1,4-丁二醇提取玉米芯木质素的研究
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质素 的最 佳条件 。
１ 实 验
１ ． １ 材 料 与仪器
１ ， ４ ． 丁二醇 ，化 学纯 ；浓硫 酸 ，分 析纯 。
１ ０ ０ ｍＬ高温 高 压磁 搅拌 反应 釜 （ 自带加 热装 置和 温控 仪 ，海 安 石油科 研 仪器有 限公司 ） ；Ｓ ＨＺ — Ｄ（ Ｉ Ｉ Ｉ ） 循环 水 式真空 泵 （ 巩义市 予华 仪器 有 限责任 公 司 ） ；Ｄ ＨＧ ９ ０ ２ ３ Ａ 型 电热恒温 鼓风 干燥箱 （ 杭 州蓝 天 化验 仪
固液 比 （ １： ８ 、 １：１ ０ 、１： １ ２ 、 １： １ ４ ）对木 质 素收率 的影 响 ，结果 如 图 ２所 示 。 由图 ２可 以看 出，在一 定 范 围内加 大固液 比，使玉 米芯 充分 浸没 于 ｌ ， ４ ． 丁二 醇溶 液 中 ，能促 进 反应充
分进行，提高木质素收率 。木质素收率开始随着 固液 比加大而显著提高，固液比由 １ ： ８ 加大至 １： ｌ ０ ，木
反应温 度 。
固液 Ｌ Ｌ ／ （ ｇ ． ｍ Ｌ ）
图１ 反应温度 对木质素收 率的影响
图２ 固液 比对木质素 收率 的影 响
２ ． ２ 固液 比对 木质 素收 率 的影 响
在反应温度为 ２ ０ ０ ℃，１ ， ４ ． 丁二醇的质量分数为 ９ ０ ％，反应 时间为 １ ｈ的条件下 ，研究玉米芯粉／ 溶剂
溶 剂法 提取 玉米 芯 中木质 素 的最佳 条件 。
２ ． １ 反应 温度 对 木质 素收 率 的影响
在 玉米 芯粉 ／ 溶剂 固液 比为 １：１ ０ ，１ ， ４ 一 丁二 醇 的质 量分 数 为 ９ ０ ％，反应 时 间为 １ ｈ的条件 下 ，考察 反 应温 度 在 １ ７ ０ ￣２ １ ０ ℃下对 木质 素收 率 的影 响，结 果如 图 １所示 。
第２ ２卷 第 １ 期 ２ ０ １ ４年 ３月
纤 维 素 科 学 与 技 术
Ｊ ｏ ｕ ｒ ｎ ａ ｌ ｏｆ Ｃｅ ｌ ｌ ｕｌ ｏ ｓ ｅ Ｓｃ ｉ ｅ ｎｃ ｅ ａ ｎｄ Ｔｅ ｃ ｈ ｎｏ ｌ ｏ ｇ ｙ
、 ， ０ １ ． ２ ２ ＮＯ． １ Ｍａ ｒ ． ２ ０１ ４
弯 曲振 动 ，１ ２ ６ ６ ． ６ ｃ ｒ ｎ 愈创 木基 Ｃ ． ０伸 缩振 动 ，１ １ ２ ２ ． ４ ｃ ｍ－ 紫 丁 香基 Ｃ － Ｏ伸缩振动 ， １ ０ ３ １ ． ７ ｃ ｍ－ 。 醚键 Ｃ － Ｏ－ Ｃ弯 曲振动 ， ８ ３ ５ ． ７ ｃ ｍ－
萃 取剂 浓度 。
槲
槲
图３ １ ， ４ ． 丁二醇 质量 分数对木 质素收率 的影响
图４ 反应 时间对木质素收率的影响
２ ． ４ 反应 时 间对木 质素 收率 的影 响 在 反应温 度 为 ２ ０ ０ ￣ Ｃ， 固液 比为 １： １ ０ ，１ ， ４ 一 丁二 醇质 量分 数 为 ９ ０ ％的条件 下 ，研 究反应 时间 （ ０ ． ５ ｈ 、 １ ｈ 、１ ． ５ ｈ 、２ ｈ 、２ ． ５ ｈ ）对 木质素 收 率 的影 响 ，结果 如 图 ４所 示 。 由图 ４可 以看 出 ，当反应 时间从 Ｏ ． ５ ｈ增 加 至 １ ｈ后 ， 木 质 素收 率基本 保 持在 ３ ７ ％左 右 ，随着 时问继续 增 加 ，木质 素收 率 的变 化 并不 明显 ，反应 １ ｈ基本 能够 完成 对木 质素 的溶 解 。因此 ，选 择 反应 时 间 １ ｈ为 最佳 反 应 时间 。 ２ ． ５ 醇溶 木质 素红 外光谱 分析
器厂 ） ；Ｂ ｒ ｕ ｋ ｅ ｒ Ｔ ｅ ｎ ｓ ｏ ｒ ２ ７傅里 叶变 换红 外光 谱仪 （ 德国 Ｂ ｒ ｕ ｋ ｅ ｒ Ｏｐ ｔ ｉ ｃ ｓ公司 ） 。
１ ． ２ 制备方 法 将 玉米 芯粉 在 １ ０ ５ ￣ Ｃ条件 下烘干 ，然后 粉碎 ，取 ６ ０目至 ２ ２ ０目之 间的玉 米芯 粉 ５ ． ０ ｇ ，置于 １ ０ ０ ｍＬ高
红 外光 谱是 研 究木质 素 结构和 官 能团 的常用 方法 。醇溶 木
质 素红 外光谱 分 析 ， 结果如 图 ５ 所示。 主 要特 征吸 收峰有 ： ３ ４ １ ７ ． ３ ｃ ｍ－ 酚 羟基 的 Ｏ— Ｈ伸 缩振 动 ， ２ ９ ３ ３ ． ５ ｃ ｍ－ 甲基和 亚 甲基 ｃ — Ｈ伸
收稿 日期 ：２ ０ １ ３ ． ０ ８ ． １ ３ 基金项 目：国家 自然科 学基金资助项 目 （ ２ １ ３ ０ ６ １ ７ ４ ） ；浙江省科技厅公益技术研究工业项 目 （ ２ ０ １ ３ Ｃ ３ １ ０ ６ ０ ） ；１ ２ ５国家科技支 撑计划项 目 （ ２ ０ １ ２ Ｂ Ａ Ｃ ２ ５ Ｂ ０ ４ ） 。 作者简介 ：王 冠 （ １ ９ ８ ９ － ） ，男，湖北黄梅 人，硕 士研 究生；主要从事生物质 能源研究工作 。
木 质 素 收 率 ， ％ ＝ 警 萋
２ 结果 与讨论
× ｏ ｏ
醇 溶木 质素 收 率通 常 受反 应温 度 、原料 ／ 溶 剂 固液 比 （ ｇ ／ ｍＬ ） 、１ ， ４ 一 丁 二 醇 的质 量 分数 和 反应 时 间等 因 素 影 响 。通 过研 究 反应温 度 、ｌ ， ４ 一 丁 二 醇 的质 量 分数 、固液 比、反应 时间 的单 因素影 响规 律 ，得 出高沸 醇
￥通讯作者： 刘学军 （ １ ９ ７ ９ －） ，男，博士；研究方向：化工过程 强化 与生物质新 能源。ｌ ｉ ｕ ｋ ． ｂ ｕ ｃ ｔ ＠１ ６ ３ ． ｔ ｏ ｍ
第 １ 期
王 冠等 ：１ ， ４ ． 丁 二醇提 取玉 米 芯木 质素 的研 究
６ ７
持反 应 一段 时间 。反应 结束后冷 却 降温 ，等釜 内温度 降至 ６ ０ ￣ Ｃ以下 ，打开排 气 阀泄压 。再打 开装 置 ，将 反 应 后 的混 合物 过滤 。滤 液加 入 ５倍体 积 的水 ，搅 拌 后静置 ，沉 淀 出木质 素 ；经 减 压抽滤 ，将 滤饼 用温 水洗 涤 、干燥 后得 到棕 色粉 末 状醇溶 木质 素 。 １ ． ３ 木质 素收 率 的计算 将 分离 得到 的木 质素 干燥 １ ２ ｈ后 称重 ，收 率按 式 （ １ ）计 算 。
持 了木 质 素原 有 的结构 和化 学活 性 【 ３ ］ ，具有 无污 染 、节 能等 特 点 ，有 很好 的应 用 前景 ［ ４ ＿ 引 。１ ， ４ 一 丁 二醇 沸点 较 高 ，挥 发性低 ，对 木质 素具 有 良好 的溶 解 效果 。本文 以 ｌ ， ４ 一 丁 二醇 水溶 液为 溶剂 ，研 究提 取玉 米 芯中木
由图 １ 可 以看 出，在 一定 范 围 内升 高温 度有 利于 提高木 质 素收 率 ，木 质素 收率 开始 随着温 度 升高而 逐 渐 提 高 ，然后 随着温 度升 高 而基本 不 变 。当反 应温度 由 １ ７ ０ ＂ Ｃ升高 至 ２ ０ ０ ￣ Ｃ时 ，木 质素 收率 从 ２ ８ ． １ ６ ％提 高 至３ ７ ． ０ ３ ％，当反应 温度 由 ２ ０ ０ ￣ Ｃ升 高至 ２ １ ０ ℃ 时 ，木 质素 收率 从 ３ ７ ． ０ ３ ％提 高至 ３ ７ ． １ ８ ％，基本 保持 不变 。 反应温 度 是影 响木 质素 收率 的一个 关 键 因素 ，温 度过 低 ，蒸煮 不彻底 ，木 质素 分离 不完 全 ，木 质素 收率 则 不高 ；反应温 度越 高 ，能耗 越大 ， 同时对 设备 的耐 压要 求也越 高 。因此 ，选择 ２ ０ ０ ℃为 萃取木 质 素 的最 佳
在 反应温 度 为 ２ ０ ０ ￣ Ｃ， 固液 比为 １： １ ０ ， 反应 时 问为 ｌ ｈ的条件 下 ， 考 察不 同的 １ ， ４ 一 丁二醇 质量 分数 （ ５ ０ ％、
６ ０ ％、７ ０ ％、８ ０ ％、９ ０ ％）对木 质素 收率 的影 响 ，结果如 图 ３所示 。 由图 ３可 以看 出，木 质 素收率 随着 ｌ ， ４ 一 丁 二醇质 量 分数 的提 高而提 高 ，当 ｌ ， ４ 一 丁二 醇质量 分数 为 ５ ０ ％ 时，木 质素 收率仅 为 ９ ． ７ ８ ％，而 当 ｌ ， ４ ． 丁二 醇 的质量分 数 为 ９ ０ ％，木质 素 收率可 达 ３ ７ ． ０ ３ ％。这 是 由于 ｌ ， ４ 丁 二醇 浓度过 低 ，对木 质素 溶解 不充 分 ，而 提高 １ ， ４ ． 丁二 醇 的质量 分数 能提 高木质 素收 率 。但 是 也必须 保 留一定 量 的水 ，以反应 掉玉 米芯 原料 中 的半纤维 素和 纤维 素 。质量 分数 为 ９ ０ ％的 １ ， ４ ． 丁 二醇 是 比较 适宜 的
苯 丙烷 类 结构 单元 组成 ，含有 多种 活 性官 能 团【 ２ 】 。我 国是 玉米 生产 和 消费大 国，每年 有 大量 的玉米 芯 当作 农 林废 弃物 掩埋 或焚烧 ，不仅浪 费 资源 ，而且 污染环 境 。 以玉 米芯 为原 料提取 木 质素 ，能够 废物 利用 、变 废为宝。 高沸 醇溶 剂法 （ Ｈｉ ｇ ｈ Ｂｏ ｉ ｌ ｉ ｎ ｇ Ｓ ｏ ｌ ｖ ｅ ｍ， Ｈ ＢＳ ）可 以有效 地把 木质 素从 植物 纤维 中分 离 出来 ，并较 好地保
率３ ７ ． ０ ３ ％。红外光谱分析 结果表 明，１ ， ４ ． 丁二醇提取 的玉 米芯木质素较好地保存 了木质素原有结构 。 关键词： １ ， ４ ． 丁二醇；高沸醇溶剂法 （ Ｈ Ｂ Ｓ ） ；玉米 芯；木质素 中图分类号：Ｔ Ｏ３ ５ １ 文献标识码：Ａ
木 质 素是广 泛 存在 于植物 体 中 的一种 天然 高聚 物 ，是一种 非 常丰 富 的可 再生 资源【 ¨ 。其化 学 结构 是 以
质 素 收率 从 １ ４ ． ２ ７ ％提 高至 ３ ７ ． ０ ３ ％；当 固液 比继续加 大 ，而木质 素 收率开 始逐渐 下 降。这可 能是 由于过多
纤 维 素 科 学 与 技 术
第２ ２ 卷
的溶 液 降低 了体 系 中硫 酸 的浓 度 ，不 利于木 质素 的分离 【 ９ ］ 。 ２ ． ３ １ ， ４ ． 丁二醇 的质 量分 数对 木质素 收率 的 影响
缩 振动 ， １ ７ ０ ３ ｃ ｍ 共轭 Ｃ ＝ Ｏ伸 缩振 动 ， １ ６ １ ０ ． ９ ｃ ｍ－ 、 １ ５ １ ３ ． ６ ｃ ｍ－ 、 １ ４ ２ ９ ｃ ｍ－ 芳香 环 Ｃ ． Ｃ伸缩 振动 ，１ ４ ６ ０ ． ９ ｃ ｍ－ 甲基和 亚 甲基 Ｃ ． Ｈ
摘
要： 以 １ ， ４ － 丁 二醇为溶剂提取玉米芯 中的木质素 ，考察 了反应温度 、原料／ 溶剂固液比 （ ｇ ／ ｍＥ） 、
１ ， ４ － 丁二醇的质量分数、反应时 间等 因素对木质素收率 的影响 。最佳萃取条件 为：反应 温度 ２ ０ ０ ￣ Ｃ，固 液比 （ ｇ ／ ｎ ￣）１： １ ０ ，１ ， ４ ． 丁二醇的质量分数 ９ ０ ％，反应时 间 １ ｈ ，以少量硫酸作为催化剂，木质素收
温 高压 磁搅拌 反应 釜 内 ，加入一 定量 ｌ ， ４ ． 丁 二醇水 溶液 作为 萃取剂 ，再加入 １ ｍＬ浓 硫 酸 （ １ ． ８ ４ ｇ ） 。连接
好 实验 装置 ，确 保 装置 不漏气 。然 后接通 电源 ，打 开冷 却水 和磁 力搅 拌器 ，缓慢 升温加 热 至设 定温度 并保
文章编号 ：１ ０ ０ ４ — ８ ４ ０ ５ （ ２ ０ １ ４ ） ０ １ － ０ ０ ６ ６ — ０ ４
１ ， ４ ． 丁二醇提取 玉米芯木 质素 的研 究
王 冠， 刘学军木 ， 张海燕， 徐 君， 计建炳
（ 浙江工业大学 化学工程 与材 料学 院，浙江 省பைடு நூலகம்物燃料利用技术研 究重 点实验室 ，浙江 杭 州 ３ １ ０ ０ １ ４ ）
１ 实 验
１ ． １ 材 料 与仪器
１ ， ４ ． 丁二醇 ，化 学纯 ；浓硫 酸 ，分 析纯 。
１ ０ ０ ｍＬ高温 高 压磁 搅拌 反应 釜 （ 自带加 热装 置和 温控 仪 ，海 安 石油科 研 仪器有 限公司 ） ；Ｓ ＨＺ — Ｄ（ Ｉ Ｉ Ｉ ） 循环 水 式真空 泵 （ 巩义市 予华 仪器 有 限责任 公 司 ） ；Ｄ ＨＧ ９ ０ ２ ３ Ａ 型 电热恒温 鼓风 干燥箱 （ 杭 州蓝 天 化验 仪
固液 比 （ １： ８ 、 １：１ ０ 、１： １ ２ 、 １： １ ４ ）对木 质 素收率 的影 响 ，结果 如 图 ２所 示 。 由图 ２可 以看 出，在一 定 范 围内加 大固液 比，使玉 米芯 充分 浸没 于 ｌ ， ４ ． 丁二 醇溶 液 中 ，能促 进 反应充
分进行，提高木质素收率 。木质素收率开始随着 固液 比加大而显著提高，固液比由 １ ： ８ 加大至 １： ｌ ０ ，木
反应温 度 。
固液 Ｌ Ｌ ／ （ ｇ ． ｍ Ｌ ）
图１ 反应温度 对木质素收 率的影响
图２ 固液 比对木质素 收率 的影 响
２ ． ２ 固液 比对 木质 素收 率 的影 响
在反应温度为 ２ ０ ０ ℃，１ ， ４ ． 丁二醇的质量分数为 ９ ０ ％，反应 时间为 １ ｈ的条件下 ，研究玉米芯粉／ 溶剂
溶 剂法 提取 玉米 芯 中木质 素 的最佳 条件 。
２ ． １ 反应 温度 对 木质 素收 率 的影响
在 玉米 芯粉 ／ 溶剂 固液 比为 １：１ ０ ，１ ， ４ 一 丁二 醇 的质 量分 数 为 ９ ０ ％，反应 时 间为 １ ｈ的条件 下 ，考察 反 应温 度 在 １ ７ ０ ￣２ １ ０ ℃下对 木质 素收 率 的影 响，结 果如 图 １所示 。
第２ ２卷 第 １ 期 ２ ０ １ ４年 ３月
纤 维 素 科 学 与 技 术
Ｊ ｏ ｕ ｒ ｎ ａ ｌ ｏｆ Ｃｅ ｌ ｌ ｕｌ ｏ ｓ ｅ Ｓｃ ｉ ｅ ｎｃ ｅ ａ ｎｄ Ｔｅ ｃ ｈ ｎｏ ｌ ｏ ｇ ｙ
、 ， ０ １ ． ２ ２ ＮＯ． １ Ｍａ ｒ ． ２ ０１ ４
弯 曲振 动 ，１ ２ ６ ６ ． ６ ｃ ｒ ｎ 愈创 木基 Ｃ ． ０伸 缩振 动 ，１ １ ２ ２ ． ４ ｃ ｍ－ 紫 丁 香基 Ｃ － Ｏ伸缩振动 ， １ ０ ３ １ ． ７ ｃ ｍ－ 。 醚键 Ｃ － Ｏ－ Ｃ弯 曲振动 ， ８ ３ ５ ． ７ ｃ ｍ－
萃 取剂 浓度 。
槲
槲
图３ １ ， ４ ． 丁二醇 质量 分数对木 质素收率 的影响
图４ 反应 时间对木质素收率的影响
２ ． ４ 反应 时 间对木 质素 收率 的影 响 在 反应温 度 为 ２ ０ ０ ￣ Ｃ， 固液 比为 １： １ ０ ，１ ， ４ 一 丁二 醇质 量分 数 为 ９ ０ ％的条件 下 ，研 究反应 时间 （ ０ ． ５ ｈ 、 １ ｈ 、１ ． ５ ｈ 、２ ｈ 、２ ． ５ ｈ ）对 木质素 收 率 的影 响 ，结果 如 图 ４所 示 。 由图 ４可 以看 出 ，当反应 时间从 Ｏ ． ５ ｈ增 加 至 １ ｈ后 ， 木 质 素收 率基本 保 持在 ３ ７ ％左 右 ，随着 时问继续 增 加 ，木质 素收 率 的变 化 并不 明显 ，反应 １ ｈ基本 能够 完成 对木 质素 的溶 解 。因此 ，选 择 反应 时 间 １ ｈ为 最佳 反 应 时间 。 ２ ． ５ 醇溶 木质 素红 外光谱 分析
器厂 ） ；Ｂ ｒ ｕ ｋ ｅ ｒ Ｔ ｅ ｎ ｓ ｏ ｒ ２ ７傅里 叶变 换红 外光 谱仪 （ 德国 Ｂ ｒ ｕ ｋ ｅ ｒ Ｏｐ ｔ ｉ ｃ ｓ公司 ） 。
１ ． ２ 制备方 法 将 玉米 芯粉 在 １ ０ ５ ￣ Ｃ条件 下烘干 ，然后 粉碎 ，取 ６ ０目至 ２ ２ ０目之 间的玉 米芯 粉 ５ ． ０ ｇ ，置于 １ ０ ０ ｍＬ高
红 外光 谱是 研 究木质 素 结构和 官 能团 的常用 方法 。醇溶 木
质 素红 外光谱 分 析 ， 结果如 图 ５ 所示。 主 要特 征吸 收峰有 ： ３ ４ １ ７ ． ３ ｃ ｍ－ 酚 羟基 的 Ｏ— Ｈ伸 缩振 动 ， ２ ９ ３ ３ ． ５ ｃ ｍ－ 甲基和 亚 甲基 ｃ — Ｈ伸
收稿 日期 ：２ ０ １ ３ ． ０ ８ ． １ ３ 基金项 目：国家 自然科 学基金资助项 目 （ ２ １ ３ ０ ６ １ ７ ４ ） ；浙江省科技厅公益技术研究工业项 目 （ ２ ０ １ ３ Ｃ ３ １ ０ ６ ０ ） ；１ ２ ５国家科技支 撑计划项 目 （ ２ ０ １ ２ Ｂ Ａ Ｃ ２ ５ Ｂ ０ ４ ） 。 作者简介 ：王 冠 （ １ ９ ８ ９ － ） ，男，湖北黄梅 人，硕 士研 究生；主要从事生物质 能源研究工作 。
木 质 素 收 率 ， ％ ＝ 警 萋
２ 结果 与讨论
× ｏ ｏ
醇 溶木 质素 收 率通 常 受反 应温 度 、原料 ／ 溶 剂 固液 比 （ ｇ ／ ｍＬ ） 、１ ， ４ 一 丁 二 醇 的质 量 分数 和 反应 时 间等 因 素 影 响 。通 过研 究 反应温 度 、ｌ ， ４ 一 丁 二 醇 的质 量 分数 、固液 比、反应 时间 的单 因素影 响规 律 ，得 出高沸 醇
￥通讯作者： 刘学军 （ １ ９ ７ ９ －） ，男，博士；研究方向：化工过程 强化 与生物质新 能源。ｌ ｉ ｕ ｋ ． ｂ ｕ ｃ ｔ ＠１ ６ ３ ． ｔ ｏ ｍ
第 １ 期
王 冠等 ：１ ， ４ ． 丁 二醇提 取玉 米 芯木 质素 的研 究
６ ７
持反 应 一段 时间 。反应 结束后冷 却 降温 ，等釜 内温度 降至 ６ ０ ￣ Ｃ以下 ，打开排 气 阀泄压 。再打 开装 置 ，将 反 应 后 的混 合物 过滤 。滤 液加 入 ５倍体 积 的水 ，搅 拌 后静置 ，沉 淀 出木质 素 ；经 减 压抽滤 ，将 滤饼 用温 水洗 涤 、干燥 后得 到棕 色粉 末 状醇溶 木质 素 。 １ ． ３ 木质 素收 率 的计算 将 分离 得到 的木 质素 干燥 １ ２ ｈ后 称重 ，收 率按 式 （ １ ）计 算 。
持 了木 质 素原 有 的结构 和化 学活 性 【 ３ ］ ，具有 无污 染 、节 能等 特 点 ，有 很好 的应 用 前景 ［ ４ ＿ 引 。１ ， ４ 一 丁 二醇 沸点 较 高 ，挥 发性低 ，对 木质 素具 有 良好 的溶 解 效果 。本文 以 ｌ ， ４ 一 丁 二醇 水溶 液为 溶剂 ，研 究提 取玉 米 芯中木
由图 １ 可 以看 出，在 一定 范 围 内升 高温 度有 利于 提高木 质 素收 率 ，木 质素 收率 开始 随着温 度 升高而 逐 渐 提 高 ，然后 随着温 度升 高 而基本 不 变 。当反 应温度 由 １ ７ ０ ＂ Ｃ升高 至 ２ ０ ０ ￣ Ｃ时 ，木 质素 收率 从 ２ ８ ． １ ６ ％提 高 至３ ７ ． ０ ３ ％，当反应 温度 由 ２ ０ ０ ￣ Ｃ升 高至 ２ １ ０ ℃ 时 ，木 质素 收率 从 ３ ７ ． ０ ３ ％提 高至 ３ ７ ． １ ８ ％，基本 保持 不变 。 反应温 度 是影 响木 质素 收率 的一个 关 键 因素 ，温 度过 低 ，蒸煮 不彻底 ，木 质素 分离 不完 全 ，木 质素 收率 则 不高 ；反应温 度越 高 ，能耗 越大 ， 同时对 设备 的耐 压要 求也越 高 。因此 ，选择 ２ ０ ０ ℃为 萃取木 质 素 的最 佳
在 反应温 度 为 ２ ０ ０ ￣ Ｃ， 固液 比为 １： １ ０ ， 反应 时 问为 ｌ ｈ的条件 下 ， 考 察不 同的 １ ， ４ 一 丁二醇 质量 分数 （ ５ ０ ％、
６ ０ ％、７ ０ ％、８ ０ ％、９ ０ ％）对木 质素 收率 的影 响 ，结果如 图 ３所示 。 由图 ３可 以看 出，木 质 素收率 随着 ｌ ， ４ 一 丁 二醇质 量 分数 的提 高而提 高 ，当 ｌ ， ４ 一 丁二 醇质量 分数 为 ５ ０ ％ 时，木 质素 收率仅 为 ９ ． ７ ８ ％，而 当 ｌ ， ４ ． 丁二 醇 的质量分 数 为 ９ ０ ％，木质 素 收率可 达 ３ ７ ． ０ ３ ％。这 是 由于 ｌ ， ４ 丁 二醇 浓度过 低 ，对木 质素 溶解 不充 分 ，而 提高 １ ， ４ ． 丁二 醇 的质量 分数 能提 高木质 素收 率 。但 是 也必须 保 留一定 量 的水 ，以反应 掉玉 米芯 原料 中 的半纤维 素和 纤维 素 。质量 分数 为 ９ ０ ％的 １ ， ４ ． 丁 二醇 是 比较 适宜 的
苯 丙烷 类 结构 单元 组成 ，含有 多种 活 性官 能 团【 ２ 】 。我 国是 玉米 生产 和 消费大 国，每年 有 大量 的玉米 芯 当作 农 林废 弃物 掩埋 或焚烧 ，不仅浪 费 资源 ，而且 污染环 境 。 以玉 米芯 为原 料提取 木 质素 ，能够 废物 利用 、变 废为宝。 高沸 醇溶 剂法 （ Ｈｉ ｇ ｈ Ｂｏ ｉ ｌ ｉ ｎ ｇ Ｓ ｏ ｌ ｖ ｅ ｍ， Ｈ ＢＳ ）可 以有效 地把 木质 素从 植物 纤维 中分 离 出来 ，并较 好地保
率３ ７ ． ０ ３ ％。红外光谱分析 结果表 明，１ ， ４ ． 丁二醇提取 的玉 米芯木质素较好地保存 了木质素原有结构 。 关键词： １ ， ４ ． 丁二醇；高沸醇溶剂法 （ Ｈ Ｂ Ｓ ） ；玉米 芯；木质素 中图分类号：Ｔ Ｏ３ ５ １ 文献标识码：Ａ
木 质 素是广 泛 存在 于植物 体 中 的一种 天然 高聚 物 ，是一种 非 常丰 富 的可 再生 资源【 ¨ 。其化 学 结构 是 以
质 素 收率 从 １ ４ ． ２ ７ ％提 高至 ３ ７ ． ０ ３ ％；当 固液 比继续加 大 ，而木质 素 收率开 始逐渐 下 降。这可 能是 由于过多
纤 维 素 科 学 与 技 术
第２ ２ 卷
的溶 液 降低 了体 系 中硫 酸 的浓 度 ，不 利于木 质素 的分离 【 ９ ］ 。 ２ ． ３ １ ， ４ ． 丁二醇 的质 量分 数对 木质素 收率 的 影响
缩 振动 ， １ ７ ０ ３ ｃ ｍ 共轭 Ｃ ＝ Ｏ伸 缩振 动 ， １ ６ １ ０ ． ９ ｃ ｍ－ 、 １ ５ １ ３ ． ６ ｃ ｍ－ 、 １ ４ ２ ９ ｃ ｍ－ 芳香 环 Ｃ ． Ｃ伸缩 振动 ，１ ４ ６ ０ ． ９ ｃ ｍ－ 甲基和 亚 甲基 Ｃ ． Ｈ
摘
要： 以 １ ， ４ － 丁 二醇为溶剂提取玉米芯 中的木质素 ，考察 了反应温度 、原料／ 溶剂固液比 （ ｇ ／ ｍＥ） 、
１ ， ４ － 丁二醇的质量分数、反应时 间等 因素对木质素收率 的影响 。最佳萃取条件 为：反应 温度 ２ ０ ０ ￣ Ｃ，固 液比 （ ｇ ／ ｎ ￣）１： １ ０ ，１ ， ４ ． 丁二醇的质量分数 ９ ０ ％，反应时 间 １ ｈ ，以少量硫酸作为催化剂，木质素收
温 高压 磁搅拌 反应 釜 内 ，加入一 定量 ｌ ， ４ ． 丁 二醇水 溶液 作为 萃取剂 ，再加入 １ ｍＬ浓 硫 酸 （ １ ． ８ ４ ｇ ） 。连接
好 实验 装置 ，确 保 装置 不漏气 。然 后接通 电源 ，打 开冷 却水 和磁 力搅 拌器 ，缓慢 升温加 热 至设 定温度 并保
文章编号 ：１ ０ ０ ４ — ８ ４ ０ ５ （ ２ ０ １ ４ ） ０ １ － ０ ０ ６ ６ — ０ ４
１ ， ４ ． 丁二醇提取 玉米芯木 质素 的研 究
王 冠， 刘学军木 ， 张海燕， 徐 君， 计建炳
（ 浙江工业大学 化学工程 与材 料学 院，浙江 省பைடு நூலகம்物燃料利用技术研 究重 点实验室 ，浙江 杭 州 ３ １ ０ ０ １ ４ ）