FC—5型水泥游离氧化钙测定仪测定F-CAO检验规程
四川广元高力水泥实业有限公司
乙二醇快速测定游离氧化钙操作规程
目的：为乙二醇快速测定游离氧化钙制定操作规程。
范围：适用于熟料中f-Cao和出磨水泥中f-Cao的测定。
程序：
1、方法提要：
用乙二醇—乙醇(2+1)溶液，在温度（100～110）℃下，萃取样品中的游离氧化钙，能在2～3分钟萃取完全，不经过滤，以酚酞为指示剂，用苯甲酸无水乙醇标准溶液直接滴定溶液中的乙二醇钙。
2、方法原理：
游离氧化钙与乙二醇在无水乙醇溶液中，于温度（100～110）℃作用，反应生成乙二醇钙，使酚酞指示剂呈红色，然后用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至呈红色消失。
CH
2OH CH
2
O
CaO + = Ca + H
2
O
CH
2OH CH
2
O
滴定反应：
CH
2O CH
2
OH
2C
6H
5
COOH + Ca = (C
6
H
5
COO)
2
Ca +
22
OH
根据滴定乙二醇钙时，消耗的苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积及对氧化钙的滴定度，求得样品中游离氧化钙的百分含量。
3、试剂：
3.1 乙二醇：分析纯（不需要脱水）；
3.2 无水乙醇：GR，含量不低于99.5%；
3.3 碳酸钙：高纯试剂或基准试剂；
3.4 0.1N氢氧化钠无水乙醇溶液：将0.2克（约2粒）氢氧化钠溶解于50毫升无水乙醇中，切勿长时间高温加热，可用平头玻璃棒边加热边压碎。
3.5乙二醇—乙醇（2+1）溶液：将1000毫升乙二醇与500毫升无水乙醇混合，再加入0.06克酚酞,摇匀,用0.1N氢氧化钠无水乙醇溶液中和呈微红色，贮存于干燥的玻璃瓶中，现用现配，并有防潮措施。
3.6 0.1N苯甲酸无水乙醇标准溶液：称12.2克苯甲酸（事先在硅胶干燥器中干燥24小时以后）溶于少量无水乙醇中，然后转移到1000毫升容量瓶中，用无水乙醇冲至刻度，摇匀。
标定方法：准确称取0.04克氧化钙（将0.09碳酸钙在950℃~1000℃下灼烧至恒重）
置于干燥的250毫升锥型瓶中,加入15~20毫升乙二醇—乙醇（2+1）溶液，放入一枚搅拌子，置于游离氧化钙测定仪上，开启仪器电源开关，调整仪器定时设定键（+10。+01）预置到3分钟显示（03），以较低的转速搅拌溶液，同时升温将电压表调整在150~220V左右的位置上，当冷凝下的乙醇开始滴下时，按启动键，此时
数显表右下秒点闪烁，降温，电压表指示在150V左右，稍增大转速当听到音响报时时萃取完毕，取下锥型瓶，用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴至红色消失，记下体积，重新加热，煮沸，3分钟，滴定，至红色不再出现为止，记下体积，关闭仪器总电源开关。
苯甲酸无水乙醇标准溶液对氧化钙的滴定度按下式计算：
m×1000
TCaO =
V
式中：
TC a O—每毫升苯甲酸标准溶液相当于氧化钙的毫克数（mg/ml）；
m—氧化钙的重量（g）；
V—二次滴定消耗苯甲酸标准溶液的总体积（ml）。
4、分析步骤：
准确称取试样0.4克（m），置于干燥的250毫升的锥型瓶中，加入20毫升乙二醇—乙醇溶液，轻摇锥型瓶使试样分散开，放入一枚搅拌子，放在测定仪上，开启电源开关，调整工作时间到3分钟，以较低的转速搅拌溶液，同时升温，电压表指针调到150～220V左右的位置上，当冷凝下的乙醇开始滴下时，按启动键，开始计时，稍降温度电压表到150V左右，稍增大转速，定时结束后，萃取完毕，取下锥型瓶，用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至红色消失，记下体积，按启动/停止键,关闭仪器总电源开关。
5、结果的计算与表示：
游离氧化钙的质量百分数X
按下式计算：
f-Cao
TcaO × V
X
＝×100
f-Cao
m × 1000
式中：
X
――游离氧化钙的质量百分数，％；
f-Cao
－－每毫升苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数，mg/ml； T
CaO
V ――滴定时消耗苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液的总体积，ml；
m ――试样的质量，克。
6、记录。
7、允许差：
同一实验室的允许差为：含量≤2.00%时，±0.10%；含量＞2.00%时，±0.20%。
本规程从2010年7月1日起执行！
四川广元高力水泥实业有限公司化验室
2010年6月16日
编写：罗天德审核：郑锋批准：罗洪辉
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甘油-乙醇法测定游离氧化钙试验过程及注意事项
甘油-乙醇法测定游离氧化钙试验过程及注意事项 一、试验所用仪器设备及化学药品 1.仪器设备：高温炉、坩埚、坩埚钳、干燥箱、干燥器（内装硅胶）、滴定架、酸式滴定管、游离氧化钙测定仪、分析天平、量筒、烧杯、容量瓶、小勺子、滴管、镊子； 2.化学药品：①无水乙醇（C 2H 5 OH），体积分数不低于99.5%；②甘油（又称为 丙三醇C 3H 8 O 3 ），体积分数不低于99%；③碳酸钙（CaCO 3 ）；④氢氧化钠(NaOH)； ⑤酚酞（C 20H 14 O 4 ）；⑥硝酸锶Sr(NO 3 ) 2 ；⑦苯甲酸（C 6 H 5 COOH）； 二、试验原理 在加热搅拌下，以硝酸锶为催化剂，使试样中的游离氧化钙与甘油作用生成弱碱性的甘油钙，以酚酞为指示剂，用苯甲酸(弱酸)- 无水乙醇标准滴定溶液滴定生成甘油酸钙至溶液退色。 三、试验过程
1.检查操作间的工作环境，要求温度10～40℃、相对湿度≤85%。 2.准备试验所需的仪器设备及化学药品。清洗各种玻璃仪器放入干燥箱中干燥备用。 3.按照GB/T12573方法取样，所取样品要均匀具有代表性。采用四分法或缩分器将试样缩分至约100g，经80μm方孔筛筛析，用磁铁吸去筛余物中金属铁，将筛余物经过研磨后使其全部通过80μm方孔筛，充分混匀，装入试样瓶中，密封待检。尽可能快速地进行试样的制备，以防止吸潮。 4.取一定量的碳酸钙（基准试剂）置于铂（或瓷）坩埚中，在（950±25）℃下灼烧至恒重，制得氧化钙放在干燥器内备用。 5.配置氢氧化钠-无水乙醇溶液（0.1mol/L），将0.4g氢氧化钠溶于100ml无水乙醇中。 6.甘油-无水乙醇，将500ml丙三醇与1000ml无水乙醇混合，加入0.1g酚酞，混匀。用氢氧化钠-无水乙醇溶液中和至微红色，贮存于干燥密封的瓶中，防止吸潮； 7.苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液（0.1mol/L）,称取12.2g已在干燥器中干燥24h 后的苯甲酸溶于1000ml无水乙醇中，贮存于带胶塞（装有硅胶干燥器）的玻璃瓶内。 8.用甘油-无水乙醇法的滴定度的标定，称取0.04g氧化钙，精确值0.0001g，置于250ml干燥的锥形瓶中，加入30ml甘油-无水乙醇溶液，加入约1g硝酸锶，放入一根搅拌子，装上冷凝管，置于游离氧化钙测定仪上，以适当的速度搅拌溶液，同时升温并加热煮沸，在搅拌下微沸10min后，取下锥形瓶，立即用苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液滴定至微红色消失，再装上冷凝管，继续在搅拌下煮沸至红色出现，取下滴定，如此反复操作，直至在加热10min后不出现红色为止。记录消耗苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液的总体积。
粉煤灰游离氧化钙含量测定
1、仪器设备及试剂： （1）、水泥游离子氧化钙测定仪； （2）、高温电阻炉（加热温度0-1200℃） （3）、1000ml容量瓶、250ml抽滤瓶、锥形瓶、50ml 量筒、1000ml量杯2支、50ml酸式滴定管、玻璃棒、移液管、带胶塞玻璃瓶等； （4）、苯甲酸分析纯； （5）、乙二醇（HOCH2CH2OH，体积分数99%）； （6）、无水乙醇（C2H5OH，体积分数不低于99.5%）； （7）、酚酞指示剂； （8）、氢氧化钠分析纯； （9）、碳酸钙（基准试剂）。 2、试验前准备： （1）、乙二醇-无水乙醇溶液(2+1): 将1000ml乙二醇（HOCH2CH2OH，体积分数99%）与500ml无水乙醇（C2H5OH，体积分数不低于99.5%）混合，加入0.2g酚酞，混均。用氢氧化钠-无水乙醇溶液（0.1mol/L,将0.4g氢氧化钠溶于100ml无水乙醇中）中和至微红色。存存于干燥密封的瓶中，防止吸潮。 （2）、苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液[c（C6H5COOH）=0.1mol/L]：
称取12.2g已在干燥器（变色硅胶）中干燥24h 后的苯甲酸溶于1000ml无水乙醇中，储存于带胶塞的玻璃瓶内。 （3）、苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液的配置： 取一定量（0.09g）的碳酸钙（基准试剂）置于铂（或瓷）坩埚中，在（950±25）℃下灼烧至恒量，从中称取0.04g氧化钙，精确至0.0001g，置于250ml干燥的锥形瓶中，加入30ml乙二醇-乙醇溶液，放入一根搅拌子，装上冷凝管，置于游离氧化钙测定仪上，以适当的速度搅拌溶液，同时升温并加热煮沸，当冷凝下的乙醇开始连续滴下时，继续在搅拌下加热微沸4min，取下锥形瓶，用预先用无水乙醇润湿过的快速滤纸抽气过滤或预先用无水乙醇洗涤过的玻 璃砂芯漏斗抽气过滤，用无水乙醇洗涤锥形瓶和沉淀3次，过滤时等上次洗涤液过滤完后再洗涤下次。滤液及洗液收集于250ml干燥的抽滤瓶中，立即用苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液滴定至微红色消失。 苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度计算： T=m*1000/V T----（mg/ml） m----氧化钙质量（g） V----消耗苯甲酸-无水乙醇标准溶液体积（ ml） 3、试验步骤：
019YB-2型澄明度检测仪操作与维护规程
天天乐药业GMP文件 目的：建立YB-2型澄明度检测仪的操作与维护规程，确保产品质量符合工艺要求。 范围：适用于YB-2型澄明度检测仪的操作与维护全过程。 职责：操作人员、维修人员、工艺员、车间主任、QA现场监控员。 内容： 1 用途、性能 1.1 YB-2/3型澄明度检测仪是根据中华人民共和国卫生部标准WBI-362( B-121)91《澄明度检验细则和判断标准》中，标准装置的各项规定而研制的灯检仪。适用于各类针剂，大输液和瓶装药液的澄明度检测。 1.2 该仪器设计，采用了药典规定的专用三基色照度连续可调荧光灯和电子镇流器组成的光源系统。工作装置背景采用了遮光板、黑色背景、检验白板等提高了目检分辨能力与减少视觉疲劳。数字式电子照度计，使用方便，稳定可靠，检测时间可以任意设定，并有声光报警功能。 1.3 该仪器设计合理，性能可靠，操作简便，造型美观为药典规定的澄明度检测推荐设备，成为供2000版药典使用的统一的标准仪器。 2 主要技术参数 照度范围：1000—4000LX 电源：AC220V±10% 50H z 功率：22W 灯管：20W （药检专用荧光灯管） 时限范围：1—79S任意设定 单面（YB-2）外形尺寸：703mm×175mm×513mm 双面（YB-3）外形尺寸：703mm×345mm×513mm 仪器重量：单面（YB-2）约12.5 Kg 双面（YB-3）重量：约25 Kg 3 工作原理
根据所测药品要求设定参数，把传感器放置在测定位置测定照度。 4 操作前准备： 4.1 检查设备状态牌，确认设备处于“已清洁”状态，并且在有效期内。 4.2. 检查确认生产现场处于“已清洁”状态，并且在有效期内。 4.3检查设备及周围环境的清洁情况。 4.4检查机器是否保持水平状态。 4.5检查日光灯的清晰度是否达到要求。 5 操作正常进行： 5.1 将检品盘正向放入灯箱。 2.2 启动电源开关，此时荧光灯亮。 5.3 启动照度开关，此时照度显示为数字“00”，表示照度为0×100Lx。 5.4将仪器配备的照度传感器插头插入面板孔，掀开光电池保护盖，将其放在平行与伞栅边缘检品检测位置，测定照度，同时旋转仪器上部的照度调节旋钮，至所需照度为止。 5.5根据所测要求，用仪器面板上的拨盘开关，设定检测所需时间。 5.6在检测样品的同时，按动计时微触开关，指示灯每秒闪烁一次，而且起始和终止有声响报警。 6 停机 6.1测试完毕后，先关上照度开关，后关仪器的总电源开关。 7 操作注意事项 7.1该仪器使用前一定要检查电源插头的地线是否可靠接地，检品 盒内若留有药水应及时清除，以防流入电器箱内造成其它事故。 8 人员资质 8.1 操作人员必须经过培训，并且能掌握设备的标准操作方法。 8.2 操作人员应掌握设备的维护和保养操作规程，定期对设备进行维 护和保养。 9 劳动保护 9.1 操作人员在生产过程中，应正确的穿戴工作服、帽、鞋。 9.2 操作人员在生产过程中，应正确使用生产工具并按设备操作规程操作。
水泥熟料中游离氧化钙的测定.doc(67.15K)
实验一水泥熟料中游离氧化钙的测定 一、实验目的 1、了解无机材料水泥的组分及游离氧化钙对水泥质量的影响。 2、掌握水泥熟料中游离氧化钙的测定原理。 3、熟悉滴定分析在无机材料性能测试中的应用。 二、实验原理 在水泥熟料燃烧过程中，由于原料的成分与结构、生料配比、细度、均匀性以及熟料煅烧温度、时间和冷却制度等因素的影响，有少量的CaO没能与酸性氧化物SiO2、Al2O3和Fe2O3等结合形成矿物，而以游离状态存在，称之为游离氧化钙(f-CaO)。f-CaO含量直接表明了熟料煅烧质量的好坏，f-CaO的存在不同程度地影响水泥的安定性和其他性能，因而是生产质量控制的主要项目之一，另外，在评价生料易烧性时，f-CaO也是一个重要指标。 水泥熟料中的游离氧化钙可用化学分析方法和显微分析方法测定。化学分析方法是采用适当的溶剂如甘油乙醇溶液或乙二醇溶液等萃取氧化钙，使其生成相应的钙盐，再用苯甲酸标准溶液或盐酸标准溶液滴定所生成的钙盐，根据所消耗的标准溶液的浓度和体积，计算出试样中的(f-CaO)含量。（一）甘油乙醇法的测定原理 在无水甘油乙醇混合溶液中，加入硝酸锶作催化剂，加热微沸下与水泥熟料中游离氧化钙作用生成甘油酸钙。由于甘油酸钙呈弱碱性并溶于溶液中，使酚酞指示剂变红色，然后用苯甲酸标准溶液滴定至溶液红色消失，根据滴定时消耗的苯甲酸标准溶液的毫升数，计算游离氧化钙f-CaO的含量。反应式如下： （二）乙二醇法的测定原理 乙二醇在65 o C～75 o C时与水泥熟料中游离氧化钙作用生成弱碱性的乙二醇钙并溶于溶液中，经过滤分离残渣后，以甲基红-溴甲酚绿为指示剂，
用盐酸标准溶液滴定至溶液由褐色变为橙色。再由消耗的盐酸标准溶液的体积，计算游离氧化钙f-CaO的含量。反应式如下： 甘油乙醇法的特点是准确、可靠，但需进行沸煮，回流耗时较长。乙二醇法耗时铰少，但要经过滤分离残渣，其结果的准确性与甘油乙醇法相似。 三、主要仪器与药品 水泥，无水甘油乙醇混合溶液，酚酞指示剂，苯甲酸标准溶液。 滴定管，锥形瓶，冷凝管 四、实验步骤(本次实验选择方法一) (一)甘油乙醇法 1．试剂及配制 (1) 无水乙醇：含量不低于%(V／V)。 (2) L氢氧化钠无水乙醇溶液的配制：将0.2g氢氧化钠溶于500mL无水乙醇中。 (3) 无水甘油乙醇溶液的配制：将220mL甘油放入烧杯中，在有石棉网的电炉上加热，分次加30g硝酸锶，至溶解后在160o C ~170o C下加热2~3h(脱水)，冷却至60o C ~70℃o C后倒入1000mL无水乙醇中，加入0.05g酚酞指示剂混匀，以L氢氧化钠无水乙醇溶液中和至微红色。 (4) L苯甲酸无水乙醇标腔溶液的配制；将预先在干燥器中放置一昼夜的苯甲酸12.3g溶解于1000mI无水乙醇中，贮存于带胶塞(装有硅胶的干燥管)的玻璃瓶内。标定方法：准确称取~0.05g氧化钙，预先在950℃~1000℃高温炉内烧至恒定质量，置于150mL干燥锥形瓶内，加入15mL无水甘油-乙醇溶液，装上回流冷凝管，在有石棉网的电炉上加热至沸腾，直至溶液呈深
水泥熟料游离氧化钙的控制
水泥熟料游离氧化钙的控制 一、控制熟料游离氧化钙的重要性 凡从事水泥生产的人，无不熟悉熟料游离氧化钙是关系到水泥质量的重要指标，它表示生料煅烧中氧化钙与氧化硅、氧化铝、氧化铁结合后剩余的程度，它的高低直接影响水泥的安定性及熟料强度。但它毕竟不是水泥的最终使用性能，只是为达到产品最终使用性能所应具备的必要条件。 1. 在对该指标的控制上，确实存在着一些不够准确的认识，甚至是误区： ⑴认为熟料中游离氧化钙含量越低越好，因为它表明煅烧完全，熟料质量最好； ⑵只要熟料游离氧化钙高就是中控操作员没有尽到责任，所以考核指标仅与他们挂钩； ⑶把压低游离氧化钙含量当作很难掌握的指标，所以将该指标当做考核操作员的最重要质量要求。 2. 对这些误区有必要做如下澄清 ⑴游离氧化钙含量只是水泥使用的过程指标，不是最终指标。因为少量残存的游离氧化钙在熟料变为水泥，以至于在使用之前的整个过程中可以消解，所以并不需要出窑后熟料中的游离氧化钙含量很低，而应该付出更多的精力，摸索出最适合本企业有利于熟料强度的相关配料与操作参数，才是企业效益的根本。 ⑵对窑外分解窑而言，控制熟料游离钙比立窑及传统回转窑型要容易得多，再不应该成为生产控制的难点。所以企业不应纵容中控操作员一味追求游离氧化钙合格率及绝对含量，而不顾其它指标；更不应不惜提高热耗，而无止境地压低游离氧化钙的含量。 3. 游离氧化钙产生的原因及分类 ⑴轻烧游离氧化钙 由于来料量不稳或塌料、掉窑皮，或燃料成分变化或火焰形状不好，使部分、乃至局部生料的煅烧温度不足，在1100～1200℃的低温下形成游离氧化钙。主要存在于黄粉以及包裹着生料粉的夹心熟料中，它们对水泥安定性危害不大，但会使熟料强度降低。 ⑵一次游离氧化钙 它们是在配料氧化钙成分过高、生料过粗或煅烧不良时，熟料中存在的仍未与SiO2、Al2O3、Fe2O3进行化学反应的CaO。这些CaO经高温煅烧呈“死烧状态”，结构致密，晶体较大（10～20µm），遇水形成很慢，通常需要三天才反应明显，至水泥硬化之后又发生固相体积膨胀（97.9%），在水泥石的内部形成局部膨胀应力，使其变形或开裂崩溃。 ⑶二次游离氧化钙 当刚烧成的熟料冷却速度较慢或还原气氛下，C3S分解又成为氧化钙及C2S，或熟料中碱等取代出C3S、C3A中氧化钙。由于它们是重新游离出来的，故称为二次游离氧化钙，这类游离氧化钙水化较慢，对水泥强度、安定性均有一定影响。 所以，当生产中出现的高游离氧化钙结果时，所采取的对策不能够一概而论。而且在所有造成游离氧化钙高的原因中，只有塌料才是预热器窑所特有需要克服、而且完全能够克服的环节，其它原因是所有旋窑都会共有的症状。相反，对于窑外分解窑，它有生料的均匀化设施、旋风预热系统、较高的窑转速、三风道煤管等技术措施，使控制游离氧化钙的能力远远高于其它窑型，煅烧出低游离氧化钙的熟料正是它的优势。同时，必须明确，中控操作员对游离氧化钙的含量控制手段只有火焰形状及煅烧温度。 4. 游离氧化钙过低会有如下不利： 在人们都十分重视游离氧化钙高的害处时，也有必要了解游离氧化钙过低的不利之处： ⑴在游离氧化钙低于0.5%以下时，熟料往往呈过烧状态，甚至是死烧。此时的熟料质
预拌混凝土企业专项试验室试验项目及需配备的仪器和设备
预拌混凝土企业专项试验室试验项目及需配备的仪器和设 备 预拌混凝土企业专项试验室试验项目 及需配备的仪器和设备 一、试验项目及参数 ,一,试验项目,水泥、砂石、外加剂、掺合料等原材料及混凝土的检验。 ,二,试验参数, 1、水泥,胶砂强度、胶砂流动度、标准稠度用水量、凝结时间、安定性、细度、氯离子含量、碱含量。 2、砂石,颗粒级配、含泥量、泥块含量、压碎值指标、表观密度、堆积密度、针片状含量、坚固性、含水量、细度模数、氯离子含量、有害物质含量、石粉含量。 3、外加剂,减水率、含气量、凝结时间、抗压强度、氯离子含量、抗冻性能、碱含量、PH值、限制膨胀率。 4、掺合料,烧失量、细度、需水量比、含水率、密度、强度、氯离子含量、流动性、三氧化硫含量、游离氧化钙含量、安定性、比表面积。 5、混凝土,坍落度、含气量、凝结时间、压力泌水率、强度,抗压、抗折,、抗渗性能、抗冻性能、氯离子含量。 二、应配备的仪器和设备 1、水泥恒荷压力试验机* 2、水泥电动抗折试验机* ,1, 3、水泥胶砂振实台*
4、水泥标准养护箱* 5、电子天平4台*,最大称量50g、感量0.01mg,最大称量100,200g、感量0.1mg,最大称量1000g、感量0.1g,最大称量2000g、感量1g的各1台, 6、水泥胶砂流动度测定仪* 7、水泥净浆搅拌机* 8、水泥标准稠度及凝结时间测定仪* 9、沸煮箱* 10、水泥负压筛析仪* 11、透气法比表面积仪* 12、电热鼓风箱,0,300?,* 13、氯离子含量测定仪* 14、原子吸收光谱仪* 15、火焰光度计* 16、砂石振筛机* 17、压碎值测定仪* 18、压力试验机*,贰级资质,压力试验机300kN、1000kN、2000kN、3000KN各不少于1台,叁级资质,压力试验机300kN、1000kN、2000KN各不少于1台, 19、密度计* 20、三片式或四片式叶轮搅拌器* ,2, 21、混凝土搅拌机* 22、混凝土振动台* 23、含气量测定仪* 24、混凝土贯入阻力测定仪* 25、压力泌水仪* 26、混凝土抗渗仪*
YB-II型澄明度检测仪
YB-II型澄明度检测仪使用、维护保养清洁 1、 目的 建立YB-II型澄明度检测仪使用、维护保养标准操作规程。规范对YB-II型澄明度检测仪的使用。 2、适用范围 适用于YB-II型澄明度检测仪的使用和维护保养的操作。 3、责任者 仪器操作人员和仪器管理人员。 4、内容 4.1. 规格及技术参数 电源：AC220v±10% ，50HZ。灯管：22W。照度范围：1000～4000LX。时限范围：1～79S任意设定。仪器重量：约12.5Kg。 外形尺寸：703mm×175mm×513mm。 4.2. 使用方法 4.2.1. 将检测白板正向放入灯箱内，保护电器内电器元气。4.2.2. 启动电源开关，此时荧光灯亮。4.2.3. 启动照度开关，此时照度显示为数字“00”表示照度0×100LX 。4.2.4. 将仪器配备的照度传感器插头插入面板孔，掀开光电池保护盖，将其放在平行与伞栅边缘，检品检测位置，测定照度，同时旋转仪器上部的照度调节旋钮至所需照度为止。照度调好后，拔下插头，关闭照度开关。4.2. 5. 根据所测要求，用仪器面板上的拨盘开关，设定所需检测的时间。4.2. 6. 在检测样品的同时，按动计时微触开关，指示灯每秒闪烁一次，而且开始与终止有声响报警。4.2. 7. 测试完毕后，关上总电源开关，拨掉电源插头。 4.3. 注意事项
该仪器使用前一定要检查电源插座的地线是否可靠接地，检品盘内若有药水应及时地清除，以防流入电器箱内造成其它事故。 打开电源后，如若灯管不亮首先检查保险管和电源，调节仪器灯管旋钮时禁止旋转360度，最大只能旋转180度，以防止灯管电线接触不良。 4.4. 仪器保养 4.4.1. 该仪器请勿置于潮湿，风吹日晒，雨淋之处。使用仪器前，请先检查电源软线与插头，清理灯箱内壁必须使用毛刷。4.4.2. 仪器及环境应时常保持清洁。4.4.3. 每月进行一次仪器的维护检查，并填写维护记录。 4.5. 维修 4.5.1. 灯管不亮，无显示值，应检查电源开关，保险管是否损坏。4.5.2. 灯管启动不亮，应检查灯管，电子镇流器是否损坏。4.5.3. 显示器断道，计数不准确，应检查器件插座是否插牢。4.5.4. 灯管亮，无显示值，不计数，应检查电源变压器是否损坏。 4.6. 清洁 4.6.1. 每次使用完毕，应立即清洁仪器，悬挂标识，并及时填写使用记录。4.6.2. 每次使用结束后用细软布擦拭仪器的表面，目测无清洁剂残留，再用清洁布擦干。再用纱布沾上75%乙醇进行对设备表面进行擦拭。4.6.3. 灯箱内壁必须使用毛刷进行清洁。4.6.4. 效果评价：设备应该光亮整洁，没有污迹。
水泥游离氧化钙测定仪操作规程
水泥游离氧化钙测定仪操作规程 一、仪器操作： 1、使用本仪器时需把仪器放平。 2、放置锥形瓶前，先用手向上推活动杆，再放置锥形瓶于炉盘上，然后手慢慢往下移，冷凝管应于锥形瓶相接。 3、水桶中的水位应达到四分之三，约1500ml（水桶置于仪器内，给水桶加水，先用改锥拧开螺丝，打开仪器上半部后盖，给水桶加水，然后装好后盖）。 4、接通电源后，如果要先预热、搅拌、冷却，可直接按“加热”键、“搅拌”键、“冷却”键，如要转到自动，要先设定好运行时间，然后按“启动/停止”键。 二、仪器使用注意事项： 1、仪器使用时应有良好的接地装置。 2、仪器不可长时间空载加热。 3、仪器长时间不用时应拔掉电源插头。 4、电机不可转速过高，此电机有死点，遇时用尖长物转动电机一下即可。 三、测定分析步骤 准确称取试样0.4-0.5g（视f-CaO含量而定），置于干燥的250ml锥形瓶中，加入15-20ml乙=醇—乙醇溶液，轻摇锥形瓶使试样分散开，放入一枚搅拌子，放在测定仪上，开启电源开关，调整工作时间到4分钟，以较低的转速搅拌溶液，同时升温，电压表指针调到170V左右的位置上，当冷凝的乙醇开始滴下时按启动键开始计时，稍降温度电压表到150V左右，稍增大转速。定时结束后萃取完毕，取下锥形瓶，用苯
甲酸无水乙醇标准溶液滴定至红色消失，记下体积，按“启动/停止”键， 关闭仪器总电源开关。 百分含量按下式计算：f-CaO%=1000*100 **G V Tcao 式中：TCaO —每毫升苯甲酸无水乙醇标准溶液相当于氧化钙的毫克数 （mg/ml ）。 V —滴定消耗的苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积。 G —试样的重量（g ） 四、测定分析注意事项 1、本方法所用试剂是无水的，使用完毕应密封保存，容器应干燥。 2、标定苯甲酸溶液用的氧化钙，恒重时在干燥器中放置时间不宜过长， 每次只称取1-2份，否则因CaO 吸潮，使标定结果偏高。 3、样本细度小于等于0.08mm 。 4、搅拌加热时间的控制应严格按照操作步骤进行。 5、滴定时不要剧烈摇动，加热搅拌时转速不可太高。 6、连续测定三次以上时，应间隔5分钟。 7、加热盘不可干烧，仪器不可当电炉使用。 8、标定苯甲酸时应较轻倒入乙=醇-乙醇，倒入后不可剧烈摇动。 .
澄明度检测仪操作规程2010修订
澄明度检测仪操作规程(2010修) 订．
一、目的： 1．正确操作澄明度检测仪器； 2．保证检验数据的准确性及药品 的质量。二、适用范围：药品入库验收、在库养护过程中注射剂可见异物的检查；除深色透明容器包装或液体、色泽较深（一般深于各标准比色液7号的品种，可见异物的检查）。 三、引用文件： 《中国药典》2010年版附录“可见异物检查法”，YB-Ⅱ使用说明书 四、使用部门： 验收组、养护组 五、仪器使用说明： 1．仪器要放置平稳、防止振动、碰倒。摆放位置要避光。 2．将电源线插头插入220V电插座，打开电源开关。 3．调节照度： （1）打开传感器黄色外罩（打开后可见蓝色硅光电池板）； （2）将传感器插入照度传感器插座，按下测量键；
（3）在适当位置将传感器面向光源观察照度显示，转动调节旋钮使照度至要求 值； （4）调好后关闭照度测量键，拔出传感器插头。 4．仪器使用完毕，应关闭电源，拔下电源插头，清理检验场所，罩好布套，做 好《可见异物检查记录》和《仪器使用记录》。（澄明度检查应避光室内或暗处进行）。 六、检查人员条件： 远距离和近距离视力测验，均应为4.9或4.9以上（矫正后视力应为5.0或 5.0以上）；应无色盲。 七、可见异物： 定义：可见异物是指存在于注射剂、眼用液体制剂中，在规定条件下目视可以观测到的不溶性物质，其粒径或长度通常大于50um。 八、检查方法： 溶液型、乳状液及混悬型制剂除另有规定外，取供试品20支（瓶），除去 容器标签，擦净容器外壁，必要时将药液转移至洁净透明的适宜容器内；置供试品于遮光板边缘处，在明视距离（指供试品至人眼的清晰观测距离，通常为25cm），分别在黑色和白色背景下，手持供试品颈部轻轻旋转和翻转容器使药液中可能存在的可见异物悬浮（但应避免产生气泡），轻轻翻摇后即用目检视，重复3次，总时限为20秒。供试支（瓶）。2以下的，每次检查可手持10ml及10ml品 装量每支（瓶）在． 注射用无菌粉末除另有规定外，取供试品5支（瓶），用适宜的溶剂及适当 的方法使药粉全部溶解后，按上述方法检查。配带有专用溶剂的注射用无菌粉末，应先将专用溶剂按溶液型制剂检查合格后，再用以溶解注射用无菌粉末。 无菌原料药除另有规定外，按抽样要求称取名品种制剂项下的最大规格量5 份，分别置洁净透明的适宜容器内，用适宜的溶剂及适当方法使药物全部溶解后，按上述方法检查。 注射用无菌粉末及无菌原料药所选用的适宜溶剂应无可见异物。如为水溶性药物，一般使用不溶性微粒检查用水（参见2010版药典二部附录IXR不溶性微粒检 查法）进行溶解制备；如为其他溶剂，则应在各种项下中作出规定。溶剂量应确保药物溶解完全并便于观察。 注射用无菌粉末及无菌原料药溶解所用的适当方法诮与其制剂使用说明书中注
实验四水泥熟料中游离氧化钙的测定
实验2 水泥熟料中游离氧化钙的测定 一、目的意义 在水泥熟料的煅烧过程中，绝大部分CaO均能与酸性氧化物合成C2S、C3S、C3A、C4AF等矿物，但由于原料成分、生料细度、生料均匀性及煅烧温度等因素的影响，仍有少量的CaO呈游离状态存在。游离状态的CaO会直接影响水泥的安定性。因此，测定熟料中游离氧化钙含量以控制水泥的生产，确保水泥的质量要求是十分重要的。 水泥熟料中的游离氧化钙可用化学分析方法、显微分析方法和电导法进行分析。工厂常用甘油—乙醇法和电导法。 试验目的 1．了解甘油—乙醇法测定水泥熟料中游离氧化钙的基本原理； 2．测定水泥熟料中游离氧化钙含量。 二、试验原理 甘油—乙醇法是化学分析方法之一。这种方法准确、可靠、但需进行沸煮回流，费时较长。 熟料试样与甘油乙醇溶液混合后，熟料中的石灰与甘油化合(MgO不与甘油发生反应)，生成弱碱性的甘油酸钙，并溶于溶液中，酚钛指示剂使溶液呈现红色。用苯甲酸(弱酸)乙醇溶液滴定生成的甘油酸钙至溶液退色。由苯甲酸的消耗量可求出石灰含量。反应式如下： 三、实验仪器及设备
（一）仪器设备 1．测定游离氧化钙的主要装置 2．玛瑙研钵、方孔筛、磁铁、干燥器。 3．盘式电炉 4．滴定管等。 ㈡试剂 1．无水乙醇，含量不低于99.5 %。 2．0.01 N氢氧化钠无水乙醇溶液。 3．甘油无水乙醇溶液。 4．0.1M苯甲酸无水乙醇标准溶液 四、试剂配制 1．氢氧化钠无水乙醇溶液（0.01mol·L-1）的制备 将0.2g氢氧化钠溶于500ml无水乙醇中。 2.无水乙醇溶液的配制 将220ml甘油放入500ml烧杯中，在有石棉网的电炉上加热，于不断搅拌下分次加入30g硝酸锶，直至溶解。然后在160～170℃下加热2～3h（甘油在加热后易变成微黄色，但对实验无影响），取下，冷却至60～70℃后将其倒入1L 无水乙醇中，加0.05g酚酞指示剂，混匀，以0.01mol·L-1氢氧化钠无水乙醇溶液中和至微红色。 3.苯甲酸无水乙醇标准溶液（0.1 mol·L-1）的配制 将苯甲酸置于硅胶于燥器中干燥24h后，称取12.3g溶于1L无水乙醇中，贮存在带胶塞的装有硅胶干燥管玻璃瓶内。 准确称取0.04－0.05克氧化钙（将高纯试剂碳酸钙在950-1000下灼烧至恒量），置于150mL干燥的锥形瓶中，加入15mL甘油无水乙醇溶液装上回流冷凝器，在有石棉网的电炉上加热煮沸，至溶液呈深红色后取下锥形瓶，立即以0.1mol/L苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至微红色消失。再将冷凝器装上，继续加热煮沸至微红色出现。如此反复操作，直至在加热10min后不再出现微红色为止。 苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度按下式计算： 式中，T（CaO）--每毫升苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数。
澄明度检测仪操作规程
YB-2澄明度检测仪操作规程 1 目的： 建立YB-2型澄明度检测仪使用的标准操作规程，保证正确使用。 2 适用范围： 适用于YB-2型澄明度检测仪的使用。 3 职责： 3.1 质量控制部负责本规程的起草、审核、修订、培训和执行。 3.2 质量控制部经理负责本规程的审核和监督执行。 3.3 质量中心经理负责本规程的批准。 3.4 质量保证部现场监控员负责本规程执行情况的监控。 3.5 仪器管理员负责YB-2型澄明度检测仪的日常管理。 4 定义： 无 5 引用标准： YB-2型澄明度检测仪使用说明书。 6 流程图： 无 7 程序 7.1 将检品盘正向放入灯箱内，保护电器箱内电器元件。 7.3 启动照度开关，此时照度显示数字“00”表示照度0×1001×。 7.4 将仪器配备的照度传感器插头插入面板孔，掀开光池保护盖，将其放在平行与伞栅边
缘，检品检测位置，测定照度，同时旋转仪器上部的照度调节旋钮至所需照度为止。 7.5 根据所测要求，用仪器面板上的拨盘开关，设定所需检测的时间。 7.6 在检测样品的同时，按动计时微触开关，指示灯每秒闪烁一次，而且起始和终止有声 响报警。 7.7 测试完毕后，关上仪器的总电源开关，拔下电源插头。 7.8 填写使用记录。 7.9 清洁、维护：每次使用完毕，将仪器内残留的碎屑彻底清理干净，并用微湿的抹布擦 干净，晾干防止锈蚀。 7.10 仪器的维修：请专业人员进行维修。 8 注意事项： 该仪器使用前一定要检查电源插座的地线是否可靠接地，检品盘内若留有药水应及时 清除以防流入电器箱内造成其它事故。 9 派生记录： 无 10 引用文件： 无 11 修订记录
游离氧化钙对水泥浆体体积膨胀的影响机制
游离氧化钙对水泥浆体体积膨胀的影响机制 施惠生赵玉静沙丹丹同济大学无机材料科学与工程系(上海,200092) 摘要硬化水泥浆体由于水泥中游离氧化钙水化常会导致体积膨胀。研究发现,浆体的体积膨胀除与fCaO 的含量和活性有关外,还与浆体的结构和性能密切相关。fCaO 水化形成Ca (OH) 2 时,不仅固相体积增加,而且空隙体积亦增加。fCaO 在浆体硬化结构形成之后水化,且其水化产物成堆聚集时才会导致浆体体积膨胀。 关键词游离氧化钙,水化,硬化水泥浆体,体积膨胀 Abstract Hydration of f ree lime of ten leads to a volumet ric expansion of hardened cement pastes . The research result sindicate t hat t his expansion corresponds not only wit h t he content and reactivity of f ree lime but also wit h t he st ruct ureand performance of hardened pastes . The formation of Ca (OH) 2 by t he hydration offree lime result s in t he increase in t hesolid volume as well as in t he void volume . Only when t he hydration of f ree lime takes place af ter t he formation of hard2ened pastes st ruct ure and t he portlandite hydrate accumulates lead to a volumet ric expansion of t he pastes . Key Words f ree lime , hydration , hardened pastes , volumet ric expansion 0 引言 经典的文献中常认为, 高温死烧的fCaO 结构致密, 水化速度慢, 往往在加水数天后才水化, 由于fCaO 水化生成Ca (OH) 2 时固相体积增加,因而导致浆体体积膨胀,把浆体体积膨胀全部归因于固相体积增加。实际上,石灰水化时外观体积增大的机理迄今仍未有定论,还需要进一步实践和研究〔1 〕。显然,水泥fCaO 的水化远比石灰- 水体系复杂得多。大量的实验也已表明,混凝土中水泥水化时游离石灰就释放出来, 事实上水泥中的fCaO 并不总是造成安定性不良〔2 〕。对fCaO 的膨胀机制更需要进一步广泛深入的 研究。 本文试验研究了硬化水泥浆体由于水泥中fCaO水化所产生的体积膨胀, 分析探讨了fCaO 水化导致体积膨胀的机制, 旨在掌握fCaO 的本征特性和更好地利用这一潜在活性矿物实现水泥材料的设计和改性,以及防止和减少因之引起的工程质量事故。 1 试验条件 1.1 试样制备 采用浙江水泥厂所产525 硅酸盐水泥,并通过掺加23 %的矿渣或粉煤灰制成混合水泥, 上述试样分别记为PC、PBSC 和PFAC , 并掺入经1 450 ℃煅烧1h 的工业CaO 制成高fCaO 含量的水泥。此外,通过在生料中掺加过量的CaO 在实验室高温炉内煅烧制取含高fCaO 的熟料, 掺加适量石膏后制成高fCaO含量的水泥。工业石灰石和混合材的化学成分与品质指标分列于表1 和表2 。 1.2 浆体膨胀率的测定 净浆试体规格为10mm ×10mm ×50mm , 有效长度为40mm。按标准稠度需水量成型后在标准养护制度下湿气养护6h 后拆模, 并移入膨胀仪内在水养护条件(20 ±2 ℃) 下测定膨胀值。测定采用南京化工学院和南京传感器厂联合研制的膨胀自动测定仪。 水泥胶砂的膨胀率参照GB751 - 81 和J C313 -82 进行测定, 胶砂试体规格为30mm ×30mm ×280mm ,有效长度为250mm。试体经振捣成型、湿气养护24h 脱模测定初始值。采用联合养护制度,先在20 ±2 ℃水中养护3d 后改为湿气养护。养护龄期为1 、3 、7 、14 、28d 和4 个月。
澄明度检测仪操作规程修订
澄明度检测仪操作 规程修订
一、目的： 1．正确操作澄明度检测仪器； 2．保证检验数据的准确性及药品的质量。 二、适用范围： 药品入库验收、在库养护过程中注射剂可见异物的检查；除深色透明容器包装或液体、色泽较深（一般深于各标准比色液7号的品种，可见异物的检查）。 三、引用文件： 《中国药典》附录“可见异物检查法”，YB-Ⅱ使用说明书 四、使用部门： 验收组、养护组 五、仪器使用说明： 1．仪器要放置平稳、防止振动、碰倒。摆放位置要避光。 2．将电源线插头插入220V电插座，打开电源开关。 3．调节照度：
（1）打开传感器黄色外罩（打开后可见蓝色硅光电池板）； （2）将传感器插入照度传感器插座，按下测量键； （3）在适当位置将传感器面向光源观察照度显示，转动调节旋钮使照度至要求值； （4）调好后关闭照度测量键，拔出传感器插头。 4．仪器使用完毕，应关闭电源，拔下电源插头，清理检验场所，罩好布套，做好《可见异物检查记录》和《仪器使用记录》。（澄明度检查应避光室内或暗处进行）。 六、检查人员条件： 远距离和近距离视力测验，均应为4.9或4.9以上（矫正后视力应为5.0或5.0以上）；应无色盲。 七、可见异物： 定义：可见异物是指存在于注射剂、眼用液体制剂中，在规定条件下目视能够观测到的不溶性物质，其粒径或长度一般大于50um。 八、检查方法： 溶液型、乳状液及混悬型制剂除另有规定外，取供试品20支（瓶），除去容器标签，擦净容器外壁，必要时将药液转移至洁净透明的适宜容器内；置供试品于遮光板边缘处，在明视距离（指供试品至人
眼的清晰观测距离，一般为25cm），分别在黑色和白色背景下，手持供试品颈部轻轻旋转和翻转容器使药液中可能存在的可见异物悬浮（但应避免产生气泡），轻轻翻摇后即用目检视，重复3次，总时限为20秒。供试品装量每支（瓶）在10ml及10ml以下的，每次检查可手持2支（瓶）。 注射用无菌粉末除另有规定外，取供试品5支（瓶），用适宜的溶剂及适当的方法使药粉全部溶解后，按上述方法检查。配带有专用溶剂的注射用无菌粉末，应先将专用溶剂按溶液型制剂检查合格后，再用以溶解注射用无菌粉末。 无菌原料药除另有规定外，按抽样要求称取名品种制剂项下的最大规格量5份，分别置洁净透明的适宜容器内，用适宜的溶剂及适当方法使药物全部溶解后，按上述方法检查。 注射用无菌粉末及无菌原料药所选用的适宜溶剂应无可见异物。如为水溶性药物，一般使用不溶性微粒检查用水（参见药典二部附录IXR 不溶性微粒检查法）进行溶解制备；如为其它溶剂，则应在各种项下中作出规定。溶剂量应确保药物溶解完全并便于观察。 注射用无菌粉末及无菌原料药溶解所用的适当方法诮与其制剂使用说明书中注明的临床使用前处理的方式相同。如除振摇外还需其它辅助条件，则应在各品种项下中作出规定。
游离氧化钙操作规程
松江水泥 编制：日期： 审核：日期： 批准：日期： 2013-09-01发布2013-10-01实施佳木斯市松江水泥有限公司化验室发布 序号修订内容日期制订审核批准
17.1.3 熟料游离氧化钙的测定——甘油酒精法（代用法）
1.试剂：甘油无水乙醇溶液，0.1N苯甲酸无水乙醇标液 2.分析步骤 准确称取0.5g样，置于250ml干燥锥型瓶中，加入30ml甘油无水乙醇溶液，加入约1g硝酸锶，放入一根搅拌子，装上回流冷凝器，在有石棉网的电炉上加热煮沸10分钟，立即以0.1M苯甲酸无水乙醇溶液滴定至微红色消失。再装上冷凝器，继续加热煮沸，红色出现10分钟后滴定。如此反复操作至加热10分钟后不出现微红色为止。 游离氧化钙的百分含量按下式计算： T f-CaO×V f-CaO＝×100% m×1000 式中： TCaO—滴定度 V—消耗标液总体积(ml) m—试样质量，g。 3. 注意事项： 1.甘油与氢氧化钙会发生反应生成甘油钙，因此受潮或水浸的水泥熟料，测出的游离钙是游离钙与水泥熟料水化生成的氢氧化钙的总和，因此试样和容器一定要保持干燥。 2.因为甘油与氧化钙反应会生成水，水与熟料水化作用生成的氢氧化钙， 3.如果煮沸时间太长，则始终会有微红色呈现，这样测定值会偏高，因此，一定要控制煮沸时间和滴定次数。
4.加热温度要控制，以免试样在煮沸时飞溅，只要保持微沸状态即可。 5.在加热开始时，每隔5—10min摇动锥形瓶一次，以防试样粘结瓶底，滴定之前先停止加热，待冷凝完全落下后再取出滴定，以免冷凝液或蒸汽损失。 17.1.4 乙二醇快速测定游离钙分析方法及仪器操作说明 1、方法提要 用乙二醇—乙醇（2+1）溶液，在温度100-110度下，萃取样品中的游离氧化钙，能在工作2-3分钟萃取完全，不经过滤，以酚酞为指示剂，用苯甲酸无水乙醇标准溶液直接滴定溶液中的乙二醇钙。2、方法原理 游离氧化钙与乙二醇在无水乙醇溶液中，当温度100-110度时，反映生成乙二醇钙，使酚酞指示剂呈红色，然后用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至红色消失。 根据滴定乙二醇钙时，消耗的苯甲酸无水乙醇标准溶液的休积及对氧-化钙的滴定度，求得样品中游离氧化钙的百分含量。 3、试剂 （1）乙二醇：分析醇（不需要脱水） （2）无水乙醇：含量不低于99。5%； （3）碳酸钙；高纯试剂或基准试剂； （4）0．1N氢氧化钠无水乙醇溶液：将0.2克（约两粒）氢氧化钠溶于50ml无水乙醇溶液中，切勿长时间高温加热，用平头玻璃棒
澄明度检测仪操作规程(2010修订)
澄明度检测仪操作规程(2010修订)
一、目的： 1．正确操作澄明度检测仪器； 2．保证检验数据的准确性及药品的质量。 二、适用范围： 药品入库验收、在库养护过程中注射剂可见异物的检查；除深色透明容器包装或液体、色泽较深（一般深于各标准比色液7号的品种，可见异物的检查）。 三、引用文件： 《中国药典》2010年版附录“可见异物检查法”，YB-Ⅱ使用说明书 四、使用部门： 验收组、养护组 五、仪器使用说明：
起草人审核 人 批准 人 编号： 变更记录： 说明： 新订修订 起草日期审核日 期 批准日 期 年月日年 月 日 年 月 日
注射用无菌粉末除另有规定外，取供试品5支（瓶），用适宜的溶剂及适当的方法使药粉全部溶解后，按上述方法检查。配带有专用溶剂的注射用无菌粉末，应先将专用溶剂按溶液型制剂检查合格后，再用以溶解注射用无菌粉末。 无菌原料药除另有规定外，按抽样要求称取名品种制剂项下的最大规格量5份，分别置洁净透明的适宜容器内，用适宜的溶剂及适当方法使药物全部溶解后，按上述方法检查。 注射用无菌粉末及无菌原料药所选用的适宜溶剂应无可见异物。如为水溶性药物，一般使用不溶性微粒检查用水（参见2010版药典二部附录IXR不溶性微粒检查法）进行溶解制备；如为其他溶剂，则应在各种项下中作出规定。溶剂量应确保药物溶解完全并便于观察。 注射用无菌粉末及无菌原料药溶解所用的适当方法诮与其制剂使用说明书中注明 的临床使用前处理的方式相同。如除振摇外还需其他辅助条件，则应在各品种项下中作出规定。 用无色透明容器包装的无色供试品溶液，检查时被观察样品所在外的光照度应为1000~1500lx；用透明塑料容器包装或用棕色透明容器包装的供试品溶液或有色供试品溶
游离氧化钙的测定
水泥孰料中游离氧化钙含量的测定 一、实验目的 1、了解乙二醇-乙醇法测定水泥熟料中游离氧化钙的基本原理； 2、测定水泥熟料中游离氧化钙的含量。 二、方法原理 游离氧化钙与乙二醇在无水乙醇溶液中，于温度100~110度作用，反应生成乙二醇钙，使酚酞指示剂呈红色，然后用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至红色消失。 根据滴定乙二醇钙时消耗的苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积及对氧化钙的滴定度，求得样品中游离氧化钙的含量。 三、实验器材 1、仪器设备 游离氧化钙快速测定仪、干燥器、玛瑙研钵、方孔筛、滴定管、称量瓶、烧杯、量筒、广口瓶等。 2、试剂 ①乙二醇、无水乙醇、碳酸钙（高纯试剂）； ②乙二醇-乙醇（2+1）溶液：将1000毫升乙二醇与500毫升无水乙醇混合，在加入0.06克酚酞，摇匀。 ③0.1mol/l苯甲酸无水乙醇标准溶液：称量12.2克苯甲酸溶于少量无水乙醇中，然后转移到1000毫升容量瓶中，用无水乙醇冲至刻度，摇匀。 标定方法： 准确成称取0.04克氧化钙（将0.09克碳酸钙在950~1000度下煅烧至恒重），置于干燥的250毫升锥形瓶中，加入15~20毫升乙二醇-乙醇溶液，放入一枚搅拌子，装上小型冷凝管，置于游离氧化钙测定仪上，开启仪器电源开关，并待循环泵正常工作后，调整仪器定时设定键（+10.+01）预置到3分钟显示（03），以较低的转速搅拌溶液，同时升温将电压表调整在150~220v左右的位置上，当冷凝下的乙醇开始连续滴下时，按启动键，此时数显倒计时计时。降温，电压表指示在150v左右，稍增大转速当听到音响报时时萃取完毕，取下锥形瓶，用苯甲
酸无水乙醇标准溶液滴至红色消失，记下体积，重复加热，煮沸，3分钟，滴定，至红色不再出现为止，记下体积，关闭仪器总电源开关。 苯甲酸无水乙醇标准溶液对氧化钙滴定度按下公式计算： TcaO=(G×1000)/V 式中：TcaO-每毫升苯甲酸标准溶液相当于氧化钙的毫克数mg/ml G-氧化钙的重量g V-二次滴定消耗苯甲酸标准溶液的总体积ml 四、实验步骤 准确称取试样0.4克，置于干燥的250毫升锥形瓶中，加入15~20毫升乙二醇-乙醇溶液，轻摇锥形瓶使使用分散，放入一枚转子，装上装上小型冷凝管，置于游离氧化钙测定仪上，开启仪器电源开关，并待循环泵正常工作后，调整仪器定时设定键（+10.+01）预置到3分钟显示（03），以较低的转速搅拌溶液，同时升温将电压表调整在150~220v左右的位置上，当冷凝下的乙醇开始连续滴下时，按启动键，此时数显倒计时计时。降温，电压表指示在150v左右，稍增大转速当听到音响报时时萃取完毕，取下锥形瓶，用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴至红色消失，记下体积，重复加热，煮沸，3分钟，滴定，至红色不再出现为止，记下体积，关闭仪器总电源开关。 百分含量按下公式计算： fCaO%=(TcaO×V×100)/( G×1000) 式中：TcaO-每毫升苯甲酸标准溶液相当于氧化钙的毫克数mg/ml G-试样的重量g V-滴定消耗苯甲酸标准溶液的总体积ml 五、测试结果处理 1、实验原始数据记录 2、实验结果计算处理 六、思考题 试验过程中，为什么要求加热，并且要求处于微沸状态？