增强材料，以高分子粘合剂为基体，通过涂敷或浸渍方式构成的复合材料。
随着科学技术的进步和市场的需求，纤维增强材料由以往棉纤维改进为合成纤维，由线密度较粗的纤维发展到超细纤维；纤维的集合体也由较早的仅用机织物、针织物，又增加了非织造布品种；而作为基体材料的粘合剂，又分为聚氯乙烯(PVC)和聚氨酯(PU)的两类。
纤维集合体之一的超细纤维材料又可以是通过共混纺丝法或复合纺丝法制得的。
而制得的人工皮革又有光面和绒面之别。
’显然，人工皮革形态结构的微细构造，只用人的手指去触摸或用眼睛去观察是无法准确与清晰的了解到的。
必须借助于近代分析仪器的手段给予准确的解析。
(1)未知样品A从市场得到两块人造皮革样品，手感柔软、舒适，适于作服装革。
使用扫描电镜(SEM)对其作了形态结构分析，EM照片如图1所示。
由SEM图1可得到如下信息：1)人工皮革是由一簇簇纤维构成的非织造布为增强材料，并被PU胶包覆；2)单纤维为直径约5微米的圆形纤维，即0．3---0．4dtex，且每根单纤维直径基本相同，推断是由海一岛型复合纺丝法制得的超细纤维，每根复合纤维中大约是由64个岛组成；3)非织造布有可能是采用先浸PV A，再浸PU胶的工艺；抽出过程中去除了PV A后，在纤维束PU胶之间形成空隙，为人工皮革提供了弹性；4)采用的是浸胶工艺，不是涂层工艺，但是提胶量很小；5)两个人工皮革样品均为双面起绒结构，绒毛较长者，内部结构略松散，手感更柔软，另一个样品绒毛较短，内部也较密实，手感略显硬。
扫描电镜能谱仪谱峰鉴别方法
扫描电镜能谱仪谱峰鉴别方法孙秋香;宋庆军;卢慧粉;李丹丹【摘要】简单介绍了扫描电镜附带的X射线能谱仪(EDS)的工作原理及应用;主要介绍了能谱仪分析中常出现的谱峰鉴别问题:假峰和重叠峰;重点介绍了假峰和重叠峰的鉴别方法,假峰一般仪器可自动识别,重叠峰可通过四种方法来鉴别:提高加速电压、利用多条谱线进行鉴别,利用谱图重构功能、增加采集时间的方法进行鉴别,通过计算实际和理论的峰高比进行鉴别,通过定量优化的方法进行确认鉴别.正确地鉴别能谱峰,可提高能谱仪定性、定量分析的精度.【期刊名称】《理化检验-物理分册》【年(卷),期】2018(054)010【总页数】3页(P754-756)【关键词】能谱仪;谱峰鉴别;假峰;重叠峰【作者】孙秋香;宋庆军;卢慧粉;李丹丹【作者单位】济宁半导体及显示产品质量监督检验中心,济宁 272000;济宁半导体及显示产品质量监督检验中心,济宁 272000;济宁半导体及显示产品质量监督检验中心,济宁 272000;济宁半导体及显示产品质量监督检验中心,济宁 272000【正文语种】中文【中图分类】TH89扫描电镜是利用精细聚焦的电子束照射在样品表面，电子束与样品相互作用产生各种信号，其中包括二次电子、背散射电子、特征X射线等不同能量的光子，这些信号经相应的探测器接收，用于研究各种材料的微观形貌;配上能谱仪、波谱仪等附件，可对材料元素成分进行分析。
肖红等人[1]研究了俄歇电子能谱仪在氧化铜定量分析中的应用。
X射线能谱仪(EDS)作为常用的扫描电镜附件，在各种材料的分析中起着不可或缺的作用，然而关于其谱峰鉴别的方法却少有报道。
为此，笔者对能谱仪分析中常出现的谱峰鉴别问题以及鉴别方法进行了介绍，以供同行参考。
1 能谱仪的原理及应用1.1 X射线能谱仪的工作原理当电子枪发射的高能电子束进入样品后，与样品原子相互作用，原子内壳层电子被电离后，由较外层电子向内壳层跃迁产生具有特定能量的电磁辐射光子，即特征X 射线。
折叠链模型(精)
研究方法：电镜、X-射线衍射
2018/9/19
2
1957年，A. Keller等人从0.05-0.06%的聚乙烯二甲苯 溶液中得到大于50微米的菱形片状聚乙烯单晶。用电镜测 得单晶的厚度约为10nm。同时单晶的电子衍射图证明， 伸展的分子链是垂直于单晶薄片取向的。伸展的分子链的 长度在100-1000nm以上，为了合理地解释晶体厚度尺寸
要比整个分子链的长度尺寸小得多的实验事实，Keller提
出了折叠链结构模型。
折叠链模型观点
高分子晶体中，伸展的分子链倾向于互相聚集在一起形 成链束，其长度比分子链长得多。因链束细而长，具有较大
的表面能，很不稳定，所以链束会自发地折叠成带状结构，
最终形成规整的ห้องสมุดไป่ตู้层片晶。
折叠链模型的局限性
很多聚合物晶体表面结构 比较松散，使晶体密度小 于理想晶体的密度——折 迭链结构模型难以解释 。
折叠链模型修正（Fischer）
由于每一根高分子链在 晶区连续折叠，相连的链段 在晶片中的空间排列是相邻 的，故称为近邻规整折叠。
近邻规则折迭链结构模型：晶体中仍以折叠的
分子链为基本结构单元，只是折叠处可能是一个 环圈，松散而不规则。
折叠链模型适用性
折叠链模型适用于一些结晶性高聚物 从稀溶液缓慢结晶时，链运动较自由，有 较充分规则排列时间的结晶
高分子研究方法题库
高分子研究方法题库1 在对聚合物进行各种光谱分析时，红外光谱主要来源于分子振动－转动能级间的跃迁；紫外-可见光谱主要来源于分子的电子能级间的跃迁；核磁共振谱主要来源于置于磁场中的原子核能级间的跃迁，它们实际上都是吸收光谱。
2、SEM 和TEM的三要素是分辨率、放大倍数、衬度。
2、在有机化合物中，解析谱图的三要素为谱峰的位置、形状和强度。
2 苯、乙烯、乙炔、甲醛，其1H化学位移值最大的是甲醛，最小的是乙炔，13C的化学位移值最大的是甲醛最小的是乙炔。
4、紫外光谱主要决定于分子中发色和助色基团的特性，而不是整个分子的特性。
3 差示扫描量热仪分功率补偿型和热流型两种。
第107页4 产生核磁共振的首要条件是核自旋时要有磁距产生。
5 当原子核处于外磁场中时，核外电子运动要产生感应磁场，核外电子对原子核的这种作用就是屏蔽作用.6 分子振动可分为伸缩振动，弯曲振动7 傅里叶红外光声光谱英文简称为FTIR-PAS.P288 干预仪由光源，定镜，分束器，检测器等几个主要部分组成。
P199 高聚物的力学性能主要是测定材料的强度和模量以及变形.10 共混物的制样方法有流延薄膜法热压薄膜法溴化钾压片法P1111 光声探测器和红外光谱技术结合即为红外声光谱技术. P2712 核磁共振普与红外、紫外一样，实际上都是吸收光谱。
红外光谱来源于分子振动-转动能级间的跃迁，紫外-可见吸收光谱来源于分子的电子能级间的跃迁。
[P46]13 核磁共振谱图上谱峰发生分裂，分裂峰数是由相邻碳原子上的氢数决定的，假设分裂峰数为n，则邻碳原子氢数为n-1。
P5015 红外光谱在聚合物研究中占有十分重要的位置，能对聚合物的化学性质、立体结构、构象、序态、取向等提供定性和定量的信息。
P616 红外光谱中，波动的几个参数为波长、频率、波数和光速。
17 红外光谱中，在1300~1400cm，基团和频率的对应关系比较明确，这对确定化合物中的官能团很有帮助，称为官能团区．18 红外活性振动能引起分子偶极矩变化Ｐ８19 红外区是电磁总谱中的一部分，波长在0.7~1000之间。
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10
2、原子序数效应（成分衬度）：
在背散射电子像中更明显。Al-Si的衬度约 6.7%，Al-Au的衬度约为69%，Au-Pt衬度约0.41%
背散射电子像
二次电子像
表面抛光的合金
扫描成像 可以同步采集各种信号
扫描成像
12
二次电子像 (SE)
背散射电子像(BE)
。。。。。。
思考：扫描电镜与透射电镜的不同之处：
1、仪器结构； 2、工作原理（成像原理）； 3、放大倍数； 4、观察样品； 5、衬度的形成； 6、加速电压对聚合物试样的损伤。
第三节 扫描电镜制样与应用实例
聚合物材料SEM表征的特殊性
1. 有机物，存在污染，易损伤 2. 导电性差 3. 轻元素，电子穿透深度大
不同的磁场强度分布，也可以形成衬度。
4、样品充电（荷电效应） ：
导体——不产生电荷 积累，可直接观察。
非导体——局部充电
产生过强衬度，应在表
面镀导电膜。
样品表面充电引起的过强衬度
5、边缘效应：
提高加速电压，将增大电子束侵入深度， 扩大电子在试样中的散射范围。
1kV
10kV
20kV
入射电子在试样中的扩散
=
电子束在试样上的扫描宽度
21
22
有效放大倍数：
若SEM分辨能力为2nm，人眼分辨能力 为0.2mm，则
M 有效
=
0.2mm 2nm
= 105
光学显微镜和SEM的景深比较
24
五、扫描电镜的性能特点： （1）景深大，图像富有立体感； （2）成像放大范围广，分辨率高； （3）试样制备简单（无需减薄）； （4）对试样的电子损伤小（低电压）； （5）可搭配分析附件，同步采集多种信号， 实现微区成分分析和晶体结构分析
但改变放大倍数后，不需重新聚焦或消像散 一般情况下，在高于所需放大倍数一、二档的条
件下进行聚焦或消像散，然后回到所需放大倍数 下照像，可得到比较理想的照片。
为什么？
88
89
工作距离的选择
工作距离（WD）是指 物镜下表面与样品表 面的距离。
WD短可以得到较高的 分辨率。
WD长可以得到较大的 视野、大的景深；以 及大的样品空间，利 于安全操作，利于倾 斜样品。
聚合物共混体系的形貌像
PP/SBS共混
PA/PET共混
PEH/PEB 共混物薄膜 中的相分离诱导结晶
Amorphous PEB-rich phase was removed by KMnO4/H2SO4/H3PO4 solution.
53
断口断形口貌形：貌（失效分析）
聚合物材料韧性断裂断口
不锈钢断口
有微孔的薄膜或颗粒样品不宜用液体导电胶固定， 以免渗入至表面。
要观察表面结构的纤维样品，必须两端都固定。 要进行能谱分析的样品，不能镀金膜；对于不导
电的样品，为使其导电，应镀碳膜。
应用实例
纺织纤维： 表面研究： 可研究纤维表面缺陷（裂纹、毛丝、粗细不匀、空洞、杂
质）、织物磨损、疲劳等。
碳纤维表面形貌像
脆性断裂断口
30CrMnSi钢沿晶断裂
粉末、乳液颗粒： 观察颗粒形态、大小以及表面形貌。
PVC乳液颗粒
沸 石
PS颗粒
薄膜样品：
半透膜断面
半透膜表面
PET+PMMA复合膜
泡孔材料：
环氧树脂/碳黑泡孔材料
复合材料：
研究纤维增强塑料，观察纤维与树脂的 结合情况。
球晶：
PC球晶离子刻蚀2小时
没有挥发性和腐蚀性物质。 不要用裸手去接触样品和样品台，含有溶剂的样品要充分去除
溶剂。
样品导电性良好。 样品在电子束照射下稳定。
样品要牢固地固定在样品台上。
保留或揭示样品中感兴趣 自然干燥
-- 红外灯烘烤
-- 真空干燥
--溶剂置换 --冷冻干燥
-- 超临界干燥 ……
典型影响： “亮边”（数纳米）
扫描电镜的衬度
正常衬度
二次电子 背散射电子
基本符合肉眼观察事物的直观经验。 虽然物理过程并不相同。 (注意“照明效果”差别)
正上方（柱内、极靴下…） 低位
异常衬度
荷电效应 边缘效应
17
三、 分辨率的影响因素： 1、电子束斑直径
电子束斑小，分辨率高。
（但束斑过小信号弱，信/噪比降低。）
用环氧树脂（或市面上出售的AB胶）包埋
纤维包埋示意图 颗粒包埋示意图 待固化后用，取下包埋块，
用锋利的刀切出平面观察，或者， 用液氮进行脆断。
7、块状样品断口的制备
样块 截取2～3mm宽的样条
浸入液氮中冷冻
断口向上，用导电胶固定 在样品台上，“镀金”。
脆断
离子抛光
37
聚合物、生物试样
所有样品必须充分干燥，不能含有溶剂、水份和油。 乳液样品用超声分散后滴在盖玻片（或硅片）上，然后将
电子束斑大（也即探针电流大），信号强， 图像噪音小，但分辨率较低，样品表面易 充电。
平衡
扫描电镜的像散
有像散
无像散
像散：
由于极靴加工精度等因素的影响，使得 磁场轴对称性变差，导致像斑椭圆。
物面
透镜 yx
O
透镜像散示意图
最小变形圆
O1 O0 O2
聚焦、消像散
图像聚焦和消像散是图像质量重要保证，需经常 调节，即使只是移动了样品。
原子序数Z（○） 功函数WF（●）
把一个电子从固体（通常是金属）内部移到 此物体表面所需的最少的能量。
背散射电子
背散射电子的产额随样品的原子序数的增 大而增大
7
背散射电子
背散射电子的出射强度与出射角度的关系
平面样品/高位检测器
sec
起伏样品/低位检测器
8
二、衬度——影响衬度的因素：
1、表面形貌衬度 （倾斜效应）
混合像 (SB)
Sn / Al2O3
二次电子像：以形貌信息为主，分 辨率较高。
背散射电子像：包含成分信息，可 区分原子序数不同的材质，但分辨率 较低。
混合像：以一定比例和算法混合上 述两种图像，获得形貌与成分兼顾的 图像。（可通过硬件或软件实现）
多通道背散射电子信号处理
3、电场和磁场： 电压衬度：正电位——黑区，负电位——亮区。
狐狸毛表面
家兔毛表面
表皮被破坏的 芳纶纤维表面
经离子刻蚀的 芳纶纤维表面
螺旋状的碳纳米管
断口研究：
碳纤维断口
獭兔毛截面
狐狸毛截面
家兔毛截面
单向过滤管截面
内表面
外表面
③内部结构：
刻蚀方法： 电子刻蚀 离子刻蚀 化学刻蚀
中空纤维内部的微孔
经离子刻蚀的 碳纤维皮芯结 构
块状试样： 可观察研究断口形貌和高分子合金共混体系。
第二节 衬度、分辨率和放大倍数
一、出射电子的能量分布及产额：
10keV入射电子产生的出射电子能量分布示 意图
2
二次电子
二次电子产额与以下几个因素有关： 1、入射电子的初始能量 2、电子束入射角 3、原子序数
1、入射电子的初始能量：
’
E0’
E0”
=1
0
1000
2000
入射电子能量E0，eV
图中： 二次电子产额与入射电子能量关系示意图
2011年7月4日，故宫博物院古陶瓷检测研 究实验室在对宋哥窑青釉葵瓣口盘进行无损 分析测试时发生文物损坏。事故的主要原因 是由于实验室科研人员操作失误，导致样品 台上升距离过大，致使国家一级文物青釉葵 瓣口盘受到挤压损坏。
91
景深与焦深：
景深(Df )：试样在物平面沿轴前后移动而不使分辨率
下降的距离（2L），即物的空间距离。 Df
入射电子束方向一定， 试样表面的起伏决定了 电子束的入射角。 （二次电子）
检测器的位置因素：对 试样表面各区域产生的 电子收集角度不同。 （背散射电子）
（注：二次电子像也有此效应，但通常 不是主要因素。）
形貌像
SEI
LEI
相对于通常的二次电子像 (SEI)，低位电子像 (LEI) 类似 于光源在侧面的照明效果，可以获得更好的立体感，更利
氟塑料球晶（离子刻蚀）
PP球晶
3、生物高分子材料：
心血管支架
4、纳米材料：
碳纳米管负载水滑石
纳米碳纤维
5、催化剂
添加不同稀土元 素对催化剂形貌的 影响
第三章 扫描电子显微镜（SEM）
第一节 第二节 第三节 第四节
扫描电镜的构造及成像 衬度、分辨率和放大倍数 扫描电镜制样与应用实例 扫描电镜分析条件的优化
表面导电
-- 离子溅镀
-- 真空蒸镀
-- ……
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SEM样品的制备：
1、常用样品台、导电胶带（碳、铜、银）、导电 胶（银、碳）
2、粉末（粒径在10微米以下）固定方法：
将双面导电胶带 剪下一面贴在样品台 上，揭下表面的背纸， 用背纸与胶带的贴合 面去粘粉末，然后用 吸球吹去没粘牢的粉 末，将背纸有粉末的 一面贴在样品台的导 电胶带上。
E0’——第一截止能量， E0”——第二截止能量。 ——二次电子流与入射电子流之比。
2、电子束入射角： 二次电子产率
1 cos
—电子束入射角
(入射点样品表面倾斜角）
注意：不是样品台倾角
3、原子序数Z （功函数WF）：
WF；
二
通常，Z ，WF 。
次 电
子
产
率
δ
所以，
Z不同可能带来差别，
通常，Z
3、大颗粒固定方法：
背纸与胶 带的贴合 面
贴在样品台上 的导电胶带